枳实中橙皮苷的提取工艺研究
枳实中橙皮苷的提取并考查改变温度对产量的影响1
枳实中橙皮苷的提取(考查改变温度对产量的影响)一、实验目的1.提取枳实中的橙皮苷2.考查改变温度对橙皮苷含量的影响二、实验原理枳实中为芸香科植物酸橙及其培变种或甜橙的干燥幼果。
枳实中主要含有黄酮、生物碱及挥发油等成分，其中黄酮以橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷为主。
橙皮苷属双氢黄酮糖苷类化合物，具有抗氧化、抑菌、消炎、增强心肌收缩力及抗癌等广泛的药理作用，在食品、医药行业广泛应用。
传统工艺大多采用Ca(OH)2碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷，近年来有文献报道以有机溶剂辅助碱提酸析提取橙皮苷，提高了提取率。
本研究通过乙醇辅助碱热浸提取枳实中橙皮苷，并采用单因素和下次试验优化提取工艺，进一步提高了生产中橙皮苷的提取效率。
橙皮苷的分子式为C28H34O15，分子量为610.56。
三、实验仪器及药品1.仪器容量瓶50ml （1个）、250ml (1个)、10ml (4个) 抽滤装置烧杯250ml (1个)、50ml (1个) 紫外可见光光度计恒温水浴锅电子天平2.药品NaOH固体（分析纯），无水乙醇，枳实药材，盐酸（分析纯），甲醇等四、实验步骤枳实粉末50g→加入pH值13的65%乙醇—NaOH溶液200mL→分别在50℃、60℃、70℃、80℃恒温浸提取3h→减压抽滤→滤液用HCl调节pH值为7，静置，10h结晶→减压抽滤→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物，测定橙皮苷含量。
称取枳实药材粉末50g，置于250mL的圆底烧瓶中，加入料液比为1：4的65％乙醇一NaOH pH值为l3的溶液200mL．置于50℃、60℃、70℃、80℃恒温水浴中浸提2.5~3h，减压抽滤除去滤渣，滤液用浓度1 mol／L的盐酸溶液调节pH值7，静置10h，减压抽虑，用去离子水洗涤产品至洗涤液无色。
将提取物70℃恒温烘干，称重，准确称取提取物1．0mg，用甲醇定容成10mL，制备样品溶液，用紫外一可见分光光度计在284nm处测其吸光度，并计算枳实中橙皮苷含量。
超声波辅助碱水提枳实中橙皮苷的研究
吸光 度变化率 ， 故可 以确定 ＡＢＤｃ 为最优方案。 ３，，，
３ 结 论
选 用柠檬 油为原料 ， 纯胶 为乳 化剂 ， 以乳化 香精 的吸光度变化率作 为评价指标 ， 通过单 因素试验 和正 交实验 ，优化 了提高乳 化香精稳定性 的条件 。对于纯
０ ． ５％的卡拉胶为增稠剂 ， 在数显 高速分散均质机 的转
一＝ Ｄ ＝
第 第期 卷 ３
１ ９
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食品研究与 瓦 叩町＾司 丌 开发
基研 础究
超声波辅助碱水提枳实中橙皮苷的研究
陈晓伟 ， 陈荣燕 ， 韦媛媛 ， 廖兰 ， 覃燕玲
（ 广西工学 院 生物与化学工程系 ， 广西 柳州 ５ ５ ０ ） ４ ０ ６
摘 要： 采用单因素和正 交试验设计探 讨超 声辅助提取枳 实中橙 皮苷 的最佳工艺。枳 实样品碱化后用 乙醇超声辅助
枳 实 中橙 皮 苷 的 方法 简便 可行 。
关 键 词 ： 实 ； 皮 苷 ； 声 波辅 助 提 取 ； 交试 验 ； 量 测 定 枳 橙 超 正 含
Ｓｔ ｄ ｎ ｔ ｅＵｌｒ ｓ ｎ ｃ Ａｓ ｏ ｉ ｔ ｄＡｌ ａ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｏ ｓ ｒ ｄｎ ｒ ｍ ｔｕ ｕ ｙ ｏ ｈ ｔ ａ ｏ ｉ － ｓ ｃａ ｅ ｋ ｌ Ｅｘ ｒ ｃ ｉｎ ｆＨｅ ｐｅ ｉ ｉ ｆ ｏ Ｃｉ ｓＡｕｒ ｎ ｉ ｍ ｒ ａ ｔｕ
Ｃ Ｅ ｉ － ｅ Ｃ Ｅ ｏ ｇ ｙｎＷＥ ｕｎ ｙ ａ， Ｉ ＯＬ ｎＱ ＮＹ ｎ ｌ ｇ Ｈ ＮＸ ａ ｗ ｉ Ｈ ＮＲ ｎ －ａ ， Ｉ ａ－ ｕｎ ＬＡ ａ ， Ｉ ａ－ｉ ｏ ， Ｙ ｎ
