实验1、有机玻璃板的制备

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有机玻璃实验及性能测试

引言专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。

实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。

更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。

在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。

在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。

我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。

通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。

如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。

在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。

概述聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。

有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。

在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。

近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。

随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。

PMMA(有机玻璃板)本体聚合的实验报告及制作流程

有机玻璃板（PMMA）的制作一、实验目的1.了解本体聚合的特点与规律, 掌握本体聚合反应的操作方法。

2.制备出无气泡、平整透明的有机玻璃薄板。

二、实验原理甲基丙烯酸甲酯在ABIN引发剂存在下进行如下聚合反应:本体聚合: 单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合反应。

本体聚合的优点:(1) 与其它聚合方法如溶液聚合、乳液聚合等相比, 由于聚合体系中的其他添加物少（除引发剂外, 有时会加入少量必要的链转移剂、颜料、增塑剂、防老剂等）, 因而所得聚合产物纯度高、分子量较高, 特别适合于制备对透明性和电性能要求高的产品, 而且对环境污染较低。

(2) 反应设备是最简单。

本体聚合的缺点:聚合反应却是最难控制的, 这是由于本体聚合不加分散介质, 聚合反应到一定阶段后, 体系粘度大, 易产生自动加速现象, 聚合反应热也难以导出, 因而反应温度难控制, 易局部过热, 导致反应不均匀, 使产物分子量分布变宽, 这在一定程度上限制了本体聚合在工业上的应用。

解决方法: 常采用分阶段聚合法, 即工业上常称的预聚合和后聚合。

三、实验仪器及药品甲基丙烯酸甲酯（MMA）30mL 偶氮二丁异腈（ABIN）0.267g锥形瓶（200mL）1个水浴加温装置1套铁架台1个电动搅动装置1套四、实验步骤1. 有机玻璃板模具的制作取三块50mm*50mm硅玻璃片洗净并干燥（其中两块可以选择涂一层硅油, 即邻笨二甲酸丁二脂, 也叫DPB）。

把三块玻璃片重叠、并将中间一块纵向抽出约30mm, 其余三断面用切割好的玻璃片用玻璃胶封牢, 然后将中间玻璃板抽出, 作灌浆用。

2. 预聚合在干净的（200mL）锥形瓶中加入30mLMMA及0.267g的AIBN, 混合均匀, 然后套上带有搅动棒的橡胶塞, 用试管夹夹住锥形瓶的瓶颈, 在70-75℃的水浴中加热, 同时开启电动搅动装置（注意搅动的速率不能过快, 特别是刚开始时）, 进行预聚合约30min, 注意观察体系粘度变化, 当体系黏度变大, 但仍能顺利流动时（即预聚物的转化率约7%-10%,似甘油粘稠状时）, 取出锥形瓶, 并将聚合液冷却至40-45℃, 注入模具中（浇铸时注意防止锥形瓶外的水珠滴入）, 垂直放置5-10min赶出气泡。

有机玻璃的制造实验报告

课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析七、讨论、心得一、实验目的了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。

二、实验原理本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。

本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。

同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。

为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。

本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。

三、实验仪器及药品仪器：仪器名称规格数量三角瓶50mL 1只恒温槽1只量筒50、100mL 各1只制模玻璃100mm×100mm 2块另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干试剂：试剂名称规格用量甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL四、实验步骤1．向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90 ℃。

1.有机玻璃的制备

实验一. 有机玻璃的制备【实验目的】1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法；2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响；3.了解自由基聚合的自动加速现象。

【实验原理】甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。

相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。

耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。

有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。

它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。

有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。

本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。

此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。

各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。

但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。

因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。

工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。

甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。

本实验以过氧化二苯甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下。

有机玻璃的制备实验报告

有机玻璃的制备实验报告有机玻璃的制备实验报告引言：有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种广泛应用于建筑、家具、显示器等领域的透明材料。

它具有高强度、耐热、耐腐蚀等特点，因此在现代工业中得到了广泛应用。

本实验旨在通过制备有机玻璃的过程，了解其制备原理以及相关实验技术。

实验材料：1. 甲基丙烯酸甲酯2. 甲基丙烯酸乙酯3. 过硫酸铵4. 乙酸乙酯5. 甲基丙烯酸6. 甲醇7. 紫外灯8. 聚酰胺薄膜实验步骤：1. 首先，将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯按照一定比例混合，并加入适量的过硫酸铵作为引发剂。

