实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
分光光度法测定大气中二氧化硫含量
分光光度法测定大气中二氧化硫含量[摘要] 本文采用盐酸副玫瑰苯胺比色法，以三乙醇胺溶液作吸收剂，对大气中二氧化硫的含量进行测定。
结果表明，用三乙醇胺溶液作吸收剂不仅满足分析检测的要求，而且克服了四氯汞钾做吸收剂有巨毒的缺点。
①[关键词] 分光光度法测定二氧化硫中图分类号：p185.16 文献标识码：a 文章编号：1 引言盐酸副玫瑰苯胺比色法是由韦斯特和盖克斯卡林吉利等人提出的。
他们系根据副玫瑰苯胺、甲醛与二氧化硫的schiff反应用于测定甲醛和二氧化硫。
②本法的主要优点是灵敏、准确、简便、可靠，应用范围广、费用低。
此法唯一的缺点是四氯汞钾吸收液有巨毒。
用三乙醇胺溶液代替汞盐作吸收液，在相同条件下对大气中二氧化硫的含量进行测定。
结果表明：两种方法的精密度和准确度均无显著性差异。
本人提出采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫含量时，用三乙醇胺作吸收液，以彻底排除汞的污染。
2 实验部分2.1仪器和试剂多孔玻板吸收管大气采样器7210型分光光度计三乙醇胺吸收液称取1mg叠氮化钠并量取12.77ml三乙醇胺,溶于新煮沸后并冷却的水中,稀释至1000ml。
二氧化硫标准溶液称取0.2亚硫酸钠,溶于250ml三乙醇胺吸收液中,标定后使用。
2.2 实验原理二氧化硫被三乙醇胺—叠氮化钠溶液吸收后,形成稳定的络合物,此络合物再与甲醛—副玫瑰苯胺作用,生成玫瑰紫红色络合物,根据颜色深浅比色定量。
2.3 实验过程2.3.1 采样用装有5ml三乙醇胺吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5l/min的流量采样1小时。
2.3.2 试样处理用吸收管内吸收液洗涤进气管内壁3次后,移入10ml具塞比色管中。
2.3.3 试样分析分别在样品管和空白管中加入0.5ml1.2%氨基磺酸铵溶液,摇匀。
于25~30℃放置20分钟，用1cm比色皿，在564nm下，测定吸光度。
在同样条件下做空白实验。
3 结果与讨论3.1 最大吸收波长的选择取二氧化硫标准溶液1.00ml,加入4.00ml三乙醇胺吸收液,于25~30℃放置20分钟,用1cm比色皿,在波长550~580nm之间测定吸光度值,由吸光度值确定最大吸收波长为564nm。
简析大气中二氧化硫含量测定实验中误差的来源
空气中 Ｓ ０２的含 量 是 空 气 质 量 例 行 监 测 项 目 之 一 ，常 用 的监 测 方 法 有 分 光 光 度 法 、紫 外 荧 光 法 、电导法 、控 制 电位 电解法 和气 相 色谱 法 。 目前 国内外 广泛 采 用 的标 准方 法仍 是经 典 的盐 酸 副玫瑰
元 素 ，Ｎ 可 以加 入 磺 胺 消 除 ，ｏ 。则 在 显 色 前将 吸 收液 放 置一 段 时 间后 即 自行 分解 。加入 磷酸 及 环
乙二胺 四乙酸 二钠 盐 可 以消 除或减 少 某些 金属 离 子
快 ，需 要 有足 够 的时 间通过 标 线 区 ；（ ３ ）使 用转 子 流量计 时 应记 录 当时环 境 的大 气压 力和 温度 ，并 按 照公式 （ １ ）修 正 指 示 值 ，这 样 才 能获 得 真 实 的气 体 流量 。
既简便 又 可靠 的 方法 ［ ５ ］ 。但 是 需要 注意 的是 ： （ １ ）
溶 液 吸 收 后 ，生 成 稳 定 的 羟 基 甲基 磺 酸 加 成 化 合物。
Ｈ ＣＨ Ｏ＋ Ｓ Ｏ２ ＋ Ｈ２ ０ — — ＨＯＣＨ ２ Ｓ Ｏ３ Ｈ
在 样 品溶 液 中加 氢 氧化 钠 使 加 成 化 合 物 分解 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏｚ与 盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 作 用 ，生 成 紫 红
２ ０ １ ５ 年第 ８期
＞ ： ＞ ０ ， 、 ）７ 、 ），－ ７０ ： ０７—
化
学
教
育（ ｈ ｔ ｔ ｐ ： ／ ／ ｗｗ ｗ． ｈ ｘ ｊ ｙ ． ｏ ｒ ｇ ）
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度
大气二氧化硫的测定甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（4学时）目的：了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法试剂及仪器：吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液),2 mol/L 氢氧化钠溶液,0.025％PRA 工作液,二氧化硫标准工作液,普通型多孔玻板吸收管,25 ml 具塞比色管,分光光度计,空盒气压计,通风干湿表等。
实验步骤：1. 采样 用一支内装5ml 四氯汞钠吸收液的棕色U 型多孔玻板吸收管，安装于小流量气体采样器上，以1升／分流量采气40L，并记录采样现场的气压和气温。
2. 分析步骤（1）绘制标准曲线：按下列步骤制备标准系列和绘制标准曲线。
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(ml) 0 0.200.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 吸收液（ml） 5.0 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 SO 2含量（μg）0.41.22.03.04.05.06.0向各管中加入0.5ml 1.2%氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10分钟(消除NOx 干扰)，然后加入0.5ml 0.2%甲醛溶液和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置数分钟，使其逐渐显色，并于560nm 波长下测定各管吸光度。
