孔径分布测试
全新氪气方法直接测量薄膜材料孔径分布
全新氪气（87K）方法直接测量薄膜材料的孔径分布介绍介孔二氧化硅薄膜（通常指厚度在300 到900纳米的薄膜材料）在传感器、低介电薄膜等众多领域都有着广泛应用。
在薄膜中引入介孔有利于进一步降低材料的介电常数。
可以说二氧化硅薄膜的介电常数与材料的孔径分布和孔容密切相关，通常情况下，小于10纳米的介孔对于降低薄膜的介电常数能起到重要作用【1,2】。
而薄膜中的大于10纳米的孔往往是此类材料研发、制造过程中导致器件制造失败的原因【2】。
但是，测量这类薄膜中的孔径分布和孔容却相当不容易。
许多试验方法都可用于表征材料孔隙度，如小角X衍射，中子散射(SAXS和SANS)压汞法、扫描电镜和透射电镜、核磁以及气体吸附法。
每一种表征方法都有一定的测量孔径范围限制。
IUPAC已对其中的区别进行说明【3】。
其中气体吸附方法有着较宽的有效孔径分析范围（0.35纳米到100纳米），是最常用的表征方法。
气体吸附一般而言，氮气、氩气和氪气在77.35K（液氮温度）或87.27K（液氩温度）的吸附可用以计算多孔材料的比表面积、孔径、孔分布和孔容。
其中常用的氮气和氩气方法却不能用于薄膜材料的表征。
这是由于对于薄膜材料来说，其总孔体积和表面积都非常小，因此由吸附所产生的压力差也极小。
以氮气吸附为例，由于氮气的饱和蒸汽压约为760torr，实验过程中被吸附分子所占比例极小，在样品管自由空间中充斥着大量未被吸附的自由气体分子，即便是高精度的传感器也不足以分辨如此小的压力差。
可以说测量这类薄膜材料孔径分布的关键就在于减小样品管自由空间中的自由气体分子数。
氪气在77K的饱和蒸汽压（升华）约为1.6torr，在87K则约为13torr。
在这两种温度下氪气在样品管中未吸附的自由分子数都大大少于氮气（77K）条件下的。
因此，氪气（77K或87K）方法相比于传统的氮气（77K）方法灵敏度大大提高。
事实上，氪气（77K）方法早已广泛应用于低比表面积材料（小于2m2）的比表面积分析。
煤核磁共振孔径分布测试报告模板
样品块数
1
报告页数
4
Sample Count ——————— Page Count ———————
检测人
***
审核人
***
Analyzed by ——————— Checked by ———————
报告日期
2017
年
—————
Date
Y
1
月
1日
————
————
M
D
***
一、实验步骤 1.岩心洗油，烘干。 2.气测孔隙度、气测渗透率。 3.抽真空饱和盐水，利用湿重与干重差计算孔隙度(水测孔隙度)。 核磁共振 T2 测量。 二、实验原理
检测报告
Analysis Report
检测项目
煤核磁共振孔径分布测试
Item
———————————————————————
送样单位
***
Company ———————————————————————
送样人
***
Liaison with ———————————————————————
地区／井号
***
Location / Well ———————————————————————
图 1 可动流体测试 T2 弛豫时间谱 （2）毛管压力曲线
P,MPa
1000
100
10
1
0.1
0.01
1E-3 0
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Sw,%
图 2 毛管压力曲线图
2
（3）孔径分布曲线
f,%
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
2-压汞法测量孔分布原理精选全文
The sample cell or penetrometer (sometimes called a dilatometer) is used both to contain the sample and to facilitate the measurement of intrusion and extrusion volumes.
Material
Dimethylglyoxime丁二酮肟 Galactose半乳糖 Barium chromate铬酸钡 Titanium oxide二氧化钛 Zinc oxide氧化锌 Dodecyl sodium sulfate十二烷基硫酸钠 Antimony oxide氧化锑 Fumaric acid富马酸 Starch淀粉 Carbon 碳
High pressure intrusion/extrusion (scan or step)
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
实验结果综述Results Overview
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
© 2001, 2002 Quantachrome Instruments
应用
孔体积测定范围最主要依赖于仪器的压力范围,但 也依赖于接触角.
Pore size range depends predominantly on the instrument pressure range but also on the contact angle.
