SnSmOx-共沉淀法制备-实验报告

共沉淀法制备Sn-Sm-O x复合氧化物催化剂

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一．实验目的/原理

1.纯Sm2O3样品制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌

条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取纯Sm2O3样品。

2.Sn-Sm-O x复合氧化物制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Pr(NO3)3饱和溶液，加入

事先配置的SnCl4·5H2O饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：

1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取所需复合氧化物。

二．实验仪器与试剂

仪器：电子天平、磁力搅拌器、抽滤瓶、真空泵、干燥箱、马弗炉、管式炉

药品：SnCl4·5H2O(白色)、Sm2O3(淡黄色)、68%的浓硝酸、浓NH3·H2O、AgNO3

三．实验步骤

1.配制溶液：取ax mol SnCl4·5H2O固体置于250 ml烧杯中，加蒸馏水之恰好溶解。同

样取0.5x mol Sm2O3溶于15%的HNO3溶液，搅拌均匀，形成饱和Sm(NO3)3，溶液呈现淡黄色半透明溶液。所得两种溶液分别记有a、b。

2.纯Sm2O3样品制备：

将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3•H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，得纯Sm2O3样品。

3.Sn-Sm-Ox复合氧化物制备：

1)共沉淀：将溶解好的a 中缓慢加入b 溶液，形成澄清半透明状淡黄色溶液，将盛有

混合溶液的烧杯于磁力搅拌器上搅拌5分钟后，逐滴加入稀释后的NH3·H2O，有白色絮状沉淀生成；继续滴加NH3·H2O，澄清溶液逐渐变浑浊，形成白色悬浮液。随着NH3·H2O 的加入悬浊液渐渐变成粘稠状，在瞬间达最大粘度的时候，即到达该溶液NH3·H2O滴定的等电点。此时继续滴加NH3·H2O。直至在上层清液中加入微量NH3·H2O不产生沉淀，停止加NH3·H2O。放通风厨里静置数小时，抽滤。

2)抽滤：将所得沉淀转移到抽滤瓶中进行真空抽滤。得到淡绿色滤饼。

3)洗涤：用去离子水将滤饼洗涤数次，用AgNO3检测滤液，直至无Cl-存在，可证明该

过程洗涤完全。

4)干燥：将洗涤后沉淀放入真空干燥箱内，在100 C下干燥数小时，干燥完全后，放

在电子天平秤称重。

5) 焙烧：把干燥后的沉淀分成三等份，分别置于600 ︒C 、800 ︒C 、1000 ︒C 下焙烧6h,称量。

四．实验结果和数据处理 1. 实验前相关计算

1. 考虑到制备过程中存在损耗，纯Sm 2O 3样品制备4 g ，复合氧化物制备8 g 。

已知：M(Sm 2O 3) = 348.8 g/mol, M(SnO 2) = 150.69 g/mol ，M(SnCl 4·5H 2O)= 350.58 g/mol ，M [Sm (NO 3)3·6H 2O]= 444.4g/mol

设需制备复合氧化物Sn/Sm=a mol, Sm 为x mol 348.8*0.5x+150.69ax=8 得a

69.1504.1748

x +=

浓硝酸用量 xml ml g x

mol g x

V 65.6668

.0*/39.1*/63W

*M 3HNO HNO 3==

=ρ

氨水用量约为：

ml x

a =+310*67

.6)43( 所需药品用量计算如下：

共沉淀法所得的所有样品统计：