《制浆造纸分析与检测》实验指导书

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制浆造纸分析与检测(参考)

制浆造纸分析与检测(参考)
的部分或一些非纤维性杂质,必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
浆料的筛选及粗渣率的测定
(1) 测定原理:利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。
(2) 设备:振动式平板筛浆机: 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板; 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。
(3) 150目尼龙网框(或布袋)。
测定时所用的KMnO4溶液应恰为0.02mol/L,否则应 根 据 实 际 浓 度 换 算 成 相 当 于 25mL 或 40mL 0.02mol/L溶液量,再准确量取,滴定时所用溶液 的浓度若不为0.1mol/L时,亦应将所耗用的硫代 硫酸钠溶液换算成相当于0.1mol/L溶液量后,再 代入公式进行计算。
调节反应烧杯中浆液的温度为(25±1)℃,将大 部分硫酸溶液倾入反应烧杯中,保留小部分硫酸 溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅 拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液,并立即开 动秒表计时。
随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯,洗液 也倾入反应烧杯中(此时反应烧杯的总液量为 750ml)。
结果计算
蒸煮粗渣率 y(%)按下式计算:
m2 100% m1
式中 m3 —绝干粗浆质量,g
m4—绝干粗渣质量,g
纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸 浆中的木素和其它还原性物质的相对含量,间接 表示纸浆的脱木素程度的大小,故可用来评价蒸 煮的效果和纸浆的可漂性,并为制定漂白工艺条 件提供依据。
①由测得的黑液无机物(硫酸盐灰分)量计算得 总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及 他杂质的量,只能是近似值。
②通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后,用 盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化 物的量,也未包括硫酸钠的量。

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测制浆造纸是将纤维素质原料经过一系列工艺过程分离、提纯、混合、破碎和造纸,最终得到纸张的过程。

这个过程中有许多关键指标需要进行分析和检测,以确保纸张质量的稳定和合规。

首先,制浆过程中需要进行纤维素质原料的分析和检测。

纤维素质原料可以是各种纸浆,如木浆、草浆、竹浆等。

针对每种纸浆,需要分析其纤维形态、化学成分和物理性质。

纤维形态包括纤维长度、纤维粗细和纤维弯曲度等指标,化学成分包括纤维素、半纤维素和木质素的含量,物理性质包括纤维宽度、纤维可塑性和纤维的装订性能等。

这些指标可以通过显微镜观察、化学分析和物理测试等方法进行检测。

其次,制浆过程中需要分析和检测纸浆的质量。

纸浆的质量指标包括纤维素质原料的质量浓度、纤维长度分布和纤维质量的均匀性等。

测量纸浆的质量可以通过湿法比重测定、干燥后质量测定和纤维长度测定等方法进行。

此外,还需要进行纸浆的过氧化氢浓度和pH值的分析和调节,以确保纸张的白度和稳定性。

再次,制浆过程中需要进行纸张的物理性能分析和检测。

纸张的物理性能包括强度、抗撕裂性、密度、吸水性和透气性等。

这些物理性能可以通过拉力试验、撕裂试验、密度测定、吸水性测定和透气性测定等方式进行检测。

物理性能的分析和检测可以帮助制浆造纸厂评估纸张的质量,提供合适的工艺参数和改进产品的指导。

最后,制浆造纸过程中还需要进行纸浆废水的分析和检测。

制浆造纸过程中产生的废水中含有纤维、木质素和化学药剂等物质,需要进行废水处理和排放的监测。

废水中纤维和木质素的含量可以通过溶解浓度测定、紫外可见光谱和液相色谱等分析方法进行检测。

化学药剂的含量可以通过滴定法、光谱分析和氧化还原电位测定等方法进行检测。

综上所述,制浆造纸过程中需要进行纤维素质原料、纸浆质量、纸张物理性能和废水的分析和检测。

这些分析和检测可以帮助制浆造纸厂评估纸张质量的稳定性和合规性,提供生产指导和环保监测的依据。

制浆造纸分析检验

制浆造纸分析检验

制浆第一章化学分析的基础知识分析化学在制浆造纸工业中应用十分广泛,是必不可少的。

它是生产的“眼睛”。

原料、中间产品和出场产品的质量检查,生产过程的控制和管理都需要这双“眼睛”;新技术、新工艺的探索和推广,也常以分析化学结果作为重要依据之一。

分析化学在造纸工业中的任务是检查及监督各种原材料的质量,检查生产过程中各工段的半成品质量,最后根据国家标准鉴定成品的等级。

另外造纸用水的分析也很重要,特别是某些浆和纸,如人造丝浆、电容器纸等,对水质要求很高,如果水的质量达不到要求的标准,任何工艺上的改进,都难以生产出合格产品。

造纸工业废水中含有大量污染物,必须严格检测以达到排放标准。

根据制浆造纸分析与检验任务的需要,造纸厂通常设置有厂部中心化验室和车间化验室。

中心化验室一般负责化工原料、纤维原料的分析检验,成品纸的检验,同时负责配制标准溶液和一般试剂。

车间化验室一般设置在生产车间,进行生产流程中半成品的化验,以便于取样和及时传达信息,起到对生产的督导作用。

分析化学是实践性很强的学科。

通过分析化学和分析化学实验的学习,运用定量分析的基本原理与操作技术,并培养科研能力及严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。

