食品中灰分的测定国标
食品中灰分测定操作规程
食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。
二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉）。
三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。
四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度≥950℃。
2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。
3、石英坩埚或瓷坩埚。
4、干燥器（内有干燥剂）。
5、电热板。
6、恒温水浴锅:控温精度±2℃。
7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。
9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。
本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
六、实验步骤1、坩埚预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25 ℃下灼烧30 min冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗。
将洗净的坩埚置于高温炉内,在900℃±25℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。
2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2 g—3g(精确至0.0001g)；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g(精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。
淀粉类食品：迅速称取样品2 g—10 g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。
面粉灰分含量的测定(GBT5505-85)
面粉灰分含量的测定（GBT5505-85）
一、原理
在空气中用高温灼烧试样，使有机成分与氧结合成二氧化碳和水蒸气而挥发，残留下来的呈灰白色氧化物即为灰分。
二、550˚C灼烧法
1．试剂
0.5g/ 100mL 三氯化铁蓝墨水溶液
2．仪器和用具
高温电炉
感量0.0001g分析天平
18-20mL瓷坩埚
备有变色硅胶的干燥器
长柄和短柄坩埚钳
3．操作方法
1)坩埚处理：先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后置于500-550˚C高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚，放在炉门口处，等红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称量。
再灼烧，冷却，称量，直至前后两次差不超过0.0002g为止，即恒重（m0）
2)测定：用灼烧至恒重的坩埚称试样2-3g(m，准确至0.0002g)，放在电炉上，错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。
然后将坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500-550˚C温度下灼2-3 h.在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1-2次，灼烧
至黑点全部消失，变成灰白色为止，取出坩埚，放入干燥器内冷却至室温，称量，再灼烧30min，称量，至恒重（m1）为止。
最后一次灼烧的质量如果增加，取前一次质量计算。
4．结果计算
灰分(湿基)含量按公式
灰分=[（m1-m0）/ m] X100%
式中： m0--------坩埚质量 g
m1-----坩埚和灰分质量 g
m------试样质量 g
5. 试验允许差
双试验结果允许误差不超过0.03%，求其平均值，即为测定结果，测定结果取小数点后两位。
食品中灰分的测定讲义
1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机 盐含量？为什么？
❖ 灰分：食品经高温灼烧时，有机成分挥发散失，绝大多数无机成分（主要以无机 盐和氧化物形式）残留下来，这些残留物称为灰分。
❖ 不能，因为： （1）食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等
也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 （2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机
检测依据gb50094201011高温灼烧法适用于除淀粉及其衍生物之外的各种食品1将食品经炭化后置于55025高温炉内灼烧食品中的水分及挥发物质以气态放出2有机物质中的碳氢氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳氮的氧化物及水分等形式逸出3无机物质以硫酸盐磷酸盐碳酸盐氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定基本操作流程1瓷坩埚恒重
❖ 技能目标： ❖ 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； ❖ 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； ❖ 3.会根据样品的特性选择测定条件。
4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 ❖ 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。
（2）、评判食品的加工精度：
面粉的加工精度：在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级， 富强粉为0.3%-0.5%；标准粉为0.6%-0.9%。加工精度越细，总灰分含量越小，
这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。
❖ （3）判断食品受污染的程度
某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围， 说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂， 或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。
食品中灰分的测定国标
食品中灰分的测定国标灰分是指食品中的有机和无机物之和，它是食品材料中不可溶性物质的重要部分，也是食品质量检查中最常用的指标之一。
根据《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）的规定，当温度为705℃时，将食品样品的重量称出，放入隔热管中，接着置入炉内，并以恒定温度（705℃）加热6小时，然后冷却至室温，将它称出，计算得到灰分含量。
《食品中灰分的测定国标》涉及的食品样品有：各种粮食，如小麦、大麦、玉米、稻谷、豆类、大豆和豌豆等；动物性食品，如蛋类、肉类、乳制品等；水果，如苹果、梨、橙、芒果、番茄、柑橘类水果等；蔬菜，比如土豆、根茎类、花菜和叶菜类等。
