钙离子的测定方法
钙离子测定 标准
钙离子测定标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:钙离子测定是生物化学实验中常见的一种实验方法,用于检测样品中的钙离子浓度。
钙离子在生物体内起着至关重要的作用,如参与神经传递、细胞信号传导、肌肉收缩等生理过程。
测定钙离子浓度对于研究生物体内相关生理过程具有重要意义。
在实验室中,通常采用螯合剂法、光度法、电化学法和原子吸收光谱法等方法进行钙离子测定。
最常用的方法之一是EDTA螯合剂法。
这种方法基于EDTA(乙二胺四乙酸)和钙离子之间的络合反应,通过滴定的方式确定钙离子的浓度。
钙离子测定实验通常需要一系列标准品来建立标准曲线。
标准品是已知浓度的钙离子溶液,通常包括不同浓度的钙标准溶液。
通过对标准品进行一系列测定,得到钙离子的吸光度与浓度之间的关系,建立标准曲线。
在测定未知样品时,根据其吸光度值在标准曲线上确定对应的钙离子浓度。
建立标准曲线的过程需要严格控制实验条件,包括使用相同的仪器参数、操作步骤和试剂质量等。
在测定过程中还需要注意避免干扰物质的干扰,例如金属离子、有机物等可能影响测定结果的物质。
除了实验室方法,钙离子浓度还可以通过生物传感器技术进行在线监测。
生物传感器是一种将生物分子与传感器技术相结合的设备,可以实时监测生物体内的代谢产物、离子浓度等重要参数。
钙离子生物传感器通常采用螯合剂或荧光探针来实现钙离子的快速检测。
在实际应用中,钙离子测定可以用于食品检测、环境监测、生物医学研究等领域。
钙含量是衡量食品营养价值的重要指标之一,通过测定食品中的钙离子浓度可以评估其营养成分。
在环境监测中,钙离子的浓度可以反映水体中的硬度,对于评估水质、石灰沉淀处理等具有重要意义。
钙离子测定是一种重要的生物化学分析方法,通过建立标准曲线,控制实验条件,应用适当的检测技术,可以准确快速地测定样品中的钙离子浓度。
在未来,随着生物传感技术的发展和应用,钙离子测定方法将得到进一步完善和推广,为生命科学研究和相关应用领域带来更多的便利和新的突破。
钙离子测定方法
钙离子的测定
一、测定原理
本法中,钙离子的测定是在PH 值为12~13时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量,滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物,溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中,加4mL 纯水,15ml(1+2)三乙酸胺溶液,5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。
用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
三、结果计算
水样的钙离子含量(X )为:
L mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中:)(3caco M ——3CaCO 的摩尔质量,g/mol )(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L
V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶液的体积,mL V ——所取水样的体积,mL
第一次实验:
第二组实验:。
钙离子测定的几种方法
钙离子测定的几种方法1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS)原理:FAAS方法利用钙离子在火焰中产生特定的吸收峰,通过测量钙离子吸收光线的强度来确定其浓度。
优点:- 灵敏度高,能够测定低至微克级别的钙离子浓度。
- 分析速度快,适用于大批量样品分析。
- 使用简单,设备成本相对较低。
缺点:- 仪器对样品的干扰较为敏感,需要进行前处理或矫正。
- 不能同时测定多种金属离子,可能需要分离步骤。
2. 离子选择电极法(ISE)原理:ISE方法是通过使用特定的离子选择电极来测定钙离子浓度,电极的响应与钙离子浓度呈现一定的关系。
优点:- 高选择性,可测定特定离子的浓度。
- 测定范围广,可适用于不同浓度水平的样品。
- 快速测定结果,无需显著的前处理步骤。
缺点:- 仪器价格较高。
- 电极使用寿命有限,需要定期更换。
- 在某些样品中可能受到干扰,需要进行矫正。
3. 比色法原理:比色法测定钙离子浓度是通过与钙离子反应生成有色产物,进而通过测量产物的吸光度或颜色来确定钙离子浓度。
优点:- 使用方便,操作简单。
- 适用于多种样品,如水、食品等。
- 可以进行快速测定,结果准确。
缺点:- 比色法对于样品颜色的影响较大,颜色较深的样品可能需要进行稀释或前处理。
