基础化学实验实验原理及思考题说课材料

基础化学实验实验原理及思考题

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、 实验原理

控制变量法：测量所需波长、有色物质的稳定性、溶液酸度、显色剂用

量、溶剂、反应温度、干扰离子的影响。邻二氮菲与Fe 2+生产红色配合物的最大吸收峰在510nm 处。

Fe 2++

3N

N N N

3

Fe 2+

红色配合物

二、 实验步骤

1、显色反应的实验条件

（1）测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线

（2）显色剂用量与吸光度曲线

2、试样中铁含量的测定

三、数据处理

Fe 含量的计算：

5.00

对应的微克数e 标准曲线ρFe F

(μg ·mL -1) 四、 思考题 1、在加入显色剂之前加入盐酸羟胺溶液的目的是什么？

答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，而Fe3+能与邻二氮菲生成淡蓝色配合物，故在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH •HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

2、若用配制已久的盐酸羟胺溶液，有何影响？

答：盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+，如果配制已久，还原能力减弱，就会使部分铁离子得不到还原，造成分析结果偏小。

3、显色时，加还原剂、缓冲溶液、显色剂的顺序可否颠倒？为什么？

答：不能，盐酸羟胺(NH2OH•HCl)是用来将Fe3+还原为Fe2+，邻二氮菲是显色剂，乙酸钠用来调节酸度（若酸度较高反应进行较慢,酸度太低则Fe2+水解,影响显色）。

水中微量氟的测定

思考题

用氟电极测得的是F-离子的浓度还是活度？如果要测定F-离子的浓度，该怎么办？

答：在没有加入总离子强度缓冲液（即TISAB）时，测量的数值都是离子活度。如果在测量时，加入了TISAB，可以在测量过程中保持离子强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离子浓度。

蒸馏及沸点的测定

一、实验原理

蒸馏：根据混合物中各组分的蒸气压的不同而达到分离的目的。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域（沸点至少相差300C的两种物质才能进行有效分离）。

沸点：液体的饱和蒸气压等于外界压强时，大量气泡从液体内部溢出，即液体沸腾，此时的温度称为溶液的沸点。液体的沸点跟外部压强有关。

意义：沸点的测定可以鉴定液体有机化合物或其纯度（有固定沸点的液体不一定都是纯液态化合物）。

二、思考题

1、蒸馏时加入沸石的作用？若蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸时加入将近沸腾的液体中？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加沸石以防爆沸。若加热前忘加沸石，应使液体稍冷后补加（接近沸点温度时不能补加！），然后继续加热。若中途因故停止蒸馏，烧瓶中原有沸石不能延用，应重新加入沸石。

2、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/秒为宜？

答：蒸馏速度过快，会使蒸汽过热，破坏气-液平衡，影响分离效果。

熔点的测定

一、实验原理

1、熔点：当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体，此时的温度称为熔点。

2、纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºC（除液晶外）。当混有杂质后熔点降低，溶程增长。

意义：①可以定性的鉴定一个固体有机物②可以估计出有机物的纯度。

二、思考题

1、若样品研磨得不细，对装样品有什么影响？对测定有机物的熔点数据是否可靠？

答：样品研得不细或装得不实，这样样品颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，会导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。

2、加热的快慢为什么会影响熔点？什么情况下可快？什么情况下要慢？

答：加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。达到距熔点20℃之前可快，之后以1℃~2℃/min的速度上升，接近熔点时，0.2℃~0.3℃/min为宜。

3、可否用第一次测定时已熔化的的有机物和毛细管再做第二次测定？为什么？

答：不能。因为有些物质可能已经分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体，使所测数据产生偏差。

柱色谱分离染料

一、实验原理

从柱顶加入样品，溶液经过表面积很大、经过活化的多孔或粉状固体固定相（吸附剂，如Al2O3、硅胶）时，由于各组分吸附能力不同，向下移动的速度也不同，从而形成不同色带，继续洗脱，即可分别洗出。

二、思考题

1、柱色谱填装及加样时应注意什么问题？

答：色谱柱应装填得均匀紧密，不能有气泡，亦不能出现松紧不匀和断层现象，否则会影响色带的齐整。

2、分离过程中，为什么不能让柱内的液体流干和不让柱内留有气泡？

答：吸附剂变干会发生龟裂，使吸附剂不均匀，影响吸附效果；进气泡，影响分离出峰效果。

纸色谱分离氨基酸

一、实验原理

以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，含有一定水分的有机溶剂作为流动相，利用样品中各组分的溶解度不同，移动速度不同。极性小易与水结合，移动距离近，反之，距离远，从而达到分离的目的。

二、 思考题

1、R f 的含义？怎样计算？

答：各组分相对位置的表示方法（比移值R f ），两组分∆R f 越大越易分离 心的距离

溶剂上升前沿至原点中点中心的距离溶质最高浓度中心至原f R 2、为什么要含有一定比例的水分，为什么要在密闭的容器中进行？

答：因为固定相就是水，如果展开剂里含有水，增大其在水中的溶解度，有利于展开。展开剂大多为类似石油醚之类的挥发性物质，如果不密闭，展开剂挥发掉，液面降低，爬板速度也会受影响，不容易展开。

【实验结论】

通过实验可以知道每种氨基酸的在扩展剂中的移动速率是不相同的，利用每种氨基酸在纸上的位置不同可以计算出氨基酸的R f 值。和标准的R f 值对比，得出氨基酸种类。

乙酸乙酯的合成

一、 实验原理

在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。