以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
(2) 样品测定：采样后，将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液冲洗吸收管合并于比色管中，使总体积为5ml。
然后，将该样品管与上述各标准系列管同步操作，加入各项试剂，并测定吸光度，查标准曲线得样品管二氧化硫含量(μg)。
(3)计算：V A C式中：C ——二氧化硫浓度（mg/m3）。
A ——二氧化硫含量（μg）。
V O ——换算成标准状态下的采样体积（L）。
结果：与室内空气质量国家标准进行比较，判断二氧化硫是否超标。
注意事项：1．U 形多孔玻板吸收管与采样器的连接一定不能接反，要将有球的大管一侧连于采样器上，避免吸收液进入采样器。
环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定
实验报告课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得一、实验目的1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。
2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。
二、实验原理1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。
测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。
结果表示计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算：式中：A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶液总体积，mL；Va——测定时所取样品溶液体积，mL；Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。
二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
环境空气中二氧化硫浓度测定盐酸副玫瑰苯胺光度法
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（三）管的端 口，将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝 色刻度线比色瓶中。
• 用剪刀分别剪开两支二氧化硫试剂（四）管的端 口，将管中溶瓶盖，摇动10秒钟 充分混匀，静置显色20分钟后测定。
• 打开蓝色刻度线比色瓶盖，将比色瓶内溶液倒入 （或用塑料滴管滴入）比色皿中，用清洗布擦净 比色皿外壁，放入比色槽中，盖上比色槽盖。
3、计算结果
式中：
C—空气中二氧化硫浓度，mg/m3 Co —二氧化硫测定仪显示值，mg/L 采Vo样—体标积准，状L态（0℃，一个大气压）下的 10—二氧化硫吸收液溶液体积，ml Vt —采样体积，L；为采样流量与采样时 间的乘积
t—采样点的气温，℃ P—采样点的大气压，kPa
• 将空气采样仪固定到铝合金三角架上，空气采样 仪距离地面高度通过三角架上的旋钮可自由上下 调节。
• 打开白色刻度线比色瓶的瓶盖，用长颈塑料滴管 移取二氧化硫试剂（一）至干燥过的白色刻度线 比色瓶10ml处。
• 打开采样仪（交直流两用）电源开关，适当调节 流量计，将白色刻度线比色瓶中溶液用干净塑料 滴管通过气泡吸收管的进气口注入气泡吸收管中。
• 按“校零/开关”键，打开仪器，当液晶屏幕上出 现“0.00”后（空白调零已完全）。
• 将空白比色皿取出，将白色刻度线比色瓶（样品） 内溶液倒入（或用塑料滴管滴入）比色皿中
盖上比色槽盖。然后按「浓度」键，根据 液晶屏上显示的数值（mg/L）和校正后的 采样体积，计算出空气中二氧化硫浓度 （mg/m3)。
• 调节采样仪的采样时间（根据采样地点的二氧化 硫浓度而定）和采样气体流量（0.5L/min或1.00 L/min）。（计算二氧化硫含量时，必须用空气采 样器流量校正后的实测值，该值在空气采样器背 面给出）。根据采样仪的采样时间、气体流量、 采样时的温度和压力，计算出采样体积（升）。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6 ± 0.1 ; 方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2 ± 0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管(用于短时间采样) ；多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
2.空气采样器：流量0-1L/min 。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L 四氯汞钾吸收液：称取10.9g 氯化汞(HgCl 2) 、6.0g 氯化钾和0.070g 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定 6 个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L 氨基磺酸铵溶液：称取0.60g 氨基磺酸铵"(H 2NSO3NH4) ，溶解于100ml 水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2I 2=0.1mol/L):称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l 2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L 淀粉指示剂：称取0.20g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KQ3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾(优质纯，110 C烘干2h), 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中用水稀释至标线。
