《分析化学》思考题及答案.doc
分析化学实验思考题参考答案(全)
定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
分析化学实验思考题部分答案解析
实验容实验一、分析天平的使用及称量练习〔一〕根本操作:分析天平称量〔二〕思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平.答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
假设刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高.答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则到达平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么.答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有局部要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重.答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析根本操作练习〔一〕根本操作:溶液的配制、滴定操作〔二〕实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取.2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次.而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么.答:为了防止装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学思考题答案
第二章1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。
精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。
2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;天平两臂不等长;容量瓶和吸管不配套;重量分析中杂质被共沉淀;天平称量时最后一位读数估计不准;以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。
4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正.第三章3.1 什么叫滴定分析?它的主要分析方法有哪些?将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点;再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。
主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。
3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件?反应定量进行;反应速率快;能用简单的方法确定滴定的终点。
3.3什么是化学计量点?什么是终点?滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。
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第一章思考题1-1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试 样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其屮有害 化学成分的含量。
试问这样做对不对?为什么?答:不对。
按该法测出的结果是整个河道冇害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情 况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。
1-2答:不对。
因为鎳币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分银币缶卩备试液, 测其含量,所得结果不能代表整个锦币中的铜和银含量。
yZX1- 3怎样溶解下列试样: 锡青铜,高餌钢,纯铝,银币,玻璃(不测硅)。
答:锡青铜:可用硝酸溶解;高鹄钢:可用高氯酸溶解(nJ>W 氧化为H 2WO 4);纯铝: 可用HC1或NaOH 溶解;玻璃:可用HF 溶解。
1- 4下列试样宜采用什么熔剂和划圳进行熔融: 钻铁矿,金红石(TiO?),锡石(SrA ),陶瓷。
答:参见:中南矿冶学院分析化学教研室.分析悄茅册》北京:科学出版社,1982 锯铁矿:用嘔。
2熔剂,刚玉土甘坍熔融;金红石(TO ) 电01SOj 熔剂,瓷土甘坍熔融;锡石(Sn02):用NaOH 熔剂(铁iff 甥)或 池()2熔剂, 玉址埸熔融;陶瓷:用瓯g 熔剂,刚 玉划圳熔融。
溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、脚、汞等)的试样,一般 采用蒸饰法分解。
1-8误差的正确正义是(选择一个正确答案): a.某一测量值与其算术平均值之差 b.含有误差之值与真值之差c.测量值与其真值之差d.错误值与其真值之差答:Co1-9误差的绝对值与绝对误差是否相同?1-5 答: 较慢。
欲测定锌合金中Fc, Ni, Mg 的含 用NaOH 溶解。
可将Fe, Ni,欲测定硅酸盐中書<0; 么方法分解试样?答: 的含量,1-6? ■彳成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度厂硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti 的含量。
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分析化学实验基本知识与基本技能复习资料请复习《分析化学实验》(第三版)华中师范大学等校编所开设过的实验并认真思考每个实验所附的思考题!!一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
