最全的TLC经验薄层层析显色剂

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TLC薄层层析技术经验交流

TLC薄层层析技术经验交流
b.有无没溶解的固体。
展开方法
展开剂浸入薄层下端高度不应超过 0.5cm,当心将样品带被展开剂浸泡 硬板可以进行近水平、上行、下行、双向、多次展开等 展开槽有直立式、平卧式、双槽式、夹心式或水平式
Note:
a.展开槽应密闭。溶剂蒸气、液相( 展开剂)、固定相 ( 吸附剂) 一起构成复杂的三维层析过程
Note:
a.展开剂浑浊不清,应分液澄清后
b.正丁醇和丙醇对斑点扩散影响较小
c.丙酮可混溶溶剂,降低剂粘度,加快展速
d.由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制,水和酸的使 用是有限度的。
nBuOH/aceton e/AcOH/H2O
VB1及其磷酸酯
nPrOH/NH3H2O (con.)/H2O =20/20/1
b.展缸预先饱和以减弱边缘效应,如果薄层板也同时 预饱和效果更佳。
c.点样带宽时(常见制备板)。先用大极性溶剂展2cm 以浓集样品,干燥薄层板,再用所需展开剂展开。
展开剂的选择原则
① 使各成分间有较好的分离; ② Rf在0.2~0.8为有效;监控点应在0.4~0.6之间 ③ 不与待测组分发生化学反应; ④ 沸点适中,黏度较小; ⑤ 展开后组分斑点圆且集中; ⑥ 混合溶剂最好新鲜配制;
Note: a. 点样量 c.留样对照
b.检测时间 d. 重要板留存
32
检测时机
反应物加完应立即检测;反应中出现变化(温度,颜色, 气体、沉淀)立即检测 反应物加完后半小时内应检测,然后适时跟踪检测 快速反应的体系(如硝化、还原),在短时间内需要检测 过夜反应,过夜前后应检测
33
官能团转化
极性增大:
红、桃红或棕色斑点
氨基酸、多肽
香草醛/硫酸
香草醛1g溶于硫酸lOOml。喷后于120℃加热 高级醇、酚、甾类及精

最全的TLC经验薄层层析显色剂

最全的TLC经验薄层层析显色剂

最全的TLC经验薄层层析显色剂
一、TLC经验简介
TLC(Thin Layer Chromatography,薄层层析)是一种常用的分离技术,它是一种物理分离方法,用于分离从未接触过的化学混合物。

它主要利用不溶于固定相的物质在一定的有机溶剂/挥发溶剂系统中的互相溶解性,从而将混合物分离成不同组分。

TLC可以大量分离未知物质、识别未知物质、鉴定物质的纯度、测定物质的比例、比较不同批次的物质、测定固体液体及气体的组成等。

二、TLC实验步骤:
1.准备薄层层析膜:TLC膜一般用玻璃或石英板,平板制成,一般涂有活性炭、白土、石英砂、铝粉等。

2.准备支持介质:需要选择的是盐酸和醇溶液,如85%乙醇-盐酸、苯甲酸-乙酸-乙醇和砒霜-乙醇等。

3.准备液体样品:需要用适当的溶剂溶解样品,然后将溶解后的液体样品用滤纸过滤,去除杂质后,备用。

4.加载樣品:将液体样品加入到提前准备的膜上。

5.洗膜:在膜上加入支持介质,移动膜直至支持介质溶解样品,使样品在膜上分离成几个不同的区域。

6.显色:用显色剂溶液浸泡膜,以使样品呈现出特定颜色。

TLC技术原理与经验分享

TLC技术原理与经验分享

TLC(硅胶板薄层色谱)被广泛的称为“化学家的眼睛”,当“眼睛”看不清楚的时候,才会借助放大镜或者近视镜(HPLC,GC等等)。

熟练准确快速的使用TLC技术对提高化学工作的效率至关重要新药研发合成部分,在平时工作中,很多时候是靠TLC进行快速检测,如果仅靠紫外灯这种手段,会忽略掉很多有用的信息,导致重复劳动,或者武断放弃一种合成思路。