空气中二氧化硫的测定
（二）SO2标准使用液使用量计算
根据上述计算结果，可以计算：
= 0.50mL
因此，SO2标准使用液的使用量应为0.50mL。
（三）采样体积换算
根据实验当天气温、气压条件：t = 20℃，P = 101.8kPa
（四）标准曲线绘制
不同浓度的SO2标准使用液吸光度测定结果见表3：
表3 不同含量的SO2标准使用液吸光度测定结果
(二)空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1μg Mn2+或0.3μg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠(简称CDTA)可消除0.2mg/L浓度的Mn2+的干扰；增大本方法中的加碱量(如加2.0mol/L的氢氧化钠溶液1.5ml)可消除0.1mg/L浓度的Cr6+的干扰。
（八）硫代硫酸钠标准溶液（CNa2S2O3=0.1mol/L）。
（九）二氧化硫标准储备溶液：称取0.1g亚硫酸钠（Na2SO3）及0.01g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA—2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每ml含有相当于（320～400）μg二氧化硫。溶液需放置（2～3）小时后标定其准确浓度。
以SO2含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线：
采用origin软件进行线性拟合得：
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
A0.052490.0048
(三)二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40℃气温下，放置3天，损失率为1%，37℃下3天损失率为0.5%。
二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硫的甲醛缓冲液－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法4.1 原理空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，于575nm 波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器4.2.1 多孔玻板吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量0～1L/min。
4.2.3 具塞比色管，25ml。
4.2.4 分光光度计。
4.3 试剂实验用水为蒸馏水。
4.3.1 磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
4.3.2 氢氧化钠溶液，40g/L。
4.3.3 吸收液，甲醛缓冲液：称取1.82g 环己二胺四乙酸，溶于10ml 氢氧化钠溶液，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
取20 ml 此液和5.3ml 甲醛、2.04g 邻苯二甲酸氢钾，用水稀释至100ml，置于冰箱内保存。
临用前，再用水稀释100倍。
4.3.4 磷酸溶液：量取82ml 磷酸用水稀释至200ml。
4.3.5 氨基磺酸溶液，3g/L。
4.3.6 盐酸副玫瑰苯胺溶液：精确称取0.2g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐，溶于100ml 盐酸(1mol/L)中。
吸取20ml 此液于250ml 容量瓶中。
加入200ml 磷酸溶液，用水稀释至刻度。
放置24h 后使用。
可稳定4个月。
4.3.7 标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
标定其准确浓度后，为标准贮备液。
标定方法见上法。
再用吸收液稀释成4.0μg/ml 二氧化硫标准溶液，置于冰箱内可稳定1 个月。
或用国家认可的标准溶液配制。
标准溶液：称取0.15g 偏亚硫酸钠（Na2S2O5）或0.2g 亚硫酸钠，溶于250ml 吸收液中。
如有沉淀，需过滤。
经标定后，计算出二氧化硫的浓度。
再用吸收液稀释成5.0μg/ml 二氧化硫标准溶液。
置于冰箱内保存可稳定30d。
二氧化硫标准溶液的标定：取6只250ml碘量瓶分成A、B两组，；A组各加10ml 吸收液，B组各加10.0ml 二氧化硫贮备液；各组加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法空气和废气二氧化硫作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中二氧化硫的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法5.1目的及原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及知5μg二价锰离子时不干扰测定。
当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