② 用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④ 进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
( 5g 粗重铬酸钾溶于 10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入 100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③ 洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤ 洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥ 因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
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分析化学习题与部分思考题参考答案第1 章绪论1.130.0mL 0.150mol ·L -1 的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L-1 的Ba(OH) 2溶液相混合,所得溶液是酸性、中性、还是碱性?计算过量反应物的浓度。
答案:2 0.150 20.0 0.150 30.0c (Ba(OH) 2 )( 量) 0.015mol L过(20.0 30.0) 211.2称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl 后,稀释到250mL 容量瓶中,计算c(Zn 2+)。
答案: c (Zn3m 0.3250 102 0.01988mol L )M V 65.39 250.011.3欲配制Na2C2O4 溶液用于标定KMnO 4 溶液(在酸性介质中),已知11c KMnO 4 0.10mol L ,若要使标定时两种溶液消耗的体积相近,问应配制多大浓5度(c)的Na2C2O4 溶液?要配制100mL 溶液,应称取Na2C2O4 多少克?2 2答案:2MnO 5C O 16H 2Mn 10CO 8H O4 2 4 2 2n 15KMnO14 n Na C O22 2 4c 15KMnO14 V KMnO c Na C O V Na C O4 2 2 4 2 2 42若:V (KMnO4) V(Na C O )2 2 4则:1 1c(Na 2C O ) c KMnO 0.050mol L2 4 42 51m( 3Na C O ) 0.050 100 10 134.02 2 40.67g1.4用KMnO 4 法间接测定石灰石中CaO 的含量(见例 1.6),若试样中CaO 含量约为40%,-1 KMnO4溶液约30mL,问应称取试样多少克?为使滴定时消耗0.020mol·L答案:1w(CaO) c15KMnO V KMnO4 43m10sM12CaO100%40% 5 1.50202ms301030.6808100%ms0.21g1.5某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
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第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案1正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度表示测走结果和真实值的接近程度,用误差表示。
精密度表示测走值之间相互接近的程度, 用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。
即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。
2下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)狂码被腐蚀;答:系统误差。
校正或更换准确誌码。
(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套;答:系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀;答:系统误差。
分离杂质;进行对照实验。
(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
(6 )以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3用标准偏差和算术平均偏差表示结果”明07更合理?答:标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现岀来。
4如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5某铁矿石中含铁39.16%若甲分析结果为39.12% 39.15% ,39.18%乙分析得39.19% 39.24% ,39.28%。
试匕交甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答:通过误差和标准偏差计算可得岀甲的准确度高,精密度好的结论。
M = (39.12+39.15+39.18)^3 =39.15(%) 血=(39.19 + 39.24 + 39.28) 4-3 = 39.24(%)^=39.15 ・ 39.16 =-0.01(%) ^=39.24 - 39.16 = 0.08(%)=1x(^.-X)2 = = 0 ()30% s = EZHUZEZE = 0.035%1 V n-\ V n-\ - V n-\6甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
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分析化学思考题与习题(化学分析部分)1、滴定分析中,化学计量点与滴定终点有什么区别与联系?2、什么叫基准物质?作为基准物质应具备哪些条件?3、什么是系统误差?如何减免?4、什么是偶然误差?如何减免?5、判断下列情况对测定结果的影响。
(1)以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸溶液。
