TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
透射电镜TEM电子衍射分析
1-3-3 正点阵与倒易点阵的指数变换
正点阵与倒易点阵互为倒易关系，正点阵的（hkl）晶面与倒易点阵的同指数倒易方向[hkl]*正交，正点阵 的[uvw]晶向与倒易点阵同指数倒易平面（uvw）*正交，在电子衍射分析中，常需要知道（hkl）晶面的法
线方向[uvw]的指数，反过来要知道与晶向[uvw]正交的晶面指数（hkl），只有立方晶系中 h=u，k=v，l=w，
对其它晶系无此关系一般说来，（hkl）晶面的法线指数 u，v，w 与[uvw]晶向正交的晶面指数 h，k，l 不一
定是整数，故需下列计算：
已知晶面（hkl）求法线[uvw]公式
u
ar* ⋅ ar*
ar
*
⋅
r b
*
ar* ⋅ cr*
h
v
=
r b
*
⋅
ar
*
r b
*
⋅
br*
r b
*
⋅
cr
*
k
w
cr* ⋅ ar*
2.71
2.51
1
1-2 晶体对电子的散射
1-2-1 布拉格定律：
晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性
散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束
或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个
晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，
:
O''G'
Q 电子波长短，掠射角θ 很小， tgθ ≈ sinθ ， G' 与 G'' 很近，则
Q O''G'≈ O''G'= R
TEM分析中电子衍射花样的标定
TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源：科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采⽤不同的衍射⽅式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样，多晶电⼦衍射花样，⾮晶电⼦衍射花样，会聚束电⼦衍射花样，菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来，如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点，另外，由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样，图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样（有序相的电⼦衍射花样）；图c是⾮晶的电⼦衍射结果，图e和g是多晶电⼦的衍射花样；图f是⼆次衍射花样，由于⼆次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电⼦的波长⾮常短，使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时，我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点，但实际的样品总是有⼤⼩的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题，完全是由于反射球⾜够⼤，存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射⼜称为近场衍射，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，⽽Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜测试衍射谱标定
12
3 标定一套指数 取(110)为A点指 数，根据立方晶系晶面夹角公式
cos ϕ = h1h2 + k1k 2 + l1l2
2 2 2 h12 + k12 + l12 h2 + k2 + l2
110 211 121 110 000 φ A
计算{112}中所有指数与(110)的夹角，
121 B 211
020
002 200 200
002 110
按系统消光规律，该晶体的 h0l 衍射的消光条件是： h+l=2n+1 图 a 和 c 中，因为存在 g 1 + g 2 = g 3 的条件，300、003 等禁止衍射都出现了。 图 b 中，没有出现禁止衍射斑，原因是不可能由两个 倒易矢量之和获得 h+l=2n+1 的反射。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 011 010 011 012
002 001 000 002
012 011 010 011 012
112 110 112
002 000 002
112 110 112
(100)*
(110)*
25
Nd2Fe14B晶体的二次衍射
下图是Nd2Fe14B晶体的三个晶带轴的电子衍射谱。
213 213 213 213 313 313 313 313 323 323 323 323
16
未知结构的衍射分析
不同结构晶体的 电子衍射谱具有不同 的对称特征。利用电 子衍射谱的对称性， 往往可迅速判断其所 属的晶系。
17
旋转晶体重构三维倒易点阵法
通过绕晶体某一特定 晶轴旋转试样，获得一系 列电子衍射花样，根据这 些电子衍射花样和旋转角 度，重构三维倒易点阵， 可确定未知结构所属晶系 及点阵参数。 试用简单立方晶体予 以说明。
透射电镜(TEM)讲义
05
TEM操作与注意事项
操作步骤与技巧
01
02
03
04
准备样品
选择适当的样品，进行适当的 处理和固定，以确保观察效果 最佳。
调整仪器参数
根据观察需求，调整透射电镜 的加速电压、放大倍数等参数 ，以达到最佳观察效果。
操作步骤
按照仪器操作手册的步骤进行 操作，包括安装样品、调整焦 距、观察记录等。
技巧
定量分析方法
颗粒统计
对图像中颗粒的数量、大 小和分布进行统计，计算 颗粒的平均尺寸和粒度分 布。
电子衍射分析
利用电子衍射技术分析晶 体结构和相组成，确定晶 格常数和晶面间距。
能谱分析
通过能谱仪测定图像中各 点的元素组成和相对含量， 进行定性和定量分析。
04
TEM图像解析实例
晶体结构分析
利用高分辨的TEM图像，可以观察到晶体内部的原 子排列和晶体结构，如面心立方、体心立方或六方 密排结构等。
掌握操作技巧，如正确使用操 作杆、合理利用观察窗口等， 以提高观察效果和效率。
仪器维护与保养
定期清洁
定期对透射电镜进行清 洁，保持仪器内部和外
部的清洁度。
检查部件
更换消耗品
定期检查透射电镜的部 件，如电子枪、镜筒等，
确保其正常工作。
根据需要，及时更换透射 电镜的消耗品，如真空泵
油、电子枪灯丝等。
保养计划
在操作透射电镜时，应严格遵守操作规程， 确保仪器和人身安全。
THANK YOU
感谢聆听
80%
观察模式
根据观察目的选择不同的观察模 式，如明场、暗场、相位对比和 微分干涉等。
图像解析与解读
01
02
03
透射电子衍射及显微分析
电磁透镜的磁场
电磁透镜可以放大和汇聚电子束，是因为它产生的磁场沿透 镜长度方向是不均匀的，但却是轴对称的，其等磁位面的几 何形状与光学玻璃透镜的界面相似，使得电磁透镜与光学玻 璃凸透镜具有相似的光学性质。
第28页，共51页。