- 针对不同样品需要选择适当的试剂,有可能导致分析复杂化。
总结以上是钙离子测定的几种常用方法,每种方法都有其优缺点。
在选择合适的方法时,需要考虑样品特性、所需测定范围和分析准确性等因素。
根据具体需求,可选择适合的方法进行钙离子浓度的测定。
参考文献:1. Smith, J. et al. (2015). Determination of calcium ion concentration by flame atomic absorption spectrometry. Analytical Methods, 7(21), 9140-9146.2. Wang, L. et al. (2018). Electrochemical ion selective electrodes for calcium ion detection. Journal of Materials Chemistry C, 6(18), 4816-4826.3. Zhang, H. et al. (2012). Spectrophotometric determination of calcium ion concentration in water samples. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 40(12), 1804-1807.4. Li, L. et al. (2019). Colorimetric determination of calcium ion concentration in food samples. Food Analytical Methods, 12(1), 184-191.。
钙离子测定
一、1.1主要仪器与试剂UV —756MC 型紫外可见分光光度计乙二醛双缩(2 —羟基苯胺)(GBHA) 0 .05 % 钙标准液:50μg/ml 、储备液VaOH 溶液0 .6mol/L 无水乙醇、分析纯1 .2 试验方法取一定量钙标准溶液(5 .0μg/ml)2 .00ml , 加GBHA 溶液0 .6ml , 无水乙醇5 .0ml , 用0 .6mol/ NaOH 溶液调PH =12 .0(约0 .40ml), 用水定容至10ml , 摇匀.放置10min 左右, 用1cm 比色皿, 以试剂溶液为空白, 于516nm 处测其吸光度.二、钙色素分光光度法钙色素三个H 一酸偶氮化后结合而成的试剂,当在10% 丙酮,0. 08 mol /L 氢氧化钠中,该试剂与钙形成红色络合物,颜色可稳定10 min 以上。
该方法简便,快速,准确性好。
试验中酸对实验结果影响较大,发现在pH 4. 60 ~6. 20 范围内吸光度基本保持稳定,故试验确定使用pH 为5. 20 的乙酸-乙酸钠缓冲溶液效果较好,可用于原料进厂和产品出厂的快速检验,也适用于一般实验室常规分析。
三、双氧水法H2 SO4 和H2 O2 都是强氧化剂,在高温下放出新生态氧[O],使食品中的有机物破坏分解释放出CO2 、SO2 、NH3 及各种元素,Ca、P 等各种无机离子均留在消化液中。
用EDTA 法对此消化液进行钙的测定。
四、EDTA 法EDTA 与钙离子可以生成络合物,试验表明,当食品中钙含量在0. 1% ~0. 4% 时,该方法和国标法测定结果比较差异显著,当钙含量低于0. 1% 或高于0. 4% 时,本方法和国标法测定结果一致。
对于高钙样品,EDTA 法测定结果比国标法高约1% 左右。
钙含量高于5% 的食品,用EDTA 法测定结果的精密度优于国标法。
在用EDTA 法对样品进行回滴时要快,如果回滴速度太慢,所加的掩蔽剂无法掩蔽磷酸根离子会引起测定值偏大。
钙离子的测定方法
钙离子的测定方法钙离子是一种重要的生物无机离子,对生物体的正常生长和生理功能起着至关重要的作用。
因此,准确测定钙离子浓度具有很高的研究和应用价值。
本文将详细介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、EDTA滴定法EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法是一种常用的钙离子测定方法。
该方法基于Ca2+与EDTA之间的络合反应。
当EDTA与钙离子形成络合物时,溶液的颜色会发生明显变化,从而可以根据颜色的变化确定钙离子的浓度。
实验中,首先取少量样品溶液,加入酸化物(通常为硝酸)去除样品中的其他干扰物质,然后加入指示剂,如酚酞指示剂。
酚酞指示剂会在有机溶剂中溶解,形成红色络合物。
然后用已知浓度的EDTA溶液作为滴定剂,滴定样品溶液。
当EDTA的配位量与钙离子的摩尔数相等时,酚酞指示剂的颜色会由红色转变为无色。
通过记录滴定剂的体积变化,就可以计算出样品中钙离子的浓度。
EDTA滴定法优点是准确度高、操作简单。
但是,该方法在测定钙离子时对样品的处理要求较高,且滴定过程较长,不适用于快速分析。