近年来仪器分析在我国造纸工业中的使用日益广泛,因为仪器分析法比一般化学分析法迅速,尤其是对微量组分的分析,更有其独特的优点。

例如测定纸浆或纸张灰分中的铜、铁等离子的含量时,应用光电比色法或分光光度法效果较好。

又如测定碱法蒸煮黑液中的碱木素以及酸法蒸煮红液中的各种可利用的糖及木素磺酸盐等,采用气相色谱分析法就具有操作简单,分析速度快,分离效率高和灵敏度高等优点。

随着国内外仪器生产的不断发展,目前造纸工业的仪器分析已向着自动化的器械分析方向发展。

一、分析化学方法的分类分析化学方法有很多种分类,目前主要分为化学分析法和仪器分析法两大类。

(一)化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,主要包括重量分析法和容量分析法。

制浆造纸分析检验

制浆造纸分析检验

制浆第一章化学分析的基础知识分析化学在制浆造纸工业中应用十分广泛,是必不可少的。

它是生产的“眼睛”。

原料、中间产品和出场产品的质量检查,生产过程的控制和管理都需要这双“眼睛”;新技术、新工艺的探索和推广,也常以分析化学结果作为重要依据之一。

分析化学在造纸工业中的任务是检查及监督各种原材料的质量,检查生产过程中各工段的半成品质量,最后根据国家标准鉴定成品的等级。

另外造纸用水的分析也很重要,特别是某些浆和纸,如人造丝浆、电容器纸等,对水质要求很高,如果水的质量达不到要求的标准,任何工艺上的改进,都难以生产出合格产品。

造纸工业废水中含有大量污染物,必须严格检测以达到排放标准。

根据制浆造纸分析与检验任务的需要,造纸厂通常设置有厂部中心化验室和车间化验室。

中心化验室一般负责化工原料、纤维原料的分析检验,成品纸的检验,同时负责配制标准溶液和一般试剂。

车间化验室一般设置在生产车间,进行生产流程中半成品的化验,以便于取样和及时传达信息,起到对生产的督导作用。

分析化学是实践性很强的学科。

通过分析化学和分析化学实验的学习,运用定量分析的基本原理与操作技术,并培养科研能力及严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。

近年来仪器分析在我国造纸工业中的使用日益广泛,因为仪器分析法比一般化学分析法迅速,尤其是对微量组分的分析,更有其独特的优点。

例如测定纸浆或纸张灰分中的铜、铁等离子的含量时,应用光电比色法或分光光度法效果较好。

又如测定碱法蒸煮黑液中的碱木素以及酸法蒸煮红液中的各种可利用的糖及木素磺酸盐等,采用气相色谱分析法就具有操作简单,分析速度快,分离效率高和灵敏度高等优点。

随着国内外仪器生产的不断发展,目前造纸工业的仪器分析已向着自动化的器械分析方向发展。

一、分析化学方法的分类分析化学方法有很多种分类,目前主要分为化学分析法和仪器分析法两大类。

(一)化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,主要包括重量分析法和容量分析法。

《制浆造纸分析与检测》实验指导书

《制浆造纸分析与检测》实验指导书

制浆造纸分析与检测试验指导书适用专业:轻化工程专业学时:30轻化工程试验室《植物纤维化学》试验:植物原料的纤维形态测定1.目的要求要求学生把握样品制备、一般光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。

通过测定植物纤维原料的纤维形态,包括长度、宽度、长宽比和壁厚等,分析评价造纸原料的优劣,确定工艺条件。

2.试验仪器一般光学显微镜:放大倍数20~500倍,具有测量目镜及带推动器的载物台等。

3.试样的制备用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸,无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进展测定。

(1)原料的处理:选取有代表性的纤维原料试样,将其沿纵向切成火柴棍大小(约为ImmX2mmx30mm),放在水中屡次煮沸,并换水数次,以排解试样中的空气,使试样条下沉。

然后,将1:1的冰醋酸:过氧化氢(30%~50%)溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中,并在保温箱中,在60C的温度下,浸泡试样约30~48h,以使试样变白、纤维分散。

分散好的试样经过充分洗涤后,制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。

(2)纸浆的处理:将浆片润湿后,选有代表性的部位,分别取边长约l~2cm的浆片3~5片,总质量约相当于绝干浆OJgo用手将湿浆揉搓成小球,然后放入试管,参与适量的水,充分搅拌或摇动,使纤维分散。

再稀释至大约0.05%~0.1% 的浓度备用,或者将分散的纤维倒在滤网上,做成湿滤片备用。

(3)成纸的处理:在小烧杯中将纸加蒸储水润湿后,撕成小片。

取有代表性的试样数小片,总量约相当于绝干量0.1g,用手搓成小球,置于试管中,加少许蒸储水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中,轻轻摇动,或用分散器将其分散,制成滤片或纤维悬浮液备用。

4.测量方法(1)显微试片的制备:首先取出制备好的相当于绝干Slg量的浆样,置于试管中,加半试管蒸储水,充分摇动分散,然后用蒸储水稀释至0.05%~0.1%左右的浓度,混合均匀。

用滴管吸取悬浮液3~4滴,置于载玻片上。

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测制浆造纸是指将木材、废纸等纤维原料进行制浆,并通过造纸机将制浆过程中的纤维分散均匀地沉积在筛网上,形成纸张的过程。