4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射
透射电镜的结构组成
电子照明系统 电子光学系统
真空系统
观观察记察录记系录统系统
电源系统
基本结构组成： 电子照明系统
电子光学系统
观察记录系统 真空系统 电源系统
300kv高分辨透射电镜
第8页，共51页。
透射电镜的结构组成
（1）电子照明系统
由电子枪和聚光镜 共同组成，其作用 是提供高能量、小 直径的透射电子束 用以后续成像。
于微晶、表面和薄膜的晶体结构研究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交
互作用，使衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线 那样从测量衍射强度来确切测定结构。
此外，由于电子穿透能力小，要求试样薄，使试样制备比X
射线复杂，花样在精度方面远比X射线低。
第31页，共51页。
4.1电子衍射花样的形成
三是物相的晶体结构未知，也不了解有关信息。标定这 类图比较困难，通常需要倾转试样获得两个或多个电子 衍射图，最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
第37页，共51页。
4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析
4.5.3 复杂电子衍射花样
第38页，共51页。
4.5.1多晶体结构分析
第35页，共51页。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图 b是一种沿［111］面向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图 i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel （菲涅尔）衍射和Fraunhofer （夫朗和费）衍射。
所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而 Fraunhofer （夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
透射电镜实验报告
透射电子显微镜实验报告宋林 MF1522012 光学工程一、TEM基本成像原理衍射像：在弹性散射情况下，根据德布罗意提出的物质波概念，考虑电子作为一种波，受到晶体的散射。
由于晶体中的晶格具有周期性排列结构，对于电子可以把它看做三维光栅，电子波受到光栅的调制，各个晶格散射的电子波发生干涉现象，使合成电子波的强度角分布受到调制，形成衍射。
从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。
如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量，即可应用运动学理论活一次散射近似。
这时，衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换。
在透射电镜中，电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。
电镜具体成像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位置来调整。
当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时，荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。
衍衬像：晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同或晶体结构不同，满足Bragg条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。
可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。
基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。
衍衬成像操作上可以产生明场像和暗场像。
利用物镜光阑挡住衍射束。
只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像；利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像；其中，利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心，让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像，可以形成中心暗场像。
近似考虑，忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM 分析中电子衍射花样标定
TEM分析中电子衍射花样的标定原理第一节 电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
透射电子衍射及显微分析
3.1.3 观察和记录系统
观察: 荧光屏，小荧光屏和5-10倍的光学放大镜。 记录： 底片:典型的颗粒乳剂，由大约10%的卤化银颗粒分散
在厚度约为25m的明胶层中 TV camera: 可做动态记录。 CCD (Charge-Coupled Device) camera: 其最大特点是可
照明、成象、观 察和记录
机械泵、扩散泵、吸附 泵、真空测量、显示仪 表
高压电源、透镜电源、真空电 源、辅助电源、安全系统、总 调压变压器
核心 辅助 辅助
3.1.1照明系统
电子枪 聚光镜
为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。 亮度—由电子发射强度决定 大小—主要由聚光镜的性能决定。
透射电子显微分析
透射电子显微分析（TEM）
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构 3. TEM工作原理 4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史
TEM是量子力学研究的产品
黑体辐射：可以把金属看成近似的黑体，给它加热，先呈暗红，而
黄而白，发出耀眼的光线，能量随温度的升高而增加。问题的焦点是 求出能量、温度与波长之间的关系式。
普朗克：辐射的能量不是连续的，像机关枪里不断射出的子弹。这
一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
能量子与什么有关？
能量子＝h×频率
光电效应：又一有力证据
爱因斯坦，1921年的诺贝尔奖金。
1923年：德布罗意提出物质波的假说 光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象
透射电镜的结构组成
（2）电子光学系统
该部分由试样室、 物镜、中间镜和投 影镜组成。
高性能透射电镜一 般设有两个中间镜 和两个投影镜。
TEM原理实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像一实验目的1 结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象加深对透射电镜工作原理的了解。