(2)标定NaOH溶液时,邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。
6、某弱酸型指示剂的理论变色范围为pH4.5〜6.5,该指示剂的离解常数为多少?7、下列同业用NaOH溶液或HC1溶液滴定时,在滴定曲线上会出现几个突越?(1)HCI+H3BO3(2)Na2HPO4+NaH2PO4(3)H2SO4+H3PO4 (4)NaOH+Na3PO48、E DTA与金属离了形成的配合物有哪些特点?为什么?9、何谓条件稳定常数?它与绝对稳定常数有何联系与区别?10、如何提高配位滴定的选择性?11、何谓条件电极电位?它与标准电极电位有何异同?哪些因素影响条件电极电位的大小?12、为了使沉淀完全,必须加入过量沉淀剂,为什么又不能过量太多?13、试简要讨论重量分析和滴定分析两类化学分析方法的优缺点?14、用吸光光度法测定磷矿中磷含量,特取试样0.0250g,测得试样中P2O5为27.360%, 该结果是否合理?应如何表示?15、滴定管的读数误差为±0.01ml,如果滴定时用去标准溶液 2.50ml,相对误差是多少?如果滴定时用去标准溶液25.00ml,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题?16、下列数据各包括几位有效数字?(1)0.00330 (2)10.030 (3)0.072 (4)4.20 X 104 (5)40.02% (6)Ph=2.38 (7)0.00002 (8)n17、欲配制浓度为0.20mol/L的下列各物质溶液各2000ml,应取其浓溶液多少亳升?如何配制?(1)浓盐酸(密度1.18g/ml,含HC1 37%)(2)氨水(密度0.89g/ml,含NH3 26%)18、选用邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)作为基准物质来标定浓度为O.2mol/L的NaOH 时,若要使NaOH溶液用量控制在25ml左右,应取基准物质多少克?若改用草酸(H2C2O4 - 2H2O)作基准物,应称取多少克草酸?19、分析苯巴比妥钠(C12H n N2O3Na)含量,称取试样0.2014g,加碱溶解后用HAc 酸化,转移至250ml容量瓶中,加入25.00ml0.03100mol/L Hg (C1O4) 2,稀释至刻度,此时生成Hg(G2H11N2O3) 2,干过滤,弃去沉淀,移取25.00ml溶液,加入10ml 0.010mol/L MgY 溶液,在pH=10.0用0.01234mol/LEDTA标准溶液滴定置换出来的Mg2+,消耗3.6ml。
分析化学思考题及习题1
2 误差及分析数据的统计处理§ 2-1内容提要及重点难点定量分析的任务是准确测定组分在试样中的含量。
而在测定过程中,误差是客观存在的。
我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律,采取相应措施,尽可能使误差减小。
另一方面需要对测试数据进行正确的统计处理,以获得最可靠的数据信息。
一.定量分析中的误差1.基本概念(1)真值(μ)指在观测的瞬时条件下,质量特性的确切数值。
实际工作中,真值无法获得,人们常用纯物质的理论值;国家提供的标准参考物质证书上给出的数值;或校正系统误差后多次测定结果的平均值当作真值。
(2)误差(E )指测定值与真值之间的差值,可用绝对误差和相对误差表示。
(3)偏差(d i )指个别测定结果x i 与几次测定结果的平均值x 之间的差值,偏差有正有负。
偏差的大小可用平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差或变异系数来表示。
平均偏差(d ):各测量值偏差的绝对值的平均值。
1111n ni i i i d d x x n n ====-∑∑相对平均偏差(rd ):平均偏差与平均值的比值。
100%r dd x =⨯标准偏差(s):s =相对标准偏差(RSD ),以s r 表示:r s s x =s r 如以百分率表示又称为变异系数CV 。
100%sCV x =⨯在偏差的表示中,用标准偏差或相对标准偏差更合理,用平均偏差有时不能反映真实情况。
(4)准确度:测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示。
误差小,准确度高。
(5)精密度:在确定条件下,将测试方法实施多次,求出所得结果之间的一致程度。
精密度的高低常用偏差表示,或用重复性与再现性表示。
重复性(r ):同一操作者,在相同条件下,获得一系列结果之间的一致程度。
r =(式中s 指标准偏差)再现性(R ):不同的操作者,在不同条件下,用相同方法获得的单个结果之间的一致程度。
R R =(sR 按教材(2—13)式计算)精密度高,不一定准确度高,如无系统误差存在,则精密度高,准确度也高。
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第1章绪论【思考题】1、简述分析化学的任务?2、分析化学怎么分类?【参考答案】1、答:(1)确定物质的化学组成——定性分析(2)测量各组成的含量--- 定量分析(3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析(4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析2、答:(1)根据分析的目的和任务分类:定性分析、定量分析、结构分析;(2)根据分析对彖分类:无机分析、有机分析;(3)根据分析时依据物质性质分类:化学分析、仪器分析;(4)根据分析所需试样:常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析(5)例行分析和仲裁分析第2章常见离子的定性分析【思考题】1、为什么说要获得正确的分析结果,首先应该创造有利于反应产物生成的反丿应条件?反应条件主要有哪些?2、什么叫选择性反应和专属反应?他们在实际应用屮有何重要意义?在鉴定离子时,怎样避免共存离子的干扰?3、什么叫空片试验和对照试验?它们在分析试验中有何重要意义?4、分别用一种试剂,将下列每一组物质屮的两种化合物分开:(1)P bSO4和BaSCKt (2) Al(OH)3和Zn(OH)2(3) Bi (OH) 3和Cd (OH)2(4) PbS 和ZnS (5) CuS 和HgS (6) BaCrO4和SrCrCU5、试用6种溶剂,将下六种同体从混合溶液中逐一溶解,毎种溶剂只溶解一种物质,并说明溶解次序。
BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2x CuS、PbSO46、在系统分析屮,鉴定NH/、Fe2\ FJ+时,为什么要取原试液直接鉴定?鉴定CO3•时为什么要在制备阴离了试液前进行?【参考答案】1、答:因为鉴定反应只有在一定条件下才能进行,才能表现出明显的外部特征,否则,反应不能发生,得不到预期的效果。
反应条件主要有:溶液的酸度、反应离了的浓度、溶液的温度、催化剂和溶剂的影响。
2、答:一种试剂只与为数不多的试剂反应,这种反应称为选择性反应;如果一种试剂只与一种离子起反应,则该反应的选择性最高,称为该离子的专属反应。
分析化学后答案及思考题
第二章 习 题1.已知分析天平能称准至±0.1mg ,要使试样的称量误差不大于0.1%,则至少要称取试样多少克?解:设至少称取试样m 克,由称量所引起的最大误差为±0.2mg ,则%100102.03⨯⨯-m≤0.1% m ≥0.2g答:至少要称取试样0.2g 。
2.某试样经分析测得含锰质量分数(%)为:41.24,41.27,41.23,41.26。
求分析结果的平均偏差、标准偏差和变异系数。
解: )(426.4123.4127.4124.41+++=x % = 41.25% 各次测量偏差分别是d 1=-0.01% d 2=+0.02% d 3=-0.02% d 4=+0.01%d)(401.002.002.001.01+++=∑==ndi ni % = 0.015% 14)01.0()02.0()02.0()01.0(1222212-+++-=∑==n di ni s %=0.018%CV=x S×100%=25.41018.0⨯100%=0.044%3.某矿石中钨的质量分数(%)测定结果为:20.39,20.41,20.43。
计算标准偏差s 及置信度为95%时的置信区间。
解:x =343.2041.2039.20++%=20.41% s=13)02.0()02.0(22-+%=0.02% 查表知,置信度为95%,n=3时,t=4.303 ∴ μ=(302.0303.441.20⨯±)% =(20.41±0.05)% 4.水中Cl -含量,经6次测定,求得其平均值为35.2 mg .L -1,s=0.7 mg .L -1,计算置信度为90%时平均值的置信区间。
解:查表得,置信度为90%,n=6时,t=2.015 ∴ μ=ntsx ±=(35.2±67.0015.2⨯)mg/L=(35.2±0.6)mg/L 5.用Q 检验法,判断下列数据中,有无舍去?置信度选为90%。
分析化学理论课思考题答案
分析化学理论课思考题答案第⼆章思考题2.1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
偏差表⽰测定结果与平均值之间的差值。
误差表⽰测定结果与真实值之间的差值。
偏差是衡量分析结果的精密度,准确度⽤误差表⽰。
精密度表⽰测定值之间的接近程度,准确度表⽰测定结果和真实值的接近程度。
精密度是保证准确度的先决条件,只有在消除系统误差的前提下,精密度⾼准确度也⾼,精密度差,则测定结果不可靠。
2.2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;系统误差。
校正或更换准确砝码。
(2)天平两臂不等长;系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套;系统误差。
进⾏校正或换⽤配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀;系统误差。
分离杂质;进⾏对照实验。
(5)天平称量时最后⼀位读数估计不准;随机误差。
增加平⾏测定次数求平均值。
(6)以含量为99%的邻苯⼆甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;系统误差。
做空⽩实验或提纯或换⽤分析试剂。
2.3 ⽤标准偏差和算术平均偏差表⽰结果,哪⼀个更合理?标准偏差。
2.4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?增加平⾏测定次数可以减少偶然误差。
通过对照实验、空⽩实验、校正仪器、提纯试剂等⽅法消除系统误差。
2.5 某铁矿⽯中含铁39.16%,若甲分析结果为39.12%,39.15%,39.18%,⼄分析得39.19%,39.24%,39.28%。
试⽐较甲、⼄两⼈分析结果的准确度和精密度。
甲:准确度⾼,精密度好。
(计算略)2.6 甲、⼄两⼈同时分析同⼀矿物中的含硫量。
每次取样3.5 g,分析结果分别报告为甲:0.042%,0.041%⼄:0.04199%,0.04201%哪⼀份报告是合理的?为什么?甲的分析报告是合理的。
有效数字是两位。
第三章思考题3.1 什么叫滴定分析?它的主要分析⽅法有哪些?将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中,直⾄所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全,达到化学计量点;再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质含量的分析⽅法叫滴定分析。
分析化学思考题答案
分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重?加热干燥适宜于哪些药物的测定?解:干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重?影响恒重的因素有哪些?恒重时,几次称量数据哪一次为实重?解:恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多,比如空气中的水蒸气,流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重,但要注意是接近的三次数据,如果有不接近的数据的话,很有可能是有什么因素影响,需要重新测量。