制浆造纸是纸张生产的核心环节,对纸张的质量和性能起着决定性的影响。

因此,制浆造纸分析与检测是确保纸张质量的重要保障。

首先是纤维质量分析。

纤维质量是制浆造纸的关键指标之一、其主要包括纤维长度、纤维宽度、纤维粗细、纤维强度等。

纤维质量分析的方法有纤维镜检测法、光学显微镜法、纤维仪分析法等。

通过纤维质量分析,可以评估纤维的品质和特性,以及制浆造纸过程中的纤维损耗情况。

其次是纸浆浓度测定。

纸浆浓度是指在一定体积的纸浆中所包含的纤维的质量。

纸浆浓度测定的常用方法有质量法、试样振荡法、迈尼瓦莎法等。

纸浆浓度测定的准确与否直接影响到制浆造纸过程中纸浆的加工效率和产品质量。

再次是纸张物理性能测试。

纸张的物理性能是指其在力学、光学和电学等方面的性能。

物理性能测试的指标包括纸张的强度、弹性、厚度、吸水性、透光性等。

物理性能测试的方法有拉伸试验、撕裂试验、压缩试验、湿度测试、光学测试等。

通过物理性能测试,可以评估纸张的机械强度、柔软性、厚度均匀度、吸水性和透光性等性能。

最后是纸张化学成分分析。

纸张的化学成分是指纸浆中纤维、填料、胶凝剂、着色剂和化学助剂等的组成及其在纸浆中的比例。

化学成分分析的常用方法包括红外光谱分析、扫描电子显微镜分析、元素分析、纤维素含量分析等。

通过化学成分分析,可以掌握纸张的成分变化及其原因,进而改进纸张的配方和生产工艺,提高纸张的质量。

综上所述,制浆造纸分析与检测是确保纸张质量的重要环节。

通过纤维质量分析、纸浆浓度测定、纸张物理性能测试和纸张化学成分分析等方法,可以全面了解和评估纸张的质量和性能,为制浆造纸过程中的纸张质量控制和改进提供有效依据。

制浆造纸实验分析与检测

制浆造纸实验分析与检测

制浆造纸实验分析与检测制浆造纸是一项重要的工艺过程,用于将木材和其他纤维原料转化为纸张和纸浆产品。

为了确保产品质量和过程的可持续性,实验分析和检测是必不可少的。

在制浆过程中,影响纸浆品质的因素有很多,包括原料的种类、制浆条件、化学品的使用等。

通过实验分析和检测,可以对这些因素进行监测和控制,从而提高纸浆的品质和过程的效率。

一种常见的实验分析方法是纤维分析。

通过对纤维形态、长度、宽度、纤维分布等参数的测定,可以评估纤维的品质和纸浆的可加工性。

纤维分析可以通过显微镜观察纤维的形态,也可以使用光学显微镜、扫描电镜等先进的分析仪器进行测量。

另外,可以使用拉伸测试仪等设备对纤维进行力学性能测试,如强度、弹性模量等。

除了纤维分析,还可以进行化学分析和物理性能测试。

化学分析可以测定纸浆中的纤维含量、纸浆品位、灰分含量等。

常用的方法有浸提法、酶解法、碱法等。

物理性能测试可以测定纸张的物理性能,如强度、厚度、密度、吸水性等。

常用的方法有弯曲试验、拉伸试验、压缩试验等。

在检测方面,有两个主要的方面需要考虑。

首先是原料的检测,包括原木的物理性质、化学成分和纤维形态等。

这些信息对于选择合适的原料和优化制浆过程至关重要。

其次是生产过程中的检测,包括对制浆设备的监测和控制,以及对纸浆和纸张的监测。

设备的监测可以通过振动传感器、温度传感器等设备进行,以检测设备的运行状态和性能;而对纸浆和纸张的监测可以通过在线分析仪等设备进行。

实验分析与检测在制浆造纸过程中具有重要的作用。

它们可以帮助优化制浆条件,控制纸浆质量,提高产品的可持续性,并且能够解决制浆过程中的问题和挑战。

通过不断的实验研究和技术创新,制浆造纸工艺将会愈加完善和高效。

《制浆造纸分析与检测》实验教学大纲

《制浆造纸分析与检测》实验教学大纲

《制浆造纸分析与检测》实验(Analysis and Test of Pulping and Papermaking)(50学时)本课程共分为三大部分,包括植物纤维化学实验、制浆原理与工程实验和造纸原理与工程实验。

(一)植物纤维化学实验(15学时)1、实验目的植物原料的纤维形态测定和化学组成测定综合性实验,采用不固定实验条件的教学模式,在教师的指导下学生根据采集的原料选定实验的测定项目及实验条件,对实验结果进行分析讨论。

使课堂上学到的理论知识与实践相结合,提高实验实用性。

2.实验方法植物纤维原料经备料,粉碎、筛选,按选定项目及实验条件进行实验,测定有关数据3.实验仪器普通光学显微镜,纤维质量分析仪,植物纤维粉碎机,索氏抽提器,真空泵,可调电炉,烘箱,水浴锅,电子天平,玻璃仪器等。

4.实验操作步骤根据实验指导书的操作要求,完成以下实验操作,并进行数据整理。

(1)植物纤维原料采集(2)纤维形态的观察与测定(3)原料粉碎、筛选及水份测定(4)1%氢氧化钠抽出物含量的测定(5)水抽出物含量的测定(6)有机溶剂抽出物含量的测定(7)纤维素含量的测定(8)木素含量的测定(9)戊聚糖含量的测定(二)制浆原理与工程实验(15学时)1、实验目的植物原料制浆性能综合性实验,采用不固定实验条件的教学模式,在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定制浆工艺条件及实验操作步骤,在实验中实施验证。