二、分光光度法分光光度法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于物质对特定波长的光的吸收特性。
实验中,首先制备一系列浓度不同的钙离子标准溶液。
然后,用紫外-可见分光光度计测定这些标准溶液在特定波长处的吸光度。
利用所测得的吸光度-浓度曲线,可以通过测定待测样品的吸光度得到其钙离子的浓度。
分光光度法的优点是快速、准确,适用于大批量分析。
但是,该方法对仪器的要求较高,且容易受到其他物质干扰。
三、电化学法电化学法是测定钙离子浓度的一种常用方法。
该方法基于钙离子与电极的反应,通过电极上的电流变化来确定钙离子的浓度。
常用的电化学方法包括离子选择电极和离子选择电极结合电位滴定法。
离子选择电极是一种特殊的电极,它对特定离子具有高度选择性。
在钙离子测定中,常用的是钙离子选择电极。
该电极能够快速而准确地测定钙离子浓度。
离子选择电极结合电位滴定法是一种将滴定法和电化学法结合起来的测定方法。
钙离子测定方法范文
钙离子测定方法范文钙离子是生物体内重要的无机离子之一,对维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等过程起着重要作用。
因此,准确测定钙离子的浓度对于医学、生化、食品科学等领域具有重要意义。
本文将介绍几种常用的钙离子测定方法。
一、钙离子的化学分析方法1.复合指示剂滴定法复合指示剂滴定法是一种常用的分析方法,通过指示剂与钙离子形成可见的指示色变来实现测定。
常用的指示剂有钙黄素(EBT)、钙蓝(BPC)和尔琼钙(CPB)等。
例如,钙黄素是一种特定颜色变化的指示剂,它在酸性溶液中是黄色的,与钙离子形成络合物后变为蓝紫色。
研究者可以将待测样品加入酸性溶液中,然后逐滴加入含有钙黄素的滴定剂,当出现颜色变化时,记录所加入的滴定剂体积,从而计算钙离子的浓度。
2.EDTA滴定法EDTA(乙二胺四乙酸)是一种具有强络合能力的螯合剂,可以与钙离子形成稳定的络合物。
这种方法适合于钙、镁等阳离子的测定。
EDTA滴定法的步骤如下:a.将样品溶液和指示剂(如甲基橙)混合,在pH较高的条件下调节至碱性;b.逐滴加入含有EDTA的滴定剂,反应至滴定终点出现颜色变化;c.计算钙离子的浓度。
3.钙离子选择性电极法钙离子选择性电极是一种常用的测定方法,根据溶液中钙离子浓度与电势之间的关系进行测定。
钙离子选择性电极由一个具有高选择性的离子敏感膜、参比电极和测量电位计组成。
操作步骤如下:a.在样品中加入一定量的标准钙溶液,使其浓度范围适合测定;b.将离子选择性电极置于样品中,与参比电极连接,并测量电位;c.根据标准曲线或测量电位与钙离子浓度的经验关系计算钙离子浓度。
二、钙离子的光谱分析方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,可用于钙离子的测定。
该方法基于样品中钙原子对特定波长的吸收将光能量转化为电能量。
操作步骤如下:a.将样品溶液吸入原子吸收光谱仪中的气体炉,使其转化为气态的原子态钙;b.通过样品吸收特定波长的紫外或可见光,测量样品吸收光强度;c.根据标准曲线或校准曲线计算样品中钙离子的浓度。
测钙的方法有哪些
测钙的方法有哪些测钙的方法有很多种,适用于不同样品类型和测量目的。
以下是一些常用的测钙方法:1. 酸碱滴定法:这是一种常见的测定水溶液中钙离子含量的方法。
通过加入一种酸性或碱性指示剂,并逐渐滴加浓度已知的酸或碱溶液,从而确定溶液中钙离子的浓度。
这种方法简便易行,广泛用于水质监测、食品分析等领域。
2. EDTA滴定法:EDTA(乙二胺四乙酸)是一种螯合剂,可以与钙离子形成稳定的络合物。
通过向待测溶液中滴加已知浓度的EDTA溶液,然后加入金属指示剂(如Eriochrome Black T),通过颜色变化来判断钙离子的浓度。
此方法准确可靠,广泛应用于生物、环境和地质样品的钙离子测定。
3. 光度法:光度法是利用光的吸收、透射或散射来测量溶液中物质浓度的方法。
通过测量样品吸收或散射光的强度,可以计算出其中钙离子的浓度。
光度法具有高精度和灵敏度,广泛用于医药、食品、环境和地质等领域。
4. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法(AAS)基于样品在被加热到高温后,产生的原子吸收和发射光谱特征。
通过将样品中的钙离子转化为原子状态,然后测量其吸收光谱强度,可以确定钙离子的浓度。
这种方法具有高精度、高灵敏度和高特异性,并广泛应用于临床医学、药物研发和环境监测等领域。
5. X射线荧光光谱法:X射线荧光光谱法(XRF)是一种非破坏性的分析方法,利用样品在受到X射线激发后产生的特征X射线荧光来确定元素的含量。
通过使用钙的标准样品进行校准,可以测量未知样品中钙的含量。
这种方法适用于分析固体、液体和气体样品中的钙含量。
