激光粒度分析结果在形貌分析中的应用讲解

实验技术与方法

激光粒度分析结果在形貌分析中的应用

胡汉祥1,2,丘克强1

(1.中南大学化学化工学院,长沙410083; 2.湖南建材高等专科学校化学化工系,衡阳421008)

摘要:激光粒度分析仪通常只用于颗粒大小与分布的测定。通过比较粉体颗粒的激光粒度分

析与扫描电镜分析的结果,发现,激光粒度分析仪所测定的粒度分布函数同时包含了一些形貌分析信息。利用这些信息可为试样进一步作SEM测定创造了条件。关键词:粒度分布;形貌;分析方法

中图分类号:TB302.1文献标识码:A文章编

号:100124012(2006)THEIMAGINGINFORMAEGRAPH

OFPARTICLTION

2,,QIUKe2qiang1

(1.SchoolofEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China;

2.DepartmentofEngineering,HunanBuildingMaterialsCollege,Hengyang421008,China) Abstract:TheLaserParticlesSizersareoftenemployedtodeterminetheaverageparticlediamet erandthe

particlesizedistribution.TherelationsbetweentheparticlesdistributiongraphandSEMimage softhepowdersweredescribedinthispaper.Authorproposedthatthedoublemodesofthepartic lesdistributionmayimplythetwo2dimensionalconstructionoftheparticle.ItisusefulforSEM ditermination.

Keywords:Particlesizedistribution;Pattern;Analysismethod

1引言

常用于粒度测定的方法有X射线衍射法、BET测定法、激光粒度分布仪测定法及透射电镜与扫描电镜测定法。能直观提供形貌分析信息只有透射电镜与扫描电镜

测定法,但其设备成本高同时对不导电的样品还需要喷金,这使其测试成本偏高。若在没有其它测试信息条件下时,就需进行大量的电镜测试,这势必造成研究资源的浪费。

笔者在用气相法制备纳米氧化铋时,系统中同时生成了碳酸氧化铋。而这两者形貌相差较大,一个为球形,另一个为片状。在对扫描电子显微镜的图像与激光粒度分析仪的测试结果相比较时,发现

收稿日期:2005208223

基金项目:湖南省科技厅计划项目(03SSY4056)

湖南省教教育厅科研项目(04C034)

作者简介:胡汉祥(1962～),男,副教授,博士。

两者之间存在着一定的联系。由于激光粒度分析仪

的成本相对较低,样品测试时间短[1]。另外,它的测试不同于扫描电镜的选区观察,因而其测试结果更具有代表性。若能在进行电镜观察之前,对所研究的样品通过激光粒度分析仪进行一些筛选,这对于降低分析成本,更准确地反映电镜分析结果都有一定的意义。

2激光粒度分析仪的测定原理

Malvern粒度分析仪的原理图见图1[2]。由He2Ne激光器发出的单色光经扩束器扩展成8mm

大小的平行光束,当这束平行光照射到被测球形颗粒样品时,不同大小的颗粒就按不同的角度向前散射光线,该散射角度接近于与颗粒直径相等的孔隙所产生的衍射。颗粒产生的散射光由傅里叶变换透镜聚焦后投射到透镜后方焦平面的同心多圆环光电探测器上,而剩余未被散射的入射光,则聚焦在光电探测器的中心,不影响发生散射的光线。探测器上

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胡汉祥等:

激光粒度分析结果在形貌分析中的应用

图1马尔文粒度仪原理图

Fig.1Theprinciplediagramofmalvernparticlessizers

1激光器2扩束器3测量区4傅里叶物镜5多元探测器6多路开关7放大电路8A/D电路9接口电路10计算机11打印机12对中显示用Sirion200场发射扫描电镜(FEI公司)观察

粒子的形貌,加速电压为5kV。测定前,将粉体氧化铋粘于导电的黑色双面不干胶上,吹掉浮于表面的氧化铋粉体。为了使粉体导电,在粉体表面喷铂约10nm。

用Mastersizer2000激光粒度分布仪(英国Malvern公司)测定粒度分布。测定时将样品先用μm。水分散,测定大小分布范围为0.02～2000

为了确定所测粉体的结晶形态,用RigakuD/Max2500(日本)X射线衍射仪对其进行了测定。

α(λ=1.540测定时使用射线为单色高强CuK

65nm,40kV,300mA),扫描角度为10.0/90.0/0102/0.75(sec)。

接收的颗粒光散射信息经放大和A/D转换后送入计算机进行处理,从而得到待测颗粒的粒径分布信息。

颗粒散射光强度与粒径的关系用式(1)表示[3]:

∞

θ)=θKR)dR(1)I(Rn(R)J(

θ0

θ—式中:——散射角度

图2,图3为样

,图XRD图谱

。

R———颗粒半径

θ)—I(——以θn(R)———λ———激光波长θKR)—π/λ。J(——第一贝叶斯函数,其中K=2

通过式(1)可求得粒径分布函数n(R)。

图2分析样品的粒度分布图

Fig.2Particlessizedistributionofanalysis

specimen

3实验及结果分析

(a)0号试样(b) 1

号试样

(c)2号试样(d)3号试样

图3分析样品的SEM图

Fig.3SEMimagesofanalysissamples

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