Washburn 方程
Pr 2 cos 480 N / m and 140
P 0.736 r
【doc】用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积
用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积微孔测定?技术报告用压汞法和氮吸附法测定孔径分布及比表面积作者简介:田英姿女士,主要从事造纸与环境化工工业过程的污染分析与控制研究工作.田英姿陈克复(华南理工大学造纸与环境工程学院,广州,510641)摘要:压汞法和BET氮吸附法是目前测定孔径分布及比表面积最基本的两种方法.利用Poremas—ter33型压汞仪与Autosorb一3B型氮气吸附仪测定木材,原纸,活性炭纤维纸,纳米级SiO:粉末以及硅藻土,可以全面准确地了解其孔径分布状况及比表面积大小.关键词:压汞法;氮吸附法;孔径分布;比表面积中图分类号:1,s77文献标识码:B文章编号:0254—508X(2004)04-0021-03木材是一种天然高分子多孔材料.以木材为原料制成的原纸,同样具备了多孔的性质.纸浆与活性炭纤维混合处理后抄造出的活性炭纤维纸ACFP(Activated CarbonFiberPaper),孔隙率及比表面积比原纸都有非常大的提高.孑L隙率和比表面积的大小决定着纸的各项物理性能,这些指标的准确测定,为功能纸的开发应用创造了条件.SiO粉末是一种新型多孑L材料,具有密度低,比表面积大,孑L隙率大等特点,可应用于造纸涂料,橡胶等行业.样品比表面积,孔隙率等相关指标的测定技术发展很快,压汞法和氮吸附法是目前测定技术中最基本也是应用最广泛的方法.本文采用这两种方法测定了木材,原纸,活性碳纤维纸,纳米级SiO粉末及硅藻土的孑L隙率和比表面积的大小,测定结果表明,不同功用的不同材料,应采用不同的测定方法.1测定原理1.1压汞原理本实验采用美国Quantachrome生产的Poremas—ter33孔径测定仪,其基本原理是压汞法.在真空条件下将汞注入样品管中,然后将样品管放入高压站进行分析,最高压力为227.5MPa.汞是液态金属,它不仅具有导电性能,而且还具有液体的表面张力,正因为这些特性,在压汞过程中,随着压力的升高,汞被压至样品的孑L隙中,所产《中国造纸》2004年第23卷第4期生的电信号通过传感器输入计算机进行数据处理,模拟出相关图谱,从而计算出孔隙率及比表面积数据.在测定中假设孔为圆柱状,孔径为r,接触角为0,压力为P,汞的表面张力为,孔的长度为,J,注入汞的体积变化为A V,孔的表面积为Js.则压力与孑L面积的关系为:p1Tr2,J=21TrL/cos0=p?A V(1)由(1)可推出r:一2y/cosO一(2)P孑L的表面积与将汞注满相应孑L隙的所有空间所需压力的关系式为:Sy/cosO=pA V由上式推出:Js=l_(3)如果y/cosO不变(一般=0.48J/m2,0=140.)则有JsJ.pd(4)孑L隙率=lOO(+_V a-Vb)(5)式中,a——在任何压力下注入汞的体积%——汞注入后稳定状态下的体积c——测定中最大压力下的汞体积由(2)式可知孑L径r与压力P成反比.由(4)式, (5)式可知待测样品的比表面积和孔隙率的大小均与注入汞的体积有关.由孑L径即可推算出比表面积.收稿日期:2003—11-26(修改稿)2l?技术报告1.2氮吸附原理1-2.1多层吸附原理美国Quantachrome公司生产的Autosorb-3B自动氮吸附仪,采用容量法,以氮气为吸附介质,在液氮温度(77K)下,N分子进入待测样品中产生多层吸附.在样品内部多个点上的力能够达到平衡,而在样品的表面则不同,有剩余的表面自由能,因此当N分子与样品的表面接触时,便为其表面所吸附.吸附的机理为微孔填充,填充的过程为在孔壁上一层又一层地筑膜.1.2.2BET公式计算待测样品的比表面积采用BET公式.假设a为吸附量,为单分子层的饱和吸附量,p/p.为N的分压比,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P.为饱和蒸气压,为样品质量.则BET公式为:=击+p/pV(popVV.(6)d)mC.mC”在(1)式中:p.一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得值,根据(6)式将p/V(p.-p)对p/p.作图,得一直线,此直线斜率口:,截距6=l一,从而可换算出:Vm=l/(a+b).最后根据N分子截面积0.162nm及阿伏加德罗常数(6.02x10∞),可推出样品的比表面积(mE/g)=4.36V.,/W.根据毛细凝聚模型BJH法,可推断出孔半径r=一2roVm/RTIno)+0.354(-5/1n/po))1.3两种测定原理的比较(1)孔的定义范围:半径大于50nnl为大孔;2～50nlIl为中孔,小于2nm为微孔.Poremaster33理论上测定的孔径为6.4nm～426Ixm,实际上,对纳米级孔的测定是不准确的,因为在高压下,许多都会变形甚至压塌,致使结果偏离理论值.与压汞法相反,氮吸附法可测中微孔,而对大孔的测定会产生较大的误差.(2)压汞法不仅可测得大孔的比表面积,而且还可测样品的孔隙率及孔径分布状况,操作简单,迅速.而氮吸附法能给出中22?