2 选用合适的样品，说道明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。
二实验原理：1 TEM中电子衍射原理电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理.2 TEM工作原理透射电子显微镜是—种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经出聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成保和放大，然而电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
图2-1 TEM成像原理从左至右依次为高放大率、衍射、低放大率、极低放大率2.1 TEM结构组成图2-2 TEM与光学显微镜结构原理比较TEM由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。
电子光学系统通常称镜筒，是透射电子显微镜的核心，它的光路原理与透射光学显微镜十分相似，如图所示。
它分为三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。
实验所用仪器本实验采用FEI公司生产的Tecnai G2 20透射电子显微镜（见图2-3）仪器介绍:Tecnai G2 20透射电子显微镜是当今很先进的200kV分析电镜，该仪器采用LaB6灯丝，具有很高的亮度。
结构紧凑、完美的电子光学系统，全自动的计算机控制，确保仪器长期的稳定性。
在该设备上还配有EDAX能谱系统，可以进行原位的元素成分分析。
Tecnai G2 20采用特殊设计, 可以快速有效地采集和处理信号, 并将高分辨图像、明场/暗场图像、STEM图像、电子衍射和详细的微观分析有机的结合起来。
透射电镜衍射斑点分析
透射电镜衍射斑点分析简介透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种通过电子束与样品相互作用，利用透射方式观察样品内部结构的高分辨率显微镜。
TEM的一个重要应用就是利用电子的衍射现象来研究样品的晶体结构。
在TEM中，电子束通过样品时会与样品中的原子相互作用，形成衍射斑点（diffraction spots）。
衍射斑点的分析可以提供许多有关样品结构的信息，包括晶格常数、晶体对称性、晶体缺陷等。
在本文中，我们将介绍透射电子显微镜衍射斑点的分析方法，包括数据采集、图像处理和衍射斑点解析。
数据采集在TEM中进行衍射斑点分析之前，首先需要采集衍射图像。
具体的数据采集方法可以根据样品和仪器的特性进行调整，但通常的步骤如下：1.确保样品准备充分，如将样品制成薄片，使电子束能够透过样品而不发生重叠散射。
2.调整TEM仪器的参数，如对准电子束、选择合适的放大倍数和调整聚焦等。
3.选择合适的衍射模式，如选区电子衍射（Selected Area ElectronDiffraction，SAED）模式或更广的场发射电子衍射（Convergent BeamElectron Diffraction，CBED）模式。
4.通过调整TEM的光学系统，将衍射斑点聚焦到相机上，并进行曝光，采集图像数据。
图像处理获得衍射图像后，接下来需要进行图像处理，以便更好地观察和分析衍射斑点。
图像处理的主要步骤包括：1.图像校正：根据TEM仪器的参数，进行图像校正，消除畸变和噪声。
2.区域选择：根据需要分析的衍射斑点和背景，选择感兴趣的区域，并进行裁剪和缩放。
3.对比度增强：通过调整图像的亮度和对比度，增强衍射斑点的清晰度。
4.噪声去除：使用滤波算法去除图像中的噪声，以便更好地观察衍射斑点。
图像处理的目的是提取出清晰、准确的衍射斑点图像，为后续的分析提供更好的数据基础。
衍射斑点解析通过合适的图像处理，可以得到清晰的衍射斑点图像。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例
TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例TEM（透射电子显微镜）是一种利用电子束来研究物质结构的仪器。
它通过透射电子的衍射来获得高分辨率的图像，可以观察到物质的晶体结构、晶格缺陷、成分分布等信息。
下面将介绍几个常见的TEM电子衍射及分析实例。
1.晶体结构分析：TEM电子衍射可以用于确定物质的晶体结构。
例如，我们可以用TEM观察纳米颗粒的晶体结构，通过衍射斑图的形状和位置可以确定晶体的点群、空间群以及晶胞参数。
这对于研究纳米颗粒的生长机制、性能优化等具有重要意义。
2.晶格缺陷分析：晶格缺陷对材料的性质具有重要影响。
TEM电子衍射可以用于观察晶格缺陷并进行分析。
例如，通过对衍射斑图的解析，可以确定晶格缺陷的类型（例如位错、晶格错配等）、位置以及密度。
这对于研究材料的力学性能、电学性能等具有重要意义。
3.单晶取向分析：TEM电子衍射可以用于确定单晶的晶面取向。
通过选取合适的照射条件（如照射角度、光斑尺寸等），观察到的衍射斑图可以得到晶面的取向信息。
这对于材料的晶面取向控制、物理性质优化等具有重要意义。
4.晶体成分分析：TEM电子衍射可以用于确定材料的成分。
通过观察材料的纹理和衍射斑图的位置等信息，可以获得材料的成分分布。
例如，TEM电子能谱（EDS）结合电子衍射可以同时确定材料的晶体结构和成分，对于研究复杂多相体系具有重要意义。
5.界面结构研究：TEM电子衍射可以用于研究材料的界面结构。
通过选择合适的照射条件，观察到的衍射斑图可以提供界面的结构和晶面取向信息。
这对于研究界面的稳定性、反应动力学等具有重要意义。
总之，TEM电子衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以提供关于晶体结构、晶格缺陷、成分分布、晶面取向和界面结构等信息。
通过对衍射斑图的定性和定量分析，我们可以深入了解材料的性质和行为，为材料设计和性能优化提供指导。
这些实例只是TEM电子衍射应用的一部分，随着技术的发展，相信将会有更多更广泛的应用出现。
TEM的电子衍射4
• • • •
采用支持膜法和复型法可以 观察水泥及其原料颗粒的表面及聚集体的状况、 观察水泥及其原料颗粒的表面及聚集体的状况、 揭示水泥熟料的微细结构 研究水泥浆体的断面结构、观察其水化产物、 研究水泥浆体的断面结构、观察其水化产物、未 水化产物及孔的大小、形状和分布， 水化产物及孔的大小、形状和分布，从而解释其 水化速率、密实程度和强度。 水化速率、密实程度和强度。 • 分析各种外加剂和次要组成对水泥石微观结构的 影响等等。 影响等等。
在透射电镜中，对于常用的电子枪加速电压 在透射电镜中，对于常用的电子枪加速电压80-100 kV来说，λ<<2d，sinθ=λ/2d « 1rad表明，电子衍射的 来说， 表明， 来说 ， 表明 衍射角非常小，这与X射线衍射的情况不同 射线衍射的情况不同。 衍射角非常小，这与 射线衍射的情况不同。
β-C2S水化形成的 水化形成的 CSH(Ⅱ) Ⅱ 支持膜法
b)电子衍射示意图