（ ｅ ａｔ ｎ ｆ ｉｌｇｃ ｌ ｎ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒ ｇ Ｇ ａ ｇｉ ｎｖｒｉ ｆ ｅｈ ｏｏ ｙ Ｌｕ ｈ ｕ５ ５ ０ ， ｕ ｎ ｘ， Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｏｏ ｉａ ａ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｇｎ ｅ ｎ ， ｕ ｎ ｘ Ｕ ｉｅｓ ｙｏ ｃ ｎ ｌｇ ， ｉｚ ｏ ４ ０ ６ Ｇ ａ ｇ ｉ ｏＢ Ｅ ｉ ｔ Ｔ
枳壳橙皮苷提取工艺研究
为 13 的乙醇溶液，在恒温水浴锅中进行提取，分别控制时 间 t，温度 T，然后静止冷却，过滤，弃去滤渣。
（3）酸沉。用 2 mol/L HCl 溶液调整滤液 pH，直至 pH 为 7， 静置过夜。
（4）离心与干燥。将酸沉后的滤液用离心机在 4 000 r/min， 离心 5 min，弃去上清液，取出沉淀，然后用无水乙醇清洗 沉淀，直至清洗液无色，然后在 70 �恒温干燥箱进行干燥， 直至沉淀质量不再发生变化 。 [7-8]
精密称取橙皮苷标准品 10 mg，用 pH 为 13 碱性无水乙 醇完全溶解，定容 100 mL，得到浓度为 100 μg/mL 橙皮苷 标准溶液。吸取 0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL 和 6.0 mL 标准溶液于 10 mL 试管中，用碱性乙醇稀释到相 应的刻度线，在 287 nm 波长下测定不同浓度标准品吸光度 值，以标准品的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准 曲线。 1.3.5 橙皮苷提取率的计算
工艺技术
枳壳橙皮苷提取工艺研究
任嘉瑜 1,2，范 娜 1*，彭晓邦 1,2
（1. 商洛学院健康管理学院，陕西商洛 726000； 2. 陕西“四主体一联合”秦岭健康食品配料及核桃产业技术校企联合研究中心，陕西商洛 726000）
摘 要：本研究以商洛枳壳为原料，通过单因素试验和正交试验，对枳壳橙皮苷提取工艺参数进行优化。结果表明， 枳壳橙皮苷最佳提取工艺参数为：乙醇浓度 70%、料液比 1 ∶ 6、提取时间 3.5 h、提取温度 65 ℃，提取次数 2 次，橙皮 苷提取率为 5.72%。该方法提取率较高，重复性好，工艺简单，适合工业化生产。
试验流程：枳壳 → 干燥粉碎 → 水浴提取 → 过滤 → 滤液 → 酸沉 → 离心 → 沉淀 → 干燥 → 定容 → 测吸光度。 1.3.2 操作要点
枳实中橙皮苷超声波辅助提取工艺的研究
枳实中橙皮苷超声波辅助提取工艺的研究
当人们将尝试探索与橙皮苷相关的研究时，超声波辅助提取技术被认为是一种
较理想的途径。
其基本原理是，高频超声波与橙皮苷之间形成物理化学反应，从而使橙皮苷从原始样品中有效地提取出来。
2010年，国际学者在枳实中针对橙皮苷——超声波辅助提取技术进行了研究。
研究者拟定试验设计，采用2种不同参数的超声波对原料枳实进行提取，提取率和提取特征作为研究的重点，最终得出超声波有效提取橙皮苷的理想结果。
结果表明，工作频率为50 kHz，功率为60 W的超声波提取橙皮苷效果最为理想，提取率高达95.54%。
此外，浓度和显色度说明紫外吸收峰在枳实中的稳定性
良好，满足生物活性分析的要求。
综上，超声波辅助提取技术在枳实中的应用，不仅实现了橙皮苷的有效精确抽取，还具有枝岐多样的生物活性分析特性。
可见，该技术具有很高的科研价值，在娱乐业中也应得到广泛的应用。
碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化
碱提酸沉法提取枳实中橙皮苷的工艺优化
枳实是中医药中一种常见的药材，在其组成中富含多种有益成分。
其中，橙皮苷是枳实中的一种重要的药用成分，被广泛应用于炎症、抗氧化、抗肿瘤等领域。
本研究旨在通过碱提酸沉法，实现对枳实中橙皮苷的高效提取，并对提取工艺进行优化。
实验方法
1. 枳实样品的制备：将枳实研磨成粉末，过筛并保存待用。
2. 碱提酸沉法提取橙皮苷：取一定量的枳实粉末，加入乙醇，经超声波处理破碎细粒，随后加入氢氧化钠溶液，调节pH，加入盐酸进行酸化，加入乙醚并振荡萃取，直至乙醚中的橙皮苷达到理论最大值，再经过旋转蒸发、浓缩、结晶等步骤，最终得到橙皮苷提取物。
3. 工艺优化：通过正交实验设计，优化提取工艺中的主要因素，包括浸提时间、碱液浓度、酸液浓度、乙醚用量、搅拌速度等。
