北京化工大学研究生仪器分析简答题教学内容
仪器分析简答题
一题、答：研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。
UV-Vis分光光度法是利用某些物质的分子吸收200～800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。
这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。
组成部件：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。
1、光源：对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。
分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。
2、单色器：单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。
单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。
其核心部分是色散元件，起分光的作用。
单色器的性能直接影响入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。
能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。
3、吸收池：吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。
石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。
为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。
在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。
因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。
4、检测器：检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。
常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。
硒光电池对光的敏感范围为300～800nm，其中又以500～600nm最为灵敏。
这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。
光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。
仪器分析简答考研题库及答案
仪器分析简答考研题库及答案仪器分析简答考研题库及答案仪器分析是化学专业考研中的一门重要课程，也是化学领域中不可或缺的一部分。
在考研中，仪器分析的简答题是考察学生对仪器分析原理、方法和应用的理解和掌握程度的重要方式。
下面将介绍一些常见的仪器分析简答题库及答案，希望对考研学子有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么？答：仪器分析的基本原理是利用物质与能量之间的相互作用关系，通过测量物质的某种性质来获得有关物质组成、结构和性质的信息。
仪器分析的基本原理包括光谱分析原理、电化学分析原理、色谱分析原理等。
2. 仪器分析中常用的光谱分析方法有哪些？答：常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、核磁共振光谱分析等。
这些方法通过测量物质在不同波长或频率的电磁辐射下的吸收、发射或散射来获取物质的结构和性质信息。
3. 仪器分析中常用的电化学分析方法有哪些？答：常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法利用物质在电场或电流作用下的电化学反应来获得有关物质组成和性质的信息。
4. 仪器分析中常用的色谱分析方法有哪些？答：常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、离子色谱等。
这些方法利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定物质的组成和浓度。
5. 仪器分析在生物医学领域的应用有哪些？答：仪器分析在生物医学领域的应用非常广泛。
例如，通过核磁共振光谱分析可以确定药物的结构和纯度，通过生物传感器可以检测生物标志物来诊断疾病，通过质谱分析可以鉴定蛋白质的氨基酸序列等。
6. 仪器分析在环境监测中的应用有哪些？答：仪器分析在环境监测中起着重要作用。
例如，通过气相色谱-质谱联用技术可以检测大气中的有机污染物，通过电化学方法可以测定水体中的重金属离子浓度，通过红外光谱分析可以检测土壤中的有机物含量等。
7. 仪器分析在食品安全中的应用有哪些？答：仪器分析在食品安全中也发挥着重要作用。
仪器分析名词解释及简答题
仪器分析复习资料名词解释与简答题名词解释1.保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2.死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4.相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6.峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7.固定液：8.分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9.分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
10.相比:VM与Vs的比值。
11.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12.梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。
13.化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
14.正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15.反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16.半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17.支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
仪器分析考研简答题
26. 请解释为何通常涉及到π → π*跃迁的荧光信号比涉及到n →π*跃迁的荧光信号要强一些。
如果溶剂的极性变弱，这两种的荧光信号会如何变化？答案：荧光信号和所吸收的光强度成正比。
π→π*的吸收过程吸光系数比n →π*的要强，所以在同等荧光效率的情况下，它引起的荧光信号也自然要强一些。
（2分） 如果溶剂的极性变弱，π→π*之间的能级差变大，n →π*之间的能级差变小。
前者的荧光信号蓝移，后者的荧光信号红移。