实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取NaOH试剂?为什么?解:因为氢氧化钠溶液不稳定,氢氧化钠固体也会吸湿,也会和空气中的二氧化碳反应,因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的,而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确,所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解:有影响,是KHP和NaOH反应,含水时KHP肯定不足量使C(KHP)偏小,消耗V(NaOH)变小,待测C(NaOH)增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定?解:配置出来的溶液是一个初步含量,浓度值还没有达到真实值,为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些?滴定方式有哪些?解:(1)直接配制法(2)间接配制法。
直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时,滴定管读数为什么应从“0.00”开始?解:每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时,采用甲基橙指示剂,而用NaOH滴定HCl时,使用酚酞或其它合适的指示剂?解:因为肉眼对红色会比较敏感,而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红,pH>4.4的变黄,所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙,溶液逐渐变红;同理,NaOH滴定HCl溶液时用酚酞,溶液逐渐变红。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验⼀阳离⼦第⼀组(银组)的分析思考题:1.沉淀第⼀组阳离⼦为什么要在酸性溶液中进⾏?若在碱性条件下进⾏,将会发⽣什么后果?答:在系统分析中,为了防⽌易⽔解离⼦的⽔解⽣成沉淀⽽进⼊第⼀组,所以沉淀第⼀组阳离⼦时要在酸性溶液中进⾏。
若在碱性条件下进⾏,第⼀组以后的⼤部分阳离⼦将⽣成沉淀,这样就不到分离的⽬的。
2.向未知溶液中加⼊第⼀组组试剂HCl时,未⽣成沉淀,是否表⽰第⼀组阳离⼦都不存在?答:向未知试液中加⼊第⼀组组试剂时,未⽣成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,⽽不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度⼩于1mg?ml-1,或温度较⾼时,Pb2+将不在第⼀组沉淀,⽽进⼊第⼆组。
3.如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂,将产⽣哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂时,酸度太⼩,第⼆组易⽔解的阳离⼦将⽔解进⼊第⼀组,达不到分离的⽬的。
另外具有氧化性阳离⼦将与I-发⽣氧化还原反应,使这些离⼦的浓度降低不能鉴出。
实验⼆阳离⼦第⼆组(铜锡组)的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发⽣了偏⾼或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离⼦Zn2+将⽣成ZnS 沉淀进⼊第⼆组。
若酸度偏⾼时,本组的Cd2+不⽣成硫化物沉淀⽽进⼊第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物⽽调节酸度时,为什么先调⾄0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释⼀倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离⼦完全⽣成硫化物沉淀⽽与第三组阳离⼦分离,所以在调节酸度时,先调⾄0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释⼀倍,使最后的酸度为0.2mol·L-1。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一:为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法?答:滴定法是一种定量分析方法,通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中,并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点,因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因:1.准确性:滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时,滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰,提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性:滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果,节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便,所需的仪器设备相对较少,因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性:滴定法适用于各种各样的分析化学测定,可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析,滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性:滴定法的设备和试剂相对较为简单,成本较低。
