土壤水解性氮的测定

土壤水解性氮的测定

碱解扩散法

1 方法提要

旱地土壤由于土壤硝态氮含量较高，须加还原剂还原，再用1.8mol ·L -1氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。对于水稻土和经常淹水的土壤，由于硝态氮含量甚微，不需加还原剂，因此氢氧化钠溶液浓度采用1.2mol ·L -1。

2 适用范围

本方法适用于各类土壤中碱解氮的测定。

3 主要仪器设备

3.1恒温培养箱（控温在60℃以内）；

3.2扩散皿（需添加扩散皿扫描图）；

3.3半微量滴定管：10mL 。

4 试剂

4.1氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.8mol ·L -1]：称取72.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ；

4.2氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.2mol ·L -1]：称取48.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ；

4.3 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g 磨细并通过0.25mm 孔径筛的硫酸亚铁（FeSO 4•7H 2O ）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；

4.4 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶放入装有50mL 水的烧杯中，加热至70℃～80℃，搅拌促溶，约1h 后放冷。加入20mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；

4.5 硫酸标准溶液[c(2

1H 2SO 4) =0.01mol ·L -1]或盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01mol ·L -1]：配制及标定见本书附录；

4.6定氮混合指示剂：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ；

4.7硼酸溶液[ρ(H 3B03) =20g ·L -1]：称取硼酸20.00g 溶于水中，稀释至1L 。每升20g ·L -1硼酸溶液中加20mL 混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH 约4.5）。此溶液放置时

间不宜过长，如在使用过程中pH 值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

5 分析步骤

称取通过2mm 孔径筛的风干试样2g （精确至0.01g ）和1g 锌—硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内（若为水稻土，不需加还原剂）。

在扩散皿内室加入2mL 20g ·L -1硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10mL 1.8mol ·L -1氢氧化钠溶液（水稻土样品用1.2mol ·L -1氢氧化钠溶液）于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。

水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24h ±0.5h 。

将扩散皿取出，用0.01 mol ·L -1盐酸（或硫酸）标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

6 结果计算

碱解氮，mg ·kg -1=

100014)(c 0⨯⨯-⋅m

V V 式中：

V ——滴定待测液消耗酸标准溶液体积，mL ；

V 0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，mL ；

C ——酸标准溶液浓度，mol ·L -1；

m ——风干试样质量，g ；

14——氮的毫摩尔质量，mg ；

1000——换算成每kg 含量。

平均测定结果以算术平均值表示，保留整数。 7 精密度

平行测定结果允许相对相差≤10%。

8 注释

1）由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和恒温扩散时，必须特别细心，慎防污染内室。2）碱性胶液可用碱性甘油代替，其配制方法为：在100mL甘油中溶解几十小粒固体氢氧化钠即可。

3）用硼酸溶液吸收氨时，温度不宜超过40℃，温度过高，影响硼酸对氨的吸收。4）在扩散过程中，扩散皿必须盖严，不使漏气。

5）扩散皿的洗涤：用完后的扩散皿用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡。再按一般玻璃器皿洗涤方法洗涤。