原油蒸馏标准试验方法 ASTM D

原油蒸馏标准试验方法ASTM D2892-98a(15层理论塔盘塔) 该标准固定编号为D2892；紧跟在编号后的数字是首次采用或最后一次修订的年份。

括号内的数字是上次重新批准的年份。

小写希腊字母ε表示自上次修订或重新批准以来的编辑变化。

1．适用范围1．1本试验方法说明了稳定原油蒸馏到最终切割温度400℃AET（相当于大气压下的温度）的程序。

本试验方法采用14-18层理论塔盘的分馏塔，回流比为5：1。

指定了必须设备的性能要求。

以简单表格形式列出了一些典型的可用仪器。

本试验方法是一个效率和时间平衡的折衷方法，便于实验室之间蒸馏数据的比较。

1．2本试验方法详细讲述了生产液化气、馏份油和标准质量的渣油的程序以及测定上述馏份的质量和体积收率。

用上述数据画出质量百分数相对于温度的曲线。

蒸馏曲线列出实验条件：15/5（15层理论塔盘塔，回流比5：1）或实沸点。

1．3除了液化石油气、非常轻的石脑油和初馏点高于400℃的馏份外，本试验方法也适用于其它石油混合馏份。

1．4本试验方法包括下列附录：1．4．1 附录A1-蒸馏塔效率测定方法。

1．4．2 附录A2-蒸馏塔动态藏量测定法1．4．3 附录A3-蒸馏塔热损失测定法（静态）1．4．4 附录A4-确定测温计位置的方法1．4．5 附录A5-温度响应时间测定法1．4．6 附录A6-检测器标定规程1．4．7 附录A7-回流分配阀确定法1．4．8 附录A8-含水原油试样脱水方法1．4．9 附录A9-观测到的气温转变成大气压下的气温方法1．4．10附录A10-性能考核规程1．5以国际单位制表示的值是标准值，括号内值只用于提供信息。

1．6本标准并没有讲到所有安全注意事项，如果有，也只是与使用有关。

在使用前建立适当的安全和健康规程并确定规程的适用性是标准使用者的责任。

具体使用注意事项见第9节。

2．可引用的标准2．1 ASTM标准D941 用Lipkin Bicapillary比重瓶测定液体密度和相对密度的方法D1217 用Bingham比重瓶测定液体密度和相对密度的方法D1298 用密度计测定原油和油品的密度和相对密度的方法D2427 用气相色谱仪测定汽油中的C2-C5烃D4052 用数字密度计测定液体的密度和相对密度D4057 石油和油品采样法D4177 石油和油品自动采样规程3．专有名词3．1 定义3．1．1 绝热-在塔的整个长度内没有大的热量增加或损失的状态3．1．1．1 讨论-当蒸馏混合物时，例如原油，沿着塔向下通常回流比增加。