微孔的比表面积及孔径分布,但仪器的平衡时间会较长,测试时间较长(>5h).2实验部分2.1实验仪器Poremaster33压汞仪(美国产);Autosorb一3B自动吸附仪(美国产).2.2实验材料木材马尾松木,烘干,称取1.5131g待用.原纸采用马尾松木浆在抄片器上抄片,烘干,称取0.0984g待用.活性炭纤维纸采用沥青基活性炭纤维,BET比表面积为1260mVg,通过聚丙烯酰胺分散后加入马尾松木浆(打浆度为23.SR),搅拌使其均匀混合后抄片,烘干,称取0.0526g待用.纳米级SiO:粉末平均粒径19.141m.烘干,称取0.2775g待用.硅藻土烘干,称取0.4981g待用.2.3实验结果与分析压汞法和氮吸附法测定结果分别见表1,表2.由表1分析得出,木材,原纸,硅藻土随压力的增加,注入汞量的变化越来越小,说明孔径越来越小,孔数量越来越少.中,微孔少,适合用压汞法测量.ACFP随着压力的增加,注入汞的体积增大,说明其中含有大表1压汞法测定结果注in为注人汞的质量(g,注汞后称量),注人汞的体积为单位质量的体积.ChinaPulp&PaperV o1.23,No.4.2004表2氮吸附法比表面积测定结果比表面积/m?g相对压力——一——木材原纸ACFPSiO粉末硅藻土0.05320.5275.6976.9708.21208.00.1322.1275.6975.570031208.00.15328.32779979.0712.21215.30.20328.32808980571801215.30.25328.5280.0980573011215.0O.30328-3280.9980.573011215.5O.35328.3281.O980.573011215.5量中,微孔,压汞法无法满足其微孔测定要求,只能用氮吸附法;SiO:粉体采用压汞法无法测定,因为其不含有大孔而含大量中,微孔,适合氮吸附法.由表2可以看出,氮吸附法能准确得出中,微孔的比表面积,同时也可根据相对压力及所对应的比表面积变化情况来定性地判断其孔径的分布状况:在相应压力的变化范围内,随着压力的不断升高,比表面积变化幅度不断增大,则表明存在大量微孔.所以对于样品的测定要根据需要选择测定方法,中,微孔样品选择氮吸附法进行测定,大孔样品的分布选择压汞仪来测定.3结语3.1对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土技术报告的测定结果表明,这类物质中存在大量孔隙,其本身具有收容同数量级结构单元的固有空间,因此为其改性及与无机纳米材料的复合研究指明了方向.3.2对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,其大孔隙和大比表面积可作为新型吸附分离功能性材料,对其结构与性能的测定为进一步研究其功能化和复合化打下了基础.3.3对于木材,原纸,ACFP,纳米级SiO:粉末,硅藻土的测定结果表明,要了解孔径分布及大孔的比表面积用压汞法较好,要了解样品(一般认为体积平均粒径在100m以下)中,微孔孔径,孔径分布及比表面积最好用氮吸附法.参考文献[1]PoremasterOperationManual—mercuryPorosimetryAnalyzer.Quan —tachromeInstruments,03—05—02RevD[2]Autosorb一3BSurfaceAreaandPoresizebyGasSorptionOperationManu—al,QuantachremeInstruments[3]马智勇,杨小平,等.活性炭纤维纸的制备及结构性能研究[J].北京化工大学,2000,4(27)[4]邱坚,李坚.纳米科技及其在木材中的应用前景(I)[J].东北林业大学,2003,1(31)[5]许珂敬,等.多孔纳米SiO微粉的制备与表现[J].硅酸盐通报, 2001.1 DeterminationofPoreSizeDistributionandSurfaceAreaofSeveralMaterial sUsingMercuryPorosimetryandGasAdsorptionTIANYing--ziCHENKe--fu (CollegeofPaperandEnviromemEngineering,SouthChinaUniversityofTe chnology,Guangzhou,GuangdongProvince,510641)Abstract:Poresizedistribution(PSD)andsurfacearea(SA)areimpo~antphy sicalcharacteristicsformaterialapplication.Severalanalytica1 methodscanbeusedtodeterminePSDandSAofmaterialsbygasadsorptionan dgaspermeametry.Inthispaper,twomethodswereused todeterminethePSDandSAofseveralkindsofmaterialssuchaswood,paper, aciivedcarbonfiberpaper,SiO2nano—particlesanddi.atomite.Theresultsindicatedthatmercuryporosimetrymethodisbetterforth