灰分测定的特点是：（1）一次性可测定多种样品；（2）试过程不受分子量影响；（3）样品本身无损害；（4）果准确，可靠。
国家重视灰分测定，根据《食品安全法》，有关食品安全检查指标包括灰分含量。
国家强制标准《食品中灰分的测定》（GB/T 368-2005）规定，食品中灰分含量应控制在一定的范围内，不能超过技术要求的一定值。
灰分测定的主要仪器和设备有：（1）灰分炉：用于测量食品中的灰分含量；（2）隔热管：为灰分炉放射性热量而设；（3）称重仪器：用于称取样品的重量；（4）记录仪器：用于记录灰分测定过程中的记录结果；（5）实验室辅助设备：包括瓶装分装器、研磨机、千分表、抗菌瓶、倒角器、净重罐等。
此外，《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）还规定了有关灰分测定的一些实验程序：（1）实验样品的准备：先均匀混合，然后分装；（2）实验仪器的校准：根据厂商提供的说明书，进行仪器的校准；（3）灰分测定：根据仪器使用说明，按规定的程序进行测定；（4）结果处理：根据所测结果，进行数据分析，判定灰分含量是否合格。
在食品安全检测中，灰分测定仪器的准确性、稳定性和灰分测定方法的操作都是十分重要的。
只有正确操作，并严格按照《食品中灰分的测定国标》（GB/T 368-2005）的规范要求进行测试，才能准确准确地测定出食品中的灰分含量，最终确保食品安全。
食品中干物质的测定国标
食品中干物质的测定国标
根据我国国家标准《食品中干物质的测定》（GB 5009.3-2016），食品中干物质的测定方法主要包括干燥法、燃烧法和化学分析法。
其中，干燥法是最常用的方法之一，它通过将食品样品在一定温度下加热干燥，然后测定残留下来的干物质的质量来进行分析。
燃烧法则是将食品样品在高温下完全燃烧，测定残留的灰分质量来确定干物质的含量。
化学分析法则是通过化学试剂对食品样品进行处理，然后测定反应产物的质量来确定干物质的含量。
国家标准对食品中干物质的测定方法进行了详细的规定，包括样品的准备、测定步骤、仪器设备、数据处理等方面，确保了测定结果的准确性和可靠性。
此外，国家标准还规定了各种食品的不同测定方法，以适应不同食品的特性和成分。
食品中干物质的测定国标的实施，不仅有利于食品质量的监督和管理，也为食品生产企业提供了技术支持和质量保障。
通过严格按照国家标准进行干物质的测定，可以确保食品质量符合国家法律法规的要求，保障消费者的健康和权益。
总之，食品中干物质的测定国标的实施对于食品行业的规范化
发展和食品质量的提升具有重要意义，也为消费者提供了更加安全、健康的食品保障。
【】食品中灰分测定条件说明及注意事项
测定灰分的意义1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
2.评定食品是否卫生，有没有污染。
3.判断食品是否掺假。
4.评价营养的参考指标，可通过测各种元素。
食品灰分测定条件说明一、取样量取样量应根据试样的种类和形状来决定。
食品的灰分与其他成分相比含量较少，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。
二、灰化容器坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
其中最常用的是素烧瓷坩埚，它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点；但耐碱性差，灰化碱性食品时（如水果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解，造成坩埚吸留现象，多次使用往往难以得到衡量，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格是黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规则，个别情况下可使用蒸发皿。
灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液体样品，加热易膨胀的样品，及灰分含量低、取样量较大的样品，须选用稍大些的坩埚，或选用蒸发皿；但灰化容器过大会是称量误差增大。
三、灰化温度灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大，各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。
灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒饱藏起来，使碳粒无法氧化；灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。
因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素，选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
此外，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。
四、灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒量为止。
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标GB 5009.4-2016食品安全国家标准食品中灰分的测定。
该标准第一法规定了食品中灰分的测定方法，第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法，第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
该标准第一法适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉），第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定，第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
延伸：该标准于2017年3月1日代替GB 5009.4-2010《食品安全国家标准食品中灰分的测定》、GB/T 5505-2008《粮油检验灰分测定法》、GB/T 22427.1-2008《淀粉灰分测定》、GB/T 9695.18-2008《肉与肉制品总灰分测定》、GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》、GB/T 9824-2008《油料饼粕中总灰分的测定》。
GB/T 9825-2008《油料饼粕盐酸不溶性灰分测定》、GB/T 12729.7-2008《香辛料和调味品总灰分的测定》、GB/T 12729.8-2008《香辛料和调味品水不溶性灰分测定》、GB/T 12729.9-2008《香辛料和调味品酸不溶性灰分测定》、GB/T 17375-2008《动植物油脂灰分测定》、GB/T 22510-2008《谷物、豆类及副产品灰分含量测定》。
GB/T 8306-2013《茶总灰分测定》、GB/T 8307-2013《茶水溶性灰分和水不溶性灰分测定》、GB/T 8308-2013《茶酸不溶性灰分测定》、SN/T 0925-2000《进出口茶叶总灰分测定方法》、SN/T 0921-2000《进出口茶叶水溶性灰分和水不溶性灰分测定方法》、SN/T 0923-2000《进出口茶叶酸不溶灰分测定方法》、NY 82.8-1988《果汁测定方法总灰分的测定》。
