GC色谱柱安装,维护与故障排除
色谱柱和色谱系统的故障检修及维护
缓冲液应用的几点建议缓冲液可以提供离子平衡的反离子，并使流动相保持一定的离子强度和ph值，减少拖尾。
但是使用缓冲液要注意几点1：避免使用盐酸盐，盐酸盐对钢质有腐蚀作用。
2：缓冲液最好要现配现用，往往缓冲液是良好的菌类培养液，隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。
3：实验后不可用有机溶剂直接过度，有机溶剂会处使盐类析出，造成液路或色谱柱堵塞，可用95：5的水甲醇冲洗。
4：使用缓冲液要及时掌握ph范围，做到胸中有数。
5：清洗液路和柱子时，有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。
6：长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出，若有白色盐类析出，可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路（拆下柱子，走30ml,再用5倍水冲洗）可以避免液路的堵塞。
7：选择缓冲液要用可靠的试剂，避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。
6:溶剂过滤器是液相色谱常用的辅助设备，用来过滤流动相；使用注意以下事项1:溶剂过滤器是易碎品，切不可整体搬移，特别不能拿着夹子搬移2:过滤膜选择要选择合格产品，不合格的会溶进杂质，可用待过滤的溶剂浸泡24小时看有无溶解现象，以考察过滤膜质量。
3过滤膜分有机和水系，要区分开。
4:水系过滤，有机用有机膜，最好过滤后再混合，混合后的流动相用哪个比例大用哪种膜。
5：膜不分反正，但最好光滑一面向上，粗糟一面向下过滤效果会好。
6:废弃过滤膜不要随意丢弃，过滤膜对环境有污染，不宜绛解。
收集统一处理。
7:溶剂过滤器配套的无油真空泵抽气时，不要等液体空后再拔软管，不宜拔出，会压扁软管，剩一点液时就停泵。
口8过滤好的溶剂要避免二次污染。
9:给色谱柱加温，温度升高的目的，部分在于增加溶质的溶解度，但更重要的是降低溶剂的黏度，从而改进峰形和分离度。
注意：温度升高会降低保留时间，这对分离度也有影响，温度的变化对谱带宽度的影响甚大，而塔板高度受温度的影响虽然也取决于所采用的色谱类型，而温度升高总是要降低塔板高度的。
问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?答：关于漂移问题：1温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题1流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
气相色谱(GC)的使用维护以及故障检查诊断
气相色谱法（GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
质谱仪（MS）的基本结构质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。
其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。
离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。
电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中最为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。
色谱柱的正确使用以及维护
色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。
中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法：一：色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端，以便与进样口和检测器相连接。
2.将色谱柱安装在柱箱中，然后挂在挂架上。
3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
5. 不要直接用手弯折色谱柱，用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm，。
6.保证切割断面整洁，用放大镜仔细检查切割处。
7.在进样口处安装色谱柱。
核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离，色谱柱端接触金属壁不要超过3次，否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
8.为避免改变色谱柱的插入长度，拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端，然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈，螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。
用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定，拉不动，则表明螺帽固定好。
确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
9.连接色谱柱另一端到检测器，核查仪器厂家的手册，确保色谱柱插入正确的深度。
（备注：上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作，适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上，色谱柱的两端不要松开太多，否则热循环时色谱柱易折断，多余的色谱柱缠到柱架上。
11.使用泄漏检测器，必须用的时候可以使用。
二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下，如：100~150℃，并保证有载气通过，否则将会损坏柱子的加热部分。
■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中，避免水蒸气和化学气体污染。
一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。
三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
色谱柱使用维护及解决方案
色谱柱使用维护及解决方案色谱柱使用维护1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
气相色谱仪GC的维护与检查
色谱柱的维护与检查
维护与检查的时期 •使用新的石墨压环 基线不稳 •出现鬼峰
色谱柱的老化 •老化温度 •老化时间
GC维护
分子筛的再生处理
•载气流向与分析时相反 •载气流速：10~20mL/min •温度：300℃ •时间：3~4小时
GC维护
检测器的维护
•FID
•FID喷嘴的检修 •经常检查FID的喷嘴是否堵塞或损坏，喷嘴堵塞会使FID无 法点火，喷嘴堵塞时，可用细的金属丝进行清理。
检测器的维护 ECD