4. 对橙皮苷提取物的质量进行分析：对橙皮苷提取物进行质量分析，包括总黄酮含量、橙皮苷含量等指标的测定。
实验结果
1. 碱提酸沉法提取橙皮苷：在理论最大值的情况下，得到的橙皮苷提取物为微黄色结晶粉末，纯度较高，且橙皮苷的含量较高。
2. 工艺优化：经过正交实验设计，确定了碱液浓度、浸提时间、乙醚用量和搅拌速度对橙皮苷提取率的影响最为显著，分别为8.5 M、2.5 h、50 mL和200 r/min。
结论
本研究利用碱提酸沉法对枳实中的橙皮苷进行提取，通过正交实验设计，优化了工艺参数，得到了橙皮苷提取率较高的提取物。
提取物的质量分析表明，该方法能够有效提高橙皮苷的含量和提取率，可以作为枳实中橙皮苷的高效提取方法之一。
枳皮中橙皮苷的提取
枳皮中橙皮苷的提取杨小杰张海杰邓世强吕英瑶橙皮苷以柑橘生长过程中的生理落果为原料提取，鉴于柑橘生长的季节性，一般收集鲜果晒干贮存橙皮苷属双氢黄酮类药物。
橙皮素在5,7,3位为 3个羟基、4位为甲氧基，称5,7,3-三羟基-4-甲氧基双氢黄酮，而橙皮苷在7位为β-芦丁糖苷，故称橙皮素- 7-β-芦丁糖苷，熔点245~254℃，柑橘中与之同存的杂质还有：橙皮素- 7 - 新橙皮糖苷、北美圣草素-7-鼠李糖苷( 熔点186℃) 和北美圣草素-7 -β-芦丁糖苷( 熔点160℃) 从粗制橙皮苷可提取精制橙皮苷、甲基橙皮苷和地奥明。
1 橙皮苷及系列产品的药理作用橙皮苷及系列产品为维生素P类药物，均能加强毛细血管抵抗力，使毛细血管渗透性正常化，是高血压和动脉硬化所致的血管疾病有效的治疗剂和预防剂甲基橙皮苷溶于水，较其他几种产品更容易被人体吸收对导致皮肤变色的酪氨酸酶有抵制作用，故可制成药用化妆品、营养化妆品及治疗黑斑、雀斑等皮肤病的药物《日本食品卫生法规》还把甲基橙皮苷作为强化食品的添加剂。
2 材料、仪器与设备试剂：新鲜枳皮、NaOH、H2SO4、乙醇水溶液，饱和石灰水、HCl等；仪器：分光光度计、电子天平、循环水式多用真空泵、干燥箱（烘箱）、离心机、旋转蒸发仪、电磁搅拌器等。
3 系列产品的提取工艺3.1 粗制橙皮苷粗制橙皮苷的提取工艺流程如下3 .2 精制橙皮苷精制橙皮苷的提取工艺流程如下：4 提取溶剂的选择和工艺要点4. 1 粗制橙皮苷橙皮苷又称橙皮糖杂体。
溶于碱性溶液时呈黄色。
其分子中y-毗酮环破裂。
称橙皮查尔酮。
此物性质不稳定，酸化即又生成橙皮糖杂体而沉淀。
在小试时，曾采用c ( N a O H)= 4 t o o l /L的溶液浸泡，粉碎后的果实因碱性太强，且操作不当使分子键破坏影响收率。
同时浸泡时部分果胶进入溶液。
在洗涤时无法去除而留在溶液中，当用盐酸调PH值时，果胶析出，进入产品，影响质量。
后改用饱和石灰水浸泡，不仅能保证橙皮糖杂体溶解的最佳状态，而且使果胶与Ca (OH)2生成果胶钙沉淀而得以分离。
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究
桔实皮中橙皮苷的提取测定及对自由基清除作用的研究摘要桔实是柑橘属植物中的一种，其果实皮中富含丰富的橙皮苷（naringin），具有较强的抗氧化和自由基清除能力。
本文旨在探究桔实皮中橙皮苷的提取测定方法，并评估其对自由基的清除作用。
方法桔实皮橙皮苷的提取取新鲜桔实皮样本50g，切碎后加入50ml 50%乙醇。
隔水加热提取2小时，过滤得到提取液。
将提取液旋干至干燥，称取约2g，加入10ml甲醇，超声处理15分钟。
离心后取上清液，即为橙皮苷提取物。
橙皮苷的测定分别取0.1ml橙皮苷提取物，加入1ml稀硫酸，再加入0.5ml的甲醇，最后用甲醇补足至10ml，称取2ml溶液，加入5ml硝酸银溶液，放置恒温水浴至深蓝色出现，再加入恒定量的2.5%硫脲氯化钾溶液，混匀后，计算吸光度值。
以硫酸银为对照，测定橙皮苷的吸光度值。
自由基清除作用的测定取不同浓度的橙皮苷提取物，加入相应量的DPPH（1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）稀溶液，混匀后于室温下放置30分钟。
用紫外可见分光光度计测定吸光度值，并按照计算公式转换为清除率。
结果橙皮苷提取桔实皮中橙皮苷以50%乙醇提取液为最佳提取条件，得到的橙皮苷提取物中含量为20.4mg/g。