从植物原料开始,制备出漂白纸浆,并对实验结果进行分析讨论。

使课堂上学的理论知识与实践相结合,提高理论知识在实际工作中的应用能力。

2、实验方法植物纤维原料采集经备料,按设计的工艺配方和工艺条件添加化学试剂,进行化学法制浆蒸煮、纸浆漂白实验和纸浆质量分析。

3、实验仪器1立升10罐蒸煮器或油浴蒸煮器,削片机,烘箱,天平,PFI磨浆机,水浴锅,标准纤维解离器,白度测定仪,滴定管、容量瓶等。

4、实验操作方法按照实验指导书的实验操作规范和学生设计的工艺配方,完成以下项目的操作(1)植物纤维原料采集;原料切片及水份测定(2)蒸煮工艺的制定;蒸煮操作(3)纸浆得率测定(4)纸浆高锰酸钾值的测定(5)制浆废液残碱分析测定(6)漂白工艺条件的制定及计算;溧白操作(7)漂白纸浆的PFI磨打浆(8)纸张的抄造(9)纸张白度测定(三)造纸原理与工程实验(20学时)1、实验目的了解纸浆与打浆时间之间的关系,制定适宜的打浆工艺;了解纸浆打浆度与纸张物理性能之间的关系,掌握打浆对纸张物理强度影响的基本原理,根据纸浆的特点做出合理的打浆强度曲线图,学习使用瓦利打浆机、叩解度测定仪及各种纸张物理强度测定仪的操作使用,将课堂上学习的理论知识进行实际应用。

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测

制浆造纸分析与检测制浆和造纸是现代社会中非常重要的工业过程,其产品广泛应用于各个领域,如出版业、包装业、日常用品等。

为了确保制浆造纸过程的质量和效益,制浆造纸分析与检测工作显得尤为重要。

下面将对制浆造纸分析与检测的几个关键方面进行探讨。

在制浆过程中,原料的性质和质量直接影响后续的制浆和造纸工艺。

因此,对原料进行详细的分析与检测非常必要。

首先需要对原料的成分进行检测,包括纤维素的含量、木质素的含量、灰分的含量等。

这些参数能够指导制浆工艺的选择和调整,同时也为后续的品质评价提供依据。

此外,还需要对原料的物理性质进行分析,如纤维长度、纤维宽度、纤维形态等。

2.制浆工艺监测制浆工艺的监测是确保制浆过程稳定和高效的关键步骤。

制浆工艺包括碱浸清洗、粉碎、磨浆、筛选等多个环节,每个环节都需要进行监测和分析。

比如,在磨浆环节,需要对磨浆机的转速、出浆浓度、浆料温度等参数进行实时监测和控制,以保证细度的稳定性和纤维的完整性。

此外,还需要对废水和废渣进行分析,以确保合理的废物处理和资源回收。

3.产品质量检测制浆造纸的产品质量是制浆造纸企业生存和发展的基础。

产品的质量主要包括纸张的物理性能和机械强度等参数。

物理性能包括纸张的光泽度、平滑度、透气性、吸水性等,而机械强度指纸张的抗拉强度、抗折强度、撕裂强度等。

这些指标是评价纸张品质的关键参数,对产品的质量进行检测和分析有助于及时发现问题,并进行调整和改进。

4.环境监测与安全评估制浆造纸过程会产生大量的废水、废气和固体废弃物。

这些废物的处理和排放对环境保护和社会责任至关重要。

因此,对废水、废气和固体废弃物进行分析和检测是制浆造纸企业的法定责任。

废水的分析与检测主要包括浊度、COD、BOD、SS、PH、氨氮等指标;废气的分析与检测主要包括氮氧化物、二氧化硫、颗粒物等指标;固体废弃物的分析与检测主要包括含水率、有机物含量、重金属含量等指标。

通过环境监测和安全评估,可以及时发现问题,采取相应措施,保护环境和员工的健康安全。

制浆造纸实验分析与检测

制浆造纸实验分析与检测

误差处理方法: 数据筛选、数据 修正和统计方法
误差对结果的影响: 影响实验数据的准 确性和可靠性
添加标题
实验数据表明,制浆造纸过程中各因素对纸张性能的影响程度不同,其中纤维原料、打浆方式和加填料 对纸张抗张强度的影响较为显著。
添加标题
通过对比不同打浆方式的实验结果,发现长纤维打浆更适合生产高强度纸张,而短纤维打浆则更适合生 产低定量、高松厚度纸张。
掌握制浆造纸实验数据的收集、 整理和记录方法
熟悉制浆造纸实验数据的统计 分析方法
了解制浆造纸实验数据的可视 化表达方式
掌握制浆造纸实验误差分析和 结果可靠性评估方法
木材来源:森林采伐、木材 加工剩余物等
原料种类:木材、非木材、 废纸等
非木材来源:甘蔗渣、竹子、 芦苇等
废纸来源:回收利用、再生 纸等
优化实验流程:针对实验过程中存在的问题,提出改进方案,提高实验效率。
引入新技术:关注行业最新技术动态,将新技术引入实验中,提高实验精度和可靠性。
完善实验设备:对实验设备进行升级改造,提高设备的稳定性和可靠性,降低实验误差。
加强实验数据分析和处理:对实验数据进行深入分析,挖掘数据背后的规律和趋势,为实验 优化提供有力支持。
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汇报人:
01
02
03
04
05
06
了解制浆造纸的工艺流程和原理 掌握制浆造纸的实验操作和检测方法 理解制浆造纸实验中各参数对产品质量的影响 掌握制浆造纸实验中常见问题的解决方法
实验目的:通过实验操作,熟悉制浆造纸的工艺流程和设备 实验原理:了解制浆造纸的基本原理和化学反应过程 实验步骤:按照操作规程,逐步完成制浆造纸的各项工艺流程 实验安全:掌握实验过程中的安全注意事项,确保实验安全顺利进行