标准溶液的制备也相对容易,通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此,在实验教学和科研工作中,滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述,滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点,成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度,为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二:在滴定法中,我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答:酸碱指示剂是一种特殊的化学物质,它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种:1.酚酞:酚酞为弱酸性指示剂,其酸性形式为无色,碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中,酚酞保持无色,而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中,如测定醋酸含量等。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?答:台秤。
NaOH不是基准物质,只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗?为什么?答:均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2,盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗?滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗?为什么?答:残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗,润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢?答:颜色由浅入深,变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些?本实验采用的基准物质是什么?与其他基准物质相比它有什么显著的优点?答:标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2],本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平?为什么?答:NaOH台秤,间接法配制。
KHP分析天平,是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳,以它测定HCl溶液的浓度,若用PP为指示剂,对测定结果有何影响?若改用MO为指示剂,结果又如何?答:PP偏大,产物为NaHCO3;MO无影响,产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH为多少?变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么?答:变色点9.1。
吸收CO2,溶液酸性增加,pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时,怎样计算出用量为0.4~0.6g?为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂?答:m=cVM=0.1×(20~30)×204.1=0.4~0.6(g)(耗滴定剂20-30ml)突跃范围为碱性,PP变色范围在突跃范围内,MO不在。
分析化学课后思考题答案
分析化学课后思考题答案00000答:4-5 已知在酸性介质中,EθMnO4-/Mn2+=1.45V, MnO4-被还原至一半时,体系的电势(半还原电位)为多少?试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。
答:4-6 试证明在氧化还原反应中,有H+参加反应和有不对称电对参加反应时,平衡常数计算公式(4-2)及(4-2a)都是适用的。
4-7 碘量法中的主要误差来源有哪些?配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时,应注意哪些事项?答:主要误差来源有两个方面:一是I2易挥发,在强碱性溶液中会发生歧化反应;二是在酸性溶液中,I-易被空气中的O2氧化。
配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时的注意事项:配制I2溶液时,先在托盘天平上称取一定量碘,加入过量KI,置于研钵中,加少量水研磨,使I2全部溶解,然后将溶液稀释,倾入棕色瓶于暗处保存。
保存 I2 溶液时应避免与橡皮等有机物接触,也要防止I2溶液见光遇热,否则浓度将发生变化。
标定I2溶液的浓度时,可用已标定好的Na2S2O3 标准溶液来标定,也可用As2O3来标定。
As2O3难溶于水,但可溶于碱溶液中,与I2的反应是可逆的,在中性或微碱性溶液中,反应定量向右进行。
因此标定时先酸化溶液,再加NaHCO3,调节pH≈8。
4-8 以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时,是使用间接碘量法,能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3?为什么?答:在中性或微碱性中,S2O32-和I2反应生成S4O62-,该反应定量进行但K2Cr2O7与S2O32-的反应,在此条件下,作用不完全,有S析出,且反应速度较慢,故不能直接滴定。
4-9 用KMnO4为预氧化剂,Fe2+为滴定剂,试简述测定Cr3+, VO2+混合液中Cr3+, VO2+的方法原理。
答:在酸性介质中,KMnO4将VO2+氧化为VO3-,过量KMnO4在加入尿素后,用NaNO2滴定。
然后用Fe2+滴定VO3-。
北京大学分析化学教材习题思考题答案word
分析化学习题与部分思考题参考答案第1 章绪论1.130.0mL 0.150mol ·L -1 的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L-1 的Ba(OH) 2溶液相混合,所得溶液是酸性、中性、还是碱性?计算过量反应物的浓度。
答案:2 0.150 20.0 0.150 30.0c (Ba(OH) 2 )( 量) 0.015mol L过(20.0 30.0) 211.2称取纯金属锌0.3250g,溶于HCl 后,稀释到250mL 容量瓶中,计算c(Zn 2+)。