（各1.5分）27. Na 的原子发射光谱中的第一激发态是双重态，这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996 nm 和589.593 nm 。
请计算其中能量较高的那条谱线所对应的频率和能量（用电子伏特表示）。
答案：双重态中能量较高的线波长较短，该为588.996 nm 这根分析线。
（1分） 81493.0010 5.0910(Hz)588.99610c υλ-⨯===⨯⨯（2分） 3414196.6310 5.0910 3.3710(J)E h υ--==⨯⨯⨯=⨯（1分） 转换为电子伏特，19193.3710 2.11 (eV)1.6010E --⨯==⨯ （1分） 28. 考虑下面三种化合物: 乙二醇，环己烷和甲苯，请回答：（1） 它们在正相色谱测试中流出的顺序。
（2） 对于某一组成的流动相的正相色谱中，发现乙二醇的保留时间为5.6 min ，如果流动相的极性增加时，该保留时间如何变化？答案：（1） 正相色谱流出的顺序为极性从低到高。
三种化合物中，极性的顺序从低到高为环己烷，甲苯，乙二醇。
此即为流出的顺序。
（3分）（2）正相色谱中，流动相的极性增加，极性物质将更容易被淋洗流出，因此乙二醇的保留时间变短，也即比5.6min 要短。
（2分）29. 在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt 和Pd 等贵金属作为催化剂，这和当前大力发展的燃料电池中，使用Pt 和Pd 等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。
仪器分析简答考研题库
仪器分析简答考研题库仪器分析简答考研题库仪器分析作为化学专业的一门重要课程，对于考研学生来说是必不可少的一部分。
在考研复习过程中，做一些简答题是非常有帮助的，可以帮助我们巩固知识，提高解题能力。
下面是一些典型的仪器分析简答题，希望对考生有所帮助。
1. 什么是仪器分析？仪器分析是利用各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析的一门科学技术。
它是化学分析的重要分支，通过仪器设备的运用，可以提高分析的准确性、灵敏度和速度。
2. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析可以分为电化学分析、光谱分析、色谱分析、质谱分析等多个方向。
电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种技术，如电位滴定、电位法测定等；光谱分析是利用物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的一种技术，如紫外可见光谱、红外光谱等；色谱分析是利用物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的一种技术，如气相色谱、液相色谱等；质谱分析是利用物质的质量谱图进行分析的一种技术，如质谱仪、飞行时间质谱等。
3. 仪器分析的基本原理是什么？仪器分析的基本原理是根据物质与仪器设备之间的相互作用关系，通过测量和分析物质所产生的信号或响应，来判断物质的性质、组成和浓度等。
不同的仪器设备有不同的原理，如电化学分析是通过测量电流、电势等电学信号来判断物质的性质；光谱分析是通过测量物质对电磁辐射的吸收、发射或散射等光学信号来判断物质的性质；色谱分析是通过测量物质在固定相和流动相之间分配的程度来判断物质的性质；质谱分析是通过测量物质的质量谱图来判断物质的性质。
4. 仪器分析中常用的仪器设备有哪些？仪器分析中常用的仪器设备有电化学分析仪器、光谱分析仪器、色谱分析仪器、质谱分析仪器等。
电化学分析仪器包括电位滴定仪、电位法测定仪等；光谱分析仪器包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪等；色谱分析仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪等；质谱分析仪器包括质谱仪、飞行时间质谱仪等。
这些仪器设备在仪器分析中起着至关重要的作用。
北京化工大学仪器分析谱图解析(1)
•
如果只依靠质谱图的解释，可能给出(a)和(c)两种结构式。
例2. 未知物质谱图5-55如下，红外光谱显示该未知物在1150～1 070cm-1有强吸收，试确定其结构。
• 解 从质谱图可得知以下结构信息： • ① m/z88为分子离子峰； • ② m/z88与m/z59质量差为29u，为合理丢失。且丢失的片
断可能为C2H5或CHO； • ③ 谱图中有m/z29、m/z43离子峰，说明可能存在乙基、正
00..909.9000..0.000.000060660699229222..112.1 00..2020.020
nnHHHnHMMMM((11(2(21nn2ccncc11661n1n6060n))n00)11)551005105((0112(21(2919291169616221))62)112001)0 10
• 由以上分析，该化合物存在的结构单元可能有： •
根据质谱图及化学上的合理性，提出未知物的可能结 构为：
(a)
(b)
(c)
上述三种结构中，如果是(b)，则质谱中必然有很强的 m/z 125离子，这与所给谱图不符；如果是(c)，根据 一般规律，该化合物也应该有m/z125离子，尽管离子 强度较低。所以，是这种结构的可能性较小；如果是 (a)，其断裂情况与谱图完全一致。
丙基或异丙基；
• ④ 基峰m/z31为醇或醚的特征离子峰，表明化合物可能是醇 或醚。
• 由于IR谱在1740～1720cm-1和3640～3620cm-1无吸收， 可否定化合物为醛和醇。因为醚的m/z31峰可通过以下重排反 应产生
H CH2CH2
O CH2
HO CH2 CH2 CH2 m/z 31
• 据此反应及其他质谱信息，推测未知物可能的结构为
仪器分析简答题
第一章仪器分析方法的特点：分析速度快，自动化程度高。
灵敏度高，式样用量少。
选自性高、信息量大、用途广泛。
仪器分析发展趋势：1.仪器分析的原理创新是现代仪器分析的前沿。
2.分析仪器和仪器分析方法进一步向更高分辨路、灵敏度和选自性方向发展。
3.分析仪器和仪器分析方法进一步向微型化、自动化、集成化、智能化方向发展。
4.仪器分析连用技术进一步得到发展和广泛应用。
5.仪器分析研究对象向生物活性物质发展。
第三章电磁波谱分三个辐射区：1.高能辐射区。
2.中能辐射区。
3.低能辐射区（包括微波区和射频区）分子光谱分几类：1.电子光谱2.振动光谱3.转动光谱。
电磁波谱的特性：吸收、发射、散射、反射、折射、干涉。
吸收分几类：1.原子吸收2.分子吸收3.磁场诱导吸收。
荧光和磷光的区别：1.荧光和磷光都是光致发光，荧光产生于单重激发态向基态的跃迁，而磷光是单重激发态先过度到三重激发态，然后由三重激发态向基态跃迁而产生的。
2.荧光单重激发态的寿命很短（10的负8次方S）与激发辐射同生共灭3.三重激发态寿命长1S，磷光具有滞后性激发辐射消灭仍在发光。
第四章原子发射光谱法的一般分析步骤：1.在激发光源中，将被测定物质蒸发、解离、电离、激发、产生光辐射2.将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱3.通过检测器检测被测定物质中元素光谱线的波长和强度进行光谱定性和定量分析。
影响谱线强度的因素：1.谱线的性质（激发能、跃迁概率、统计权重）2.基态原子密度3.激发温度。
