水杨酸测定氨氮
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测水样收集到干净的容器中,注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理:将样品过滤,去除固体颗粒物,以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液:取一定量的预处理后的水样,通常取10 mL。
4. 加入试剂:将适量的水杨酸试剂加入到处理液中,使其与水样充分
混合。
5. 反应:将试剂与水样充分反应,一般需要静置一段时间,让反应完
全进行。
6. 分光光度测量:使用分光光度计,设置合适的波长,将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定:根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线,以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度:根据样品的吸光度值参照标准曲线,确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度,可以快速、准确地评
估水质的好坏,为水质监测和治理提供必要的数据支持。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法,下面是该方法的测定步骤:
1. 准备样品:取一定量的待测水样,通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂:将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中,然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH:使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10,以保证后续反应的进行。
4. 反应:加入过量的次氯酸钠溶液(10%),使反应发生。
在反应过程中,水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置:将样品静置一段时间,通常为20-30分钟,以确保反应充分进行。
6. 分析:使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线:制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液,并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系,绘制标准曲线。
8. 计算浓度:根据待测样品的吸光度值,利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是,在进行测定之前,确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求,并按照标准操作程序进行实验。
此外,测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰,以确保测定结果的准确性。
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定
水杨酸 一 次 氯酸 盐生成 蓝色化 合物 , 其色 度与 氨氮含
量成正 比。 1 . 3 测量方 法
依据《 生活饮用水标准检验方法) G B / T 5 7 5 0 . 5 —
2 0 0 6 ( 9 . 3 ) 用水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮。
1 . 3 . 1 标 准使 用 液配制
1 . 3 . 2 样 品测 定过程
1 . 1 仪器 与试 剂
取 1 0 mL样 品于 1 0 m L比色 管 中 , 加人 1 . 0 m L
T U一 1 8 0 0 S P C紫外可见分光度计 , 纯水仪 , 氨氮
标准 物质
1 . 2 测定原 理
水杨酸 一 柠檬酸溶液 , 立 即加入 0 . 4 m L含氯缓 冲溶 液, 充 分混匀 , 静置 9 0 mi n 后, 用l c m 比色皿 , 在6 5 5 n m波长下 , 以纯水为参 比, 测定吸光度 , 从工作 曲线
水 杨 酸 盐 分 光 光 度 法 测 定 水 中 氨 氮 的 不 确 定 度 评 定
盛 建
( 南京水务集团有限公司水质监测中心, 江苏 南京 2 1 0 0 3 6 )
摘 要 通过水杨酸盐分光光度法测定水 中氨氮 的过程分析 , 对测量不确定度作 出了评估 , 并得 出测量不确定度。 水杨酸盐分光光度法 测量不确定度 评定
第2 7卷第 5期 2 0 1 3年 5月 n d u s t r y T i me s
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样,需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂):称取3.5g水杨酸, 加入5.0mL氢氧化钠溶液,水杨酸溶液后,加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液,
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液(1000mg/L):称取3.8190g 氯化铵,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液(5mg/L):吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液(280g/L):称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液(400g/L):称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液:称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠, 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液,并 加纯水至200mL,放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质(PH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时,按表1制备标准曲线表1标准系列(10mm比色皿)管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时,按表2制备标准系列表2标准系列(30mm比色皿)管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2,取6支10ml 比色管,分别加入上述氨氮标准使用液,用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml(当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时,可适当稀释后取样),于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠,混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀,加水稀释到标线充分混匀。
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm 具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。
这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应:(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O(2)第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。