ePSDandSAmeasurementofthematerialswiththeaDer_ tureslargerthan50nm,whilegasadsorptionissuitableforthematerialswithth eape~uressmallerthan50nmorthepowderwiththeparti—clesizesmallerthan100nm.Keywords:poresizedistribution;surfacearea;mercuryporosimetry;gasads orption圆(责任编辑:赵场宇)欢迎投稿欢迎订闻欢迎刊登《中国造纸》2004年第23卷第4期‘广告23?。
动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法
动态氮吸附孔径分布测试的原理和方法许多超细粉体材料的表面是不光滑的，甚至专门设计成多孔的，而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系，例如催化剂与吸附剂，因此，测定粉体材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义。
国际上，一般把这些微孔按尺寸大小分为三类：孔径≤2nm为微孔，孔径=2~50nm为中孔，孔径≥50nm为大孔,其中中孔具有最普遍的意义。
用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是用氮吸附法测定BET比表面的一种延伸，都是利用氮气的等温吸附特性曲线：在液氮温度下，氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对压力（P/P），P为氮气分压，P0为液氮温度下氮气的饱和蒸汽压；当P/P在0.05~0.35范围内时，吸附量与（P/P）符合BET方程，这是氮吸附法测定粉体材料比表面积的依据；当P/P≥0.4时，由于产生毛细凝聚现象，即氮气开始在微孔中凝聚，通过实验和理论分析，可以测定孔容、孔径分布。
所谓孔容、孔径分布是指不同孔径孔的容积随孔径尺寸的变化率。
所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液面，与该液面成平衡的蒸汽压力P必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力P，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的蒸汽压力越低，换句话说，当毛细孔直径越小时，可在较低的P/P压力下，在孔中形成凝聚液，但随着孔尺寸增加，只有在高一些的P/P0压力下形成凝聚液，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，将使得样品表面的吸附量急剧增加，因为有一部分气体被吸附进入微孔中并成液态，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P也达到最大值1。
相反的过程也是一样的，当吸附量达到最大（饱和）的固体样品，降低其相对压力时，首先大孔中的凝聚液被脱附出来，随着压力的逐渐降低，由大到小的孔中的凝聚液分别被脱附出来。
设定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力条件不同，在脱附过程中相对压力从最高值（P）向下降低时，先是大孔后再是小孔中的凝聚液逐一脱附出来，显然可以产生凝聚现象或从凝聚态脱附出来的孔的尺寸和吸附质的压力有一定的对应关系，凯尔文方程给出了这个关系：rk = -0.414 log(P/P) (1)rK 叫凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P，即在某一P/P下，开始产生凝聚现象的孔的半径，同时可以理解为当压力低于这一值时，半径为rK的孔中的凝聚液将气化并脱附出来。
3 沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定
实验3沸石分子筛的水热合成及其比表面积、微孔体积和孔径分布测定一、 实验目的1.学习和掌握NaA、NaY和ZSM-5分子筛的水热合成方法。
2.了解静态氮吸附法测定微孔材料比表面积、微孔体积和孔径分布的原理及方法。
3.在Sorptomatic-1900吸附仪上测定分子筛样品的比表面积、微孔体积和孔径分布。
二、 实验原理1．沸石分子筛的结构与合成沸石分子筛是一类重要的无机微孔材料，具有优异的择形催化、酸碱催化、吸附分离和离子交换能力，在许多工业过程包括催化、吸附和离子交换等有广泛的应用[1]。
沸石分子筛的基本骨架元素是硅、铝及与其配位的氧原子，基本结构单元为硅氧四面体和铝氧四面体，四面体可以按照不同的组合方式相连，构筑成各式各样的沸石分子筛骨架结构。
(a)(b) (c)图3.1 分子筛晶穴结构示意图(a) A型 (b) X、Y型 (c) ZSM-5α笼和β笼是A、X和Y型分子筛晶体结构的基础。