应用内标法光谱定量分析时注意什么：1.内标元素与分析元素的蒸发特性应该相近，使电极温度的变化对谱线的相对强度的影响较小 2.内标元素可以是基体元素，也可以是外加元素，但其含量必须恒定3.分析线对的波长，强度也应尽量接近，以减少测量误差。
ICP-MS具有以下优点：1.灵敏度高2.可同时进行多元素分析3.分析的准确度与精密度都很好4.测量的线性范围宽达到4~6数量级，也可对高含量元素进行分析。
仪器分析课后习题答案讲课稿
仪器分析课后习题答案讲课稿仪器分析课后习题答案第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外－可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38μg ?mL -1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ?mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s sr （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μμx Er 。
北京化工大学仪器分析第二章 电化学分析
Instrumentation and measurement of cell electromotive force (e.m.f)
最常用的参比电极
银-氯化银电极
构造：银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度
的KCl溶液中即构成了银-氯化银电极（表2-2）。
Indicator electrode——指示电极 指示电极：能指示被测离子活度的电极。 要求：电极电位与待测离子浓度或活度关系符合
Nernst方程
指示电极的种类
Electrode of the first kind （第一类电极） Electrode of the second kind
应用：可作为一些与电极离子产生难溶盐或稳定配合物的
阴离子的指示电极; 该类电极最为重要的应用是作参比
电极。
汞电极（第三类电极）
金属汞浸入含有少量Hg2+-EDTA配合物及被测
金属离子的溶液中所组成。根据溶液中同时存
在的Hg2+和Mn+与EDTA间的两个配位平衡，
可以导出以下关系式：
E(Hg22+/Hg )= E (Hg22+/Hg )- 0.059lgaMn+
3.电解与库仑分析法
电解分析:在恒电流或控制电位的条件下，使 被测物质在电极上析出，实现定量分离测定目 的的方法。 电重量分析法:电解过程中在阴极上析出的物 质量通常可以用称重的方法来确定。 库仑分析法:依据法拉第电解定律，由电解过 程中电极上通过的电量来确定电极上析出的物 质量的分析方法。
仪器分析简答题精选20题复习过程
仪器分析简答题精选20题仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。
根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
仪器分析简答题汇总（特选参考）
仪器分析简答题汇总（特选参考）仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。
②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。
③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。
溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。
④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收②在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全消除方法：①控制酸度；②选择适当的掩蔽剂；③利用生成惰性配合物；④选择适当的测量波长；⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好；②分析速度快；③重现性好，用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收，不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认，定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用（分子振动必须伴随偶极矩的变化）5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质，纯度> 98%；②样品中不含水，水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图；③要选择合适的浓度和测试厚度，使大多数吸收峰透射比处于10%～80%。
6.IR与UV-VIS的异同点相同点：都是分子吸收光谱不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素：①溶剂：溶剂极性的影响；②温度——低温下测定，提高灵敏度；③pH值的影响；④内滤光作用和自吸收现象；⑤散射光的影响：应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型：①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml ；②选择性强（比较容易排除其它物质的干扰）；③试样量少，方法简便；④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点：都是分子光谱，都需要吸收紫外-可见光，产生电子能级跃迁。
仪器分析简答题及答案-学哥独创版演示教学
仪器分析简答题及答案-学哥独创版1、简述原子发射光谱定性分析的基本原理，光谱定性分析的方法的种类及各自的适用范围答：由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。
通过检查谱片上有无特征光谱出现来确定该元素是否存在。
1)铁光谱比较法，可同时进行多种元素的定性分析2)标准试样光谱比较法，适应于只定性分析少数几种指定元素1、解释下列名词1)分析线：进行分析时所使用的谱线2)灵敏线：指元素特征光谱中强度最大的谱线，通常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线3)最后线：指样品中被测元素含量或浓度逐渐减少时而最后消失的谱线，往往是灵敏线4)共振线：以基态为跃迁低能级的光谱线5)原子线：原子发射的谱线6)离子线：离子发射的谱线7)自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象8)自蚀：当自吸现象非常严重时谱线中心的辐射将完全吸收，这种现象称为自蚀现象2、什么是内标线和分析线对？光谱定量分析为什么用内标法？简述其原理并说明如何选择内标元素和内标线，写出内标法的基本关系式。
答：1）内标线：在基体元素的谱线中选一条谱线作为内标线，在被测元素的谱线中选一条灵敏线作为分析线，这两条线组成分析线对。
2内标法可以提高光谱定量分析的准确度，可以在很大程度上消除光源放电不稳定因素带来的影响，可得到较准确的结果3）原理：测量谱线相对强度进行定量分析4）选择内标线与内标元素时应注意：金属光谱分析中的内标元素一般采用基体元素，矿石光谱分析中，一般不用基体元素作内标而是加入定量的其他元素5）内标元素的基本关系式3、什么是ICP光源的环状结构？简述其优缺点答：电感耦合高频等离子炬具有环状结构。