最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。
此外,pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。
因此控制反应的pH值是重要的。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为1.0mg/L(均以N计)。
3、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
(一)水样的预处理1.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。
氨氮水扬酸方法
氨氮水扬酸方法
氨氮水杨酸方法呀,这可是个挺有趣的小知识呢。
氨氮测定在很多环境监测呀,水质检测之类的工作里可重要啦。
水杨酸法测定氨氮就有它独特的地方。
咱先说说这个原理吧。
简单来讲呢,氨氮在一定条件下会和水杨酸发生反应,然后经过一系列的化学变化,最后能让我们通过一些检测手段来确定氨氮的含量。
就好像氨氮和水杨酸是一对小舞伴,在特定的化学舞池里跳了一支独特的舞,而我们就通过这支舞的结果来知道氨氮有多少。
在实际操作的时候呀,有好多小细节得注意呢。
试剂的准备可不能马虎。
水杨酸试剂得按照准确的配方来配制,就像做一道超级讲究的菜,调料的量一点都不能差。
还有啊,反应的条件也很关键,温度啦,反应时间啦,都像是火候和烹饪时长一样重要。
如果温度不对或者时间没掌握好,那氨氮和水杨酸的这个“舞蹈”就可能跳乱了,最后的结果可就不准确喽。
这方法有它的优点呢。
它相对比较灵敏,就像一个很敏锐的小鼻子,能嗅出很低含量的氨氮。
而且呀,它的操作相对来说不是特别复杂,不需要特别高大上、特别昂贵的仪器设备,对于一些小型的实验室或者野外的简易检测来说,简直就是一个很贴心的小助手。
不过呢,它也有一些小挑战。
比如说,水样里如果有一些干扰物质,就像一场舞会上突然闯进了几个捣蛋鬼,可能会影响氨氮和水杨酸的正常反应。
这时候就需要我们想办法去除这些干扰物质,就像把捣蛋鬼赶出去一样,让氨氮和水杨酸能够安安静静地完成它们的“舞蹈”。
氨氮水杨酸方法就像是我们在探索水质奥秘道路上的一个小宝藏,虽然有它的小脾气,但是只要我们掌握了它的规律,就能很好地利用它来了解水中氨氮的情况啦。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮的测量方法—水杨酸光度法
氨氮的测量方法—水杨酸光度法氨氮是指水中的氨气及其离子态的氨的总含量,是水体中常见的一种污染指标。
常用的氨氮测量方法有多种,其中水杨酸光度法是一种简单、快速、准确的测定氨氮的方法。
下面将详细介绍水杨酸光度法的原理、操作步骤和注意事项。
1.原理:氨氮测量的基本原理是氨与水杨酸在碱性环境下反应生成呋喃类化合物。
此呋喃类化合物在紫外光下具有特征性的吸收峰,可通过光度法测量吸收值来确定氨氮的浓度。
2.操作步骤:(1)样品处理:将待测水样取适量,如含氯或浊度较高,可用氢氧化钠溶液进行调节,使其达到中性或弱碱性。
(2)试剂配置:将水杨酸溶于水中,加入适量的氢氧化钠溶液调节pH为10-11,配制水杨酸试剂。
(3)标准曲线的绘制:取一定量的标准氨氮溶液,分别加入配制好的水杨酸试剂,调整pH,光度计测定吸光度,得到标准曲线。
(4)测定样品:将待测样品加入配制好的水杨酸试剂中,调整pH,光度计测定吸光度,根据标准曲线确定氨氮的浓度。
3.注意事项:(1)样品采集:样品应在合适的容器中采集,避免污染和挥发。
(2)试剂配制:水杨酸试剂应在实验室条件下新鲜配制,尽量避免氧气和光线的暴露。
(3)pH调节:调节pH时,使用足量的氢氧化钠溶液,避免pH过高或过低对测量结果的影响。
(4)光度测量:使用合适的光度计进行测量,设置合适的波长(通常为紫外光波长)。
在读取吸光度值时,应避免氨氮含量过高,导致转移率偏低。
(5)标准曲线的设置:为了准确测定氨氮的浓度,应设置一条线性良好的标准曲线,包括不同浓度的氨氮标准液,并在一定范围内进行校准检验。
水杨酸光度法是一种常用的测定氨氮的方法,广泛应用于环境监测、水质评价和水处理等领域。
通过严格的操作规范和标准曲线的建立,可以得到准确可靠的氨氮浓度数据,为水体污染的评估和治理提供依据。
NH4+测定-水杨酸法
概述1.方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm 具最大吸收。
2.干扰及消除氯铵在此条件下,均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器(1)分光光度计。
(2)滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴)试剂所有试剂配制均用无氨水。
1.铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3.铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4.显色液称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5.次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。
6.亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7.清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。
氨氮测定
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0 ml,使用10 mm比色皿时,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L(均以N计)。
当取样体积为8.0 ml,使用30 mm比色皿时,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为0.25 mg/L(均以N计)。
2 方法原理在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
3 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量,详见附录B。
苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。
氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。
如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。
4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10 g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中,加0.10 ml硫酸(4.3),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 ml馏出液,然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.2 乙醇,ρ=0.79 g/ml。
4.3 硫酸,ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。
4.4 轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法 ppt课件
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
1
一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其 色度与氨氮含量成正比。
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精品资料
• 你怎么称呼老师?
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你 是否会认为老师的教学方法需要改进?