将混合物搅拌均匀，形成溶液。

2. 将甲基丙烯酸和甲醇按照一定比例混合，并加入适量的乙酸乙酯作为稀释剂。

将混合物搅拌均匀，形成溶液。

3. 将两个溶液分别倒入两个不锈钢模具中，然后将模具放置在紫外灯下照射。

紫外灯的紫外线能够促进溶液中的引发剂发生反应，从而引发聚合反应。

4. 在紫外灯的照射下，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。

随着时间的推移，聚合物链逐渐增长并交联在一起，最终形成坚固的有机玻璃材料。

5. 将制备好的有机玻璃板取出模具，去除杂质，并进行必要的修整和打磨。

最后，用聚酰胺薄膜保护有机玻璃板的表面。

实验结果与分析：经过一段时间的紫外灯照射，溶液中的单体分子逐渐聚合形成聚合物链。

观察制备好的有机玻璃板，可以发现其表面光滑、透明度高，并且具有一定的硬度和韧性。

这是因为聚合物链的交联结构赋予了有机玻璃材料优良的物理性能。

实验讨论：在本实验中，我们使用了紫外灯作为引发剂的光源。

紫外线能够促进引发剂的分解，从而引发单体分子的聚合反应。

这种紫外光引发的聚合反应是一种常用的有机合成方法，广泛应用于聚合物材料的制备中。

此外，本实验中的有机玻璃制备方法属于自由基聚合反应。

自由基聚合反应是通过引发剂产生自由基，然后自由基与单体分子发生反应，最终形成聚合物的过程。

这种反应机制具有简单、高效的特点，因此在聚合物材料的制备中得到了广泛应用。

PMMA制备实验

四脱模
将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机玻璃。可能的实验现象得到光洁透明无气泡的有机玻璃成品，但表面有一层乳白色的小点，处于模具顶部的边缘部分并非坚硬的玻璃状，橡胶质感较强.
分析：可能是因为顶部边缘与氧气接触较多，氧在低温时的阻聚作用，使聚合反应停留在弹性态造成的.
谢谢大家！
三实验仪器和试剂
仪器 •50ml锥形瓶 •保鲜膜 •弹簧夹或螺旋夹 •水浴锅 •温度计 •小试管(1.5*10cm) 预先烘烤作模具试剂 •甲基丙烯酸甲酯(MMP) •过氧化苯甲酰(BPO) 注：BPO为引发剂促使 MMP聚合
该反应转化率随时间的变化图象
四实验装置图
原料(MMP) 蒸馏装置
现象引发剂BPO在单体MMP里经摇荡至溶解，得无色液体。加热刚开始反应无明显变化，之后溶液颜色稍偏微黄，粘度逐渐增大，粘稠状类似甘油，由搅拌器速度下降也可以看出粘度增大. 分析应用MMP本体聚合的引发剂主要是偶氮类与过氧化物油溶性引发剂；反应逐渐进行，粘度增大，大分子链活性降低，阻碍了双基终止，然而由于单体仍可以和小分子链接触生长，链仍在增长，则导致了自动加速现象. 易错点提示
五流程图
六具体步骤
一预聚
取25g新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰 30mg.为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70 ～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。
特别地，由于悬浮聚合散热易，可断续生产，得到较纯产物，只是后处理不好会有余渍。

有机玻璃制备试验过程

1. 实验仪器及药品1) 仪器：50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只2) 药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸.2. 实验步骤1) 制模将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。

用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。

将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。

制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。

2) 预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

3) 低温聚合、高温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。

4) 脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。

5) 爆聚可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。

有机玻璃的制备以及DSC测试

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日姓名：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。

熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。

溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。

在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。

健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。

中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。

慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。

可引起轻度皮炎和结膜炎。

接触时间长可致麻醉作用。

1.12.毒理学资料及环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。

急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。

亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。

致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。

生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。

危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。

若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。

其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。

甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合(有机玻璃板的制备) 年级：日期：姓名：学号：同组人：一、预习部分甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。

熔点为 -48 C,沸点100-101 T,24C (4.3kPa ),相对密度 0.9440 (20/4 C),折射率 1.4142，闪点(开杯)10C, 蒸气压(25.5 C) 5.33kPa 。

溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。

在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

PMMA 是以丙烯酸及其酯类聚合所得到的聚合物统称丙烯酸类树酯，相应的塑料统称聚丙烯酸类塑料，其中以聚甲基丙烯酯甲酯应用最广泛。

聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMM ，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质最优异的。

二实验部分的重要材料。

有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传到而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。

但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损。

可以是甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐候性。

有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。

甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，再聚合过程中出现较为明显的体积收缩。

为了避免体积收缩和有利散热,工业上往往采用二步法制备有机玻璃。

在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过 20%以后，聚合体粘度增加，聚合速率明显加快，此时应该停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。

当转化率打到90%以上后，聚合物业已成型，可以升温使单体完全聚合。

引发剂的用量应视制备的制品厚度而定。

三•化学试剂和仪器化学试剂：过氧化苯甲酰，甲基丙烯酸甲酯1实验目的 (1) ：了解自(2) :熟悉有 2:实验原理本体聚合是指作用下进行的成各种规格的产品发黄，出本体聚合进行扩由基本体聚合的特点和实施方法机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程单体仅在少量引发剂存在下进行聚合反应。

有机玻璃的制备实验

CH2＝C－COOCH3 CH3
相对密度
0.936
爆炸极限（体积） %
2.12-12.5
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聚甲基丙烯酸甲酯的性能 ☆光学性能
聚甲基丙烯酸甲酯为高度透明的无定型热塑性塑料，具有十分优异的光学性能，透光率可达90%～92%，折射率为 1.49，并可透过大部分紫外线和红外线。
☆力学性能
聚甲基丙烯酸甲酯是一种质轻而坚韧的材料，在常温下具有优良的拉伸强度、弯曲强度和压缩强度；但冲击强度一般，且对缺口敏感较大；表面硬度一般，易于划伤，耐磨性较低，抗银纹能力较差。
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影响聚合的因素
聚合时，体系的氧气浓度、单体的浓度、聚合温度、溶剂种类、引发剂用量等对产物的性能都有影响，如下图所示。
100
80 60 40 20 0 2 1 100 200 300 400 500 600 反应时间（小时） 0 20 1 20 40 60 反应时间（日） 80 4 3 80 3 60 2 40
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有机玻璃
聚甲基丙烯酸甲酯缩写代号为PMMA，英文名称： Polymethyl Methacrylate，是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称有机玻璃，是迄今为止合成透明材料中质地最优异，价格又比较适宜的品种。
化学式: [C5O2H8]n
O C OCH3 H2C C CH3
预聚合
灌浆
1
2
在100ml三角烧杯中称量0.03gBPO，再加入30gMMA，在轻轻摇动至溶解，倒入三口烧瓶中，搅拌下于85～ 90℃水浴中加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些），反应需0.5～1h，迅速冷却至室温，将预聚合好的粘浆倒入烧杯

一种透明阻燃有机玻璃板及其制备方法

一种透明阻燃有机玻璃板及其制备方法
透明阻燃有机玻璃板是一种具有透明度和防火性能的材料，它能够在火焰作用下自我隔热，阻止火焰传播，保护周围环境的安全。

制备透明阻燃有机玻璃板的方法可以包括以下步骤：
1. 准备材料：选择透明度较好的有机基材，如有机玻璃板或聚碳酸酯板。

选择具有阻燃性能的添加剂。

2. 添加阻燃剂：将阻燃剂添加到有机基材中，并进行充分的搅拌和混合，确保阻燃剂均匀分布在基材中。

3. 加工成型：将混合好的材料通过挤出或注塑等加工方法进行成型，得到所需的透明阻燃有机玻璃板。

4. 热处理：将成型好的透明阻燃有机玻璃板进行热处理，以提高材料的阻燃性能和透明度。

5. 检测和调整：对制备好的透明阻燃有机玻璃板进行检测，包括透明度、阻燃性能等方面的测试，并根据需要进行调整和改进。

可以根据具体的需求和条件，调整制备方法中的各个步骤，以获得更符合要求的透明阻燃有机玻璃板。

有机玻璃的制备以及DSC测试

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：有机玻璃的制备以与DSC测试年级： 2010级材料化学日期： 2012年9月27日：学号： 2 同组人：一、预习部分1.甲基丙烯酸甲酯的介绍甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。

熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。

溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。

在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。

1.1对环境的影响1.11健康危害侵入途径：吸入、食入。

健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。

中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。

慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。

可引起轻度皮炎和结膜炎。

接触时间长可致麻醉作用。

1.12.毒理学资料与环境行为毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。

亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。

致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。

生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。

危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。

若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。

其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。

本体聚合制备有机玻璃实验报告

本体聚合制备有机玻璃实验报告有机玻璃，又称亚克力、有机玻璃，是一类重要的透明聚合物材料，具有优异的透明度、机械性能和耐候性，广泛应用于建筑、装饰、家具等领域。

本次实验旨在通过本体聚合的方法，制备一种简单的有机玻璃材料，并通过实验验证制备过程中的关键环节和影响因素。

实验方法1. 材料准备实验所需材料包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、过氧化苯甲酰和溶剂等。

2. 实验操作1.在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸乙酯。

2.通过逐步升高反应温度，进行聚合反应。

3.加入过氧化苯甲酰作为引发剂，促进聚合反应进行。

4.控制反应时间和温度，待反应结束后，通过冷却和结晶，得到聚合物产物。

3. 实验记录1.记录不同的反应条件对产物性能的影响。

2.测量产物的透明度、硬度、抗拉强度等性能指标。

实验结果与分析经过一系列反应条件的调节和优化，制备出了具有良好透明度和硬度的有机玻璃样品。

实验结果表明，反应温度、时间和引发剂的用量对产物性能有重要影响。

在适当的条件下，可以获得优质的有机玻璃材料。

通过实验结果的分析，可以进一步优化本体聚合制备有机玻璃的工艺参数，提高产物的质量和效率。

未来可以进一步研究材料的改性和应用，拓展有机玻璃在不同领域的应用前景。

1结论本次实验通过本体聚合制备有机玻璃的方法，成功制备出了具有良好性能的材料。

实验结果表明，本体聚合是制备有机玻璃的有效方法之一，可以为相关领域的研究提供借鉴和参考。

在未来的研究中，可以进一步深入探讨本体聚合反应机理，优化制备工艺，拓展有机玻璃在工程应用中的潜力。

希望本次实验结果对有机玻璃的研究和应用有所启发，并为相关领域的发展做出贡献。

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有机玻璃制备实验装置（文档6篇）

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第1篇实验三、甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.通过实验了解本体聚合的基本原理和特点。

2.掌握有机玻璃制造的操作技术。

二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃，因其优良的光学性能，比重小，以及在低温下仍能保持其独特的性能而被广泛的应用，则它是重要的合成材料之一。

本实验是用过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂，甲基丙烯酸甲酯进行自由基聚合。

本体聚合的具体过程是：1、引发剂分解2、链引发3、链增长4、链终止A．偶合终止B．歧化终止其中，甲基丙烯酸甲酯在60℃以上时聚合，以歧化终止为主。

本体聚合反应是一个连锁反应，反应速度很快，伴随着聚合物的生成出现自动加速现象，并且甲基丙烯酸甲酯不是聚合物的良溶剂，长链自由基有一定程度的卷曲，自动加速效应更加明显。

因为引发是通过小分析的单分子的分解发生的，而生长只需要单体移动到生长链的末端，所以这两个过程的聚合速率在聚合初期并不特别依赖相应反应物在在介质中扩散的能力。

另一方面，双分子终止需要在粘度增加到一定程度后，终止速率将被扩散速率所控制，而引发和生长速率则不受影响。

这种在速率上的不连续性突然破坏了连锁反应的稳定状态，终止生长的链段数少于开始生长的链段数，导致反应速率与放热速率随反应进行而增加。

这种效应称之为“自动加速效应”。

由于粘度增加，散热困难，会发生“爆聚”。

因此，本体聚合要求严格控制不同反应阶段的温度，随时排除反应热是很有必要的。

10080inverting ratio(%)604020在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零，体系无粘度变化，然后反应逐步进行。

当转化率超过20%之后，聚合速度显著加快，称为自加速效应，此时若控制不当，体系易发生暴聚而使产品性能变坏。

而转化率达80%之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合反应，需升高温度才能使之完全聚合。

本体聚合的方法制备有机玻璃的原理

本体聚合的方法制备有机玻璃的原理有机玻璃，又称有机玻璃板，是一种常用的塑料制品，具有透明度高、良好的机械性能和耐化学性等优点，在家具、建筑、广告、装饰等领域得到广泛应用。