橙皮苷测定以硫酸银为对照，橙皮苷的吸光度值为0.8，经测量计算，提取物中橙皮苷含量为20.16mg/g。
自由基清除作用橙皮苷提取物对DPPH自由基的清除作用随其浓度的增加而增加，其清除率分别为54.3%、70.2%、80.6%。
讨论本研究建立了一种简便有效的桔实皮中橙皮苷的提取测定方法。
实验结果表明，橙皮苷具有较强的自由基清除作用，其清除率高于其他柑橘类植物中的黄酮类物质。
研究结果为开发桔实皮提取物的保健食品和药物提供了基础研究。
但是，本研究仅采用了DPPH作为自由基模型，未能涵盖所有自由基类型，故在以后的研究中，应加强自由基种类的研究以更全面的评估橙皮苷的抗氧化效应。
药学毕业论文--枳实中橙皮苷提取方法的比较
枳实中橙皮苷提取方法的比较作者：吴洪文，肖萍，吴敏，何楚华【摘要】目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
方法以橙皮苷的含量为指标，采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。
结果最佳提取工艺为：20 ml 100%的甲醇超声15 min。
结论此方法操作简便，稳定性好。
【关键词】枳实；正交实验；提取工艺Abstract：ObjectiveT o optimize an extraction method of hesperidin.MethodsT aking the extraction rate of hesperidin as assessment index,an optimized extraction process was selected with the orthogonal design.ResultsThe optimum extraction process conditions were as follows:adding 20ml pure methanol,processing for 15 minutes with ultrasonic wave.ConclusionThe optimal process is convenient and stable,with high yield of effective ingredients.Key words：Fructus Aurantii Immaturus; Orthogonal design; Extraction枳实导滞丸为《内外伤辨惑论》中的药方，由大黄、枳实、神曲等8味中药组成，主治湿热食积症，枳实为主要成分之一。
枳实为芸香科植物Citrus aurantium L.的干燥幼果，具有破气消积、化痰散痞之功效［1］。
枳实的主要化学成分为橙皮苷等黄酮类化合物。
为了更好地发挥枳实导滞丸的功效，我们采用正交设计实验，以橙皮苷为枳实的质量控制指标，采用高效液相色谱法进行测定，探讨该方剂中枳实橙皮苷的提取工艺条件，并在实验中考察了影响橙皮苷含量的处理方法，为进一步将枳实导滞丸开发成成药制剂奠定基础。
从枳实中提取辛弗林和橙皮甙的工艺技术研究及成果转化项目
11111112
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橙皮苷的提取工艺
橙皮苷的提取工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII橙皮苷的提取工艺研究摘要橙皮苷为陈皮的主要成分之一，是黄酮类化合物的一种，近年来发现其具有降血压，抗过敏，降低骨密度、胆固醇，改变体内酶活性，改善微循环，抗菌、抗炎、抗肝炎、抗瘤等药理作用。
是治疗高血压和心肌梗塞的药物，医药工业中用作制药的原料，是中成药脉通的主要组成之一。
本文主要介绍了橙皮苷的提取方法有:醇-碱提取法、冷水提取法、热水提取法、超声波辅助提取法、层板法，以期为综合开发、利用柑桔皮，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的数据。
关键词橙皮苷碱-醇提酸沉法层析法我国的柑桔资源十分丰富, 2005年我国柑桔产量已超过1500 万吨。
但目前对柑桔的利用还仅局限在对柑桔果实的利用, 果皮除了入药以外, 未得到充分利用。
而柑桔皮占整果重的20%, 如不作任何处理便弃掉或只作低效处理, 不仅造成极大的浪费, 还会造成环境污染。
橙皮苷的分子式为 C28H34O15，分子量为610.56。