• 你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式? • 教师的教鞭
3、柠檬酸钠溶液(400g/L):称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液:称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠, 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液,并 加纯水至200mL,放置1h后可用。
5
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂):称取3.5g水杨酸, 加入5.0mL氢氧化钠溶液,水杨酸溶液后,加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液,
2、混凝沉淀:取50mL水样,加入1.0mL硫 酸锌溶液,0.5~1.0mL氢氧化钠溶液,静置 数分钟,取上清液供比色使用。
7
9、硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
6
五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样,需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏:取250mL水样,用氢氧化钠溶液调 节水样至中性,加入数粒玻璃球,加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶,内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠(硝普钠)存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应:①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应(硝普钠催化),生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺(硝普钠催化)④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝(硝普钠催化)二、测试流程:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度:常温下,1h后可以完全显色。
②显色时间:显色60mins,在4h内显色稳定。
③显色pH值:硝普钠-水杨酸体系中,以酒石酸钾钠做掩蔽剂时,显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序:氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解,所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时,加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低:测量下限低,可进行高倍数稀释,有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质:含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时,不宜使用这两种光度法,应该使用离子色谱法。
参考标准:HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程,出现碘化汞不溶时,极可能是因为碘化钾不纯造成的,推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试:目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样,无需考虑离子干扰,直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、实验目的通过分光光度法测定水样中的氨氮含量。
二、实验原理水样中的氨氮经氢氧化物蒸馏后与酚水中的水杨酸发生反应生成具有紫色的大分子化合物,其最大吸收波长为640nm。
根据水样中氨氮的浓度与吸光度之间的线性关系,使用分光光度计测定吸光度值,再通过标准曲线计算出水样中的氨氮浓度。
三、实验仪器与试剂1. 分光光度计:可测量640nm波长处的吸光度。
2.恒温水浴:用于控制反应体系的温度。
3.恒温恒湿箱:用于储存试剂。
试剂:1. 氢氧化钠溶液:浓度为10mol/L。
2.酚水:按5g对应10mL的比例配置。
3. 氨氮标准溶液:浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L。
四、实验步骤1.取适量的水样(需过滤),根据样品含氨氮浓度的不同,取适量的样品加入一系列的标准质控样溶液。
2.将样品和标准溶液分别加入250mL的锥形瓶中,加入5mL的氢氧化钠溶液,用蒸馏装置蒸馏样品15分钟,收集蒸馏液,使其冷却至室温。
3. 将收集到的蒸馏液移至分光光度计池中,调节光谱仪的工作波长为640 nm,空白溶液为蒸馏水。
4.读取水样和吸收标准溶液的吸光度值。
5.根据标准曲线计算样品中的氨氮浓度。
五、质量控制1.每次操作前,检查仪器仪表的工作状态,必要时进行校准和调试。
2.吸光度测量前,应进行空白校准。
3.吸光度测量要确保在相同的温度下进行,定时验证温度。
4.次必要时,进行间断的质控标准曲线的校准验证。
5.定期清洗、保养仪器,确保其正常工作。
六、注意事项1.氨氮标准溶液应储存在柜子内,避光保存。
2.样品收集后应密封保存,防止氨氮流失。
3.使用蒸馏装置时,应保持装置干净,防止样品污染。
4.实验过程中,注意个人安全,避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
七、实验结果分析根据测定结果计算样品中的氨氮浓度,结果应与标准值非常接近,偏差应小于5%,否则应重新检查仪器的准确性并重新测定。
氨氮检测国标方法
氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器:Tu-1900紫外可见分光光度计试剂:所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L、5 mol/L。
显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液pH为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L:6.5mL市售次氯酸钠(活性氯≥5.2%,游离碱以NaOH计7.0-8.0%),与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液:ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue):ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L(环境保护部标准样品研究所),临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样(如氨氮含量高,可适当少取)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达45mL 时,停止蒸馏,加水定容至50mL。
氨氮的测定
有效氯(g/L ,以Cl 2 计算)
式中:c—硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml; 35.46—有效氯的摩尔质量(Cl2/2) ,g/mol。
二、次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH)的测定
1、盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=0.10mol/L。取 0.85ml 盐酸(ρ =1.19g/L)于 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线。 2、次氯酸钠溶液中游离碱(以 NaOH)的测定:吸取次氯酸钠 1.0ml 于 150ml 锥 形瓶中,加 20ml 水,以酚酞作指示剂,用 0.10mol/L 盐酸标准滴定溶液滴定至 红色消失为止。 如果终点的颜色变化不明显,可在滴定后的溶液中加 1 滴酚酞指 示剂,若颜色仍显红色,则继续用盐酸标准滴定溶液滴至无色。