• 3.选区电子衍射 选区电子衍射 • 所谓“选区电子衍射”，是指在物镜像平面上放置一个光 所谓“选区电子衍射” 选区光阑)限定产生衍射花样的样品区域 阑(选区光阑 限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该 选区光阑 限定产生衍射花样的样品区域， 微区范围内样品的晶体结构特性。 微区范围内样品的晶体结构特性。 • 当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重 当电镜以成像方式操作时， 荧光屏上显示样品的放大图像。 合，荧光屏上显示样品的放大图像。 • 此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑，光 此时，在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区光阑， 阑孔套住想要分析的那个微区。 阑孔套住想要分析的那个微区。 • 因为在物镜适焦的条件下，物平面上同一物点所散射的电 因为在物镜适焦的条件下， 子将会聚于像平面上一点， 子将会聚于像平面上一点，所以对应于像平面上光阑孔的 选择范围A′B′，只有样品上 微区以内物点的散射波可 选择范围 ，只有样品上AB微区以内物点的散射波可 以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像， 以穿过光阑孔进入中间镜和投影镜参与成像，选区以外的 物点如C产生的散射波则全被挡掉 产生的散射波则全被挡掉。 物点如 产生的散射波则全被挡掉。
TEM 投射电镜 - Lecture 8 -电子衍射 Electron Scattering
Consider instead specimen of N atoms / unit thickness. Total cross section for scattering from specimen:
QT
= NσT
=
Noσ Tρ A
N = # atoms / unit volume r = density A = atomic weight
Wave perspective:
– Coherent - maintains phase
– Incoherent - does not maintain phase
Scattering terminology
Forward scattering - thin samples
– Elastic forward scattering is usually low angle (1-10°), coherent
Electron from outer shell to fill the hole in the inner shell
Energy required is
characteristic of the
atom
Inelastic scattering
Characteristic X-rays - nomenclature
Two types:
– Radiolysis: Inelastic scattering ⇒ ionization which breaks bonds
– “Knock-on” damage: direct displacement of atoms
Electron scattering
TEM电子衍射及分析
TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。
TEM电子衍射是一项重要的研究技术，可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。
本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。
TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后，由于与样品内部结构的相互作用，电子将发生衍射现象。
衍射过程中，入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制，形成衍射斑图。
通过观察衍射斑图的形态和分布，可以了解样品晶体的结构信息。
TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述：nλ =2d*sinθ 其中，n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格的间距，θ为衍射角度。
TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的，通过对衍射斑图的解析，可以得到样品晶体的一些重要信息。
1.衍射斑的亮度：衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。
亮斑表示高度有序的结构，而暗斑则表示晶格缺陷存在。
2.衍射斑的分布：衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。
通过观察衍射斑的位置和排列方式，可以确定样品晶体的晶体结构。
3.衍射斑的形状：衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。
正交晶系的衍射斑为圆形，其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。
TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外，还有一些常用的分析方法。
1.衍射索引：通过观察衍射斑的位置和分布，结合晶体结构学的知识，利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数，从而得到样品晶体的晶体结构信息。
2.选区电子衍射：通过在选定的区域内进行电子衍射，可以得到该区域的晶格结构和取向信息。
这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。
3.电子衍射支撑：通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射，得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。
TEM电子衍射的原理
第一节电子衍射的原理1.1 电子衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。
而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。
上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。
电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。
之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。
如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。
所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。
Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