其结构式为淡黄色结晶性粉末。
熔点258-262℃（252℃软化）。
易溶于吡啶、氢氧化钠溶液，溶于二甲基甲酰胺，微溶于甲醇和热冰醋酸，极微溶于乙醚，丙酮、氯仿和苯，在乙醇或水中不溶，该品1g溶于50L水。
无臭、无味。
它是陈皮中主要成分之一, 约占总重的3%。
从陈皮中提取的橙皮苷在医药上有广泛的应用: 具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、降低人体胆固醇含量、抗过敏、降血压、抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用。
橙皮苷氧化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂。
其甜度是蔗糖的1000倍, 甜度大, 性质稳定, 口感好, 可作为功能性食品[1]。
因此对橙皮苷提取工艺的研究可为综合开发利用柑桔皮提供理论依据, 具有广泛的应用前景。
1.碱-醇提酸沉法1.1工艺流程枳实粉末50g→加入pH 值13 的乙醇—NaOH 溶液200mL→温浸提取→减压抽滤→滤液用HCl 调节pH 值静置结晶→减压抽虑→洗涤提取物至洗涤液无色→70℃恒温烘干→称重得到提取物。
连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷[发明专利]
![连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/54b7a0d1534de518964bcf84b9d528ea81c72ff0.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810436557.8(22)申请日 2018.05.08(71)申请人 湘西华方制药有限公司地址 416000 湖南省湘西土家族苗族自治州吉首市乾州新区建新路168号(72)发明人 石磊 饶洁 王余兵 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371代理人 李丙林(51)Int.Cl.C07H 17/07(2006.01)C07H 1/08(2006.01)(54)发明名称连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷(57)摘要本发明提供了一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法及提取得到的橙皮苷，涉及植物提取技术领域，本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法，包括提供经碱性醇溶液浸润的枳实，与碱性醇溶液混合并进行连续逆流提取，结晶连续逆流提取得到的提取液，得到橙皮苷。
该方法提取效率高，并且能够有效的降低提取时间，从而提高产能。
同时，还能够有效的降低提取溶剂量，从而大大降低醇消耗及回收醇的能耗，降低成本。
此外，提取液中产品浓度高，且各时间段提取液浓度不存在差异，结晶后产品质量稳定。
本发明提供的橙皮苷，应用本发明提供的从枳实中提取橙皮苷的方法提取得到。
该橙皮苷具有纯度高，质量稳定的优点，具有较高的市场价值，值得推广应用。
权利要求书1页 说明书8页CN 108383886 A 2018.08.10C N 108383886A1.一种连续逆流法从枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述方法包括：提供经碱性醇溶液浸润的枳实，与提取溶剂混合并进行连续逆流提取，结晶所述连续逆流提取得到的提取液，得到橙皮苷；所述提取溶剂为碱性醇溶液。
2.根据权利要求1所述的从枳实中提取橙皮苷的方法，其特征在于，所述碱性醇溶液中，醇的体积分数为50％-90％，优选为60％-80％，更优选为65％-75％；优选地，所述醇为低级醇，优选为甲醇或乙醇。
一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法[发明专利]
![一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/57c61b8e25c52cc58ad6bea6.png)