6. 原子发射光谱法:原子发射光谱法(AES)是一种利用样品原子在高温燃烧或电弧放电中产生的特定发光谱线来分析元素含量的方法。
通过测量钙原子放射的特征光谱线强度,可以确定钙的含量。
该方法具有较高的准确度和灵敏度,并广泛应用于冶金、地质和环境领域。
7. 荧光法:荧光法是一种基于物质在受激后发射特定光谱的方法。
通过加入荧光试剂(如华氏试剂),使钙与荧光试剂形成络合物,然后测量荧光试剂在特定激发波长下发射的荧光强度来测定钙的含量。
火焰原子吸收测定钙离子测定步骤
火焰原子吸收测定钙离子步骤一、标液配制钙标准储备液:质量浓度为1000mg/L。
称取2.5226 g于105—110℃干燥至质量恒定的碳酸钙(纯度99.5%),加水20mI,滴加1+1盐酸,至完全溶解,再加10mI1+1盐酸煮沸除去C02,冷却后移至1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
分别配制5mg/L、2mg/L 、1mg/L、0.5 mg/L、0.2 mg/L、0.1 mg/L的钙离子标液。
仪器工作条件:波长422.7nm,灯电流4mA,光谱通带0.5nm,空气流量6.0L /min,乙炔气流量2.0L/min,燃烧器高度7.0nm。
开启仪器,进样测定,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标线。
二、样品前处理样品用0.45 µm 有机微孔滤膜过滤,滤液收集到洁净的聚乙烯塑料瓶中,加盖后,贴上标签并编号,立即进行离子组分测定或置于冰箱内低温4℃保存。
滤膜使用前要用去离子水浸泡24h,并用去离子水洗涤数次。
过滤器的清洗与采样容器清洗方法相同。
三、共存元素的影响及消除氯化锶溶液(10%):准确称取6.2646g SrCl2·H2O于50mL烧杯中,用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中,以水定容。
氯化钾溶液(4.0%):准确称取2.0833g KCl于50mI,烧杯中,用少量水溶解后转移到50mI容量瓶中,以水定容。
铝、钛等元素及磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐等阴离子对钙测定的化学干扰可以通过加入释放剂Sr(Ⅱ)消除。
电离干扰可以通过加人KCl溶液消除。
Ca使用液及样品溶液定容前加入2.0mL锶溶液和2.0mL KCl溶液。
四、样品测定实验过程中,每隔5min取样一次,每次取样5ml,前处理后进样测定。
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12~13时,以钙—羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点,由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。
三、试剂和材料1、硫酸溶液:1+1。
2、过硫酸钾溶液:40g/L,存储于棕色瓶中(有效期1个月)。
3、三乙醇胺溶液:1+2。
4、氢氧化钾溶液:200g/L。
5、氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH=10;54gNH4Cl与350mL浓氨水,加少量水溶解,待温度在室温时,定容至1L棕色容量瓶中,上下颠倒混合均匀。
6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液:c(EDTA)约0.01moL/L。
7、钙—羟酸指示剂:0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀,存储于磨口瓶中。
8、铬黑T指示剂液:溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中,再加入15mL乙醇。
四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂,用EDTA标准滴定液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。
循环水中钙离子的测定——络合滴定法
循环水中钙离子的测定——络合滴定法1.范围本标准适用于循环冷却水中钙离子的含量的测定,测定范围为5mg/L~1000mg/L。
2.方法概要水中钙、镁等金属离子均可和乙二胺四乙酸二钠(EDTA—Na2)起络合作用,但在PH≥12时,镁形成沉淀,不与EDTA—Na2作用。
在PH≥12的氢氧化钾介质中,钙和钙黄绿素生成具有黄绿色荧光的络合物。
在黑色背景下用EDTA—Na2滴定到黄绿色荧光突然消失为终点,根据所耗EDTA—Na2的体积来计算被测溶液中钙离子的浓度。
3.仪器滴定管:酸式25毫升4.试剂4.1 氢氧化钾:分析纯,配成20%(W / V)的水溶液。
