《制浆造纸分析与检测》实验指导书

制浆造纸分析与检测实验指导书

适用专业：轻化工程专业

学时：30

轻化工程实验室

《植物纤维化学》

实验：植物原料的纤维形态测定

1．目的要求

要求学生掌握样品制备、普通光学显微镜的使用、纤维长度和宽度的测量和纤维形态的分析。通过测定植物纤维原料的纤维形态，包括长度、宽度、长宽比和壁厚等，分析评价造纸原料的优劣，确定工艺条件。

2．实验仪器

普通光学显微镜：放大倍数20~500倍，具有测量目镜及带推进器的载物台等。

3．试样的制备

用于分析的试样可能是原料、纸浆或纸，无论是哪种试样都需要作适当分散处理后才能进行测定。

（1）原料的处理：选取有代表性的纤维原料试样，将其沿纵向切成火柴棍大小（约为1mm×2mm×30mm），放在水中多次煮沸，并换水数次，以排除试样中的空气，使试样条下沉。然后，将1:1的冰醋酸:过氧化氢（30%~50%）溶液及试样放入带螺口盖的耐热塑料瓶中，并在保温箱中，在60℃的温度下，浸泡试样约30~48h，以使试样变白、纤维分散。分散好的试样经过充分洗涤后，制成滤片或0.05%浓度的纤维悬浮液备用。

（2）纸浆的处理：将浆片润湿后，选有代表性的部位，分别取边长约1~2cm的浆片3~5片，总质量约相当于绝干浆0.1g。用手将湿浆揉搓成小球，然后放入试管，加入适量的水，充分搅拌或摇动，使纤维分散。再稀释至大约0.05%~0.1%的浓度备用，或者将分散的纤维倒在滤网上，做成湿滤片备用。

（3）成纸的处理：在小烧杯中将纸加蒸馏水润湿后，撕成小片。取有代表性的试样数小片，总量约相当于绝干量0.1g，用手搓成小球，置于试管中，加少许蒸馏水振摇或放入盛有玻璃球的广口瓶中，轻轻摇动，或用分散器将其分散，制成滤片或纤维悬浮液备用。

4．测量方法

（1）显微试片的制备：首先取出制备好的相当于绝干0.1g量的浆样，置于试管中，加半试管蒸馏水，充分摇动分散，然后用蒸馏水稀释至0.05%~0.1%左右的

浓度，混合均匀。用滴管吸取悬浮液3~4滴，置于载玻片上。将玻片放在50~60℃电热板上烘干，加一滴0.5%的明胶溶液，以助于纤维分散均匀。当烘干试片冷却后，用碘氯化锌试剂染色一分钟，盖上盖玻片，用滤纸吸去多余液体，备用。

（2）测微尺比值的确定：将物镜标准测微尺置于载物台上，将目镜装上目镜测微尺。调焦，并将两测微尺开始的刻度重合，分别记下两测微尺重叠区间的格数，按下式求出测微尺比值K （mm ）：

0.01K =⨯物微尺格　目微尺格镜测数镜测数

（3）纤维长度、宽度的测量：将试片置于显微镜载物台上，使纤维的一端与显微镜的目镜测微尺的零点对齐，并使物镜测微尺要测的方向平行，量至纤维的另一端，记下测微尺的刻度。

由于一般纤维原料的纤维长度和宽度都具有不均一性，所以每种样品测量200~300根纤维，测量结果才较为准确。

测量纤维长度时，一般选取40~70的放大倍数；测量纤维的宽度时，一般选取300~400的放大倍数，并以纤维的中段为测量宽度的部位。非纤维细胞一律不测，小于0.1mm 的纤维及断损的纤维不测。

棉花及韧皮等纤维，由于纤维长，不需要用显微镜观测，而用刷子将纤维疏理整齐，分散在黑色绒布上，用10倍的放大镜测量。

5．结果计算及表示方法

由于纤维的长度（宽度）具有不均一性，仅用数学平均值表示不能反映出长宽度的详细情况。所以除了用平均值表示外，还要采用一些其它指标作为补充说明。各种指标的计算方法如下。

（1）数量平均纤维长度（N L ）：N L L N =

如分组统计测量值：i i N i N l

L N =∑∑

式中，N L －数量平均纤维长度，mm

L －所测纤维的总长度，mm

N －所测纤维的总根数

i N －i 组纤维的根数，n=1, 2, …, n

i l －i 组纤维长度的平均值，mm

（2）质量平均长度（m L ）

质量平均长度是指所测各单根纤维的长度与各自质量乘积的总和除以所测纤维的总质量。它可用下面近似的计算方法求得：

2112212i i

n n m n i i N l l m l m l m L m m m N l +++==+++∑∑

（3）分布频率（D ）测量纤维长度（或宽度）时，将纤维按不同长度（或宽度）的大小分级，计算每级测量的根数，并按下式计算：

100%i i

N D N =⨯∑ 将此值绘图，即为分布频率图。

（4）离散系数（V C ）：为标准偏差σ与数量平均长度N L 之比，此值越小表示纤维的均匀性越好。

V N C L σ

=

结果准确至两位小数。

《制浆原理与工程》

实验：植物原料制浆性能实验

1.目的要求

植物原料制浆性能实验综合性实验，是在课堂理论教学后进行。不采用固定实验条件的教学模式，在教师的指导下学生根据采集的原料自行制定的制浆工艺条件及实验操作步骤，在实验中实施验证。从植物原料开始，制备出漂白纸浆，实验注重理论与实践相结合，以理论指导实践对实验结果进行分析讨论。使课堂上学的理论知识与实践相结合，提高理论知识在实际工作中的应用能力。

按照实验指导书的实验操作规范和学生设计的工艺配方，完成以下实验项目的操作（1）植物纤维原料采集，原料切片及水份测定

（2）蒸煮工艺的制定，蒸煮操作

（3）纸浆得率测定

（4）制浆废液残碱分析测定

（5）漂白工艺条件的制定及计算，溧白操作

（6）纸浆白度测定

2. 实验原理

2.1蒸煮原理

蒸煮过程包括：1、药液浸透原料过程，2、药液与原料起化学反应过程，3、反应产物从原料中容出过程；

2.1.1蒸煮液的浸透作用

蒸煮液的有效成份浸入原料内部有：

A．毛细管作用：蒸煮液靠外加的压力或表面张力产生的压力作用而浸透；纤维轴向的毛细管作用总是大于横向毛细管作用50~200倍；在纤维原料水分含量低而又排除了原料毛细管内的空气后，药液对原料切片的浸透主要是毛细管作用，且速度很快；

B．扩散作用：靠药液的浓度差造成的离子浓度梯度为推动力，使蒸煮液中的离子扩散浸透入原料内部切片；在纤维原料水分含量高至纤维饱和点时，离子浸入原料内部切片主要靠扩散作用；

浸透理论强调浸透的重要性，认为药液浸透先于化学反应；蒸煮升温前期，必须让药液充分浸透入原料切片；随着浸透作用完成，蒸煮温度升高，化学反应逐渐加剧，因此认为浸透时间对蒸煮影响很大。强调在显著脱木素反应前，药液须充分浸透，即蒸煮过程应保留一段低温时间，不易升温太快。强调：只有充分浸透，才能保证蒸煮质量。