不要使用含强电负性元素的溶剂，否则基 线不易稳定 ECD不使用时，要把ECD的柱接头堵死， 利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清 洁。
GC维护
检测器的维护 ECD 保持ECD池不受污染： 色谱柱老化时，不要接检测器 ECD池进行定期老化
GC维护
GC-2010的玻璃衬管
GC维护
检测器的维护 FID
FID轻度污染时，可用下列方法恢复： （1） FID点火 （2）氢流量和空气流量增至通常时的 3倍 （3）保持30~60分钟后，恢复到通常 的设定。
GC维护
检测器的维护 TCD
保护热丝不受损伤 TCD的电流不能超过使用上限 有载气通过时，再加电流，否则热丝易损坏
GC维护
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪（GC）是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析混合物中的成分。
为了确保GC的精度和可靠性，需要定期进行维护。
本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。
GC的基本维护1. 充气在使用GC之前，需要检查气瓶的气体储存量是否充足。
如果气瓶中的气体不足，将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。
2. 清洗在每次使用GC之前，需要对仪器进行清洗。
清洗可以使柱子表面干净，并去除残留污染物。
清洗的方法包括：•柱子的热脱附•柱子的退相（即逆流相）清洗的频率应根据GC使用频率而定，通常为每天一次或每次分析之前一次。
3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。
为了确保GC的精度和分析准确性，需要定期更换柱子。
柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型，通常为每3个月至6个月一次。
4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一，需要进行定期维护和检查。
在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。
检查的方式包括：•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂，对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。
需要定期更换水，以确保GC的稳定性和性能。
GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题，可能对分析结果产生显著影响。
出现噪声时，应考虑以下原因：•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题，可以尝试以下方法：•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。
出现信号弱时，应考虑以下原因：•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题，可以尝试以下方法：•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除
GC色谱柱介绍安装，维护，故障排除气相（GC）色谱柱总概括：第一章：色谱柱的内容介绍第二章：色谱柱的选择方法第三章：色谱柱的安装方法第四章：色谱柱的进样方法第五章：色谱柱的老化方法第六章：色谱柱的常见问题和维护第七章：色谱仪的保养及维修安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整1．会造成色谱柱内有固体碎屑，堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管，引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变；在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2．引起样品峰拖尾，使样品的定量分析不准确，严重的会导致原本能分离的物质不能分离（当含量高的组分在前，微量组分随后的情况表现的尤其明显）。
第一章：气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
GC常见故障及处理
基线漂移
漂移
正确地使用高纯度的载气 色谱柱老化
色谱柱的最高使用温度不能超过该柱所规定的最高温度极限
进样口温度与检测器温度要高于色谱柱的最高使用温度
7
基线噪音
噪音
色谱图的基线噪音太高 进样垫流失 密封垫的类型不对或使用时间过长，需要更换 新的密封垫在柱温箱中老化过夜，以除去易挥发性化合物 vespel 密封垫不能超过使用温度 (350 ℃) 衬管被污染 较脏的样品每进样15—20次后，更换新的衬管 气源可能被污染 选择正确的在线气体净化器 (traps) 每使用四瓶气体，至少要更换一次气体净化器 检测器可能已被污染——清洗检测器 实验室是否有异常的气体 8
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
HP 绿色的高级进样垫 P/N 5183-4594 ( 11 mm)
6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0
0
1
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0
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0
325 ℃ 320 ℃
T I C : P C 2 4 1 N G 1 . D
a
n
c
e
9
进样口被污染
进样口的污染物与样品发生反应 清洗进样口，更换衬管和进样垫
衬管有活性
使用脱活的衬管
12
柱故障的诊断与排除
峰型不好
柱过载
将样品稀释10倍重新进样
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱 减少进样量
小体积进样 增加分流比
【色谱柱】GC气相色谱柱的维护工作 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】GC气相色谱柱的维护工作色谱柱维护和修理保养GC气相色谱柱的维护可参考如下：一、保证汽化室密封垫的气密性a、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。
b、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，假如碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请常常更换密封垫和常常检查汽化室的气密性。
二、常常清理汽化室或衬管a、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要常常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
b、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。