5.2方法的适用范围当使用l0ml吸收液，采气样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3；测定下限为0.028 mg/m3，测定上限为0.667 mg/m3。
当使用50ml吸收液，采气样体积为288L，试份为10ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3；测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。
5.3分析仪器①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器，流量范围0～1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2～0.3 L/min。
实验一大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。
缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。
当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。
《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T *****-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。
1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。
标定过程需要对硫代硫酸钠标准储备液和亚硫酸钠溶液进行标定，其操作过程和计算公式都较为复杂。
我们由于人员缺乏和实验频率加大等原因，经过过成本核算，逐步开始采用环境保护部标准样品研究所生产的二氧化硫标准溶液进行试验，用手工配制标准溶液和外购标准溶液做出的校准曲线进行比对，两种溶液各做校准曲线20条，其中A0和a值都满足要求，外购标准溶液绘制校准曲线斜率在0.044±0.002范围内，手工配制标准溶液绘制校准曲线斜率18条在0.044±0.002范围内，另外两条在0.040~0.042范围内，全部40条校准曲线都满足HJ 482-2009标准关于质量保证和质量控制的要求。
大气中二氧化硫的测定(精)
三、实验步骤
2、采样： 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml 吸收液的U型玻板吸收瓶，以0.5L/min的流量采样，采 样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。 3、样品测定： 将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内， 使总体积为10mL，放置20min，使臭氧分解。然后，将 该管与上述标准系列管同步操作，测定吸光度并从标准 曲线上求得二氧化硫含量。
五、注意事项
1. 最适反应为 20-25℃ ，温度低灵敏度低，故标准管 与样品管需在相同温度下显色。 2. 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人 盐酸量多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按 操作进行。 3. 显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本 实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的 室温选择适宜的显色温度及时间。
六、思考题 1. 实验过程中存在哪些干扰？如何消除？ 2. 多孔玻板吸收管的作用是什么？
三、实验步骤
1、标准曲线的绘制： 管 号 SO2标准溶液（mL） 吸收液（mL） SO2含量（µ g）
0 0 5.0 0
1 0.50 4.50 1.0
2 1.00 4.00 2.0
3 2.00 3.00 4.0
4 3.00 2.00 6.0
以上各管加入1.2%氨基磺酸铵溶液0.50mL，摇匀放置 10分钟，加2％甲醛溶液0.50mL、0.02% 盐酸副玫瑰苯胺 溶液0.5mL，摇匀，放置数分钟（室温15～20℃，显色30 分钟；室温20～25℃，显色20分钟；室温25～30℃，显色 15分钟）。 560nm波长处，以水为参比，测定吸光度，以吸光度对 二氧化硫含量（µ g）绘制标准曲线。
环境监测实验
中南民族大学工商学院
实验七
二氧化硫的测定
⼆氧化硫的测定⼆氧化硫的测定—甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法⼀、实验⽬的、要求1、掌握SO2测定的原理及⼤⽓采样器的使⽤⽅法。
2、了解掌握SO2测定的显⾊要求、条件以及学习使⽤分光光度计测定空⽓中的SO2。
3、复习标准溶液的标定⽅法。
⼆、实验原理及实验⽅法⼆氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，⽣成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加⼊氢氧化钠使加成化合物分解，释放出⼆氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作⽤，⽣成紫红⾊化合物，根据颜⾊的深浅⽤分光光度计在577nm处进⾏测定。
三、实验仪器与实验试剂1、仪器除⼀般通⽤化学分析仪器外，还应具备：（1）空⽓采样器流量范围0～1L／min（2）分光光度计(可见光波长380～780nm)（3）多孔玻板吸收管：10mL（4）恒温⽔浴器（5）具塞⽐⾊管：10mL2、试剂（1）环已⼆胺四⼄酸⼆钠溶液，C(CDTA-2Na)＝／L。
(范⽂凯33)称取1.82g反式1，2-环已⼆胺四⼄酸（简称CDTA），加⼊ mo1／L氢氧化钠溶液（14），⽤⽔稀释⾄100mL。
