铜矿石化学分析方法概述与评价

铜矿石化学分析方法概述与评价

摘要：研究人员在铜矿多元素实验分析发现，电感耦合等离子体发射光谱（LCP-AES）和X射线荧光光谱分析法（XRF）具有精度高、灵敏度好、分析过程快、对元素分析覆盖面广等特点，被广泛应用。本文就这两种方法在实验过程中

存在的优缺点进行分析，从而对相关实验人员在工作过程中出现的问题进行指导，旨在为相关研究提供借鉴。

关键词：铜矿石；化学分析；实验方法

引言：电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）￣Ｘ射线荧光光谱

（ＸＲＶ）已成为当今铜矿多元素分析的基本的有效的技术方法。因其具有分析

速度快、精度高、灵敏度高、重现性好、分析元素范围广等优点，广泛的应用于

金属矿石样品的成分分析。对电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）￣

Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）进行了概述，并对其分析方法的优缺点进行了评价。

1电感耦合等离子体发射光谱法

等离子体发射光谱分析法是原子光谱分析技术中．以等离子体炬作为激发光

源的一种原子发射光谱分析技术其中以电感耦合等离子体（ｉｎｄｕｃ．ｔｉｖ

ｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ．简称为ＩＣＰ）作为激发光源的原子发射

光谱分析方法（简称为ＩＣＰ—ＡＥＳ）．是光谱分析中研究最为深入和应用最

为广泛、有效的分析技术之一从ＩＣＰ光源的特点和ＩＣＰ直读仪器的发展来看．ＩＣＰ—ＡＥＳ分析法是冶金分析中一个很理想的分析方法．特别是高分辨

率的ＩＣＰ仪器更适合于各种冶金物料、复杂基体的冶金产品的直接测定，可以

减少样品的前处理操作。因此．在矿产品元素分析上应用日益广泛

1.1所用仪器及试剂

电感耦合等离子体发射光谱法分析实验所用的仪器为Ｏｐｔｉｍａ７３００

Ｖ型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ公司生产）、

ＡＬｌ０４型电子天平ｆ分辨率为０．０００１ｇ，瑞士梅特勒公司生产）、聚

四氟乙烯坩埚、电热板等。试剂有：Ｃｕ标准溶液（采用国家标准物质加酸溶解

配制而成）、盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸（以上各酸溶液均为优级纯）；实验

用高纯水为二次去离子水。

1.2实验方法概述

首先称取０．２０００ｇ经粉碎过筛的土壤样品放置于聚四氟乙烯坩埚

中．加入少量水润湿．加入５ｍＬ硝酸．５ｍＬ盐酸，１０ｍＬ氢氟酸和ｌｍＬ

高氯酸，将坩埚放置于电热板上进行加热分解，使之蒸发到白烟冒尽的程度：然

后将坩埚取下。待其变得稍冷后．用少量高纯水冲洗坩埚壁．加入１０ｍＬ盐酸

溶液溶解盐类．最后将坩埚中的溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水定容至１０

０ｍＬ刻度．混匀备用。下一步进入计算样品溶液中Ｃｕ的含量的阶段．这个阶

段的方法简单介绍如下：即在选定的工作条件下利用电感耦合等离子体发射光谱

仪对标准溶液进行测定并绘制标准曲线．由标准曲线即可计算出样品溶液中Ｃｕ

的含量。

1.3分析方法评价

ＩＣＰ—ＡＥＳ分析法是近年来发展迅速的分析方法．具有检出限低，灵敏

度高，精密度好，线性范围宽．可以同时进行多元素分析的特点。用电感耦合等

离子体发射光谱法测定土壤样中Ｃｕ含量时必须把控对标准溶液的选用．严格控

制好校准曲线的校准过程和仪器的稳定性．从而得到准确度和可信度都令人满意

的测定结果近年来王静萍采用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定其中的主要成分和次要成分：马红岩用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定了进口铜精矿中的有害元素：杨红生等研究了铜

精矿的样品处理技术．采用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定，建立一种同时测定砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量；陈永欣等对铜精矿、铜矿石等含铜物料展开了系统研究。探讨了不同样品前处理方法，不同元素的测定条件，建立了一系列的ＩＣＰ—ＡＥＳ检测方法．囊括了多个元素的测定．具有很好的推广意义。

2 X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法的工作依据是每种元素所具有的X射线强度与其在样品中

的含量成正比例。依据这一前提，使用X射线对试样进行照射，使试样中的不同

原子内壳层的电子在激发作用下逐出原子，在原子内壳为空的状态下，外壳电子

会向内壳跃迁，在这一过程中，发出具有独特特征的X射线。对于每一种元素来说，波长都是特定的X射线。在进行X射线荧光光谱法实验时，进行科学校准，

可以测算出某种元素在试样中的确切含量。

2.1仪器和测量条件

本次实验需要的仪器主要包括：X射线荧光光谱仪、粉末压样机、冷却循环

水系统、真空光路、4kW端窗铑靶X射线管等。测量条件满足实验要求所需的标

准实验室。

2.2实验方法概述

对实验样品进行前期处理，使试样粒度不大于74μm，把烘干机温度调整至105℃下，对实验样品进行2h烘干，同时在干燥器中冷却，冷却效果要达到室温

标准。在试样达到实验要求后，称取4.0g试样放置在塑料环中，同时进行30t

加压，时间保持15s，将试样制作成32mm直径的圆形片体，同时写上编号，重新

放入干燥器中待用［1］。

2.3分析方法评价

相对于原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱法等实验方法而言，本方法的

优势在于定量分析的效果比较好。采用X射线荧光光谱法，在样品中主要元素、

次要元素和微量元素处于10hg/dm 3至100hg/dm 3之间的情况下，不仅能做出

准确的定量分析，还能对含有未知元素的实验样品进行近似定量分析，为后续选

择准确的定量方法指明方向。采用X射线荧光光谱法，可以进行卤族元素分析，

实验成本低，花费时间短，应用范围比较广。在科学的实验条件下，能够对不同

的金属材料和非金属材料、玻璃样品、粉状样品或者液体样品分别进行定性、定

量实验分析。在样品制备方面，要求比较简单，可以满足非破坏性实验的需要。

在制样方法上，通常情况下，实验单位可以采用直接粉末压片和硼酸盐熔片两种

方式，两者各具有自己的优缺点。采用直接粉末压片，可以不采用其他化学试剂，