α笼为二十六面体，由六个八元环和八个六元环组成，同时聚成十二个四元环，窗口最大有效直径为4.5 Å，笼的平均有效直径为11.4 Å；β笼为十四面体，由八个六元环和六个四元环相连而成，窗口最大有效直径为2.8 Å，笼的平均有效直径为6.6 Å。
A型分子筛属立方晶系，晶胞组成为Na12(Al12Si12O48).27H2O。
将β笼置于立方体的八个顶点，用四元环相互连接，围成一个α笼，α笼之间可通过八元环三维相通，八元环是A型分子筛的主窗口，见图3.1(a)。
NaA（钠型）平均孔径为4 Å，称为4A分子筛，离子交换为钙型后，孔径增大至约5 Å，而钾型的孔径约为3 Å。
X型和Y型分子筛具有相同的骨架结构，区别在于骨架硅铝比例的不同，习惯上，把SiO2/Al2O3比等于 2.2～3.0的称为X型分子筛，而大于3.0的叫做Y型分子筛。
类似金刚石晶体结构，用β笼替代金刚石结构中的碳原子，相邻的β笼通过一个六方柱笼相接，形成一个超笼，即八面沸石笼，由多个八面沸石笼相接而形成X、Y型分子筛晶体的骨架结构，见图3.1(b)；十二元环是X型和Y型分子筛的主孔道，窗口最大有效直径为8.0 Å。
比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍
气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。
计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。
测试方法分类比表面积测试方法有两种分类标准。
孔径测试原理
孔径测试原理
孔径测试原理是通过对待测试物体进行照明，并通过光学系统收集物体散射的光线，利用光学的衍射原理，测量散射光的强度和角度分布来推断物体的孔径大小。
具体原理如下：
1. 照明：使用适当角度和波长的光源照射待测物体，通常使用激光或白光照明。
2. 散射：物体表面的不规则性或微小的孔隙会使其在受光后产生散射现象，散射光在各个方向上呈现不同的强度和角度分布。
3. 收集：利用光学系统，如物镜、透镜等，将散射光线收集起来。
根据不同的实验要求，可以选择不同的光学系统。
4. 衍射：收集到的散射光通过一个狭缝或光阑，进一步产生衍射现象。
衍射是波动光学中光线受到物体边缘或孔径约束后出现的现象，具有强度和角度的相关性。
5. 检测：利用光探测器或相机等装置，检测散射光线的强度和角度的分布情况。
通常使用散射光的衍射图样来表示。
6. 数据分析：根据散射光线的衍射图样，利用相应的算法和公式，分析光线的强度和角度分布，推断出物体的孔径大小。
孔径表征测试方法分类
孔径分布是多孔材料的重要性质之一.其测定方法主要有：1.显微技术使用显微技术可以得到膜的断面和外表的直观信息,进一步对图像进行分析可以得到孔隙率和孔径等结果.用于膜孔径表征的显微技术主要包括环境扫描电镜〔SEM〕、场发射才3描电镜〔FESEM、透射电镜〔TEM〕、原子力显微镜〔AFM〕和扫描隧道显微镜〔STEM .显微技术虽然能直观的观察到多孔材料的孔径类型和大小,但是由于显微电镜只能观察很小范围内的膜的孔径,测定的局限性较大,且样品的制备会影响到结果,仪器的价格一般也较为昂贵.2.压汞法该方法是借助外力,将对材料外表不浸润的液态金属汞压入到干的多孔样品中,测定进入样品中的汞的体积随外压的变化,通过计算可以确定样品的孔隙体积与孔径的关系.由于汞的外表张力较大,相应测定的孔径越小所需的压力也就越高,如对于1.5nm的孔测定压力高达450MPa,高压可能破坏膜的结构.另外,压汞法所测的孔包括材料的U型孔,这种孔对于过滤别离不起作用的.3.气体吸附-脱附等温线法〔物理吸附〕此方法通常使用惰性气体如氮气作为吸附质,恒定温度,改变吸附质的相对分压,分别测定多孔材料对吸附质吸附过程的吸附量和吸附质脱附过程中的脱附量,得到吸附等温线和脱附等温线,由数据采用不同的模型计算孔径分布.试样的孔隙体积由气体吸附质在沸点温度下的吸附量计算.此方法在测定支撑膜的孔结构时将受到支撑体的影响,常用于无支撑膜的测定,一般用来测定孔径在30nm以下的多孔膜.但该方法的过程较为复杂,且计算模型根据孔径和等温线的不同而不尽相同,4.量热法,分为浸润热测定法和热孔度法.浸润热测定法原理是测定干〞膜材料浸入不同液体时的始变,而始变的大小与孔结构有关.对于亲水性氧化物,通常以水为浸入液,而对于憎水性物质,那么使用有机物如笨和正己烷为浸入液.改变浸入液的分子大小,测定浸入过程的浸入速率和始变以确定膜的孔径.该方法主要用来测定孔径小于1nm的膜的外表积和孔径,如碳膜.热孔度法是利用毛细管中液-固相转变的Gibbs-Thompson效应来测定膜的孔径及分布.其原理是孔径内的液体的凝固点低于常态,其偏离值与孔径的大小成反比,测定多孔膜的差热曲线,然后根据孔径和差热的关系即可确定膜的孔径.5.截留率法截留率法是以蛋白、聚乙二醇等为参比物,测定膜对一定分子量参比物的截留程度.截留率：R=(cf-cP)/cf cf为原料液中的参比物浓度,cp为渗透液中参比物的浓度.通常将截留率大于90%的分子量作为膜的截留率指标.因此截留率越高,截留范围越窄,说明膜的别离性能越好,孔径分布越窄.然而膜的截留率不仅与膜的孔径和分布有关,还与膜材料的性质、膜的孔结构以及参比物的结构、性质和操作条件等有关.其测定过程也比拟麻烦.6.