专利名称：一种从芸香科植物枳实中提取橙皮苷的方法专利类型：发明专利
发明人：王平,张必荣,张敏,闫高颖,任晓峰
申请号：CN201610725509.1
申请日：20160826
公开号：CN106083957A
公开日：
20161109
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种以芸香科植物枳实为原料，采用冷浸法除杂、碱提酸沉法析出粗结晶，经碱醇钠二次结晶，得到橙皮苷的方法。
本发明的发法能够充分地降低对原材料的浪费，减少了环境污染，是一种高效提取分离枳实中橙皮苷的方法，具有很好的技术效果。
申请人：汉中天然谷生物科技股份有限公司
地址：723206 陕西省汉中市城固县沙河营镇
国籍：CN
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一种从枳壳中分离高纯度新橙皮苷的方法
一种从枳壳中分离高纯度新橙皮苷的方法
枳壳可是个宝啊！里面藏着好多好东西呢，新橙皮苷就是其中之一。
那怎么从枳壳中分离出高纯度的新橙皮苷呢？这可真是一门大学问呀！
咱先得好好了解一下枳壳，它就像一个神秘的宝库，等待着我们去探索。
把枳壳处理好，就像是打开宝库大门的钥匙。
然后呢，通过一些特别的方法和工艺，一点一点地把新橙皮苷给提取出来。
这过程就好比是在沙里淘金，需要耐心和技巧。
不能太着急，也不能太粗鲁，得小心翼翼地对待每一个步骤。
你想想看，要是不小心把金子给弄丢了，那多可惜呀！
可以用一些先进的技术和设备呀，就像给提取过程装上了翅膀，让它能更快更准地找到新橙皮苷。
这可不是随便说说的，是经过实践验证的哟！就像爬山一样，找到了合适的路径，就能轻松地到达山顶。
而且呀，这个过程中还得时刻保持警惕，注意各种细节。
一个小疏忽可能就会前功尽弃，那可就太糟糕啦！这就好像是走钢丝，稍有不慎就会掉下去。
在分离的过程中，还得不断地调整和优化方法。
就像是雕刻一件艺术品，要不断地打磨，才能让它变得更加完美。
这可不是一件容易的事，但只要用心去做，就一定能做到。
当最后看到那高纯度的新橙皮苷被成功分离出来的时候，那种喜悦和成就感，真的是无法用言语来形容啊！就像是运动员在赛场上赢得了金牌一样兴奋。
总之，从枳壳中分离高纯度新橙皮苷是一个充满挑战但又非常有意义的过程。
需要我们不断地去探索、去尝试，用我们的智慧和努力去揭开这个神秘宝库的面纱。
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枳实中橙皮苷的提取工艺研究摘要：采用正交试验，95％的乙醇作提取剂，提取三次，固液比分别为1：6，1：4，1：4的条件下提取，探讨从枳实中提取橙皮苷的方法。
其最佳工艺条件为：温度85℃，PH值为5，提取4 h。
粗品重结晶提高橙皮苷纯度，该工艺操作简单可行，对环境的污染小。
所得橙皮苷产品用紫外分光光度计测试纯度≥95%，与标准对照品相符。
关键词：枳实；橙皮苷；提取工艺；正交实验法Abstract: The method of hesperidin extraction hesperidin by using the orthogonal test, extraction material of 95% ethyl alcohol for reagent three times,solid-liquid ratio of 1:6,1:4,1:4 extracted under conditions,the discussion from fructus aurantii immaturus withdraws the hesperidin the method,the optimnm technological conditions were determined by the orthogonal test,which were at 85℃,PH4 and 4h of extracting time.The purity of hesperidin was raised by crude recrystallized, the process was simple,feasible and the environment the degree which pollutes was light. The purity of