在塔有热量损失时，内部的回流比通常比塔顶的回流比大，而在塔得到热量，如外面罩有过热的罩时，则出现相反情况。

3．1．2 进料速率-单位时间内进入塔内的气体量。

3．1．2．1 讨论-对于给定塔以每小时液体毫升数表示，或为了对比方便，采用每平方厘米截面积每小时的毫升数。

后一种情况指在评定效率时正戊烷和甲基环已烷混合物在塔底的测量值。

正戊烷和甲基环已烷混合物的最大进料量指的是在稳定不会溢出的状态下塔能处理的量。

在日常的绝热操作下可从抽出速率乘以回流比加1估计进料速率。

3．1．3 原油脱丁烷——除去丁烷以下包括丁烷的轻烃，保留重烃。

3．1．3．1 讨论——在实际中，如果冷收集器收集的烃馏份中所含C2-C4烃超过95%，C5烃小于5%，则认为原油已经脱去了丁烷。

3．1．4 蒸馏压力——压力测量点应尽量靠近测温点，通常在冷凝器顶部。

3．1．5 蒸馏温度——在蒸馏塔顶部测量的饱和蒸汽温度。

3．1．5．1 讨论——也叫塔顶温度或气温。

3．1．6 动态藏量——在正常操作条件下塔内所贮存的液体量。

3．1．6．1 讨论——它表示为占塔体积的百分比，以便数据进行对比。

对于真实的塔盘，则以每层塔盘的毫升数表示。

由于塔盘间距不同，这个数据只能与同样直径的塔比较。

填料塔的数据不能与真实塔盘塔的数据进行比较，除非采用绝对单位：每个理论塔盘的毫升数。

在到达液泛点前，动态藏量随着蒸馏速率的增加而增加，并随分馏塔种类的不同而不同。

3．1．7 液泛点——向上流动的气体的速度阻止了向下的回流，塔突然充满了液体，这种状态就叫液泛点。

3．1．7．1 讨论——在这种状态下，没有气体能到达塔顶，必须降低传给蒸馏烧瓶的热量，以重新建立正常的操作状态。

通常在评定塔的效率时用戊烷-甲基环已烷试验混合物确定液泛点。

3．1．8 内部回流——通常在塔内往下流动的液体。

3．1．8．1 讨论——当在绝热塔内蒸馏纯化合物时，从塔顶到塔底的内部回流是恒定的，等于回流分配器的回流。

动态藏量的蒸馏引起的温度分布会使塔底的内部回流更大。

3．1．9 压力降——冷凝器测得的压力和蒸馏烧瓶测得的压力差。

3．1．9．1 讨论——对于填料塔以每米填料的千帕数表示，对于真正的塔盘塔，则以整个塔的千帕数表示。

对于给定的进料速率，芳烃压力降比烷烃高，大分子量比小分子量压力降大。

3．1．10 回流比，R——回流量与蒸馏量的比率。

3．1．11 静止藏量或湿量——蒸馏结束排凝后仍留在塔内的液体量。

3．1．11．1 讨论——它是填料或设计的塔盘特性，取决于最终切割点和最终温度时的塔内组份。

3．1．12 抽出速率——从回流分配器抽取产品的速率，以每小时毫升数表示。

3．1．13 理论塔盘——液体和气体之间达到热动力学平衡所需要的塔的截面积。

3．1．13．1 讨论——填料塔相当于一个理论塔盘的高度用毫升表示。

对于全塔盘塔，实际塔盘的效率表示为理论塔盘的百分比。

4．试验方法概述4．1 在全回流、至少为14但不大于18理论塔盘的分馏塔内蒸馏1-30升、已称重的稳定原油试样到最高温度400℃（折算到大气压下的温度）。

4．2 除了在操作压力0.27-0.674kPa下，回流比最好为2：1外，在其它的所有操作压力下维持回流比5：1。

在合作试验或有争论时，在开始蒸馏前双方最好商定低压分段范围、回流比和切割点温度。

4．3 按规定的间隔时间和在每次切割或在馏分的终点记录观察到的温度、压力和其它变量。

4．4 得到每个馏分的质量和密度。

计算馏分的质量收率（占到所有馏分包括液化气和渣油的质量百分比）。

从质量和密度计算15℃时所有馏分和渣油的体积收率。

4．5 从这些数据计算质量或体积百分比收率相对于大气压下温度的实沸点曲线。

5．意义和用途5．1 本试验方法是确定原油性能的许多试验方法之一。

它提供了估计不同馏程的馏分收率，因此在讨论原油的商业价值时很有用处。

5．2 本试验方法相对于实验室蒸馏效率的标准为15/5。

可以分析得到的馏分用于分析研究、工程和产品质量评估。

这些调和物的制备和研究不是本试验方法的内容。

5．3 除了LPG、特轻石脑油和初馏点高于400℃的馏分外，本试验方法也可作为其它石油馏分的分析工具。