（2）甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36％～38％的甲醛溶液，LCDTA-2Na溶液（1）；称取2.04g邻苯⼆甲酸氢钾，溶于⼩量⽔中；将三种溶液合并，再⽤⽔稀释⾄100mL，贮于冰箱可保存1年。
（3）甲醛缓冲吸收使⽤液：⽤⽔将甲醛缓冲吸收液贮备液（2）稀释100倍⽽成。
临⽤现配。
（4）%盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA）使⽤液吸取经提纯的%PRA贮备液20mL于100mL（或%PRA贮备液）容量瓶中，加30mL85％的浓磷酸，10mL浓盐酸，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀，放置过夜后使⽤。
避光密封保存。
（副玫瑰苯胺贮备液，0.20g ／100mL。
）（5）0.006g/mL氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加⼊L氢氧化钠溶液（14）,⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。
此溶液密封保存可⽤10天。
（6）碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO3)＝L (许罕明31)称取0.3566g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃⼲燥2h)溶于⽔，移⼊100m1容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。
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实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密封保存,可使用10天。
4.氢氧化钠溶液,C(NaOH)=1.50mol/L称取6g氢氧化钠溶于100mL水中。
5.碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L称取12.7g碘化钾(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至完全溶液后,用水稀释至1000mL,贮于棕色细口瓶中.6.碘溶液,C(1/2,I2)=0.05mol/L量取碘贮备液250mL,用水稀释至500mL,贮于棕色细口瓶中。
7．淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状（可加0.2g二氧化锌防腐），慢慢倒入100mL 沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
8．碘酸钾溶液C（1/6KIO3）=0.1000mol/L称取3.567g碘酸钾（KIO3优极纯，105---110℃干燥2h，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
9．硫代硫酸钠贮备液，C(Na2S2O3)=0.10mol/L称取25.0g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O),溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中,加0.20g无水碳酸钠,贮于棕色细口瓶中,放置一周后标定其浓度.若溶液呈现浑浊时,应该过滤.标定方法:吸取0.1000mol/L碘酸钾溶液10.00mL,置于250mL碘量瓶中,加80mL新煮沸并已冷却的水,和 1.2g碘化钾,振摇至完全溶解后,加(1+9)盐酸溶液10mL[或(1+9)磷酸溶液5—7mL],立即盖好瓶塞,摇匀.于暗处放置5min后,用0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液2mL，继续滴定蓝色刚好褪去。
记录消耗体积（V），按下式计算浓度: C（Na2S2O3）=0.1000*10.00/V式中C(Na2S2O3)----硫代硫酸钠贮备溶液的浓度(mol/L);V----滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积(mL);平行滴定所用支的硫代硫酸钠溶液液体积之差不超过0.05mL.10.硫代梳酸钠标准溶液C(=0.05mol/L取标定后的0.10mol/L硫代硫酸钠贮备溶液250.0mL,置于500mL容量瓶中,用新煮沸并已冷却水稀释至标线摇匀,贮于棕色细口瓶中.临用现配.11.二氧硫标准溶液称取0.200g亚硫酸钠(Na2S2O3),溶解于0.05%EDTA-2 Na溶液200mL(用新煮沸并已冷却的水配制),缓缓摇匀使其溶解.放置2-3h后标定浓度.此溶液相当于每毫升含320-400μg二氧化硫.标定方法：吸取上述亚硫酸钠溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加入新煮沸并已冷却的水50ml、0.05mol/L碘溶液20.00mL及冰乙酸1.0mL盖塞,摇匀。
于暗处放置5min,用0.05mol/L 梳代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入0.5%淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录消耗体积(V)。
平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04ml，取平均值计算浓度：C(SO2,ug/ml)=(V0-V)*C*32.02*1000/20.00式中V0 ----滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；V----滴定亚硫酸钠溶液所消耗的硫代梳酸钠标准溶液体积(ml)；C----硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液浓度(mol/L);32.02----二氧化硫(1/2SO2)的摩乐质量(g/mol)。