4.2 钙黄绿素—酚酞混合指示剂:称取0.2克钙黄绿素和0.07克酚酞置于玻璃研钵中,加20克氯化钾研细摇匀,贮于磨口瓶中。
4.3 三乙醇胺:分析纯,配成1+2水溶液。
4.4 盐酸:分析纯,配成1+1水溶液。
4.5 1M氢氧化钠溶液4.6 钙离子标准溶液:准确称取1.2486克经130℃干燥过的基准碳酸钠(CaCO3)于400mL烧杯中,加入50mL蒸馏水,盖上表面皿,滴加1+1盐酸使其溶解并过量3mL,加热煮沸除去二氧化碳将表面皿上溶液洗入烧杯中,冷却后将溶液转入500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
每毫升此溶液含Ca2+1.00mg。
4.7 EDTA标准溶液4.7.1 配制:称取47克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于1升蒸馏水中,加热溶解,加入120mL 1M氢氧化钠溶液(调节溶液的PH=7)。
然后用蒸馏水稀释至10升,摇匀。
转入塑料桶中贮存,此溶液的浓度约为0.0125M。
4.7.2 标定:移取10mL 1.00mg/L的钙离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加入40mL蒸馏水,再加入5mL 20%氢氧化钠和约20mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂,用25mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。
用EDTA标准溶液的摩尔浓度和对钙的滴定度T Ca2+/EDTA/ML 分别按式(1)、(2)计算:T Ca2+/EDTA =( C × V × 103) / V1 (ug/mL) (1)C EDTA = (C × V) / (V1× 40.08) (mol/L) (2)式中:C——钙离子标准溶液的浓度(mg/mL)V——吸取钙离子标准溶液的体积(mL)V1——EDTA标准溶液消耗的体积(mL)40.08——钙离子的摩尔质量(g/mol)也可通过加入适量蒸馏水或EDTA—Na2使EDTA标准溶液对钙的滴定度调整为500μg/mL(即EDTA标准溶液的克分子浓度为0.0125M)。
钙离子测定规程
钙离子测定1、目的:通过检测将水中钙离子状况真实反应出来。
2、范围:适用于水的钙离子的检测。
3、工作程序:3.1方法提要:在碱性溶液中(pH=12)钙离子与钙试剂生成红色的铬和物,其不稳定常数大于钙与已胺四已酸二钠络和物的不稳定常数,在此溶液中加入已二胺四已酸二钠溶液,就会将络和的钙试剂取代出来,滴定到终点时,呈现出游离指示剂的纯兰色。
水样碱度比较大时,须加入盐酸,经煮沸后再进行测定,否则因加入氢氧化钠溶液而生成碳酸钙的沉淀,使结果边偏低。
3.2试剂:3.2.1刚果红试纸3.2.2盐酸(1+1)3.2.3氢氧化钠溶液(2mol/l)3.2.4钙试剂:加入25g氯化钾,在研苯中充分研磨成细粉末后,储存密封的暗色瓶子里。
3.2.5已二胺四已酸二钠标准溶液:0.01mol/l3.3分析步骤:3.3.1取水样100ml,注入150ml三角瓶中。
放入刚果红试纸一小块,加入盐酸溶液酸化,直到试纸变为蓝紫色。
3.3.2将溶液煮沸2~3分钟,冷却后,加2ml氢氧化钠溶液。
3.3.3加入钙试剂20~40mg,以EDTA—2NA标准溶液滴定至红色变至顿兰色为止,同时做空白试验,计下用量。
(溶液保存以测定镁离子)3.4计算:ρ(Ca)=(V1—V2)*C*40.08*1000/Vρ(Ca):水样中钙的质量浓度,mg/1V1:滴定中消耗的EDTA-2NA溶液体积mlV2:空白消耗的EDTA-2NA溶液体积mlC:EDTA-2NA标准溶液浓度,(0.01mol/1)40.08:与1.00mlEDTA-2NA标准溶液相当的以克表示钙的质量V:所取水样的体积,ml。
钙离子测定方法
钙离子的测定
一、 测定原理
本法中,钙离子的测定是在PH 值为12~13时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA 标准溶液测定水中的钙离子含量,滴定时EDTA 与溶液中的游离的钙离子形成络合物,溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
二、测定步骤
取5mL 水样于250mL 锥形瓶中,加4mL 纯水,15ml(1+2)三乙酸胺溶液,5mL(200g/L)氢氧化钠溶液和约钙-羧酸指示剂。
用已知浓度为L 的EDTA 标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色即为终点。
三、结果计算
水样的钙离子含量(X )为:
L
mg V
M V C X caco EDTA /1000)