其中，有机玻璃的制备方法之一即是通过本体聚合的方式进行。

本体聚合，指的是通过两种或多种单体，在一定条件下发生加成反应，形成具有特定化学结构的聚合物。

下面将介绍本体聚合的原理及制备有机玻璃的过程。

首先，本体聚合制备有机玻璃的原理基于单体的重复加成反应。

常见的有机玻璃材料中，如甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一种典型的有机玻璃，其制备过程中以甲基丙烯酸甲酯单体为主要原料。

在制备过程中，通过加入适量的引发剂和调节剂等辅助物质，在一定温度、压力和反应时间的条件下，使得单体分子间的分子键发生断裂，自由基生成并进一步引发聚合反应。

随着聚合物分子链的不断延伸，最终形成有机玻璃材料。

本体聚合制备有机玻璃的过程包括以下几个关键步骤：1.单体准备：首先需要准备好单体，通常是液态状态的单体原料，如甲基丙烯酸甲酯等。

单体的选择和纯度对后续聚合反应的进行至关重要。

2.引发聚合：在单体中加入引发剂，使得单体分子发生自由基生成，从而引发聚合反应。

这是本体聚合制备有机玻璃的关键步骤，也是决定聚合物结构和性能的重要因素。

3.聚合反应：自由基引发的聚合反应将单体分子间的共价键重新组合，形成长链聚合物。

在适当的温度和压力条件下，聚合物链不断延伸，从而形成有机玻璃材料的基础结构。

4.调节剂控制：在聚合过程中，加入适量的调节剂可以控制聚合反应的速率和分子链的长度，从而调节有机玻璃材料的性质和特性。

5.固化处理：最后，经过一系列的聚合反应后，得到的有机玻璃材料需要进行固化处理，以确保其形成完整的结构，提高其机械性能和耐久性。

总的来说，本体聚合的方法制备有机玻璃的原理是通过单体分子间的重复加成反应，形成具有特定化学结构的聚合物材料。

这种方法制备的有机玻璃具有高透明度、优异的机械性能和耐化学性等优点，在多个领域得到广泛应用。

本体聚合法制备有机玻璃实验报告

本体聚合法制备有机玻璃实验报告
研究背景
有机玻璃是一种重要的工业材料，具有优异的透明性、强度和耐热性，被广泛应用于制作光学元件、装饰材料等领域。

本实验旨在通过本体聚合法制备有机玻璃，并对其性质进行研究，为有机玻璃的制备提供可靠的实验方法和数据支持。

实验步骤
1.原料准备：将甲基丙烯酸甲酯、苯甲醇、过氧化苯甲酰等原料按照一定的比例准
备好。

2.聚合反应：在反应釜中加入适量的甲基丙烯酸甲酯和苯甲醇，加热至一定温度后
快速注入过氧化苯甲酰，并控制反应时间和温度。

3.制备有机玻璃：将聚合得到的高聚物溶液倒入模具中，经过凝固、干燥等处理制
备成均匀透明的有机玻璃制品。

4.性质测试：对制备的有机玻璃样品进行光波长透射率、拉伸强度、抗压强度等性
质测试。

实验结果与分析
经过本实验制备的有机玻璃样品在光波长透射率方面表现出色，透明度高达90%以上；在拉伸强度和抗压强度方面也表现出较好的性能，分别达到X MPa和Y MPa。

这表明本体聚合法制备的有机玻璃具有优良的实用价值和应用前景。

结论
通过本体聚合法可以有效制备高品质的有机玻璃材料，具有良好的透明性和力学性能。

本实验结果为有机玻璃的生产提供了可靠的制备方法和实验数据支持，有望推动该材料在光学、建筑等领域的更广泛应用，具有重要的科学研究和工程实践意义。

参考文献
1.张三, 李四. 有机玻璃制备技术及应用[M]. 北京: 科学出版社, 2010.
2.王五, et al. 本体聚合法制备有机玻璃研究[J]. 化学材料, 2015, 20(3): 100-110.。

单体溶剂和引发剂的精制

有机玻璃板的制备（一）——单体，溶剂和引发剂的精制【摘要】本实验采用碱液洗涤、减压蒸馏的方法除去单体（MMA）和溶剂（St）中的阻聚剂等杂质，通过重结晶的方法对引发剂（BPO）进行分离纯化。

【关键词】甲基丙烯酸甲酯苯乙烯过氧化苯甲酰加压蒸馏重结晶【引言】单体中含有多种杂质，如生产过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚），单体运输过程中与氧接触形成的氧化物或还原物（二乙烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。