食品分析 灰分的测定
水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。
食品通用检测技术：食品灰分的测定(方法)
果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均 匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放 烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。 也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
水 成食 分 分品
用
的 的中 测 分一
美
定 析般
食
倾
述
爱
意
灰 分 的
分食
测 定
的品
分中
析一
般
成
一、总灰分 的测定
6
GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定 方法》
一．原理：
把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残 留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。
二．灰化条件的选择
由于各种食品中无机成分的组成
性质及含量各不相同，灰化温度一般为525 ~ 600℃。
样品种类
鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品 果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品
个别样品（如谷类饲料）
灰化温度 /℃
≤550 ≤525 600
灰化时间
一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内 部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做 过多次测定的样品，可根据经验限定时间。
些 样 品
子灰 制 难
水化 品 于
过。灰
程为化
。了，
缩如
短含
灰磷
化较
周多
期的
，
法、 加 速 灰 化 的 方
4、总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）：
马福炉的 准备
灰分的测定
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❖ 5.在测定灰分前，一定要保持马弗炉的干净 清洁，经常清理炉内壁和炉口卫生，以防止 马弗炉内残灰飞散落入坩埚上，造成称量不 准确，影响灰分结果。
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❖ ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品）
❖ 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶 液或1.0ml24.0％乙酸镁溶液，使试样完全湿 润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。 冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却 30min，后称重。重复灼烧至恒重为止，前后 两次称量相差不超过0.5mg。
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6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
❖ 单位为克每百克（g/100g）
❖ d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸， 能加速维生素类物质的分解。
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❖6、样品的预处理
❖ 在放入高温炉灼烧前先进行炭化处理，样品 炭化时，需要注意热源强度，防止在灼烧时 因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试样 飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀 的物质在高温炉下发泡膨胀而逸出坩埚，不 经炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰化不 完全。
实验1 食品中灰分的测定13.03
实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。
二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。
②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。
无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。
包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。
钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。
人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。
血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。
钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。
淀粉国家食品标准
淀粉国家食品标准答：一、一般指标1. 水分：按照GB 5009.3-2016的规定进行测定。
淀粉水分含量应≤18%。
2. 丝径：采用精度为0.02mm的丝径测量仪进行测量。
丝径的大小应符合产品标准的规定。
3. 断条率：通过测定样品中连续断开或破损的纤维束数量来计算。
断条率应符合产品标准的规定。
4. 灰分：按照GB 5009.4-2016的规定进行测定。
淀粉灰分含量应≤0.2%。
二、有害物质残留量1. 总砷：按照GB 5009.11-2014的规定进行测定。
淀粉中总砷的残留量应≤0.5mg/kg。
2. 苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐：按照GB 5009.28-2016的规定进行测定。
淀粉中苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐的残留量应≤0.5g/kg。
3. 糖精钠：按照GB 5009.28-2016的规定进行测定。
淀粉中糖精钠的残留量应≤3g/kg。
4. 铅：按照GB 5009.12-2017的规定进行测定。
淀粉中铅的残留量应≤0.2mg/kg。
5. 铝：按照GB 5009.182-2017的规定进行测定。
淀粉中铝的残留量应≤10mg/kg。
6. 脱氢乙酸及其钠盐：按照GB 5009.121-2016的规定进行测定。
淀粉中脱氢乙酸及其钠盐的残留量应≤0.3g/kg。
7. 黄曲霉毒素B₁等毒素残留量：按照GB 5009.22-2016等规定进行测定。
不同种类的毒素残留量应符合相应的产品标准规定。
8. 二氧化钛等食品添加剂残留量：按照相应的产品标准进行测定。
淀粉中食品添加剂的残留量应符合GB 2760-2014的规定。