气体泡压法气体泡压法测定膜孔径分布主要是基于液体在孔中所受到的毛细管张力作用以及气体在毛细孔中的流动机理,测定气体透过液体浸润膜的流量与压差的关系,利用Laplace方程计算膜的孔径.该方法已成为ASTM的推荐方法.气体泡压法对于管状和片状多孔膜孔径的测定,简单方便、准确可靠、同时该方法与前述的气体吸附-脱附法、压汞法及量热测量法不同,它测得的是活性孔的孔径分布,即能透过流体的孔,因而更符合实际.气体泡压法在表征工业化产品中用于测定膜的最大孔径或缺陷尺寸,以及检测膜组件的密封性能更为方便实用.不过由于受润湿剂外表张力的影响,气体泡压法可测量的孔径最小一般在0.5微米左右.7.液体-液体排除法该方法测定原理与气体泡压法是相同的,但是采用两种不互溶的液体为渗透剂和润湿剂,即以液体渗透剂取代了气体泡压法的气体渗透剂.由于一般液体间的界面张力远低于气体与液体间的外表张力,因此测定相同大小的孔径, 其需要的压力更低,可测量的孔径就更小,不仅可以测定微滤膜,也可以测定超滤膜的孔径分布.膜孔中毛细作用由Laplace方程或Cantor方程确定；液体在圆柱孔中的渗透速率与压差的关系可由如下的Hagen-Poiseuille方程确定.Q=Tt nrp4 △ p/8 l r式中Q为液体的渗透量；w为液体的粘度；l为膜的厚度；.为膜的孔曲折因子；n为孔径为rp的孔数.由于渗透剂为不可压缩流体,因此可由传递方程直接导出孔径分布函数, 表达式如下所示：dQQf(r)/ ( rp5c2)d( p) p式中c2为常数.8.流体流动法通过测定流体〔气体或液体〕的渗透通量,由传质模型计算膜的平均孔径〔即水力半径〕.该方法较为简单,但得到的孔径反映了膜的整体流动性.（1） .液体渗透法.（2） .气体渗透法.该方法通过测定不凝性气体的渗透通量与压差的关系,由气体的渗透机理确定膜的平均孔径.9.渗透孔度法该方法是无机超滤膜孔径测定的重要方法之一.它结合了吸附-脱附法和气体渗透法的优点,使用气体-蒸汽混合物,限制相对蒸汽压,使蒸汽组分〔四氯化碳、甲醇、乙醇和环己烷〕在局部孔中冷凝,测定未出现冷凝孔中的气体渗透通量.根据吸附-脱附理论,测定采用脱附过程,即从相对蒸汽压为1开始, 使所有膜孔均被冷凝物堵塞,此时无气体透过膜.在逐步减小相对蒸汽压过程中,膜孔由大到小依次翻开,同时测定另一气体〔氮气或氧气〕透过膜的渗透量.测定一定相对蒸汽压下膜的气体渗透量,就可确定膜的孔径分布.该法可直接测定膜的活性孔,最小测定孔径可到1.5nm.但该方法需要使用蒸汽混合气体,对装置的限制要求较高.。
粉末孔径分布测试
粉末孔径分布测试粉末孔径分布测试是一种常用的测试方法，用于评估粉末颗粒的大小分布情况。
粉末的孔径分布对于许多工业领域非常重要，例如材料科学、化学工程和制药工业等。
本文将介绍粉末孔径分布测试的原理、方法和应用。
一、原理粉末孔径分布测试是通过测量粉末颗粒的孔径大小，来确定其分布情况。
常用的测试方法有气体吸附法、光学显微镜法和激光粒度仪法等。
其中，气体吸附法是最常用的方法之一。
该方法利用气体在孔径中的吸附现象，测量吸附物质的数量，从而得到粉末孔径分布的信息。
二、方法1. 气体吸附法：该方法是通过将粉末暴露于气体环境中，使气体分子进入粉末颗粒的孔径中，并测量吸附物质的数量来确定孔径分布。
常用的气体有氮气和二氧化碳等。
2. 光学显微镜法：该方法是通过显微镜观察粉末颗粒，测量颗粒的大小，并将其分为不同的尺寸范围，从而确定孔径分布。
这种方法需要对粉末进行样品制备和显微镜观察，操作相对复杂。
3. 激光粒度仪法：该方法是利用激光束对粉末进行照射，测量粉末颗粒的散射光强度，从而确定颗粒的大小和形状，并得到孔径分布。
三、应用粉末孔径分布测试在许多领域有广泛的应用。
以下是一些典型的应用：1. 材料科学：粉末孔径分布测试可以用于评估材料的颗粒大小和形状，从而确定材料的物理性质和化学性质。
例如，在金属材料中，粉末孔径分布可以影响材料的强度、硬度和导电性能等。
2. 化学工程：在化学反应中，粉末的孔径分布可以影响反应速率和选择性。
通过测试粉末孔径分布，可以优化反应条件，提高反应效率和产物质量。
3. 制药工业：在制药过程中，粉末孔径分布对于药物的溶解性、吸附性和释放性能等起着重要作用。
通过测试粉末孔径分布，可以优化药物的制备工艺，提高药效和质量。
4. 环境科学：粉末孔径分布测试可以用于评估环境中颗粒物的大小和形状。
例如，在大气污染研究中，粉末孔径分布可以用于确定颗粒物的来源和传输过程。
总结：粉末孔径分布测试是一种常用的测试方法，用于评估粉末颗粒的大小分布情况。
纳米技术 纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法 荧光探针法-最新国标
目次1 范围 (3)2 规范性引用文件 (3)3 术语和定义 (3)4 方法原理 (4)5 仪器设备 (4)6 试剂和材料 (4)7 样品准备 (5)8 测试步骤 (6)9 检测报告 (6)附录A（规范性附录）纳米多孔材料测试装置 (7)附录B（规范性附录）荧光探针浓度测试方法 (8)附录C（规范性附录）纳米多孔材料孔径测量示例 (9)附录D（规范性附录）推荐的测试报告格式 (10)纳米技术纳米多孔材料孔径及孔径分布测试方法荧光探针法1范围本标准规定了利用荧光探针法测量纳米多孔材料孔径的测量方法。
