硬脂酸钙

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硬脂酸钙- 性质

细微的白色粉末。熔点147~149℃。溶于甲苯、乙醇、苯和其他有机溶剂,不溶于水。加热至400℃时缓缓分解,可燃,遇强酸分解为硬脂酸和相应的钙盐。有吸水性,无毒。

硬脂酸钙- 标准

本品主要为硬脂酸钙(C36H7Q0 4Ca) 与棕榈酸钙(C32H6204Ca )的混合物,含氧化钙(CaO)应为9.0% 〜10. 5%。

硬脂酸钙- 制法

将硬脂酸溶于水中,加入烧碱溶液进行皂化反应,得到硬脂酸钠溶液。再将氯化钙溶液加入到硬脂酸钠溶液中,得到硬脂酸钙沉淀,经过滤、水洗、干燥、即得成品。

硬脂酸钙- 性状

∙本品为白色粉末。

∙本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

硬脂酸钙- 用途

在油田作业中用作润滑解卡剂。还用作聚氯乙烯的热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂,脱模剂等。在硬质制品中,与盐基性铅盐、铅皂配合可提高凝胶化速度。也用于食品包装、医疗器具等要求无毒的软质薄膜与器具。还可作聚乙烯,聚丙烯的卤素吸收剂,以消除残留催化剂对颜色和稳定性的不良影响。在橡胶加工中作增塑剂,能使天然橡胶和合成橡胶软化,而对硫化几乎无影响。亦用作润滑脂的增厚剂,纺织品的防水剂,油漆的平光剂,制造塑料唱片时的增塑剂等

硬脂酸钙- 鉴别

1.取本品约25g,加稀硫酸60ml与热水200ml,加热并时时搅拌,使脂肪酸成油层分出,取

油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应,收集油层于小烧杯中,在蒸汽浴上温热至油层与水层完全分离,并呈透明状,放冷,弃去水层,加热使油层熔化,趁热滤过,置干燥烧杯中,在105°C干燥20分钟。依法测定凝点(通则0613) ,应不低于54°C。

2.取本品l.Og ,加水25ml与盐酸5ml,摇匀,加热,使脂肪酸成油层分出,放冷,取水层,

水层显钙盐的鉴别反应(通则0301)。

硬脂酸钙- 检查

干燥失重

取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过4 .0% (通则0831) 。

重金属

取本品2.5g,置蒸发皿中,作为供试品管。另取本品0.5g ,置另一蒸发皿中作为对照品管。分别加25%硝酸镁乙醇溶液5ml,用短颈漏斗盖于蒸发皿上,颈部朝上,在电热板上低温加热30分钟,再中温加热30分钟,放冷;移开漏斗,对照品管中精密加标准铅溶液2ml,分别将蒸发皿炽灼至样品灰化,放冷,加硝酸10ml,使残渣溶解,将溶液分别移入两个250ml烧杯中,各加高氯酸溶液(7—10)5ml,蒸发至干,残渣中加盐酸2ml,用水淋洗烧杯内壁,再蒸发至干,快干时旋动烧杯;再加盐酸2ml, 重复上述操作,放冷后加水约10ml使残渣溶解;各加酚酞指示液1滴,用氢氧化钠试液中和至出现粉红色,再加稀盐酸至无色;各加稀醋酸lml与少量活性炭,混匀,滤过,滤液置50ml纳氏比色管中,用水冲洗滤渣后稀释至40ml,各加硫代乙酰胺试液1.2ml与醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml,摇匀,放置5 分钟后,同置白纸上,自上向下透视,供试品管中显示的颜色与对照管比较,不得更深。含重金属不得过百万分之十。

微生物

限度取本品,依法检査(通则1105与通则1106),每lg供试品中需氧菌总数不得过lOOOcfu, 霉菌和酵母菌总数不得过lOOcfu,不得检出大肠埃希菌。

硬脂酸钙- 含量测定

取本品约1.2g,精密称定,置烧瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液50ml,加热约3小时直至油层澄清(加热时盖上表面皿以防止溅出),必要时补充水至初始体积,放冷,滤过,用水洗涤滤器和烧瓶直至对蓝色石蕊试纸不呈酸性,再用氢氧化钠试液中和滤液至对蓝色石蕊试纸呈中性。在磁力搅拌器充分搅拌下,先加人乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)30ml,再加氢氧化钠试液15ml 与羟基萘

酚蓝指示剂2mg,继续用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定至溶液显纯蓝色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2. 804mg的CaO。

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