一下为常用显色原理,均为个人理解整理,进攻参考。

TLC展开剂的显色原理介绍与讨论一、显色原理硫酸乙醇溶液喷洒10%硫酸乙醇溶液而显色,是利用硫酸的碳化效果。

一般用来薄层层析分离的都是有机化合物,展开,溶媒挥发干以后,有机物就留在板上。

浓硫酸理论上可以对任何有机物碳化。

喷洒10%硫酸乙醇溶液,待烘干之后并继续加热,有机物就因为碳化而现实偏黑色。

乙醇挥发很快,留下硫酸使得有机物脱水,看到的颜色可能是褐色、灰色、偏蓝色,所以我前面写了偏黑色,实际可能要淡一点的,有些扩散的样子。

任何有机物都用可以用10%硫酸乙醇溶液。

溴甲酚绿(pKa≤5.0,与pH区别)方法一:溴甲酚绿指示液:取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。

变色范围pH3.6~5.2(黄→蓝)方法二:溴甲酚绿指示液(1 g/L) :称取0.1 g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL。

The acid dissociation constant (p K a) of this reaction is 4.82,4-二硝基苯肼碘碘为广谱可逆显色试剂,尤其对具有不饱和键,共轭体系(芳烃),含有孤电子对的杂原子官能团(羟基、氨基、巯基等等)有明显效果。

原理解释(仅供参考)为碘吸附作用,放置一段时间解吸附消失。

可以理解为碘的较高极化性,是的带形式正电荷的碘正离子生成,对具有孤电子对、可极化的π电子产生亲电性吸附作用。

茚三酮对α-氨基酸的显色机理:对氨基(伯胺和仲胺)的显色机理:三氯化铁络合物为紫色化合物高锰酸钾:含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛。

薄层层析(TLC)实验方法

薄层层析(TLC)实验方法

薄层层析(TLC)实验方法
1、实验材料
样品:适当浓缩(使用毛细管点样)
展开剂:正己烷:乙酸乙酯=5:3(v/v)
暗箱紫外分析仪
碘缸配置:单质碘:硅胶=1:25(质量比)
层析板:薄层色谱硅胶预制板
展开时间約1.5h
结束层析后,标记展开剂在层析板上位置,测量点样点与其的距离,记为D.
吹干层析板(挥发展开剂)后,将其放入暗箱紫外分析仪,标记有紫外显色的点(铅笔画的圈);再将其放入碘缸(显色1-3分钟),标记出碘反应的显色点,分别测量其于点样点的距离,记为d1与d2。

见下图
计算迁移率Rf=dn/D.
D=15.5cm ; d1=13.7cm; d2=12.5cm
Rf1=d1/D=13.7/15.5=88.39% Rf2=d2/D=12.5/15.5=80.64%。

TLC显色试剂及配方大全

TLC显色试剂及配方大全

TLC显色试剂及配方大全3(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂检出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。

溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。

②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。

溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。

将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。

结果:呈橘红色斑点。

③4-甲基伞形酮检出物:含氮杂环化合物。

溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。

方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。

④碘铂酸钾检出物:生物碱类及有机含氮化物。

溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。

临用前配制。

⑤硫酸高铈铵/硫酸检出物:生物碱及含碘有机化物。

溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。

方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。

结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。

⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂检出物:吲哚衍生物及胺类。

溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。

方法:喷后板于50oC加热20min。

结果:呈不同颜色的斑点。

(7)胺类①硝酸/乙醇检出物:脂肪族胺类。

溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。

方法:需要时120oC加热。

②2,6-二氯醌氯亚胺检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。

溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。

方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。

TLC(薄层层析色谱)技巧[资料]

TLC(薄层层析色谱)技巧[资料]

TLC(薄层层析色谱)技术原理与应用一、薄层层析(TLC)简介薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。

把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。

由于层析在薄层上进行故而得名。

薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。

还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶;用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层,属于分配薄层层析。