这种环状结构造成一个电学屏蔽的中心通道，这个通道具有较低的气压，较低的温度，较小的阻力，试样容易进入炬焰，并有利于蒸发，解离、激发电离以及观测。
仪器分析名词解释简答填空题总结教案
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理化考试的最后一道题是10分的自由发挥题，隐约记得是阐述下仪器分析的发展历程。
名词解释ICP环状结构: 在高频感应电场或磁场下开成的等离子体涡流具有“趋肤效应”，此效应使得等离子体涡电流集中于等离子体表面，形成一环形加热通道，即ICP环状结构。
AES基本原理：待测原子的外层电子在外来能量的作用下，电子由低能态跃迁到高能态，在高能态不稳定，迅速返回到低能态，并辐射出具有特征波长或频率的谱线。
通过测定特征谱线的波长或频率进行定性分析；通过测定谱线的强度进行定量分析。
轫致辐射：电子通过荷电粒子(主要是重粒子)形成的电场（或库仑场）时，受到加速或减速引起的连续辐射。
自吸效应：激发态原子发出的辐射被其基态原子所吸收，从而使谱线强度下降的效应。
最后线：当渐渐减小待测元素的含量时，该元素产生所有特征谱线中最后消失的谱线。
它一般是元素的最灵敏线或共振线。
（或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
）灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火花线）。
与实验条件有关。
共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
一般也是最灵敏线。
与元素的激发程度难易有关。
分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。
自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。
自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。
光栅闪耀特性：将光栅刻痕刻成一定的形状通常是三角形的槽线，使衍射的能量集中到某一个衍射角附近激发电位： (Excited potential)原子外层电子由低能态跃迁到高能态所需要的能量，以eV表示。
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1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子
形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。
在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？
2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？
象散、球差、色差、衍射差
3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？
4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方
法是什么？
H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项
提高柱效的方法：降低板高，增加柱长
降低板高：
1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓）
2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓）
3）适宜的操作条件：
流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓）
选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温
5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结
果？
TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目
的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？
相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。
原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。
红外光谱和拉曼光谱都属
于振动光谱，二者在原理上有何不同？
包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。
不同点：其物理过程不同。
共同点：二者都反映分子振动的信息。
1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱；
2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性
8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？
梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。
程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。
K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。
因此可通过调节柱温度来调节分离度。
相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
不同之处：梯度洗脱用在HPLC，按组分极性分离，通过改变流动相组分比例程序升温GC ,按沸点差异分离，调整色谱系统温度9.水源中多环芳烃化合物用LC分析，应用和中检测器？
荧光检测器
10.扫描电子显微镜中，为什么背散射电子图像的分辨率不如二次电子的分辨
率？
因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。
背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
11.EDS能谱元素分析的原理是什么？扫描电镜中能谱的分辨率大概是多少？
纵坐标是脉冲数，即入射X 射线光子数，与所分析元素含量有关；
横坐标为脉冲高度（能量），与元素种类有关。
分辨率：5eV
12.S EM与TEM所表征的样品属性有何不同？比如同一个材料，用SEM和TEM，
所得到的信息究竟有什么不同，两者的适用范围如何区分？两者在制备样品上有何不同？
13.液质联用仪常用的离子源是什么？有何特征？影响因素有哪些？并指出适
合分析样品类型。
电喷雾电离源，通常得到[M+H]+ [M+Na]+ [M-H]-。
灵敏度高，最软的电离方式，通常只产生分子离子峰，可测质量数十几万的生物大分子，和热不稳定的极性化合物。
影响因素:适合分析蛋白质、多肽、DNA等生物大分子。
14.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用哪一种液相色谱法？
体积排阻色谱。
15.什么是二次电子？什么是背散射电子？二者在扫描电子显微镜中得到的图
像有何不同？什么是特征X射线?