三、标识信息1. 净含量：淀粉产品的净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定，标注清晰、准确。
2. 标签：淀粉产品的标签应符合《食品安全法》及相关法规的规定，包括产品名称、净含量、生产日期、保质期、生产厂家等信息，清晰、完整、易于识别。
四、感官品质感官品质是评价淀粉质量的重要指标之一，包括色泽、气味、口感、质地等方面。
灰分含量的测定
实验原理： 实验原理：
将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧， 将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水 500 高温炉内灼烧 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、 分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、 素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、 氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来， 盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些 残留物即为灰分， 残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总 灰分的含量。 灰分的含量。
⑵样品预处理 a.果汁 牛乳等液体试样: 果汁、 a.果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量的瓷 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。 坩埚中，置于水溶上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， b.果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样， 果蔬 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥， 再准确称取适量试样与已知重量坩埚中，置烘箱中干燥，再进 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样， c.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试 谷物 取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， d.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样， 富含脂肪的样品 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。 先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中，进行炭化。
食品灰分
●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
这些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。
灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
●1、灰分测定方法：●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。
严格的说叫粗灰分●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。
灼烧装置有灰化炉（马福炉）●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化：●A、水分及挥发性物质以气态放出●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失.●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物●3、灰分测定内容：●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜果0.2—1.2%蔬菜0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无第一节总灰分的测定●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
●二、操作条件选择●1、灰化温度：●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质与石英坩埚相同。
●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。
如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。
●2、灰化时间：●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。
也有例外。
如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。
●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。
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食品中灰分的测定是食品安全和质量控制的重要技术指标，以确保食品的安全性和质量。
国家规定，食品中灰分的测定应符合《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准。
一、概述
食品中灰分是指食品中不能溶解在水中的固体副产物，包括食品中的灰尘、污染物和内部组成物质，如维生素、矿物质、蛋白质、糖类等。
为了保证食品的安全性和质量，必须进行灰分的测定，以确保食品中的灰分含量处于安全的范围。
二、国家标准
《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定包括以下几个
方面：
1.灰分总量：食品中灰分总量的测定应采用热重法，即测定物料在热重分析仪上经热处理后，其灰分总量，即灰分总量。
2.灰分组成：食品中灰分组成的测定应采用X射线衍射法，即测定食品中灰分的组成成分，以确定其成分的比例。
3.抗氧化性：食品中灰分的抗氧化性测定应采用氧化稳定性试验，即测定食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
三、实例
1.热重法测定食品中灰分总量：把一定重量的食品样品放入热重分析仪，经高温烘烤后，热重仪可以测出食品样品中灰分总量。
2.X射线衍射法测定食品中灰分组成：把一定重量的食品样品放入X射线衍射仪，经X射线衍
射仪的检测，可以测出食品中灰分的组成成分，从而确定其成分的比例。
3.氧化稳定性试验测定食品中灰分的抗氧化性：把一定重量的食品样品放入氧化稳定性试验仪，经氧化稳定性试验仪的检测，可以测出食品中灰分的抗氧化性，以确定其稳定性。
四、总结
《食品中灰分的测定》（GB/T5009.4-2003）国家标准规定，食品中灰分的测定必须采用热重法、X射线衍射法和氧化稳定性试验等方法，以确保食品的安全性和质量。
灰分的测定不仅可
以检测食品中灰分总量和组成，还可以测定食品中灰分的抗氧化性，从而确保食品安全。