吸附TLC→固定相为吸附剂→氧化铝、硅胶。

(较多用)TLC→分配TLC→固定相为液态(通常为水)→固定相吸附在支持剂上。

(一)吸附薄层的基本原理:吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各成分达到分离。

吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

吸附强度决定于吸附剂的吸附能力,还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。

1.吸附薄层层析:在硅胶薄层板上,样品中的两成分是两种结构近似的染料,在展开剂四氯化碳的作用下。

在展开剂和薄层板之间不断地产生吸附、解吸,再吸附,再解吸,……。

由于对氨基偶氮苯的极性比偶氮苯的极性稍强一些,层析的结果,对氨基偶氮苯受到的吸附作用稍强于偶氮苯,从而将两者分离。

展开结束以后,会在薄层板上形成两个斑点,混合物中的成分得以分离。

中药中的有效成分复杂多样,结构近似者不少。

特别是对未知结构的成分分析,设计并摸索出合理的层析条件是首要任务。

只有先设计出可用的层析条件,再经摸索改进,才可能对未知或者已知成分进行成功地分离。

然后才能谈得上进一步的分析研究。

要设计出合理有效的层析条件,必须熟悉薄层层析条件的选择的基本要领。

下面对薄层层析条件的选择做一初步介绍。

TLC显色试剂及配方大全

TLC显色试剂及配方大全

TLC显色试剂及配方大全(1)显色试剂显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

显色剂种类繁多,本章只能列举一些常用的显色剂。

l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。

②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。

③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。

⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。

⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。

溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1) 烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。

溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。

方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。

②荧光素/溴检出物:不饱和烃。

溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

最全的TLC经验薄层层析显色剂

最全的TLC经验薄层层析显色剂

最全的TLC经验薄层层析显色剂TLC(Thhin-layer chromatography)是一种常用的分析技术,利用固定相上的物质分离样品中的化合物。

在TLC分析中,选择合适的显色剂是非常重要的,它可以使分离后的化合物形成明显的色斑,便于后续的观察和分析。

以下是一些常用的TLC显色剂及其应用经验:1.碘气(I2)显色剂:碘气广泛应用于氨基酸、激素、脂肪类化合物等的分析。

在整个TLC显色的过程中,容器内需维持相对湿润的环境,这有助于碘分子与分离出的化合物结合并形成色斑。

2.磷钼酸(H3PO4-MoO3)显色剂:磷钼酸显色剂对一些有机物具有较高的选择性,适用于血红素、古菌素等类似化合物的分析。

但是,过多的样品可能会导致背景的显色。

3.臭氧-有机酸显色剂:臭氧-有机酸显色剂可用于许多有机物的分析,如甾体激素、有机酸等。

显色过程中需要在高浓度臭氧气体下进行,非常危险,必须小心操作。

4.特殊显色剂:一些特殊化合物需要使用特殊的显色剂才能形成色斑,例如卡尔曼反应、尼特罗蒽酮反应等。

这些显色剂需要额外的处理步骤,并需要小心操作以避免有毒物质的接触。

此外,除了选择合适的显色剂,还有一些TLC操作经验值得注意:1.选用合适的固定相:根据分析样品的理化性质选择合适的固定相。

非极性固定相适用于极性化合物的分离,疏水性固定相适用于疏水化合物的分离等。

2.控制溶剂系统:在TLC中,正确的溶剂系统对于样品的分离非常重要。

使用不同比例的溶剂混合物,根据样品的极性和亲水性来优化分离效果。

3.控制样品施加的量:在施加样品前,要先进行样品的预处理,并确保样品施加均匀。

过多的样品可能会导致色斑扩散,影响分离效果。

4.控制板子的浸渍时间:浸渍时间的控制也非常重要,如果时间过短,样品可能没有完全被吸附;如果时间过长,可能会扩散过多的色斑,导致分离效果不佳。

5.注意保护眼睛和皮肤:在整个TLC显色的过程中,一些显色剂具有刺激性和毒性。

在操作时,必须佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜等,以避免对人体健康的影响。

TLC薄层层析技术

TLC薄层层析技术

TLC薄层层析技术2015-12-21TLC薄层层析技术作为有机合成中,最直接的监测反应的手段,本文对其内容进行简单的介绍,此文以图片形式呈现,非WiFi慎点。

本文内容来源于网络, 版权归原作者所有2015-07-13作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。

那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。

注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)原料调配方法1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。

2. 醋酸 (AcOH) 5mL3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL4. 乙醇 (EtOH) 478mL磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)原料调配方法1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。

2. 乙醇 (EtOH) 100mL铈–钼酸铵显色别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)原料调配方法1. 铈–钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL4. 蒸馏水 (H2O) 450mL茚三酮显色 (适用于:胺基化合物)原料调配方法1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂二硝基苯肼显色简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)原料调配方法1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。

最全的TLC经验 薄层层析 显色剂

最全的TLC经验 薄层层析 显色剂

最全的TLC经验薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。

薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。

流动相则是一种极性待选的溶剂。

在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。

根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。

极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。

而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

化合物移动的距离大小用Rf值来表达。

这是一个位于0~1之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱(TLC)实验步骤:1) 切割薄板。