答案: c (Zn3m 0.3250 102 0.01988mol L )M V 65.39 250.011.3欲配制Na2C2O4 溶液用于标定KMnO 4 溶液(在酸性介质中),已知11c KMnO 4 0.10mol L ,若要使标定时两种溶液消耗的体积相近,问应配制多大浓5度(c)的Na2C2O4 溶液?要配制100mL 溶液,应称取Na2C2O4 多少克?2 2答案:2MnO 5C O 16H 2Mn 10CO 8H O4 2 4 2 2n 15KMnO14 n Na C O22 2 4c 15KMnO14 V KMnO c Na C O V Na C O4 2 2 4 2 2 42若:V (KMnO4) V(Na C O )2 2 4则:1 1c(Na 2C O ) c KMnO 0.050mol L2 4 42 51m( 3Na C O ) 0.050 100 10 134.02 2 40.67g1.4用KMnO 4 法间接测定石灰石中CaO 的含量(见例 1.6),若试样中CaO 含量约为40%,-1 KMnO4溶液约30mL,问应称取试样多少克?为使滴定时消耗0.020mol·L答案:1w(CaO) c15KMnO V KMnO4 43m10sM12CaO100%40% 5 1.50202ms301030.6808100%ms0.21g1.5某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。
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第1章绪论【思考题】1、简述分析化学的任务?2、分析化学怎么分类?【参考答案】1、答:(1)确定物质的化学组成——定性分析(2) ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析(3)表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析(4)表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析2、答:(1)根据分析的目的和任务分类:定性分析、定量分析、结构分析;(2)根据分析对象分类:无机分析、有机分析;(3)根据分析时依据物质性质分类:化学分析、仪器分析;(4)根据分析所需试样:常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析(5)例行分析和仲裁分析第2章常见离子的定性分析【思考题】1、为什么说要获得正确的分析结果,首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件?反应条件主要有哪些?2、什么叫选择性反应和专属反应?他们在实际应用中有何重要意义?在鉴定离了时,怎样避免共存离了的干扰?3、什么叫空白试验和对照试验?它们在分析试验中有何重要意义?4、分别用一种试剂,将下列每一组物质中的两种化合物分开:(1)PbSO4和BaSC>4 (2) Al(OH)3和Zn(OH)2(3) Bi (OH) 3和Cd (OH)2(4) PbS 和ZnS (5) CuS 和HgS (6) BaCrO4和SrCrO45、试用6种溶剂,将下六种固体从混合溶液中逐一溶解,每种溶剂只溶解一种物质,并说明溶解次序。
BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO46、在系统分析中,鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时,为什么要取原试液直接鉴定?鉴定CC^-时为什么要在制备阴高了试液前进行?【参考答案】1、答:因为鉴定反应只有在一定条件下才能进行,才能表现出明显的外部特征,否则,反应不能发生,得不到预期的效果。
反应条件主要有:溶液的酸度、反应离了的浓度、溶液的温度、催化剂和溶剂的影响。
2、答:一种试剂只与为数不多的试剂反应,这种反应称为选择性反应;如果一种试剂只与一种高子起反应,则该反应的选择性最高,称为该离子的专属反应。
在定性分析中,专属反应是鉴定待测离了的依据。
在鉴定离了时,避免共存离了的干扰可采取以下措施:(1)、控制溶液合适的酸度;(2)加入掩蔽剂掩蔽干扰离了;(3)分离干扰离了3、答:空白试验是指用蒸偶水代替试液,用相同的方法进行试验;它可用于检查试剂或蒸馅水中是否含有被鉴定的离了而引起的“过检”。
对照试验是指用己知溶液代替试液,用相同的方法进行试验,它可用于检杏试剂是否失效或反应条件是否控制得当而引起的“漏检4、答:(1) PbSO4和BaSC>4 NH4Ac 分离,PbSO4溶解,BaSO4不溶解;(2 ) AI(OH) 3和Zn(OH)2用NH3H2O 分离,Zn(OH)2溶解,Al(OH) 3不溶解;(3)Bi(OH)3 和Cd(OH)2用NH3H2O 分离,Cd(OH)2 溶解,Bi(OH)3 不溶解;(4)PbS和ZnS用稀盐酸分离,ZnS溶解,PbS不溶;(5)CuS和HgS用Na?S分离,HgS溶解,CuS不溶解;(6)BaCrO4和SrCrO4 用HAc 分离,SrCrO4 溶解,BaCrO4不溶解。
5、答:(1)水,溶解KNO3;(2) Na2S 溶解SnS?; (3) 0.1-0.3mol/L 的盐酸,溶解BaCO4;(4) 6mol/L 的盐酸溶解CuS; (5) NH3H2O 溶解AgCI (6) NH4Ac 溶解PbSO46、答:(1)在分离III、IV组时,要在NH3-NH4C1介质下进行,要引入NH4+;在鉴定III 时,要用6M的HNO3溶解沉淀,HNO3会氧化FC?。
H?S系统的S」会还原Fc’* ,故这些离了需要取原试液直•接鉴定。
(2)由于阴离了试液的制备一般要加入Na2CO3保持碱性,故应在制备阴离了试液前进行鉴定。
第3章分析化学中的误差与数据处理【思考题】1、说明误差与偏差、准确度与精密度的区别。
2、分析过程中出现下面的情况,试I门I答它是什么性质的误差,如何改进?(1)过滤时使用了定性滤纸,最后灰分加大;(2)滴定管读数时,最后一位估计不准;(3)试剂中含有少量的被测组分。
3、某人测定一溶液的摩尔浓度(mol •L'1),获得以下结果:0.2038, 0.2042, 0.2052, 0.2039。
第三个结果应否弃去?结果应该如何表示?测了第五次,结果为0.2041,这时第三个结果可以弃去吗?【参考答案】1、答:误差有两种表示方法:绝对误差和相对误差。
绝对误差是测量值与其实值之间的差值。
相对误差是指绝对误差相对于其实值的百分率。
偏差表示测晕值与平均值的差值,通常用来衡量所得结果的精密度。
准确度表示测量值与真值的接近程度,因此用误差来衡量。