制浆造纸解析跟检测(PPT 126页)资料文档

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纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆高锰酸钾值测定方法适用于木素含量在6%以 下的化学浆。
纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所 消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。
来自 中国最大的资料库下载
测定原理
基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用, 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的 作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘,由此计 算高锰酸钾的量。
结果计算
高锰酸钾值=(V1-V2)/m 式中 V1——加入的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液
体积,ml V2——滴定时所耗的0.1mol/L的硫代硫酸钠
标准溶液的体积,ml m——浆的绝干质量,g 同时进行两次测定,取其算术平均值作为测定结果, 准确到小数点后第一位,两次测定计算值间误差不 应超过0.1。
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2. 粗浆得率计算
蒸煮粗浆得率 x(%)按下式计算:
m2 100% m1
式中
m1 —装锅绝干原料质量,g
m2—蒸煮后绝干粗浆质量,g
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浆料的筛选及筛分
由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的
原料: 甘蔗渣1kg(绝干量)
用碱量:12-14%
硫化度:15-18%
液比:1:4
空转:10min
升温时间:1:30
保温时间:0:30
最高温度:160℃ 设甘蔗渣水分为10%Na,OH
度为100 g/L。
浓度为150 g/LN,a2S 浓
来自 中国最大的资料库下载
其反应为
2KMnO4 8H2SO4 10KI 2MnSO4 6K2SO4 5I2 8H2O 2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI

制浆造纸分析检验

制浆造纸分析检验

制浆第一章化学分析的基础知识分析化学在制浆造纸工业中应用十分广泛,是必不可少的。

它是生产的“眼睛”。

原料、中间产品和出场产品的质量检查,生产过程的控制和管理都需要这双“眼睛”;新技术、新工艺的探索和推广,也常以分析化学结果作为重要依据之一。

分析化学在造纸工业中的任务是检查及监督各种原材料的质量,检查生产过程中各工段的半成品质量,最后根据国家标准鉴定成品的等级。

另外造纸用水的分析也很重要,特别是某些浆和纸,如人造丝浆、电容器纸等,对水质要求很高,如果水的质量达不到要求的标准,任何工艺上的改进,都难以生产出合格产品。

造纸工业废水中含有大量污染物,必须严格检测以达到排放标准。

根据制浆造纸分析与检验任务的需要,造纸厂通常设置有厂部中心化验室和车间化验室。

中心化验室一般负责化工原料、纤维原料的分析检验,成品纸的检验,同时负责配制标准溶液和一般试剂。

车间化验室一般设置在生产车间,进行生产流程中半成品的化验,以便于取样和及时传达信息,起到对生产的督导作用。

分析化学是实践性很强的学科。

通过分析化学和分析化学实验的学习,运用定量分析的基本原理与操作技术,并培养科研能力及严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。

近年来仪器分析在我国造纸工业中的使用日益广泛,因为仪器分析法比一般化学分析法迅速,尤其是对微量组分的分析,更有其独特的优点。

例如测定纸浆或纸张灰分中的铜、铁等离子的含量时,应用光电比色法或分光光度法效果较好。

又如测定碱法蒸煮黑液中的碱木素以及酸法蒸煮红液中的各种可利用的糖及木素磺酸盐等,采用气相色谱分析法就具有操作简单,分析速度快,分离效率高和灵敏度高等优点。

随着国内外仪器生产的不断发展,目前造纸工业的仪器分析已向着自动化的器械分析方向发展。

一、分析化学方法的分类分析化学方法有很多种分类,目前主要分为化学分析法和仪器分析法两大类。

(一)化学分析法以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法,主要包括重量分析法和容量分析法。

制浆造纸工艺实验指导书

制浆造纸工艺实验指导书

制浆造纸工艺实验指导书轻化工程实验室2007.12实验规则学生必须严格做好如下事项:1.实验前,认真预习《制浆造纸分析与检测》课本的有关部分和本讲义的该项实验内容,了解实验目的、原理、所用试剂、仪器装置和操作要点,并写预习报告后方可进行实验。

2.实验前检验仪器设备是否完备可用,所需试剂是否齐全,要在完全了解仪器、器械的使用方法后方可使用。

3.严恪遵守实验操作规程,认真进行实验操作,详细记录实验中所发生的现象和各项实验数据。

4.公用仪器、试剂用完后放回原处,以利他人使用,取用试剂时应看清楚试剂瓶上标签所示试剂名称、规格等是否与所需相符。

5.准时到达实验室,遵守实验室纪律,实验进行时不准在实验室抽烟,高声谈笑,打闹和看小说杂志等。

6.爱护实验仪器设备,节约使用各种化学药剂。

损坏仪器设备应立即报告指导老师。

7.实验过程中使用的废酸、废碱等不要直接倒入水槽,以免腐蚀下水道及污染坏境,应倒入污水桶集中处理。

8.实验结束,将所用仪器设备清洗干净,实验台清理整齐,经教师检查后方可离开。

9.认真整理实验记录和数据,按时完成实验报告。

10.实验报告内容:实验题目、实验目的、实验原理、实验所用仪器和试剂、实验简单操作、实验过程记录、实验结果、实验误差分析、回答思考。

造纸原料和纸浆分析用试样的制备一、原料分析用试样的制备:l、仪器和设备1)粉碎机2)、40目和60目标准铜丝筛(带底、盖) 3)吸铁石4)具有磨砂玻璃塞的广□瓶。