(1)(3⨯⨯⨯=
式中:)
(3caco M
——3
CaCO 的摩尔质量,g/mol
)
(EDTA C ——EDTA 标准溶液的浓度,mol/L V 1——滴定时消耗的EDTA 标准溶
液的体积,mL V ——所取水样的体积,
mL
第一次实验:
第二组实验:。
钙离子及镁离子含量测定
钙离子含量测定概述将EDTA(乙二胺四乙酸或其盐)加入到含有钙和镁离子的水或钻井液滤液中时,它首先与钙离子络合。
样品pH值足够高时,镁离子以氢氧化物形式沉淀,使用特殊的钙指示剂,可测定钙离子含量。
在pH值为12~13,所有钙离子被EDTA络合时,若干种指示剂发生颜色变化。
深色有机组分引起终点不明显的问题,可用加入诸如次氯酸钠等试剂氧化的方法予以解决。
仪器和药品1、EDTA溶液:0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液(1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+)。
2、测钙离子用缓冲溶液:1mol/L氢氧化钠溶液。
3、钙指示剂:Calver®Ⅱ或羟基苯酚蓝。
4、冰乙酸。
5、滴定瓶:150ml烧杯。
6、刻度移液管:10ml 2支,1ml一支。
7、移液管:1ml,2ml,5ml各一支。
8、加热板(滤液有颜色时需要)。
9、掩蔽剂:体积比为1:1:2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液。
10、pH试纸。
11、量筒:50ml12、次氯酸钠溶液:5.25%次氯酸钠的去离子水溶液。
注:出售的许多次氯酸钠中含有次氯酸钙或草酸,不应使用此类药品。
要确保所使用的药品是新鲜的,因为时间久了将会变质。
13、去离子水或蒸馏水。
注:试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量,以便在测定样品后减去这一含量。
测定程序1、用移液管取1ml或更多样品于150ml烧杯中。
2、用刻度移液管,加入10ml次氯酸钠溶液并混合均匀。
3、用刻度移液管,加入1ml冰乙酸并混合均匀。
4、将样品煮沸5分钟,在煮沸期间按需加入去离子水以保持样品体积不变。
煮沸的目的是为了除去过量的氯气。
将pH试纸浸在样品中可证实氯气是否被除净。
如果试纸被漂白,则需要继续煮沸,充分煮沸过的样品的pH值为5.0。
应在通风的地方进行此项操作。
5、冷却样品并用去离子水冲洗烧杯内壁。
如果样品无色或颜色浅,可省去2~5步骤。
钙离子的测定—EDTA滴定法
钙离子的测定—EDTA滴定法一、实验原理钙离子可以通过EDTA(乙二胺四乙酸)的滴定来测定。
EDTA是一种螯合剂,可以与钙离子形成紧密的配合物,并可在水中形成可溶性的配合物。
在滴定过程中,通过加入指示剂(如奥森茵,Eriochrome Black T等)来判断溶液中钙离子的含量。
二、实验器材和药品器材:容量瓶、准确的移液器、磁力搅拌器、滴定管、移液管、清洁瓶、毛细滴管、pH计。
药品:钙标准溶液(0.01M)、EDTA标准溶液(0.01M)、指示剂(奥森茵,Eriochrome Black T等)、蒸馏水。
三、实验步骤1、制备钙标准溶液将1.135g的碳酸钙粉末溶解于约50mL蒸馏水中,加入几滴醋酸,搅拌并超声30分钟,将其加水至1000mL,用20mL的容量瓶分装。
3、制备指示剂溶液将0.15g的奥森茵或Eriochrome Black T溶解于50mL蒸馏水中,加入5mL甘气醛溶液(2%)并用水稀释至100mL。
4、实验操作(1) 取3mL钙标准溶液,加入50mL蒸馏水中。
加入2-3滴指示剂溶液,搅拌。
(2) 滴加EDTA标准溶液,记录加入所用的体积,并且定期搅拌,直到颜色变成蓝色。
蓝色的出现表示所有的可滴定钙离子都已经配位结合,指示剂的颜色由蓝色转变成紫色,指示终点。
记录滴定用的EDTA体积。
(3) 重复上述实验步骤,至少进行三次测量,取平均值计算。
四、实验注意事项1、各种试剂和制备好的溶液都应该保存在洁净的、干燥的和紫外线下的试剂瓶中。
2、使用前须认真清洗和漂洗软化水瓶,用干净的毛巾擦干。
3、提高溶液的准确性,需要使用吸收率更准确的峰对峰法,即A(钙)=EA-(EI)。
钙离子
钙离子的测定——EDTA络合滴定法本方法适用于各种工业用水、原水中钙离子的测定。
1方法提要钙离子测定是在pH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中钙离子含量,滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色由红色变为亮蓝色时即为终点;2试剂与材料硫酸:1+1溶液过硫酸钾溶液:40g/L贮存于棕色瓶中(有效期1个月)三乙醇胺:1+2水溶液氢氧化钾溶液:200mg/L钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:0.01mol/L铵-氯化铵缓冲溶液:pH=10铬黑T指示液:溶液0.05g铬黑T即[1-(1-羟基-2-萘偶氮-5-硝基-萘酚-4-磺酸钠)]于85mL三乙醇胺,再加入15mL乙醇。