误差越小,分析结果的准确度越高;反之,误差越大,准确度越低。
精密度表示几次平行测定结果之间的相互接近程度,用偏差来衡量。
偏差越小表示精密度越好。
2、答:(1)重量分析中,过滤时使用了定性分析滤纸,最后灰分增大,属于系统误差,改进的办法是改用定景分析滤纸或做空白实验进行校正。
(2)滴定管读数时,最后一位估读不准,属于偶然误差,可以增加平行测量次数。
(3)试剂中含有少量被测组分,引起了系统误差,应做空白实验进行校正。
3、答:(1)不应该,=0.2043, s=0.0006, n=4;(2)应该,=0.2040, s=0.0002, n=4;第4章定量分析概论【思考题】1.简述试样的定量分析过程。
2.为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后, 用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?为什么?3 .分解无机试样和有机试样的主要区别有那些?4、镣币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量,有人将锐币的表面擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分锲币制备试液。
根据称量锲币在溶解前后的质量之差,确定试祥的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对?为什么?5、若将H2C2O4-2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低,还是无影响?6.为什么说光谱纯试剂不能作为基准物质?7.什么样的物质可以直接配成标准溶液?升华法得到的纯碘可以直接配成标准溶液吗?8.用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4, M=204.23g・mol‘ )和二水合草酸(H2C2O4-2H2O, M=126.07 g mor1)都可做基准物质,用于标定NaOH溶液浓度,你认为选择那一种更好?为什么?9.用基准Na2CO3标定HC1溶液时,下列情况会对HC1的浓度产生何种影响(偏高,偏低或没有影响)?a.滴定时速度太快,附在滴定管壁的HC1来不及流下来就读取滴定体积:b.称取NazCCh时,实际质量为0.1834 g,记录时误记为0.1824 g;c.在将HCI标准溶液倒入滴定管之前,没有用HC1溶液荡洗滴定管;d.锥瓶中的Na2CO3用蒸循水溶解时,多加了50 mL蒸儒水;e.滴定开始之前,忘记调节零点,HCI溶液的液面高于零点;f.滴定官活塞漏出HC1溶液;g.称取Na2CO3时,撒在天平盘上;h.配制HC1溶液时没有混匀。
10.假设用HC1标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样,若出现9题中所述的情况,将会对分析结果产生何种影响?【参考答案】1.答:试样的定量分析主要包括(1)取样,即样品的采集与制备;(2)试样分解及适当的预处理;(3)在溶液状态下进行测定;(4)计算和评价分析结果等4各主要环节。
2.答:采集的原始平均试祥混匀后,取部分试样送交分析部门,样品不具代表性。
采集的原始平均试样混匀后,还须研磨、过筛、缩分,才能使送交分析部门试样代表所采集样品的平均化学成分。
3.答:分解无机试样最常用的方法是溶解法和垮融法;测定有机试样中的无机元素时,则通常采川干式灰化(高温分解和氧瓶燃烧法)和湿式消化法分解试样。
主要区别有:(1).分解无机试祥的熔融法和分解有机试样的干式灰化法虽然都是在高温进行的,但其作用不同,且熔融法需要溶剂。
熔融法是借助高温使试样与熔剂峪融以形成能水溶或酸溶的形态;而干式灰化法是借助高温使有机试样燃烧以消除有机物的干扰,燃烧后留下的残潜可用酸提取。
(2).分解无机试样的溶解法和分解有机试样的湿式消化法虽有相似之处,但所用溶剂和其作用也不同。
湿式消化法采用HNO3或HNO3与H2SO4、HNCh与HCIO4混酸作溶剂,利用HNO3的氧化性破坏有机物以消除其干扰;溶解法使用的溶剂有水、酸、碱或各种混酸,依据试样的性质和待测元素选择适当的溶剂,以使试样成为水溶的形态。
4.答:不对。
因为镣币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镣币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镣币中的铜和银含量。
5.答:若将未密封H2C2O4-2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。
用它标定NaOH溶液的浓度时,消耗NaOH溶液的体积偏高。
最终使结果偏低。
6.答:基准物质必须符合一定的条件:(1)纯度应足够高(主成分质量分数在99.9%以上)。
(2)化学组.成应与它的化学式完全相符,若含结晶水,如Na2B4O7, H2C2O4-2H2O 其结晶水的含量应与化学式完全相符。
(3)性质应稳定,在配制和贮存中不会发生变化。
如在烘干时不分解,称量时不吸湿,不吸收CO2,也不易被空气氧化。
(4)参与滴定反应时,应按反应式定量进行,无副反应。
(5)应具有较大的摩尔质量,使称量时误差较小。
光谱纯试剂只能说明其光谱杂质较低,并不能说明其他非光谱杂质较低,即主成分的纯度不一定足够高,因此,不能作为基准物质。
7.答:只有基准物质才可以直接配成标准溶液。
升华法得到的纯碘一般不能直接配成标准溶液,因为纯碘在称量时挥发,称不准,并且对天平有腐蚀,故只能采取标定法配制,一•般是先在台秤上粗称取一-定量纯碘和过量固体KI,置于碾钵中,加少量水碾掰,使R 全部溶解,稀释后,转入棕色试剂瓶中使暗处保存,用时用标定好的Na2SO3标准溶液标定出准确浓度。
8.答:用邻苯二甲酸氢钾更好,因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量大于二水合草酸,称量误差较小。
9.答:a由于V HCI偏高,C HCI偏低;b由于〃队cn偏低,c HCI偏低;c.由于V HCI偏假,c HCI偏低;d.无影响;e.因为V HCI偏低,c HCI偏苛;f.因为V HCI偏高,c低|偏低;g.由于Na2CO3易吸湿,应用减量法称量。
称取Na2CO3时,撒在天平盘上,Na2CO3会吸湿,使心「°偏低,最终导致CHCI偏低;h.溶液没有混匀时,很可能的情况是上层较稀,因此CH以偏低的可能性较大。