hesperidin was equal to or bigger than 95% using the ultraviolet spectrophotometer to test,and the product was tallies with the standard.Key words:Fructus Aurantii Immaturus,Hesperidin,Extracting process, Orthogonal test枳实(Frucus Aurantii Immaturus)为芸香科植物（Citrusauantiuml）及其栽培变种的干燥幼果与未成熟的果实。
枳实始载于《神农本草经》，枳壳始载于《开宝本草》，李时珍《本草纲目》将两者总称为枳，幼小的果实称为枳实，未成熟的果实成为枳壳[1]。
其主要含挥发油、辛弗林、橙皮苷等，而枳实中有效成分辛弗林含量测定的报道较多，但有关枳实提取橙皮苷工艺的研究很少见报道，本试验采用正交试验法对枳实的提取工艺进行优选，确定最佳提取条件，采用紫外分光光度计对枳实提取物产品进行质量分析。
橙皮苷分子式为 C28H3426，分子量为610，熔点：258-262℃，是一种淡黄色结晶粉末，属黄烷酮类糖苷，能溶于乙醇、稀碱、吡啶等，不溶于乙醚、氯仿苯等，在紫外光262±2nm处有最高峰，吸收系数为160，橙皮苷是枳实中主要成分之一，含量约为10-20％[2-3]。
橙皮苷属二氢黄酮类，它的最显著的作用是具有抗氧化性，防止自由基的形成。
自由基很不稳定，具有高度的化学活性[5]。
是人体生命活动中多种生化反应的中间代谢产物。
在正常情况下，人体内的自由基是处于不断产生与清除的动态平衡之中。
并在代谢中发挥着重要的作用。
但自由基产生过多或清除过慢，就会攻击生命大分子物质及各种细胞器，在细胞膜上的分子中夺取电子来使自己配对，这时就会生成一个新的自由基，同时进行连锁反应，它能损伤细胞和结缔组织，并损伤细胞中的脱氧核糖核酸(DNA)，从而使一系列致病因子进入细胞，加速机体的衰老进程并诱发各种疾病。
这时必须通过补充天然的抗氧化剂来提高自身对自由基的去除作用。
橙皮苷还是优良的活性氧清除剂和脂质抗氧化剂，其清除自由基和抑制脂质过氧化的机理是，与超氧阴离子反应阻止自由基反应的引发，与铁离子络合阻止羟基自由基的生成，与脂质过氧化基反应阻止脂质过氧化过程。
因此可将橙皮苷提取后作为功能性因子加入到食品中，制成具有抗自由基的功能性食品[13]。
随着科学技术的进步，人民生活水平的不断提高，延缓衰老、祛除老年斑、防病治病的功能性食品定将与日俱增，深受消费者青睐。
天然自由基清除剂也将更广泛地应用到食品中，有着几千年积累的中华药膳，如能引用现代分离重组技术，无疑是发展功能性食品潜力无穷的宝库。
从枳实中提取的橙皮苷也是一种天然产物，它在医药上还具有维持血管正常渗透压，降低血管脆性，降低人体胆固醇含量，抗过敏，降血压，抑制口腔癌、食道癌、大肠癌等的癌变和抗病毒作用[4]。
橙皮苷氢化后得到的二氢查耳酮是一种天然甜味剂，其甜度是蔗糖的1000倍，甜度大，性质稳定，口感好，可作为功能性食品[5-6]。
对橙皮苷提取工艺的研究，可为综合开发、利用枳实，提高原材料利用率，增加经济效益提供有用的原始数据，具有广泛的应用前景和科学意义。
1. 材料、试剂和仪器设备１.1 材料与试剂枳实(都江堰药店购买)，精制橙皮苷对照品（由成都超大枳化公司提供），盐酸，无水乙醇，氢氧化钠１.２仪器设备紫外分光光度计，pH计，电热恒温水浴锅，旋转蒸发仪，电热鼓风干燥箱，电子分析天平，循环水真空泵，常规玻璃仪器。
１.３工艺流程２. 试验方法与标准曲线测定２.１单因素试验2.1.1 温度的影响橙皮苷在常温下微溶于乙醇，升高温度对橙皮苷的提取有利，从表1看出温度控制在80-90℃之间，橙皮苷收率较高。
表1 温度对橙皮苷提取率的影响表温度（℃）65758595橙皮苷收率(%)较少0.350.820.752.1.2 浸提时间的影响植物组织内的化学成分随时间的延长，提取量增大，但提取时间过长杂质含量增加，时间过短，橙皮苷溶出量少，收率低，结果见表2。
表2 浸提时间的影响表浸提时间123456（h）收率(%)8.511.113.113.413.112.82.1.3 PH值的影响在不同的PH值的条件下，橙皮苷析出的量不同，从表3可以看出随着PH 值的增加，橙皮苷的收率是先增加后减少，PH值在3-5之间收率较高。