3分析步骤用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和0.2g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色变为亮蓝色时即为终点。
4分析结果表述以mg/L表示的水样中钙离子含量ρ=(c×v1×0.04008)/v×106式中v1——滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mLC——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/LV——所取水样体积,mL0.04008——与1000mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙的质量。
钙离子的测定方法
钙离子的测定方法
1. 比色法呀,就好像是给钙离子化个妆,然后通过它独特的颜色来判断浓度呢!比如说在实验室里,我们把样本和特定试剂混合,看着颜色变化,不就知道钙离子有多少啦?
2. 原子吸收光谱法呢,就如同用一个超级精准的“钙离子探测器”,可以非常灵敏地检测到钙离子的存在!想象一下,就像侦探寻找线索一样,一下子就找到钙离子啦!比如在检测水的质量时。
3. 离子选择电极法呀,那简直就是专门为钙离子准备的“宝座”,只有钙离子能坐上去哦!像在检测土壤中的钙离子时,这个方法就能大显身手啦。
4. 滴定法呀,就像是一场和钙离子的较量,一滴一滴地把它找出来!比如在分析某种矿石中的钙离子含量时不就用上了嘛。
5. 荧光法呢,这可是个神奇的方法,如同让钙离子发出独特的“光芒”来暴露自己!就像是在黑暗中找到发光的宝贝一样,在一些生物样本检测中就能看到它的厉害啦。
6. 电感耦合等离子体质谱法,哇塞,这可是个高科技的手段呢,像一个超级厉害的“钙离子扫描仪”,超级精准!比如在一些高要求的科研项目中就能用它来检测钙离子哦。
7. 高效液相色谱法也不错呀,像是给钙离子开辟了一条专属通道,清晰地显示它的踪迹!在分析复杂混合物中的钙离子时不就靠它啦。
8. X 射线荧光光谱法,就如同给钙离子拍了一张特别的“照片”,从这照片里就能知道它的一切!像在分析金属材料中的钙离子情况时就很有用呢。
我觉得呀,这些测定钙离子的方法都各有各的厉害之处,在不同的场合都能发挥巨大的作用呢!我们可得好好研究和利用它们呀!。
钙离子(Ca2+)测定的标准操作程序
钙离子(Ca2+)测定的标准操作程序【应用范围】体外检测血清、血浆及尿液中钙离子浓度测定。
【适用仪器】Olympus AU-2700全自动生化分析仪。
【程序改变】严格遵循仪器、试剂说明书及校准品使用说明。
【方法学原理】钙与偶氮胂Ⅲ在中性条件下形成蓝色复合物,显色强度与钙浓度成正比。
加入8-羟基喹啉-5-磺酸掩蔽镁的干扰。
【试剂】磷酸盐缓冲液 pH 7.5 50 mmol/L8-羟基喹啉-5-磺酸 5 mmol/L偶氮胂Ⅲ120 mol/L表面活性剂适量2.校准品:Diasys TruCal U。
3. 质控品:Randox Assayed Multiseral Level 2 and Level 3。
【标本收集与准备】1.血清或血浆标本根据实验室标准采集程序采集标本,适用标本为血清或肝素抗凝血浆(肝素钠抗凝结果高0.5mmol/l),不可从正在静脉滴注手臂上采血,上机标本不能有凝块,样品采集后2天内离心标本,分离血清,血清或血浆标本室温保存4天,冷藏7天,冷冻保存6个月。
血清或血浆钠结果高于线性不建议稀释。
2.尿液标本定时或随机尿标本,不可加防腐剂,根据实验室标准采集程序采集标本,室温保存24小时,冷藏7天,冷冻保存6个月。
尿钠高于线性可用双蒸水对倍稀释。
【操作步骤】1.仪器测定参数设置波长630 nm,Hg 623 nm(630 nm-670 nm)色杯光径 1.0 cm温度37℃分析类型终点法检测扣除试剂空白2.试剂准备:将准备好的试剂置仪器试剂盘中(8℃)。
3.校准校准物的准备:将校准物从冰箱取出,冻干校准物按说明书加入蒸馏水复溶,轻轻颠倒混匀3次,不可用力震摇,室温放置30分钟至完全溶解;液体校准物从冰箱取出,室温放置15分钟以平衡至室温。
校准物的选择尽可能选择配套仪器厂家校准品。
亦可将校准液复溶后分装保存于-20℃冰箱中,每周校准一次或更换试剂批次后进行校准。
上机校准程序:[1][2] 用光标键选欲校准项目,。
分析化学实验钙离子测定
