乳与乳制品理化检验国家标准的比较_杨凤华
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乳与乳制品理化检验国家标准的比较浙江省湖州市卫生防疫站(313000) 杨凤华
在日常理化检验中我们发现各类乳与乳制品的卫生标准中都规定了其检验方法。因此以往我们是根据试样包装袋上的卫生标准来选用其检验方法。如酸牛奶和消毒牛奶卫生标准GB2746-85、G B5408-85中检验方法按G B5409-85〔1〕,乳制品卫生标准GB5410-85、G B2747-85中检验方法按G B5413-85〔1〕。但常用的《食品卫生检验方法—理化检验》一书中GB/T5009. 46-1996〔2〕也规定了“乳与乳制品卫生标准的分析方法”。并且它对GB5009.46-85进行了较大的修改,但这两个国家标准是否还存在什么差别,两者是否可以通用,下面就此问题做进一步分析。
关于名称 文献〔2〕中将“比重”改为“相对密度”,从其定义而言,比重是指20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值,用r204表示。而密度是体密度的简称,指1m3体积中物质的重量。法定单位是kgm-3,可见相对密度从定义出发与“比重”是等同的,而它的改变应该是更向国际单位制靠近了一步。
关于测定方法 (1)试剂的配制:①标准液文献〔1〕是分别配制乳糖和蔗糖标准液,而文献〔2〕只配葡萄糖标准液,用换算系数计算蔗糖。②费林试剂 首先就浓度而言,文献〔1〕中的浓度比文献〔2〕(直接滴定法)大得多,所以二者虽都是费林试液,但不能互相代替。其次,文献〔1〕费林试液的最大缺点是没有加亚铁氰化钾,滴定的终点是蓝色褪尽,而溶液中存在大量砖红色的Cu2O,所以实际上是在砖红色与兰色的混合色中使兰色消失。而文献〔2〕中是用亚铁氰化钾与Cu2O反应生成无色的K2Cu2Fe(CN)6,最后终点是由蓝色变为无色。相对而言文献〔2〕判断终点容易得多,而且文献〔1〕在滴定过程中还需补加指示剂次甲基兰,这不仅增加麻烦,而且这3滴的大小也直接影响终点颜色的一致性。(2)样品处理 文献〔1〕中是用乙酸铅和草酸钾-磷酸氢二纳来沉淀蛋白,而文献〔2〕是用乙酸锌和亚铁氰化钾。取10份加糖乳粉分别称取2.00g用两种方法沉淀蛋白。从沉淀速度而言前者只需3~5分钟便可过滤,而后者需30分钟方可过滤。取处理后滤液均按文献〔1〕和文献〔2〕进行测定,结果见表1。从表中可见文献〔1〕方法处理,用二种方法测定比较t(9)=0.625,文献〔2〕方法处理用二种方法测定比较t(9)=0.816,因此二者P>0.05,均无显著性差异。(3)测定方法 文献〔2〕中测定只需用葡萄糖标准液标定费林试液相当于葡萄糖和转化后的转化糖,通过简单计算得出样品中乳糖和蔗糖。而文献〔1〕中不仅需要用乳糖和转化后的蔗糖来标定费林试液,而且要控制样液和标准液体积大小16ml,方可查表,特别是其中复杂的计算不易被人接受。从表1可见,按文献〔1〕和文献〔2〕2种方法测定比较t(9)=0.273,P>0.05,无显著性差异。同样用2种方法测定蔗糖结果t(9)=0.923,P> 0.05,无显著差异。
表1 乳粉中乳糖测定结果%
样品号
文献〔1〕处理
文献〔1〕测定文献〔2〕测定
文献〔2〕处理
文献〔1〕测定文献〔2〕测定138.9238.9537.4936.43
242.8043.6745.4843.76
336.1635.8936.1735.28
429.9730.7630.4229.59
533.1032.7133.1134.30
627.8126.9827.8626.77
725.7824.1825.2126.09
827.1528.7629.8528.94
929.6730.7629.6330.42
1032.1232.7632.1533.02
关于结果的计算 最后结果计算的差别,关键是在于是否扣除水份,若是加糖乳粉则是否需扣除蔗糖,其中常测项中水份、全乳固体、脂肪经文献〔2〕对原G B5009-85修改后已与文献〔1〕做到了统一,而溶解度测定文献〔1〕还需扣除水分,酸度测定液体样品和除乳粉外的固体样品2种方法一致,而乳粉中酸度测定文献〔1〕却还需扣除水份,应引起注意。
标准中存在错误GB/T5009-1996乳粉中酸度计算公式
°T=V C×12
m
相差了10倍,应为
V C×10×12
m
讨论 综合上述比较结果表明,无论在用词上和方法上G B/T5009-1996为96年新版都比GB5409-85和GB5413-85更加完善和方便,容易被接受。但按照现在计量认证、上等级的规范要求,必须是按判断标准选择检测方法。而计量认证规定所列的应是卫生检验标准,即应列入GB/T5009-1996,且认证后的报告若超出这一范围就无法使所报告结果得到CMC的认可。因此有必要将卫生标准和卫生标准的分析方法进行统一,以减少这类矛盾。
参考文献
1. 宋达顺.食品标准大全.第1版.沈阳:辽宁大学出版社,1992:810.
2. 中华人民共和国卫生部.食品卫生检验方法(理化部分).第1版.
北京:中国标准出版出版社,1997:234
3. 叶世柏,等.实验室计量技术手册.第1版.北京:中国医药科技出
版社,1991:41
(1998-07-07收稿 任旭红编辑)
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—中国公共卫生1999年第15卷第8期