表3 PH值的影响表PH值 2.0 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0收率(%)10.812.913.113.313.513.712.5通过前面一系列的单因数试验，初步确定影响提取橙皮苷的主要因数是：浸提时间，温度和PH值。
2.2 正交试验根据单因数试验结果可以看出，用95%乙醇作提取剂，选择正交试验表，得出最佳工艺条件，结果见表4。
表4 正交试验方案表试验号A（温度℃）B（时间 h）C(PH值) 11（75）1（3）1（3.0）212（4）2（4.0）313（5）3（5.0）42（85）125223623173（95）13832193322.3 标准曲线测定利用分光光度计在特定波长处，测定样品吸收度或透光率的大小，计算橙皮苷含量的方法。
准确称取对照品10mg，置于100ml容量瓶中，用95%的乙醇定容，分别吸取2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、1.2ml待测样品于10ml容量瓶中，用95%的乙醇定容至10ml，在260±2波长处，测定各溶液的吸光度，结果如表5所示，根据吸光度—浓度标准曲线如图2，得回归方程Y=0.889x-0.805，根据标准曲线得相关系数r=0.924。
表5 吸光度—浓度标准曲线测定表浓度（mg/ml）0.20.40.60.8 1.0吸光度（Abs）0.110.2160.3210.4280.531图2 含量测定标准曲线图2.4 样品的测定准确称取样品10mg，置于10ml容量瓶中，用95%的乙醇定容，吸取3ml于10ml的容量瓶中，用95%的乙醇定容至10ml，在260±2nm波长处，测定样品的吸光度为0.521，根据回归方程Y=0.889x-0.805，计算出样品含量为97.5%。
3. 结果与分析3.1 分析结果正交试验结果见表6。
表6 正交试验结果分析表试验号A（温度℃）B（时间 h）C(PH值)收率（%）11119.53212212.51313313.82421212.45522313.82623111.57731312.23832110.11933212.45T135.8634.2131.21108.49(T)T237.8436.4437.41T334.7937.8439.87根据LSD法列出方差分析表，进行F检验，结果见表7表7 方差分析结果因素离差平方和自由度方差F值F（0.01）F（0.05）A 1.620.826.67*99.0019B 2.242 1.1237.33*C13.282 6.64221.33**误差(e)0.0620.03通过试验方差分析结果可以看出，当F0.05(2。
2)＜FA＜F0.01(2。
2)时，即0.01＜P＜0.05，因素A表现为显著，标示为26.67*；当F0.05(2。
2)＜FB＜F0.01(2。
2)时，即0.01＜P＜0.05，因素B表现为显著，标示为37.33*；当FC ≥F0.01(2。
2)时，即P≤0.01，因素C表现为极显著，标示为221.33**。
3.2 讨论3.2.1 三因数对指标影响的主次关系见表6，表7，以收率作为优选方案的指标，三因素对指标的影响程度先后为：C(pH值)---B(时间)----A(温度)；即最优组合为：C3B2A2。
3.2.2 恒温静置时间对产率的影响溶于乙醇中橙皮苷遇酸会析出，但是要完全析出需要静置。
实验表明，静置24-36h效果较佳。
同时要求静置过程中，温度不宜过高，若温度过高（20℃以上），则橙皮苷易被霉菌降解。
因此，静置过程温度＜20℃为宜。
3.2.3 酶解作用对提取苷类的影响苷与酶大多存于中草药中，即植物体内有专属的水解苷的酶，此种酶就能促进苷的酶解生成苷元或次生苷，如果在潮湿的空气中碾碎中草药原料或用冷水浸泡中草药粉末，都将促使酶与苷接触而使苷水解，失去原有的状态，这是提取苷类成分时所必须考虑的问题[11]。
提取苷的时候，若不将酶的活性破坏或抑制，提取出的往往不是原生苷而是水解去一部分糖的次生苷，甚至是苷元。
因此要想得到中草药中的原生苷，就必须破坏与其共存的酶。
破坏活性的方法很多，通常用60％以上浓度的酒精或甲醇，或80℃以上的热水处理中草药原料，就能够使酶变性，破坏或者抑制其活性，然后再提取苷类，就不致有酶解现象[12]。