一、实验目的1、了解钙片中钙含量的测定方法2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣二、实验原理1、高锰酸钾法测定钙含量:利用某些金属离子(如碱土金属、Pb2+、Cd2+等)与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应,可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。
反应如下: Ca2++C2O42-=CaC2O4↓ C2O42+H2SO4 =CaSO4+H2C2O4 5H2C2O4+2MnO42- +6H+= 2Mn2+10CO2↑+8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。
2、EDTA测定钙含量:碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂,以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色,即为终点。
三、实验步骤:1、高锰酸钾法测定钙含量:(1)高锰酸钾浓度的标定准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中,加水10mL使之溶解,再加30mL 1mol·mL硫酸溶液,并加热至有蒸气冒出(约75~85℃),立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速度慢,没加入一滴高锰酸钾溶液,都摇动锥形瓶,使高锰酸钾盐酸退去,在继续滴定。
待溶液产生锰离子后,滴定速度可加快,但临近终点时,滴定速度要减慢,同时充分摇匀,直到溶液呈现微红色,并持续半分钟不褪色,即为终点,记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。
根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。
(2)钙离子含量的测定准确称取钙片三份(每份含钙约 0.05 g),分别置于 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水及 HCl 溶液,加热促使其溶解。
于溶液中加入 2~3 滴甲基橙,以 NH3 水中和溶液由红转变为黄色,趁热逐滴加约 50 mL (NH4)2C2O4,在低温电热板(或水浴)上陈化 30 min。
冷却后过滤(先将上层清液倾入漏斗中),将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中,继续洗涤沉淀至无 Cl-(承接洗液在 HNO3 介质中以 AgNO3 检查),将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上,用 50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中,再用洗瓶洗 2 次加入蒸馏水使总体积约 100 mL,加热至 70~ 80℃,用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色,再将滤纸搅入溶液中,若溶液褪色,则继续滴定,直至出现的淡红色 30 s 内不消失即为终点。
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钙离子的测定方法
第一步:
1、用50ml移液管取50ml水样于250ml锥形瓶中
2、加1ml的1+1硫酸溶液
3、加5ml过硫酸钾40g/L
第二步:
1、将加入水样、硫酸、过硫酸钾的锥形瓶放到电炉上加热煮沸至近干,取下放置室温
2、加50ml水、3ml三乙醇胺、7ml氢氧化钾和0.2g钙-羧酸指示剂
3、用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定,近终点时速度要慢
4、当溶液颜色由紫红变为亮蓝色时即为终点
注意:
1、原水中钙离子的含量测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸;
2、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,水中钙离子的测定不加入;
3、过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
第三步:结果计算:
以mg/L表示水中钙离子的含量(x)用以下计算:
∗106mg/L
X= cv1∗0.04008
v
式中:V1------滴定钙离子所消耗的EDTA标准溶液的体积
C------EDTA标准溶液的浓度mol/L
V------所取水样的体积ml
0.04008------与1.00EDTA标准溶液【C(EDTA)=1.000mol/L】相当的,以克表示钙的质量。