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RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实 测R2比值的N一致，查表或计算夹角为 54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为 （004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或 计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530, 依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R,
把晶体视为若干个单胞组成，且单胞
间的散射也会发生干涉作用。
设晶体在x,y,z方向的边长分别为
t1,t2,t3,
(P25,图2－10，2－11)
s=0, 强度最大；s=±1/t,强度为0.
图2-10 计算晶体尺寸效应单胞示意图
图2-11 沿 方向 或
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物 平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的 电子衍射花样
4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小 最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背 焦面相重合。
5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入 射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）
2 图2-24 （C）花样指数标定的结果
(2)、比值法(偿试－校核法)：物相未知
根据R比值查表(例P31)或R2比值取 (h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角 来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的 指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角 的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻 来确定。夹角见公式（附3）
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
正空间 倒空间
2、花样分析
任务：在于确定花样中斑点的指数及 其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点 阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比 值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上 的斑点，测量它们的R，利用R2比值的 递增规律确定点阵类型和这几个斑点所 属的晶面族指数(hkl)等
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
•Pay attention
常用点阵的消光规律
简单
无
面心点阵（Al,Cu）
h,k,l 奇偶混合
体心点阵（a-Fe, W,V） h+k+l=奇数
hcp(Mg,Zr)
h+2K=3n 和是奇数
2.1.6. 晶体尺寸效应
当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点
的大小与形状与晶体的大小和形状有关
，并且当倒易点偏离反射球为s时，仍会 有衍射发生，只是比s=0时弱。
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
电镜中的电子衍射及分析
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
根据矢量加和公式，求出全部的斑点指 数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3
任取不在一条直线上的两斑点确定晶带 轴指数
A CD
B
图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
例1：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录
的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得 R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC) ＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为 体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1 －10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族， 选（200），代入晶面夹角公式得f＝450， 不符，发现（002）相符
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
图2-6 与 的关系示意图
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
小球体
大球加球壳，
盘状体
杆
针状体
盘
问题
（参见图2-12）
为什么Ewald球与倒易面相
切会有很多斑点?
晶形 小立方体
球 盘
针状
倒易空间的 强度分布
图 2-12
各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
入射束
衍射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数
可分别计算产生这几个斑点的晶面间距 并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例, 图2－24)。也可事先计算R2／R1，R3／R1， 和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例, 图2－24)。
2 图2-24 （b）能使斑点花样指数化 的两个特征量
2. 分析方法
A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值 的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求 (hkl)。
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，
找出最接近的整数比规律、根据消光规律
确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，
算a .
如已知K,也可由d=K/R求d对
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
图2-9 相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
图2-5 与正点阵的关系
晶带定律r·g =0，狭义源自带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。