2、试样的制备造纸原料分析用试样,不论是木材原料,还是草类原料,关键在于采取有代表性的试样。

根据国标GB2677、1-81造纸原料分析用试样的采取规定,将所采取的有代表性的试样用四分法缩分至约500g,风干、于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛,截取能通过40目但不能通过60目筛的粉末,用吸铁性杂质后,储于具有磨砂玻璃的广口瓶中备用。

二.纸浆分析试样的制备(根据GB740-一89)]1、仪器和设备A、湿浆解离器(或其他离散设备)B、抄纸器(或真空泵和布氏漏斗)C、白布、瓷盘D、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2、试样的制备具有代表性的浆板样品,撕碎,用水浸泡4小时。

制浆造纸科分析与检测1和2——【造纸化学实验】

制浆造纸科分析与检测1和2——【造纸化学实验】

➢两份平行试验的误差不应超过0.15g/L。
纸张表面强度
定义纸页结构内各层之间的强度叫内结合 强度,而表面或靠近表面的强度称为表面强 度。
影响:纸页的表面强度差会在印刷时造成 掉毛掉粉甚至糊版。
印刷过程
纸张表面强度 原因:
纸浆:打浆,纤维组 成
配浆:加填、加添
成形:上网浓度、真 空
压榨:压榨压力 干燥:温度、洁净度
30mm长的草片,竹片长度为10~15mm。 切好后的草片可用8目(筛孔1.75mm)筛子筛除尘土、砂粒、
谷粒与碎片后,备用。 蔗渣原料:要求确定除髓率,工厂除髓率为25%-30%左右。
科学性选样:可按“四分法”选取所需的试样。
把选取的全部试样混合均匀后堆成圆堆形后再压平,然后划十字分成 四份,取其对角两份,可多次选取。
助留特点
二. 蒸煮液的配制及其测定
蒸煮是将植物纤维原料通过化学试剂解离成纸浆的一种方法。 蒸煮采用的方法:有酸法和碱法,而不同的制浆方法所采用
的蒸煮液化学组成也各不相同。 根据我们国家造纸的实际情况,重点介绍烧碱法、硫酸盐法
和亚硫酸盐法蒸煮液的配制及其分析。 测定方法采用化学分析法,如中和法、氧化还原法等。
3. 测定步骤
➢取一500ml容量瓶,预先注入新煮沸而已冷却的蒸馏 水至半满。再用移液管吸取25ml蒸煮液于容量瓶中, 然后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
➢用移液管吸取50ml上述制备好的稀释液于300ml锥形 瓶中,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.5mol/L盐酸标 准溶液滴定至恰好显橙红色。
4.结果 计算
烧碱法蒸煮液总碱量计算式:
总碱量(以NaOH计)=
V
C 0.04 25 50
100g0/L

制浆造纸实验分析与检测

制浆造纸实验分析与检测
两份以上平行测定,误差值不超过0.2%。
.
二、蒸煮液的配制及其测定
碱法蒸煮液的配制
包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液:主要成分为氢氧化钠,生产过
程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳,部分转 化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱,一般 在蒸煮前将其溶解和稀释,配成一定浓度。
.
硫酸盐法蒸煮液:由氢氧化钠与硫化钠两 种溶液按蒸煮用碱量计算配制而成,由于 硫在钠中常会有其他硫化物,因此,硫酸 盐蒸煮液中除含有氢氧化钠与硫化钠外, 还会有碳酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫酸钠等成分。
的部分或一些非纤维性杂质,必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
.
浆料的筛选及粗渣率的测定
(1) 测定原理:利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。
(2) 设备:振动式平板筛浆机: 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板; 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。
(3) 150目尼龙网框(或布袋)。
.
原料水分的测定
检测意义:根据水分计算原料加入量,以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质,为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。
通常采用烘箱干燥法,也可采用红外线快速水分 测定仪。
.
结果计算:
原料试样水分含量 x ( % ) 按下式计算: xmm1 100% m
式中 m ——原料试样在烘干前的质量,g m 1 ——原料试样在烘干后的质量,g
.
纸浆的高锰酸钾值和卡伯值,是根据一定量的绝 干纸浆在特定的条件下所消耗的试剂(高锰酸钾) 量来确定的。
高锰酸钾值和卡伯值这两种测定法的作用原理相 同,但测定条件和计算方法不同,两种方法的测 定之存在着可相互还算的关系。
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制浆造纸分析与检测实验指导书适用专业:轻化工程专业学时:30轻化工程实验室《植物纤维化学》实验:植物原料的纤维形态测定1.目的要求要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。

通过测定植物纤维原料的纤维形态,包括长度、宽度、长宽比和壁厚等,分析评价造纸原料的优劣,确定工艺条件。

2.实验仪器普通光学显微镜:放大倍数20~500倍,具有测量目镜及带推进器的载物台等。

3.试样的制备用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸,无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。

(1)原料的处理:选取有代表性的纤维原料试样,将其沿纵向切成火柴棍大小(约为1mm×2mm×30mm),放在水中多次煮沸,并换水数次,以排除试样中的空气,使试样条下沉。