三、气路的常常性检漏a、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发觉灵敏度降低、保留时间延长、显现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应当常常性检漏，以免发生不安全。
b、有的掌控阀门是用“o”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气；进样口硅胶垫不常常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。
故要常常检漏！四、热导检测器（tcd）的清洗a、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，上升柱温箱和检测室温度至200—250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。
b、清洗时确定不能通电桥电流。
否则会损坏检测器！五、电子俘获检测器（ecd）的清洗a、清洗法同热导检测器。
b、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等，可用苯、正已烷等。
于250度。
c、对于放射源是ni63检测器温度在250—300之间，而氚钪源温度应不高d、在清洗ecd时必要时做好个人防护！六、氢焰检测器（fid）的清洗a、清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
b、污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。
收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。
色谱柱维护、保养与常见故障排除MicrosoftWord文档1
色谱柱维护、保养与常见故障排除MicrosoftWord文档1色谱柱的维护保养、再生与常见故障排除现在质量部液相色谱仪上所使用的是c18色谱柱，色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的，新的色谱柱在使用之前应该在液相色谱仪上进行性能测试，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的色谱级甲醇平衡色谱柱；并且应注意用纯水"过渡"。
平衡过程中，应将流速先设定0.3 ml/min 0.5 ml/min 0.8 ml/min缓慢地提高.最后用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线。
色谱柱的维护1.配制流动相pH决不能超过该色谱柱规定的pH使用范围。
2.避免流动相组成剧烈变化。
3.流动相使用前必须经脱气和过滤处理。
4.应在实验完毕后将柱子冲洗干净，并保存在10；90甲醇水溶液中色谱柱的保存（1）色谱柱每天实验后的保养：实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗20分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用纯甲醇冲洗20分钟。
注意：不能用纯水常时间冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止使填料水解键合相失效而产生填料塌陷。
2）长期保存色谱柱：色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。
可以储存在纯甲醇中，并将购买新色谱柱时附带的堵头堵上防止干枯。
3、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现双峰的现象，一般来说是柱效下降。
依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。
4、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高（应是系统出现故障）。
部分常见原因及解决办法：（1）色谱柱头的过滤筛板或单向阀堵塞和污染；解决方法：如是色谱柱头的过滤筛板或单向阀被污染，卸下色谱柱头或单向阀，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，（注：单向阀在超声时千万不要倒置超声）重新装入色谱柱。
GC常见问题与解决
在使用气相色谱仪时手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰〃的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样□密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
GC色谱柱的故障诊断与维护
•峰展宽
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峰型
•所有的峰都展宽
•柱效降低——柱死体积 •大进样量 / 质量 •高捻度流动相 •样品与流动相不匹配
•部分峰展宽
•前次进样后流出的组分 •大分子量样品——蛋白或聚合物
GC色谱柱的故障诊断与维护
峰型
•拖尾峰 •对称性 > 1.2
•Norma l
•Tailin g
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•Time (min.)
GC色谱柱的故障诊断与维护
基线漂移
•可能的原因：
•• 梯度洗脱 •• 温度不稳定 (示差检测器） •• 流动相中有污染物 •• 柱中的流动相没有平衡 •• 体系中有污染物流出
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GC色谱柱的故障诊断与维护
鬼峰
•6 0
•20% - 100% MeOH
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•Norma l
•Tailin g
•原因：
•部分峰拖尾
•二次保留效应——残留硅醇基的反应
•小峰紧跟在大峰的后面流出
•所有峰拖尾
•额外的柱效应 •柱损坏 •柱头有污染 •金属 •不适当的样品量/溶剂
GC色谱柱的故障诊断与维护
峰型
•前伸峰 •不对称性 < 0.9
PPT文档演模板
•Norma l
•可能的原因
•在大峰前，有小峰流出
•柱死体积 •样品溶剂不适当 •过滤片部分堵塞 •柱过载
•Fronting GC色谱柱的故障诊断与维护
•负峰
峰型
•原因
样品的吸收比流动相的吸收值低 当样品组分通过色谱柱时打破了原来的平衡 用示差检测器时是正常的
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•正常峰
安捷伦GC色谱柱安装,维护与故障排除
Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱
9页
色谱峰峰形症状
*峰拖尾 *前伸峰 *裂分峰 *鬼峰
*基线问题
免费服务电话: 800-820-3278
Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱
10页
色谱峰拖尾
首先判断哪些峰拖尾？
•活性物质 •所有组份 •有一定倾向性
Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱
21页
基线问题---基线位置突然变化
•如果正在使用定时程序, 检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围 •检查进样垫是否漏气, 如有则纠正 •如果使用了阀: 当阀转换时, 会引起基线波动 •GC/MS---在SIM模式下运行时, 每当改变扫描范围时基线几乎都要改变
Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱
24页
基线问题---基线噪音
•进样垫流失 •密封垫型号错误或已磨损需更换
确保不要使Vespel垫过热（不要高于350度）
•衬管污染
复杂基体样品每20-50次进样后更换新衬管
•气源被污染
使用优质载气 使用合适的气体在线过滤器
1页
GC色谱柱安装，维护与故障排除
杭州 苏州 无锡
2003年3月24日~28日
免费服务电话: 800-820-3278
Agilent Technologies 2003-March GC 色谱柱
2页
安装色谱柱
2.（切割色谱柱）
1.选择石墨垫
3. 确定安装距离
4. 拧紧色谱 柱接头
免费服务电话: 800-820-3278
气相色谱仪gc常见问题处理方法
气相色谱仪（GC）常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。
OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。
气相色谱柱的安装 色谱柱常见问题解决方法
气相色谱柱的安装色谱柱常见问题解决方法色谱柱的正确安装才能保证发挥其较佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的用气畅通有效。
假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要当心切平步骤 3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度依据所使用的GC仪器不同而定。
正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后假如针尖与色谱柱入口相差1—2cm，这就是较为理想的状态。
（实在的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。
由于不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤 4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调整柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi15m 25m 30m 50m 100m0.20mm 10—15 20—30 18—30 40—60 80—1200.25mm 8—12 13—22 15—25 28—45 55—900.32mm 5—10 8—15 10—20 16—30 32—600.53mm 1—2 2—3 2—4 4—8 6—14（以上仅为建议的起始设置，实在数值要依据实际的载气流速。
）将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
GC色谱柱安装,维护与故障排除
GC色谱柱安装，维护与故障排除
杭州苏州无锡
2003年3月24日~28日
2.（切割色谱柱）1.选择石墨垫
3. 确定安装距离
4. 拧紧色谱
柱接头
？
正常拖尾严重拖尾
•检测器过载严重•柱温波动严重
组份测试条件：
进样口甲醇
MeCl
2C 6
在75次油样分析后
QC测试混合标样
QC在柱温上限
测试混合标样
所有峰都拖尾°C
毛细管
色谱柱专用
接头
和垫圈
专用
转换头
仍有拖尾
N = 106309 N = 39605
Wb= 0.17
K=3.1
?K= -0.28
K=5.63
?K= -0.44
从标样测试谱图上判断剩余的一半柱长是否可用！
有所改善
1.5月后再次
老化色谱柱
溶剂反冲色谱柱
发生裂分峰现象
不裂分
情况更糟非-优化的溶剂聚焦影响
起始柱箱温度应低于溶剂沸点约
甲苯沸点: 111
把柱箱温度从800C降
测试温度: 80°C for 0.8分钟80-325°C at 15°/分钟衬管：聚焦石英衬管。
色谱柱的安装和故障排除
色谱柱的安装和故障排除快速参考指南和提示确保最佳性能安捷伦J&W GC色谱柱拥有数十年的色谱经验做支持，因此您可以依靠其优良的质量和可靠性。
可以通过执行最新安装和故障排除步骤帮助确保最佳性能、最大效率和最长色谱柱寿命。
在本部分中，您将找到有用的提示、技术及参考指南以帮助您...•放心地安装任一毛细管色谱柱•处理和测试新的色谱柱•减少和避免由热损坏、氧损坏及其它因素引起的色谱柱性能降低•查明和解决最常见的色谱柱问题因此，可以延长连续操作时间、减少停机时间并获得实验室所要求的重现性结果。
117118毛细管柱安装快速参考指南有关安装的详细信息，请参考随色谱柱一同提供给您的GC色谱柱安装指南预柱安装核对表1. 按需要更换除氧、水分和烃的捕集阱。
2. 清洗进样口，并根据需要更换进样口的关键密封垫、进样口衬管以及隔垫。
3. 检查检测器密封垫，根据需要进行更换。
根据需要清洗或更换检测器喷嘴。
4. 仔细检查色谱柱是否有损坏或断裂。
5. 检查GC制造商的气压要求并检查气体钢瓶能承受的压力以确保具有充足的载气、尾吹气和燃料气供应。
建议载气的最低纯度：氦99.995%和氧99.995%，含有H20 < 1 ppm和O2< 0.5 ppm。
6. 集中所需的安装工具：需要使用色谱柱切割器、色谱柱螺母、色谱柱螺母扳手、密封垫圈、放大镜和打字机修正液。
安装色谱柱1. 从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5 m（1圈到0.5 m）的柱管，以便安装入进样器和检测器。
避免小角度折弯柱管。
2. 将色谱柱安装到柱温箱中。
可以使用挂架。
3. 在色谱柱两端安装色谱柱螺母和石墨/Vespel或石墨密封垫圈；将螺母和密封垫圈推到管线下方约15 cm的位置。
（表6）4. 轻划（切割）色谱柱。
使用切割器从距色谱柱的两端约4-5 cm处轻划色谱柱。
网上订购，请登录/chem/store/cn色谱柱的安装和故障排除5.柱切割断面要整洁。
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柱接头
？
正常拖尾严重拖尾
•检测器过载严重•柱温波动严重
组份测试条件：
进样口甲醇
MeCl
2C 6
在75次油样分析后
QC测试混合标样
QC在柱温上限
测试混合标样
所有峰都拖尾°C
毛细管
色谱柱专用
接头
和垫圈
专用
转换头
仍有拖尾
N = 106309 N = 39605
Wb= 0.17
K=3.1
?K= -0.28
K=5.63
?K= -0.44
从标样测试谱图上判断剩余的一半柱长是否可用！
有所改善
1.5月后再次
老化色谱柱
溶剂反冲色谱柱
发生裂分峰现象
不裂分
情况更糟非-优化的溶剂聚焦影响
起始柱箱温度应低于溶剂沸点约
甲苯沸点: 111
把柱箱温度从800C降
测试温度: 80°C for 0.8分钟80-325°C at 15°/分钟衬管：聚焦石英衬管。