萃取使用的仪器分液漏斗
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物质的分离和提纯
(1)固—固混合分离型
• 热分解法 • 结晶(重结晶):据溶解度,分离两种及以上可 溶性固体 • 升华
(2)固—液混合分离型
• 过滤:分离不溶性固体与液体 • 蒸发:蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶 • 盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯
物质的分离和提纯
(3)液—液混合分离型
• 蒸馏(分馏):利用沸点不同分离混合物 • 渗析:分离胶体和溶液 • 萃取和分液
解:先确定5.8g该有机物中各组成元素的质量:Байду номын сангаас
因m(C)= 13.2g×12/44=3.6g ,m(H)=5.4g×2/18=0.6g, 1.6g
问题解决:若要确定它的分子式,还需要什么
条件? 则m(O)= 5.8g- 3.6g -0.6g =
N(C):N(H):N(O) =
再确定该有机物中各元素的原子数之比:
(4)气—气混合分离型 • 洗气
1、蒸馏:
(1)蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的 杂质
(2)蒸馏提纯的条件
•有机物热稳定性较强; •与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)
(3)蒸馏的装置
蒸馏烧瓶、
温度计、
冷凝管、
牛角管、
锥形瓶、 酒精灯、 铁架台
(4)蒸馏的注意事项:
•温度计水银球的部位(蒸 馏烧瓶支管处) •烧瓶中放少量沸石或碎瓷 片(防止暴沸) •进出水方向(下进上出) •烧瓶中所盛放液体不能超 过1/3
使用分液漏斗注意事项:
1. 使用前检查是否漏水 2. 加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡, 再静置 3. 分液时,上层液体由上口倒出,下层液体 由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。
4、渗析 用于分离胶体和溶液的一种方法 溶液可以通过半透膜,胶 体不能通过半透膜
知识回顾
步骤 分离、提纯 方法
蒸馏、重结晶、萃取等
思考与交流
得到纯净的有机物后,如何确定它的 分子式 ?
二、元素定量分析
H2O
李比希氧化产物吸收法
CO2
一定量 燃烧 有机物
CO2
H2O
C
O H
?
现代元素分析仪 ---元素定量分析
可以直接测出有机物中各元素原子的质量分数
原理: 有机物
实验式(最 简式)
燃烧
简单的无机物 有机物元素原子 的质量分数
原子最简单 的整数比
3、萃取
萃 取 固—液萃取 液—液萃取
•萃取: 用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶
液中提取出来的方法 •萃取的原理: 利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的 溶解度的不同
•萃取的条件:
(1)萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 (2)溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度
萃取使用的仪器: 分液漏斗、试管、烧杯 分液使用的仪器: 分液漏斗
实验:含有杂质的 工业乙醇的蒸馏
77℃以下收集的馏分是甲 醇和水
•77-79℃收集的馏分是乙 醇和水 •79℃以上收集的馏分是水 •要将乙醇和水分离得到无 水乙醇,
实验:含有杂质的 工业乙醇的蒸馏
•可以加入过量的生石灰后 过滤或蒸馏。
不纯固体物质
2、重结晶
加热溶解,制成饱和溶液, 趁热过滤
残渣 (不溶性杂质)
分离和提纯一般应遵循 “三必须”
一、除杂试剂必须过量;
二、过量试剂必须除尽(因为过量试剂带
入新的杂质);
三、选最佳除杂途径,实验过程和操作方
法简单易行。
分离、提纯 1、化学方法:一般是加入或通过某种试剂 进行化学反应。 加热、 沉淀、置换
2、物理方法:利用有机物与杂质物理性质的 差异而将它们分开 溶解、过滤、结晶、升华、气化、蒸发、分 馏、萃取、分液、渗析
(2)再求各元素原子的个数比
52.16% 34.70% 13.14% N(C):N(H):N(O) = 12 : 1 : 16 = 2:6:1
则该未知物A的实验式为C2H6O
问题导学
5.8g某有机物完全燃烧,生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。该 有机物含有哪些元素?能否求出其实验式和分子式?
案例分析
某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测 定该未知物A中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数 13.14%,试求该未知物A的实验式。
解:(1)先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数
因w(C)% = 52.16% ,w(H)% = 13.14%, 则 w(O)% = 1- 52.16% -13.14% = 34.70%
第一章 第四节
研究有机化合物的一般步骤和方法
研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式(有哪些官能团)
物质的分离和提纯
目的: • 物质的分离:利用物理或化学方法将混合物的各种 成分分开 • 物质的提纯:除去杂质 原则:四原则 • 一不增(提纯过程中不增加新的杂质,若引入,必 须进一步除去); • 二不减(不减少被提纯的物质,该成分的量若能增 多则更好); • 三易分离(被提纯物质与杂质容易分离); • 四易复原(被提纯物质要易复原)。
滤液 冷却结晶, 过滤,洗涤
母液 (可溶性杂质和部 分被提纯物)
晶体 (产品)
重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 1、选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度 的影响较大 学与问 温度过低,杂质的溶解度也降低,部分 杂质也析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温 度极低时,溶剂(水)也会结晶。
3. 6g 0.6g : 1 12 1.6g : 16
= 3:6:1
则该未知物A的实验式为C3H6O
实验式和分子式的区别:
实验式:表示化合物分子中所含元素的原子数 目最简整数比的式子。 分子式:表示化合物所含元素的原子种类及 数目的式子,表示物质的真实组成。 练习:课本 P21 学与问
2.确定有机物分子式的一般方法. (1)直接法(已知分子量或者相关条件情况) 一般做法:密度(相对密度)→摩尔质量 → _____________________ 1摩尔分子中各元素原子的物质的量 →分子式 (2)最简式法 ①确定最简式(实验式):
根据有机物各元素的质量分数求出分子组成中 各元素的原子个数比 ________________________________________________________