然后,将1:1的冰醋酸:过氧化氢(30%~50%)溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中,并在保温箱中,在60℃的温度下,浸泡试样约30~48h,以使试样变白、纤维分散。

分散好的试样经过充分洗涤后,制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。

(2)纸浆的处理:将浆片润湿后,选有代表性的部位,分别取边长约1~2cm的浆片3~5片,总质量约相当于绝干浆0.1g。

用手将湿浆揉搓成小球,然后放入试管,加入适量的水,充分搅拌或摇动,使纤维分散。

再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用,或者将分散的纤维倒在滤网上,做成湿滤片备用。

(3)成纸的处理:在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后,撕成小片。

取有代表性的试样数小片,总量约相当于绝干量0.1g,用手搓成小球,置于试管中,加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中,轻轻摇动,或用分散器将其分散,制成滤片或纤维悬浮液备用。

4.测量方法(1)显微试片的制备:首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样,置于试管中,加半试管蒸馏水,充分摇动分散,然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的浓度,混合均匀。

用滴管吸取悬浮液3~4滴,置于载玻片上。

将玻片放在50~60℃电热板上烘干,加一滴0.5%的明胶溶液,以助于纤维分散均匀。

当烘干试片冷却后,用碘氯化锌试剂染色一分钟,盖上盖玻片,用滤纸吸去多余液体,备用。

(2)测微尺比值的确定:将物镜标准测微尺置于载物台上,将目镜装上目镜测微尺。

调焦,并将两测微尺开始的刻度重合,分别记下两测微尺重叠区间的格数,按下式求出测微尺比值K (mm ):0.01K =⨯物微尺格 目微尺格镜测数镜测数(3)纤维长度、宽度的测量:将试片置于显微镜载物台上,使纤维的一端与显微镜的目镜测微尺的零点对齐,并使物镜测微尺要测的方向平行,量至纤维的另一端,记下测微尺的刻度。

由于一般纤维原料的纤维长度和宽度都具有不均一性,所以每种样品测量200~300根纤维,测量结果才较为准确。

测量纤维长度时,一般选取40~70的放大倍数;测量纤维的宽度时,一般选取300~400的放大倍数,并以纤维的中段为测量宽度的部位。

非纤维细胞一律不测,小于0.1mm 的纤维及断损的纤维不测。

棉花及韧皮等纤维,由于纤维长,不需要用显微镜观测,而用刷子将纤维疏理整齐,分散在黑色绒布上,用10倍的放大镜测量。

5.结果计算及表示方法由于纤维的长度(宽度)具有不均一性,仅用数学平均值表示不能反映出长宽度的详细情况。

所以除了用平均值表示外,还要采用一些其它指标作为补充说明。

各种指标的计算方法如下。

(1)数量平均纤维长度(N L ):N L L N =如分组统计测量值:i i N i N lL N =∑∑式中,N L -数量平均纤维长度,mmL -所测纤维的总长度,mmN -所测纤维的总根数i N -i 组纤维的根数,n=1, 2, …, ni l -i 组纤维长度的平均值,mm(2)质量平均长度(m L )质量平均长度是指所测各单根纤维的长度与各自质量乘积的总和除以所测纤维的总质量。

它可用下面近似的计算方法求得:2112212i in n m n i i N l l m l m l m L m m m N l +++==+++∑∑(3)分布频率(D )测量纤维长度(或宽度)时,将纤维按不同长度(或宽度)的大小分级,计算每级测量的根数,并按下式计算:100%i iN D N =⨯∑ 将此值绘图,即为分布频率图。

(4)离散系数(V C ):为标准偏差σ与数量平均长度N L 之比,此值越小表示纤维的均匀性越好。

V N C L σ=结果准确至两位小数。

《制浆原理与工程》实验:植物原料制浆性能实验1.目的要求植物原料制浆性能实验综合性实验,是在课堂理论教学后进行。

不采用固定实验条件的教学模式,在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定的制浆工艺条件及实验操作步骤,在实验中实施验证。

从植物原料开始,制备出漂白纸浆,实验注重理论与实践相结合,以理论指导实践对实验结果进行分析讨论。

使课堂上学的理论知识与实践相结合,提高理论知识在实际工作中的应用能力。

按照实验指导书的实验操作规范和学生设计的工艺配方,完成以下实验项目的操作(1)植物纤维原料采集,原料切片及水份测定(2)蒸煮工艺的制定,蒸煮操作(3)纸浆得率测定(4)制浆废液残碱分析测定(5)漂白工艺条件的制定及计算,溧白操作(6)纸浆白度测定2. 实验原理2.1蒸煮原理蒸煮过程包括:1、药液浸透原料过程,2、药液与原料起化学反应过程,3、反应产物从原料中容出过程;2.1.1蒸煮液的浸透作用蒸煮液的有效成份浸入原料内部有:A.毛细管作用:蒸煮液靠外加的压力或表面张力产生的压力作用而浸透;纤维轴向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50~200倍;在纤维原料水分含量低而又排除了原料毛细管内的空气后,药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用,且速度很快;B.扩散作用:靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力,使蒸煮液中的离子扩散浸透入原料内部切片;在纤维原料水分含量高至纤维饱和点时,离子浸入原料内部切片主要靠扩散作用;浸透理论强调浸透的重要性,认为药液浸透先于化学反应;蒸煮升温前期,必须让药液充分浸透入原料切片;随着浸透作用完成,蒸煮温度升高,化学反应逐渐加剧,因此认为浸透时间对蒸煮影响很大。