本标准适用于存在纳米孔结构的材料的平均孔径测量，评价材料的过滤性能，孔径的测量范围从3 nm ∼ 17 nm。
本标准适用于块状、膜状或片状材料，不适用于粉末状材料。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 30544.1 纳米科技术语第1部分：核心术语GB/T 30544.4 纳米科技术语第4部分：纳米结构材料GB/T 30544.6 纳米科技术语第6部分：纳米物体表征GB/T 21650.1 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法GB/T 38949 多孔膜孔径的测定标准粒子法GB/T 38516 可渗透性烧结金属材料中流量平均孔径的测定GB/T 5750.12 生活饮用水标准检测方法第12部分：微生物指标3术语和定义GB/T 30544.1、GB/T 30544.4、GB/T 30544.6、GB/T 21650.1、GB/T 38949、GB/T 38516界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 纳米多孔材料nanoporous materials存在纳米孔的固体材料。
[GB/T 30544.4，定义3.4]3.2纳米孔nanopore至少一个维度处于纳米尺度，其中可能包含气体或液体的孔洞。
孔隙率、孔径分布的测定
具体的方法
1、压汞法 2、密度法 3、吸渗法 4、统计法
压汞法
1、测量有效孔隙率的方法 2、原理：由于水银的表面张力和非润湿性，在大气压力下， 某一多孔样品可浸没在水银内而不会有水银进入样品中， 于是，此样品的总体积可通过从一已知体积的样品室中驱 替出来的水银体积来确定。 如果样品室是密封的，把此室中的水银的静压力增加到 十分大的数值，水银将进入空隙，把圈闭的孔隙中的空气 压缩到可忽略的体积，因此，压入的水银体积等于孔隙体 积。 3、优点：总体积和孔隙体积二者都是直接确定的。 缺点： a、由于未压缩空气所占的体积未经确定，此方法并不 十分确定； b、由于样品总是含有水银污染（甚至在大量清洗之 后），因此不适于用作下一步的实验。
密度法
1、原理：多孔材料的质量完全属于颗粒或骨架， 因此有 s Vs B VB M= = s 为固体材料的密度； B 式中，M为样品的质量； 为多孔材料样品的总密度。 V B p 2、根据孔隙率的定义：φ = ×100%=11 s
VB
s
对于样品的总密度，易于通过称量样品和用体积 驱替方法测量其总体积而确定。 对于固体材料的密度，可通过把此材料的一块样 品捣碎，称其重量，然后应用驱替方法以确定其体 积。 此方法得出的是总孔隙率。
孔隙直径分布特点
5、假设总孔隙直径与细胞是同分布的； 6、通过某方法求得总孔隙直径的分布； 7、使用图像处理技术得到细胞大小分布； 由以上假设应用数理统计知识或者相应的 软件似乎就可以求出孔隙直径的分布情 况。
孔隙率的测定方法
由以上介绍可知：多孔材料样品的 孔隙率可以通过测量下面三个量中的 任意两个来确定，即总体积、孔隙体 积或固体体积。 测定方法分为： 1、直接法： 2、气体膨胀法：
孔隙率的测定方法
水泥基材料孔径分布测试技术研究综述
水泥基材料孔径分布测试技术研究综述摘要：近年来，核磁共振技术已经成为表征水泥基材料水化进程、非化学结合水量和孔结构的一种重要手段。
本文介绍了现今水泥基材料孔结构测试的常用四种技术，重点阐述了质子低场核磁共振技术的原理、研究现状。
关键词：水泥基材料；孔径分布；低场核磁共振0 前言水泥基材料作为一种由固、液、气组成的三相复合材料，其内部孔结构复杂，具有不均匀、不规则、不确定的特点。
根据水泥基材料中孔的不同成因，可分为封闭孔和连通孔两大类。
目前一般认为封闭孔对材料的体积密度、力学特性和热导率等宏观性能的影响较大，但对液体流动和气体吸附等过程的作用较小。
而连通孔沟通了材料内部与外表面，为水分传输和物质扩散提供了必要的通道。
本文介绍了目前测试水泥基材料孔径分布的四个常用方法，主要对核磁共振测孔技术进行了具体阐述，分析了目前的研究现状。
1 压汞法水泥浆体中的孔隙结构是材料力学性能和耐久性能的决定性因素，且不同孔径的孔隙在混凝土中发挥的作用各不相同。
目前水泥基材料的孔隙结构研究中，应用最广泛的方法是压汞法。
大多数多孔固体材料所用的汞都是非润湿性，通过测定将汞压入孔隙时的压力和压入汞的体积，即可根据Washburn方程计算得出该固体材料的孔隙参数[1]。
1.1压汞法的缺点压汞法在表征孔隙结构时存在一定的缺陷，一方面是混凝土中的孔隙是不规则的，与Washburn方程中的圆柱形孔隙假设有较大的差距；另一方面是压汞会优先注入开口较大的孔隙，即存在“墨水瓶效应”，也称为“瓶颈效应”。
学者们致力于规避这些缺陷的影响。
1.2对于压汞法缺陷的改进Ma[2]提出联合使用进汞与退汞曲线解析孔径的方法，并采用不同的接触角检验数据的可重复性；肖海军等人[3]提出了反复压汞法来消除墨水瓶效应的影响，并得出当水泥比表面积较小时，使用反复压汞法可以将有效孔隙和墨水瓶效应孔隙区分开来。
综合而言，尽管压汞法的缺点明显，但其具有便捷性和可重复性强的优点，因此在对比不同配合比或不同养护条件下硬化水泥净浆的孔隙结构特征时应用广泛。
气凝胶检测项目
气凝胶检测项目
气凝胶检测项目是一种用于检测气凝胶材料性能的测试方法。