标定出准确浓度后,立即用吸收稀释成每毫升含10.00μg二氧化硫的标准贮备液(贮于冰箱,可保存3个月).使用前,再用吸收液稀释为每毫升含1.00ug二氧化硫的标准使用溶液.贮于冰箱,可保存1个月.此溶液供绘制标准曲线及进行分析质量控制时使用.12.0.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备溶液的配制及提纯取正丁醇和1.0mol/L盐酸溶液各500mL,放入1000mL分液漏斗中,盖塞,振摇3min,使其互溶达到平衡,静置15min,待完全分层后中,将下层水相(盐酸溶液)和上层有机相(正丁醇)分别移入细口瓶中备用.称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(Pararosaniline Hydrochloride,C19H19N3Cl·3HCl又名对品红,副品红,简称PRA)放入小烧杯中,加平衡过的1.0mol/L盐酸溶液40mL,用玻棒搅拌至完全溶解后,移入250mL分液漏斗中,再用80mL平衡过的正丁醇洗涤小烧杯数次,洗涤液并入同一分液漏斗中, 盖塞,振摇3min,静置15min待完全分层后,将下层水相移入另一250mL分液漏斗中,再加80mL平衡过的下丁醇,依上法提取,将水相称入另一分液漏斗中,加40mL平衡过的正丁醇,依上法反复取8-10次后,将水相滤入50mL容量瓶中,用1.0mol/L盐酸溶液稀释至标线,摇匀.此PRA贮备液为橙黄色,应符合以下条件:(1)PRA溶液在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,于波长540nm处有最大吸收峰.吸取0.25%PRA贮备液1.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.吸取此稀释液5.00mL,置于50mL容量瓶中,加1.0mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.00mL(称取13.6g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),溶解于水,移入100mL容量瓶中,加5.7mL冰乙酸,用水稀释至标线,摇匀.此溶液为pH4.7),用水稀释至标线,摇匀.1h后,测定吸收峰.(2)用0.25%PRA贮备溶液配制的0.05%PRA使用溶液,按本操作方法绘制标准曲线,于波长577nm处,用1厘为比色皿,测得的试剂空白液吸光度不超过以下数值：10℃0.0320℃0.0425℃0.0530℃0.06标准曲线的斜率为0.044±0.003（吸光度/μgSO2·12mL）.13.0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液吸取经提纯的0.25%PRA贮备溶液20.00mL(或0.2%PRA贮备溶液25.00mL),移入100mL 容量瓶中,加85%浓磷酸30mL,浓盐酸10.mL,用水稀释至标线,摇匀.放置过夜后使用.此溶液避光密封保存,可使用9个月.14.1mol/L盐酸溶液量取86mL浓盐酸(比重1.9)用水稀释至1000mL15.(1+9)盐酸溶液五、测定步骤1.采样用多孔玻璃吸收管。
内装10mL吸收液。
以0.5L/min流量采样1h。
采样时吸收液温度应保持在23-29℃,并应避免阳光直接照射样品溶液。
2.标准曲线的绘制取14支10mL(具塞比色管,分A,B两组,每组各7支分别对应编号.A组按表配制标准色列。
亚硫酸钠标准色例A组各管再分别加入0.60%氨磺钠溶液0.50mL和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.50mL混匀.B组各管加入0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用溶液1.00mL.将A组各管逐个倒入对应的B管中,立即混匀放入恒温水浴中显色.在20±20C显色20min.于波长577nm处用1cm比色皿,以水为参比定吸光度.用最小二乘法计算标准回归方程式：y=bx+a式中y----(A-A0),标准溶液的吸光度(A)与试剂空白液吸光度(A0)之差.x----二氧化硫含量(ug);b----回归方程式的斜率(吸光度/μg·12mL);a----回归方程式的截距.相关系数应大于0.999.3.样品测定(1)样品溶液中浑浊物,应离心分离除去.(2)将样品溶液移入10mL比色管中,用吸收溶液稀释至10mL标线,摇匀.放置20min使臭氧分解.加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50Ml,混匀,放置10min以除去氮氧化合物的干扰.以下步骤同标准曲线的绘制.(3)样品测定时与绘制标准曲线时温度之差应不超过20C.(4)与样品溶液测定同时,进行试剂空白测定,标准控制样品或加标回收样品各1-2个以检查试剂空白值和校正因子,检查试剂的可靠性和操作的准确性,进行分析质量控制.六、数据处理二氧化硫（SO2mg/m3）=(A-A0)-a/b*V n式中A-----样品溶液光吸光度；A0----试剂空白溶液拭吸光度；b----回归方程式的斜率(吸光度μgSO2·12mL)；a----回归方程式的截距；V n----标准状态下拭采样体积（L）.注意事项1、温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大，温度高时显色快，褪色亦快。
因此在实验中要注意观察和控制温度，一般需要用恒温水浴法进行控制，并注意使水浴水面高度超过比色管中溶液的液面高度，否则会影响测定准确度。
显色温度与时间的关系(2)对品红的提纯很重要，因提纯后可降低试剂空白值和提高方法的灵敏度。
提高酸度虽可降低空白值，但灵敏也有下降。