2017年药物分析离线必做作业答案

浙江大学远程教育学院

《药物分析》课程作业（必做）

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第1章 第3章

一、名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性

物质1g的溶液时的旋光度。

2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。

3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他

挥发性杂质。

二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。

答：错。炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。若已恒重，应取最后一次称量值计算。

2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。

三、问答题（共3题，每题8分，共24分）

1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。

答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质

量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。

2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。

答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。

3．何谓一般杂质？何谓特殊杂质？分别举例说明？

答：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；如，对乙酰氨基酚生产中乙酰化反应为可逆反应，最终产物必然会残留对氨基酚；还有麻醉乙醚在贮藏过程中遇到空气氧化成有毒的过氧化物。

特殊杂质通常是指药物在生产和贮存过程中，因为药物的性质、生产方式和工艺条件等因素而引入的杂质，如，β-内酰胺环作用生成的青霉噻唑蛋白具有免疫原性，是其外源性过敏源。

四、计算题（共3题，每题7分，共21分）

1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？

答：中间体杂质含量%为：%0575.0%100*10*2.0*525*25*435.08*05.06=

2. 氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取注射液50mL ，蒸发至约20mL ，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH

3.5）2mL 和水适量使成25mL ，依法检查，含重金属不得过千万分之三。应取标准铅溶液（10μg Pb/mL ）多少mL ？ 答：应取标准铅溶液为：6710

*5010*103V = 推算出V=1.5mL 3. 醋酸甲地孕酮中其它甾体检查：取本品适量，精密称定，以无水乙醇为溶剂，配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg 的溶液(2)。分别取溶液(1)和溶液(2)各

10ul ，进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的两倍。溶液(1)显示的杂质峰数不得超过4个，各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2)主峰面积的1/2和3/4。试计算最大一个杂质和总杂质的限量分别是多少？ 答：最大一个杂质的限量%0.1%100*2

5.0*04.0== 总杂质的限量%5.1%100*243

*04.0==

第4章~第6章

一、 名词解释（共4题，每题3分，共12分）

1.溶出度——指在规定条件下药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等固体制剂中溶出的速率和程度。

2.非水碱量法——通常是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液。测定弱碱性药物及其盐类的分析方法，在药物含量测定中应用广泛。具有碱性基团的化合物，大部分可以用非水碱量法进行滴定。

3.百分吸收系数——在一定条件下，当被测物浓度为1%，液层厚度为1cm 时测得的 吸光度即为百分吸收系数，它是物质的物理常数。

4.含量均匀度——系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂的每片（个）含量符合标示量的程度。

二、判断题（共2题，每题5分，共10分。指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）

1．用高氯酸滴定液滴定含氮药物盐酸盐时常需加醋酸汞处理，这是因为汞具有催化作用，可以加速滴定反应进行。

答：错，醋酸汞可形成卤化汞沉淀消除反应干扰。

2. 测定制剂的含量时，方法的选择应着重考虑中间体、内标物、辅料、降解物、同时服用药物的影响。

答：错，应着重考虑辅料、制剂生产过程和贮藏过程中产生的杂质影响。

二、 问答题（共3题，每题8分，共24分）

1.与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？

答：与原料药相比，药物制剂分析和要求具有如下特点：①鉴别、含量测定：必须考虑辅料是否有影响，原料药用的方法制剂不一定能用，对于复方制剂还需考虑共存的其他有效