气凝胶是一种具有高度孔隙结构的材料，具有极低的密度和高表面积，广泛应用于能源储存、吸声降噪、热隔离等领域。
气凝胶检测项目主要包括以下几个方面：
1. 密度测试：通过测量气凝胶样品的质量和体积，计算得出其密度。
常用方法包括浸水法、排水法和气体置换法等。
2. 表观密度测试：测量气凝胶样品在大气压下的有效密度。
3. 孔隙率测试：通过测量气凝胶样品的体积和吸附/排水的水量，计算得出其孔隙率。
4. 比表面积测试：使用氮气吸附法或氪气吸附法测量气凝胶样品的比表面积，该参数反映气凝胶的孔隙结构。
5. 孔径分布测试：通过压汞法或气体吸附法测量气凝胶样品孔隙的大小分布。
6. 压缩性测试：测量气凝胶样品在受到压缩时的应力-应变关系，评估其弹性和可压缩性能。
7. 热导率测试：测量气凝胶样品在不同温度下的热导率，评估其热隔离性能。
8. 声吸收性能测试：测量气凝胶样品在不同频率下的声吸收系数，评估其吸声降噪性能。
以上是一些常见的气凝胶检测项目，具体的测试方法和仪器可根据项目需要选择。
这些测试结果可以帮助研究人员和工程师评估气凝胶材料的性能，指导其在各个领域的应用。
动态氮吸附法测定比表面和孔径分布
动态氮吸附法测定比表面和孔径分布基 本 原 理比表面：单位质量固体的总表面积。
孔径分布：固体表面孔体积对孔半径的平均变化率随孔半径的变化。
氮吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。
在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。
平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。
一．比表面的计算与测定1．Langmuir 吸附等温方程――单层吸附理论模型：吸附剂（固体）表面是均匀的；吸附粒子间的相互作用可以忽略；吸附是单分子层。
吸附等温方程（Langmuir ）Vm p b Vm 1v p +⋅= ------ (1) 式中：v 气体吸附量Vm 单层饱和吸附量P 吸附质（气体）压力b 常数 以v p 对p 作图，为一直线，根据斜率和截距可求出b 和Vm ，只要得到单分子层饱和吸附量Vm 即可求出比表面积Sg 。
用氮气作吸附质时，Sg 由下式求得W Vm 36.4Sg ⋅= ------ (2)式中：Vm 用ml 表示，W 用g 表示，得到是的比表面Sg 为（㎡/g ）。
2．BET 吸附等温线方程――多层吸附理论目前被公认为测量固体比表面的标准方法。
理论模型：认为物理吸附是按多层方式进行，不等第一层吸满就可有第二层吸附，第二层上又可能产生第三层吸附，吸附平衡时，各层达到各层的吸附平衡。
BET 吸附等温方程：00P P V m C 1-C V m C 1P)-(P V P ⋅⋅+⋅=⋅ -----(3) 式中：V 气体吸附量V m 单分子层饱和吸附量P 吸附质压力P 0 吸附质饱和蒸气压C 常数将P/V(P 0-P)对P/P 0作图为一直线，且1/（截距＋斜率）＝V m ，代入（2）式，即求得比表面积。
用BET 法测定比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点（－195℃）附近。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
孔径分布测试
孔径分布测试是一个重要的测试方法，它可以用来评估各种光学系统的性能。
在本文中，我将介绍孔径分布测试的基本原理、测试方法和应用。
1. 基本原理
孔径分布测试是一种测量光学系统的分辨率的方法。
光学系统的分辨率是指它可以分辨的最小物体的大小。
分辨率取决于许多因素，包括光源的波长、透镜的孔径、焦距和物距等。
孔径分布测试通过测量光学系统的点扩散函数（PSF）来评估其分辨率。
点扩散函数是一个描述光学系统如何将一个点成像的函数。
当一个点源通过光学系统成像时，它不会被成像成一个完美的点，而是会被成像成一个模糊的圆盘。
点扩散函数描述了这个圆盘的大小和形状，从而反映了光学系统的分辨率。
2. 测试方法
孔径分布测试可以使用许多不同的方法来进行。
其中一种常用的方法是通过干涉法来测量光学系统的点扩散函数。
这种方法需要使用一个干涉仪来测量两个点源之间的干涉图案。
通过测量干涉图案的大小和形状，可以计算出光学系统的点扩散函数。
另一种常用的方法是使用一系列孔径大小的屏幕来测量点扩散函数。
这种方法需要将一系列不同大小的孔径屏幕放置在光学系统的前面，并测量通过每个屏幕的光线的点扩散函数。
通过这些测量，可以计算出光学系统的孔径分布函数。
3. 应用
孔径分布测试可以用于许多不同的应用。
其中一个常见的应用是评估光学系统的分辨率。
通过测量光学系统的点扩散函数，可以计算出其分辨率，并评估其在不同孔径下的性能。
另一个常见的应用是设计光学系统。
通过测量点扩散函数，可以确定光学系统的性能和局限性，并指导设计过程。
可以使用孔径分布测试来优化光学系统的性能，并提高其分辨率和成像质量。
孔径分布测试是一种重要的测试方法，可以用于评估光学系统的性能和指导设计过程。
通过测量点扩散函数，可以计算出光学系统的分辨率，并确定其在不同孔径下的性能。
这种测试方法在光学领域中得到广泛应用，并对光学系统的发展和应用做出了重要贡献。