通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。

在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。

)2) 选取合适的溶剂体系。

化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。

在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。

相反,极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。

一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但并不使所有化合物都到达溶剂前端,Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。

那么,应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘录)列于如下:强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷常用混合溶剂:乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。

薄层层析(TLC)实验方法

薄层层析(TLC)实验方法

薄层层析(TLC)实验方法
1、实验材料
样品:适当浓缩(使用毛细管点样)
展开剂:正己烷:乙酸乙酯=5:3(v/v)
暗箱紫外分析仪
碘缸配置:单质碘:硅胶=1:25(质量比)
层析板:薄层色谱硅胶预制板
展开时间約1.5h
结束层析后,标记展开剂在层析板上位置,测量点样点与其的距离,记为D.
吹干层析板(挥发展开剂)后,将其放入暗箱紫外分析仪,标记有紫外显色的点(铅笔画的圈);再将其放入碘缸(显色1-3分钟),标记出碘反应的显色点,分别测量其于点样点的距离,记为d1与d2。

见下图
计算迁移率Rf=dn/D.
D=15.5cm ; d1=13.7cm; d2=12.5cm
Rf1=d1/D=13.7/15.5=88.39% Rf2=d2/D=12.5/15.5=80.64%。

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。

或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。

钼酸铈广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是:(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

薄层层析常用显色剂配制及显色方法

碘:适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法:在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。

或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物,比如羟基,氨基,醛配制方法:1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法:10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物,芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法:10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法:1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法:0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法:1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法:15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。

钼酸铈广谱配制方法:235 mL 水 + 12 g 钼酸氨 + 0.5 g 钼酸铈氨 + 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法:135 乙醇 + 5 mL 浓硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法:茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)胺类物质常用的是:(1)磷钼酸显色剂:磷钼酸 5%-10% 乙醇溶液,淡黄色,久置变为浅绿色,不影响使用。

薄层色谱实践经验技巧总结

薄层色谱实践经验技巧总结
6. 中药一般较难分离,需要薄板,以增加分离度;
7. 手工铺制的板子常用的有:硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3:10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状,即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话,肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度,那就没有必要这么复杂了,也就是说速度可以快点,板的要求也没有必要这么高;
15. 当展开剂极性差别很大时,特别是极性大的成分所占比例很小时,往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下,展开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异,薄层板上往往会出现类似分层的现象,所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易产生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
14. 展开剂的选择(分离单体):
(1)粗分,也就是当你的样品极性范围比较大的时候,可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下,提取。这样,样品就被分为几个部分,而各个部分的极性相差也比较小了。然后
再将这几部分分别进行下面的细分TLC 。
40. 制备CMC-Na时,我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中,慢加快搅,防止成团,完全溶解之后,自然沉降或者是抽滤(建议不用滤纸,太慢了,脱脂棉是个不错的选择)。
41. 对于CMC-Na溶液的配置,我认为最好提前几日配好,放置再用。配置时可用超声分散,对少量没有立即溶解的,放置后会逐渐消失。
薄层层析(TLC)实践经验技巧总结:
1. 药典:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。