6．仪器6．1 常压蒸馏仪器——所有部件必须满足下面规定的标准。

如果自动设备满足同样的要求，则可以使用自动设备。

典型的仪器如图1所示。

6．1．1 蒸馏烧瓶——蒸馏烧瓶体积至少应比进料量大50%。

按照表1和附录A2所示的分馏塔藏量特性确定进料量（1-30升）。

蒸馏烧瓶至少应有一个侧臂。

6．1．1．1 侧臂用作温度计套管。

它离烧瓶底应5毫米，确保蒸馏结束时仍浸在液体中。

当有第二个侧臂时，它可用于用氮气抽气检测压力降或机械搅拌或两者。

6．1．1．2 如果球形烧瓶配有磁性搅拌棒，则烧瓶底部应有一个稍平或凹形区域，在这个地方磁性棒旋转时不会磨擦玻璃。

在这种情况下，温度计应离中心40±5毫米，以免与磁性棒相碰。

使沸腾点不同可代替搅拌棒。

6．1．1．3 警告——虽然需要玻璃烧瓶的可见性优点，但内盛大量液体时，玻璃烧瓶可能有危险。

由于这个原因不推荐使用体积大于10升的玻璃烧瓶。

6．1．1．2 加热系统——烧瓶的加热系统应能在所有压力范围维持稳定的沸腾状态。

烧瓶下部应盖上全加热罩，推荐电加热元件的三分之一热量应在底部中心区域，三分之二热量在球体的剩下部分。

最好采用比例控制器，可采用每个回路上的可变变压器手工调节输入的热量。

较小的加热器则可用测量塔压力降的差压仪表或直接测量蒸馏速率进行控制。

6．1．2．1 提供原油全沸腾所需要的最低功率是每毫升进料量0.125瓦。

为了快速加热建议采用该值的两倍。

6．1．2．2 烧瓶加热器的热量密度约为0.5-0.6w/cm2。

这要求使用用镍加强的石英纤维，以确保有合理的使用寿命。

6．1．2．3 可以用类似的方式使用浸入式加热器，它的优点是加热快，但它更为脆弱，需要特殊设计的烧瓶以确保在蒸馏终点时仍浸在油中。

当使用这种加热器时，热量密度约为4w/cm2.6.1.2.4 烧瓶的上半部应盖上罩子，以避免上表面不必要的热量损失，用电加热器提供满电压的0.25W/cm2热量。

6．1．3 分馏塔——分馏塔不是内有填料就是有类似有表1所概括的性能特性和符合6.1.3.1-6.1.3.4要求的实际塔盘。

表2列出了当前填料的北美供货商。

6．1．3．1 内径应在25-70毫米。

6．1．3．2 当采用附录A1所述程序进行测量时，在全回流情况下塔的效率应为14-18个理论塔盘。

6．1．3．3 分馏塔由一个内部玻璃柱和全封闭在高反射真空套管内的回流分配器组成，真空套管永久真空度小于0.1Mpa。

当按照附录A3进行测试时它应绝热。

6．1．3．4 塔应包在保温系统中，例如玻璃纤维罩中，它能维持玻璃真空套外壁温度等于内部气温。

为此，真空套管应有测温器，例如与刚好绕在回流分配器外壁下方的薄铜或黄铜片相焊接的热电偶。

6．1．3．5 可调回流分配器应位于最上面填料或塔盘上方相当于一个塔径的位置处。

当按照附录7进行测定时，在馏出速度为最大速度的25%-75%范围时，塔和抽出线之间的冷凝液分离精度应超过90%。

6．1．4 冷凝器——使用-20℃冷却剂时，冷凝器应有足够的能力能以规定的速度冷却所有C4和C5气体。

6．1．5 冷收集器——在蒸馏开始时，如果存在轻烃，则两个由干冰和乙醇混合物冷却的高效收集器串联连接在冷凝器的出口管线上。

对于减压蒸馏则使用干冰冷却的真空型收集器，以保护真空表免受气体的侵害。

6．1．6 气体收集器——如果测量不凝气，则气压表与冷收集器的出口相连，但在它们之间应有氯化钙干燥管，以防止收集器收集水份。

如果要求分析气体试样，则可以在表的位置或后面用塑料气球收集气体。

可以从试样放入已知体积的真空瓶后压力的上升计算气体体积。

6．1．7 馏份收集器——该仪器允许在大气压或减压下从接受器中收集产品而不用中断馏份的收集。

它也可以不干扰塔内的状况而从减压系统中抽出产品。

6．1．8 产品接受器——接受器大小应与蒸馏的原油量相适应。

建议容量为100-500毫升。

应进行校准并标上刻度，读数取值到1%。

6．1．9 检测和记录仪器6．1．9．1 测温仪的尖端应位于填料或玻璃塔盘的最上面，并靠近回流分配器但不能与回流液体接触。