所以试剂的纯化对聚合反应而言是至关重要的，极少量的杂质往往会影响反应的进程，离子聚合反应对杂质尤为敏感，而阴离子聚合反应还要求绝对无水。

固体单体常用的纯化方法是结晶和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分馏的方法进行纯化，也可以制备色谱分离纯化单体。

单体杂质可采用下列措施除去：（1）酸性杂质（包括阻聚剂酚类）用稀碱溶液洗涤除去，碱性杂质（包括阻聚剂苯胺）可用稀酸溶液洗涤除去。

（2）单体中的水分可用干燥剂除去，如无水氯化钙，无水硫酸钠，氢化钙或钠。

（3）单体通过活性氧化铝、分子筛或硅胶柱，其中含羟基和羰基的杂质可除去。

（4）用减压蒸馏法除去单体中的难挥发杂质【实验内容】一、实验试剂和仪器实验试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA），苯乙烯（St），氢氧化钠，蒸馏水，过氧化苯甲酰（BPO），甲醇，氯仿，无水硫酸钠实验仪器：100ml量筒，250mL分液漏斗，100ml烧杯，玻璃棒，250mL锥形瓶两个（干燥干净），蒸馏装置（圆底烧瓶三个，直流冷凝管，克式蒸馏头，三叉燕尾管，温度计，毛细管），表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶二、实验步骤1.取10g氢氧化钠固体溶于200mL水中（共用），配成5%的碱液。

2.St的纯化：用量筒量取60mLSt于分液漏斗中，用15mL~20ml碱液洗涤2~3次，废液从下口放出，再用水洗涤2~3次，用PH试纸检验溶液呈中性。

有机玻璃制备实验

一、聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate,PMMA）是丙烯酸酯类聚合物，于1930年由德国人奥托制得，1933年，罗姆哈斯公司将其投入生产。

聚甲基丙烯酸甲酯是一种无定形聚合物，具有高度透明性，俗称“有机玻璃”，是迄今为止合成透明材料中质地最优异而价格又计较便宜的品种之一。

在甲基丙烯酸酯类聚合物中，除甲酯主要用于塑料制品，其他主要是胶黏剂、涂料、润滑油添加剂、纤维处理剂等。

二、有机玻璃的特点表面光滑、色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好。

三、有机玻璃的种类1、有色透明有机玻璃；2、磁有机玻璃；3、珠光有机玻璃；4、压花有机玻璃；四、有机玻璃的特性（1）、高度透明性：有机玻璃是目前最优良的高分子透明材料，透光率达到92%，比玻璃的透光度高（2）、机械强度高：有机玻璃的相对分子质量大约为200万，是长链的高分子化合物，而且形成分子的链很柔软，因此，有机玻璃的强度比较高，抗拉伸和抗冲击的能力比普通玻璃高7-18倍（3）、重量轻：有机玻璃的密度为1.18g/cm³，同样大小的材料，其重量只有普通玻璃的一半，金属铝（属于轻金属）的43%。

（4）、易于加工：有机玻璃不但能用车床进行切削，钻床进行钻孔，而且能用丙酮、氯仿等粘结成各种形状的器具，也能用吹塑、注射、挤出等塑料成型的方法加工成大到飞机座舱盖，小到假牙和牙托等形形色色的制品。

五、有机玻璃的性能1、力学性能：聚甲基丙烯酸甲酯具有良好的综合力学性能，拉伸、弯曲、压缩等强度高，冲击韧性较差，其断裂伸长率仅2%-3% ，故力学性能特征基本上属于硬而脆的塑料，且具有缺口敏感性，在应力下易开裂。

40℃是一个二级转变温度，相当于侧甲基开始运动的温度，超过40℃ ,该材料的韧性，延展性有所改善。

聚甲基丙烯酸甲酯表面硬度低，容易擦伤。

聚甲基丙烯酸甲酯的强度与应力作用时间有关，随作用时间增加，强度下降。

[研究]mma的本体聚合

实验名称：MMA的本体聚合一.实验目的1．了解本体聚合的基本特点。

2．掌握有机玻璃的制备方法与原理。

二．实验原理本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。

本体常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。

工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。

本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。

有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制成。

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。

在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。

MMA是含不饱和双键、结构不对称的分子，易发生聚合反应，其聚合热为56.5kJ/mol。

MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。

物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。

其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。

由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。

因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。

甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。

预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。