薄层层析TLC通用显色剂

薄层层析TLC通用显色剂

薄层层析TLC通用显色剂薄层层析(TLC)是一种用于分离和检测混合物成分的方法。

这种技术被广泛应用于化学、生物化学、药学、食品科学等领域。

在使用TLC技术时,显色剂是必不可少的一环,因为它可以让分离的成分更加清晰地展现出来。

本文将介绍一种通用的TLC显色剂——薄层层析TLC通用显色剂。

薄层层析TLC通用显色剂的基本原理薄层层析TLC通用显色剂是一种试剂,它可以在薄层板上显示出不同化合物之间的区别。

该显色剂可以在不同的溶剂体系中使用,并且对于不同类型的化合物都有很好的显色效果。

其基本原理是由于在不同的化学结构上,它们在薄层板表面的吸附效果是不一样的。

因此,加入TLC显色剂之后,化合物的位置就会被显现出来。

薄层层析TLC通用显色剂的具体应用薄层层析TLC通用显色剂可以应用于许多不同的化学领域,比如生物化学、分析化学、有机化学等等。

不同类型的显色剂可以选择不同的化学体系。

以下是几个常见的应用场景:蛋白质分离和鉴定薄层层析TLC通用显色剂可以用于蛋白质的分离和鉴定,特别是那些酵素、肽和蛋白质的鉴定。

在这种情况下,显色剂通常选择氨基酸颜色反应剂,例如二磺酸-巴斯加尔蓝。

药物水平试剂可以用于分析原料药、药品和生物制品,同时也可以用于药品降解产物的分离和鉴定。

在这种情况下,常常选择的是紫外荧光显色剂。

食品测定试剂也可以用于食品科学中,比如色素、防腐剂、甜味剂等组分的测定。

在这种情况下,常用的显色剂是卡尔茨黄。

薄层层析TLC通用显色剂的优势与其他显色剂相比,薄层层析TLC通用显色剂具有以下优势:•通用性比较强:不仅可以分析有机化合物,也可以使用水性或乙醇性显色剂对生物分子进行分离和检测;•灵敏度高:在很小浓度的化合物下也能显现出来;•显示效果好:没有重叠的情况,显示的效果非常清晰明了;•操作简单:显色剂的操作简单,容易上手。

薄层层析TLC通用显色剂是化学实验中不可缺少的工具。

作为一种通用性比较强的试剂,具有灵敏度高、显示效果好、操作简单等优势。

最全的TLC经验_薄层层析_显色剂

最全的TLC经验_薄层层析_显色剂

最全的TLC经验薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。

薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。

流动相则是一种极性待选的溶剂。

在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。

根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。

极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。

而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

化合物移动的距离大小用Rf值来表达。

这是一个位于0~1之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱(TLC)实验步骤:1) 切割薄板。

通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。

在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。

)2) 选取合适的溶剂体系。

化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。

在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。

相反,极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。

一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但并不使所有化合物都到达溶剂前端,Rf值最好在0.15~0.85之间。

虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。

那么,应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘录)列于如下:强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷常用混合溶剂:乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。

薄层层析,显色剂

薄层层析,显色剂

薄层层析,显色剂薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事项摘要:薄层色谱方法总结:使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。

其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用相关专题薄层层析(TLC)技术薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用,氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。

其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。

一、溶剂选择规则:1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。

2、先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。

4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。

5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

二、展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;②待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

做薄层层析时显色剂的选择

做薄层层析时显色剂的选择

TLC 显色试剂的选择显色试剂显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

显色剂种类繁多,列举一些常用的显色剂。

l.通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L 硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。

0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。

中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。

酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。

5%磷钼酸乙醇溶液喷后120℃烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。

溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1) 烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。

溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。

方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。

②荧光素/溴检出物:不饱和烃。

溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

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最全的TLC 经验薄层色谱(TLC )是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。

薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。

流动相则是一种极性待选的溶剂。

在5.301 中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。

将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。

根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。

极性强的化合物会“粘” 在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。

而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

化合物移动的距离大小用Rf值来表达。

这是一个位于0〜1之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。

薄层色谱(TLC )实验步骤:1)切割薄板。

通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。

在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。

借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。

当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。

(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。

)2)选取合适的溶剂体系。

化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。

在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。

相反,极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。

一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但并不使所有化合物都到达溶剂前端,Rf 值最好在0.15~0.85 之间。

虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。

那么,应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP 中摘录)列于如下:强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷常用混合溶剂:乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30% 。

但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。

乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。

在旋转蒸发器上非常容易除去。

乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30% 比较合适。

二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。

3)将1~2mL 选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。

4)将化合物在标记过的基线处进行点样。

我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP )。

在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。

5)展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。

6)从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。

根据这个算Rf数值。

7)让薄板上的溶剂挥发掉。

8)用非破坏性技术观察薄板。

最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。

将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。

尽管在5.301 中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。

(你可以参看UROP)。

9)用破坏性方式观测薄板。

当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。

在 5.301 中,提供了很多非常有用的染色剂。

使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂中,确保从基线到溶剂前沿都被浸没。

用纸巾擦干薄板的背面。

将薄板放在加热板上观察斑点的变化。

在斑点变得可见而且背景颜色未能遮盖住斑点之前,将薄板从加热板上取下。

10)根据初始薄层色谱结果修改溶剂体系的选择。

如果想让Rf 变得更大一些,可使溶剂体系极性更强些;如果想让Rf 变小,就应该使溶剂体系的极性减小些。

如果在薄板上点样变成了条纹状而不是一个圆圈状,那么你的样品浓度可能太高了。

稀释样品后再进行一次薄板层析,如果还是不能奏效,就应该考虑换一种溶剂体系。

11)做好TLC 标记,计算每个斑点的Rf 值,并且在笔记本中画出图样。

TLC 显色试剂的选择显色试剂显色剂可以分成两大类:一类是检查一般有机化合物的通用显色剂;另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。