强调在显著脱木素反应前,药液须充分浸透,即蒸煮过程应保留一段低温时间,不易升温太快。

强调:只有充分浸透,才能保证蒸煮质量。

表面化学反应理论强调化学反应,认为碱液与木片接触后,一开始就在木片表面发生脱木素反应,当部分木素从木片表面脱去后,便打开了“通道”,新鲜药液经过通道浸入原料切片内部。

切片与药液之间存在一个界面,此界面随着蒸煮的进行逐渐向木片内部移动,反应生成的产物也经通道向外扩散进入碱液中。

即原料表面逐层地起化学反应,逐层地分离成浆。

2.1.2 蒸煮的化学反应过程碱法蒸煮时的碳水化合物降解反应有:A.剥皮反应:a. (1) (2) 醛糖末端基和酮糖末端基互变;b. (2) (3) 酮式末端基变成烯醇式;c. (3) (4) 烷氧基消除反应,甙键断开;脱出一个端基;d. (4) (5)互变异构,形成二羰基衍生物;e. (5) (6)异构化,形成异变糖酸(6)。

剥皮反应进行的条件是必须有醛糖末端基。

终止反应a. (7) (8) 醛式末端基变成烯醇式;b. (8) (9) 脱去一水分子,形成C2和C3之间的烯醇式结构;c. (9) (10) 烯醇式末端基变酮式;d. (10) (11) 酮基与水分子加成,成同碳二元醇后进行分子重派,所形成的纤维素末端基为偏变糖酸;由于纤维素的末端基不存在醛糖末端基,不能再产生剥皮反应,降解因此而终止。

碳水化合物的还原性醛糖末端基对碱不稳定,被逐个剥离而溶于碱液中。

在100~150℃时发生;a、碳水化合物的还原性醛糖末端基是造成剥皮反应的原因;b、剥皮反应的关键性一步是β-烷氧基消除反应;c、在剥皮反应的同时,还发生了终止反应——纤维素分子链中不稳定的末端基在剥落前转变成对碱稳定的偏变糖酸末端基,从而避免了剥皮反应。

d、将醛糖末端基氧化成糖酸末端基,即可避免剥皮反应。

B.碱性水解:纤维素分子链在高温、强碱作用下因水解断裂,使一个长分子链断裂为两个甚至多个短分子链的反应;这样,由原来的一个还原性末端基变成两个或多个还原性末端基,从而增加剥皮反应的机会。

碱性水解在蒸煮温度升至150℃就开始了,使纤维素的聚合度下降,造成纸浆的得率、强度下降。

2.2 卡伯值测定原理:纸浆卡伯值是表示原料经蒸煮后残留在纸浆中的木素和其他还原物质的相对含量,间接表示纸浆的脱木素程度的大小,故可用来评价蒸煮的效果和纸浆的可漂性,并为制定漂白工艺条件提供依据。

已经疏解的浆在一定条件下与一定量的高锰酸钾溶液反应一定时间。

所选择的浆量应为:在反应时间终止时,约由50%的高锰酸钾未被消耗,加入碘化钾溶液终止反应,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘。

然后将得到的值换算成消耗50%高锰酸钾量。

2.3 残碱测定原理:黑液中有效碱的成分,对烧碱来说主要是NaOH ;对硫酸盐法来说指NaOH +1/2Na 2S 。

测定时先用氯化钡使木素沉淀,同时也使碳酸钠和亚硫酸钠沉淀,然后取清液通过盐酸中和滴定而求得。

2.4 纸浆漂白原理:。

1. 漂白原理:次氯酸盐与木素的反应OCl 与木素的亲核加成,次氯酸盐阴离子对酮型或其它烯酮形结构的亲核加成,随后进行重排和氧化,使木素溶解。

次氯酸盐与纤维素的反应:某些羟基变为羰基,羰基氧化成羧基,聚合度降低漂后α-纤维素含量下降,粘度下降,强度下降,2.白度的基本原理:纸浆的白度 (whiteness )是从浆片反射出来的光使人眼产生的印象。

(生理现象)。

①光散射系数(Light Scattering Coefficient)S----表示散射能力的大小,由纤维与空气界面引起。

②光吸收系数(Light Absorption Coefficient)K----表示吸光能力的大小,取决于浆中发色基团的数量与性质K-M 方程(Kubelka-Munk Equation )或纸浆的白度(反射率)3.实验仪器和材料蒸煮锅(器),削片机,烘箱,天平,纤维解离器,中浓碎浆机,筛浆机,100-150()∞∞-=2R R 1S K 22122S K2S K -S K 1R ⎥⎦⎤⎢⎣⎡++=∞-∞R目过滤袋,离心式脱水机,电动搅拌器,纤维组织捣碎机(梅花杯),恒温水浴锅,秒表,塑料袋,布袋,滴定管,锥形瓶:250mL,烧杯:1000mL、250mL,量筒:100mL、500mL、1000mL,植物纤维原料。

纸浆,23L瓦利打浆机,叩解度测定仪,纸样成形器,定量取样刀,标准切纸刀,定距切纸刀,天平,耐折度测定仪,抗张强度测定仪,撕裂度测定仪,纸样白度测定仪。

4.实验方法和歩骤4.1 蒸煮试验及其检测4.1.1 试样的采取木材原料:采用树龄适中,树干端正的材样。

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