二次电子：
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子，又称为次级电子；二次电子的能量比较低，一般小于50eV。
二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。
其强度与试样表面的几何形状等有关，
背散射电子：
背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后，再次逸出样品表面的高能电子，其能量接近于入射电子能量E0。
背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。
二次电子象是样品表面的形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。
因为二次电子信号主要来自样品表层5－10nm的深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而与微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于显示形貌衬度。
凸凹不平的样品表面所产生的二次电子，很容易被二次电子探测器全部被收集，所以二次电子图像无阴影效应。
背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加，所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关，即与组成样品的各元素平均原子序数有关。
背散射电子像的形成，在样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
SE –主要反映边界效应，对充电敏感，非常小的原子序Z衬度。
BSE –主要反映原子序Z衬度，无边界效应，不显示充电现象特征X射线
原子的内层电子受到激发之后，留下空穴，外层电子填充到内层上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。
各种元素都有自己的特征X射线，
可用来进行微区成分分析。
16.预测在正相色谱和反相色谱体系中，极性组分的出峰顺序？
正相色谱极性：固定相＞流动相，极性小的先出峰
反相色谱极性大的先出峰
17.透射电镜的相衬度分几种？
振幅衬度（包括质厚衬度和衍射衬度）和相位衬度。
振幅衬度质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源
衍射衬度：晶体样品衬度的主要
相位衬度：晶体样品的散射波和入射波发生干涉产生的衬度
18.电子能谱分析的元素范围一般从硼（B）——铀（U）,为什么不能分析轻元素
（氢氦锂铍）？
电子能谱的产生是通过外层电子填充内层空轨道产生X射线进行分析的。
由于氢和He只有一个电子层，不可能出现外层电子填充内层空轨道；Li和Be 外层只有一两个电子，而且两层之间的能量差很小，产生X射线的几率和能量都很低，所以氢氦锂铍不能进行X射线能谱分析。
2 晶体样品的像衬度与非晶体样品的区别？
a)明锐的衍射斑点，靠近透射电子束的衍射斑点有较高的强度，外侧衍
射束的强度逐渐降低；
b)衍射斑点的间距与晶面距离的倒数成正比；
c)衍射斑点形成规则的几何形状-二维网格；
d)衍射斑点的几何形状与二维倒易点阵平面上倒易阵点的分布是相同
的；
e)电子衍射图的对称性可以用一个二维倒易点阵平面的对称性加以解
释
由于单个原子团或多面体的尺度非常小，其中包含的原子数目非常少，倒易球面也远比多晶
材料的厚。
所以，非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环。
• 3 观察物镜光阑与图像反差的关系？
•4 图像有无像散，如何消？
象散主要来自于透镜磁场的不对称性；而磁场的不对称起因主要有机械不对称性、极靴内部污染、物镜光阑污染等因素，可以通过附加磁场的电磁消象散器来矫正。
•5 什么样品不适合做电镜分析？
样品要干燥、洁净，没有挥发性和腐蚀性物质
样品导电性良好。
不导电的样品都要镀金。
以改善导电性和二次电子的产率。
所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和油。
样品不能带有磁性。
•6 常用有机高分子的染色剂是什么？染色与非染色样品的图像反差怎样
对于有机聚合物常常通过四氧化钌或四氧化锇熏蒸的方法提高其衬度，或使两相结构更加明显的表现出来（如核壳结构、包覆结构、相分离结构等）。
（1）如何利用X射线进行物相的定性分析?
（2）X射线物相分析有何特点？。