显色剂种类繁多,列举一些常用的显色剂。

l•通用显色剂硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol /L 硫酸溶液与0.5-1.5mol / L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。

0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。

中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。

碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。

溶液1: 1%高锰酸钾溶液;溶液H:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液n等量混合应用。

酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC 加热15〜20min。

酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC 烤薄层。

5%磷钼酸乙醇溶液喷后120C烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。

⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L 盐酸溶液,则蓝色加深。

溶液I :1 %铁氰化钾溶液;溶液n:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液n等量混合。

2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。

溶液:硝酸银0.1g溶于水Iml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。

方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。

②荧光素/溴检出物:不饱和烃。

溶液:I .荧光素0.1g溶于乙醇lOOml ;n. 5%溴的四氯化碳溶液。

方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。

③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。

溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。

方法:喷后置紫外光下观察。

④甲醛/硫酸检出物:多环芳烃。

溶液:37%甲醛溶液O.2ml 溶于浓硫酸l0ml。

(2)醇类3, 5 一二硝基苯酰氯检出物:醇类。

溶液:1. 2 %本品甲苯溶液;n. 0.5%氢氧化钠溶液;川.O.002 %罗丹明溶液。

方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(n )30s,喷水洗,趁湿通过(川)15s,空气干燥,紫外灯下观察。

硝酸铈铵检出物:醇类。

溶液:1. 1%硝酸铈铵的0.2mol / L硝酸溶液;n. N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1 . 5m1)混合液中,用前将(I)与(n )等量混合。

喷板后于105oC加热5min。

③香草醛/硫酸检出物:高级醇、酚、甾类及精油。

溶液:香草醛1g溶于硫酸100ml。

方法:喷后于120oC加热至呈色最深。

④二苯基苦基偕肼'检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。

溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。

方法:喷后于110oC加热5〜lOmin。

结果:紫色背景呈黄色斑点。

⑶醛酮类品红/亚硫酸检出物:醛基化合物。

溶液:1. 0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;n. 0.05mol / L氯化汞溶液;川.O.05mol / L硫酸溶液。

方法:将I、n、川以1: 1 :10混合,用水稀释至100ml。

邻联茴香胺检出物:醛类、酮类。

溶液:本品乙酸饱和溶液。

2, 4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。

溶液:1. 0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;n.本品O.1g溶于乙醇100ml中,加浓盐酸lml。

方法:喷溶液I或n后,立即喷铁氰化钾的2mol / L盐酸溶液。

结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。

绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。

溶液:1. 1%〜5%绕丹宁乙醇溶液;n. 25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。

方法:先喷溶液I,再喷溶液n,干燥。

(4)有机酸类1溴甲酚绿检出物:有机酸类。

溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。

方法:浸板。

结果:蓝色背景产生黄色斑点。

2高锰酸钾/硫酸检出物:脂肪酸衍生物。

溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。

3过氧化氢检出物:芳香酸。

溶液:0.3%过氧化氢溶液。

方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。

结果:呈强蓝色荧光。

42, 5 6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。

溶液:0.1%本品的乙醇溶液。

方法:喷后微温。

结果:蓝色背景呈红色。

(5)酚类I Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(川))检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。

溶液:I. 4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml ;n .铁氰化钾(川)4g溶于水50ml, 2 用乙醇稀释至100ml。

方法:先喷溶液1, 3 在热空气中干燥5min , 4 再喷溶液n, 5 再于热空气中干燥5min , 6 然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。

结果:斑点呈橙-淡红色。

挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。

7 Boute反应检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。

方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3〜10min , 8 再用NH2蒸气(浓氨液)处理。

9氯醌(四氯代对苯醌)检出物:酚类。

溶液:1%本品的甲苯溶液。

10DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物:酚类。

溶液:2%本品的甲苯溶液。

II TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。

溶液:0.5%〜1%本品的甲苯溶液。

12 Gibb ' s(2, 13 6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物:酚类。

溶液:2%本品的甲醇溶液。

⑦氯化铁检出物:酚类、羟酰胺酸。

溶液:1%〜5%氯化铁的0.5mol/ L盐酸溶液。

结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。

(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂检出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。

溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1 : 1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。

②Dragendorff (碘化铋钾试剂)试剂检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。

溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;n.碘化钾8g溶于水20ml中。

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