氨氮的测定(水杨酸分光光度法)
一、适用范围
1、本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当取样体积为 8.0ml,检出限为 0.01mg/L,测定下限为 0.04mg/L,测定上限 为 1.0mg/L(均以 N 计) 。 (本实验使用 10mm 比色皿)
二、试剂和材料
1、氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L 称取 8g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 100ml。 2、显色剂(水杨酸酒石酸钾钠溶液) 称取 5g 水杨酸,加入约 10ml 水,再加入 16ml 2mol/L 氢氧化钠溶液,搅
As Ab —氨氮的浓度,mg/L,以
N 计; As—试样的吸光度; a—标准曲线的截距; V—所取试样的体积,ml
Ab —空白试验的吸光度; b— 标准曲线的斜率
附:次氯酸钠溶液中有效氯浓度和游离碱浓度的标定
氨氮的测量方法—水杨酸光度法[资料]
氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。
本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定,亦可用于分析土壤和植物。
当试料体积为8.0 ml,使用30mm 比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mg/L。
当试料体积为1.0 ml,使用10mm 比色皿时,测定上限为8.0 mg/L(均以N 计)。
在本方法规定的条件下,水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应,干扰氨氮的测定。
2 方法原理在碱性介质中(pH =11.7)和亚硝基五氰络铁(Ⅲ)酸钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按3.1 制备的水。
3.1 水:无氨水,用下述方法之一制备。
3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g 同样的树脂,以利于保存。
3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015(使用10mm 比色皿)。
3.2 氨氮标准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。
称取(3.819 士0.004)g 氯化铵(NH4CI,在100℃~105℃干燥2h),溶于水中,移入l000 ml 容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液至少稳定1 个月。
3.3 氨氮标准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。
吸取10.00 ml 氨氮标准溶液(3.2)于100 ml 容量瓶中,稀释至标线。
氨氮_水杨酸法)0-3mg
编写:BN 校正:WL 核准: CDDeChem-Tech分析方法参数:氨氮应用:土壤仪器: CleverChem200 量程:0 - 3mg/l N一、 方法陈述在碱性条件下,氨根离子和次氯酸盐、水杨酸钠发生反应,生成显色的复合物,整个反应是在硝普钠的催化下进行,在660 nm波长下比色测定。
二、 试剂配置提取方法:(1) 称取20 g干燥样品(根据实际情况)至250 ml的三角锥瓶中(2) 加入100 ml 2M(mol/l)的氯化钾溶液(3) 在室温条件下,将样品放置在自动震荡器中震荡60分钟(4) 将震荡混合液用中性滤纸过滤(5) 滤液上机操作(6) 稀释液采用2M的氯化钾酒石酸钾钠缓冲溶液储备液酒石酸钾钠 (NaKC4H4O6, 4H2O ) 200 g蒸馏水 1 000 ml取酒石酸钾钠200 g于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
磷酸氢二钠缓冲溶液储备液磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O ) 134 g氢氧化钠(NaOH ) 2 g蒸馏水 1 000 ml取磷酸氢二钠134 g、氢氧化钠2 g于700ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
氢氧化钠缓冲溶液储备液氢氧化钠(NaOH ) 200 g蒸馏水 1 000 ml取氢氧化钠200 g溶于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,转移至塑料瓶中保存。
冰箱冷藏可保存数月。
R1 缓冲使用液酒石酸钾钠缓冲溶液储备液:磷酸氢二钠缓冲溶液储备液:氢氧化钠缓冲溶液储备液=25 :20:8,使用前配置此液。
R2 水杨酸钠溶液水杨酸钠 (NaC7H5O3) 15 g硝普钠 (Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.40 g蒸馏水 50 ml溶解15 g水杨酸钠于40 ml蒸馏水中,加0.40 g硝普钠定容至50 ml,摇匀。
盛装于琥珀色容器,冰箱冷藏可保存3周以上。
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水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。
水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。
1、测定原理
在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na
2(Fe(CN)
6
)NO]·2H
2
O存在下,
水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm 具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。
这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应:
(1)第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺。
NH
3+HOCl←→NH
2
Cl+H
2
O
(2)第二步氯胺与水杨酸C
6H
4
(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
(3)第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺
(4)最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。
pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。
最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。
此外,pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。
因此控制反应的pH值是重要的。
2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为1.0mg/L(均以N计)。
3、干扰及消除
氯铵在此条件下均被定量地测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。
(一)水样的预处理
1.1 样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。
1.2 水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏消除干扰。
絮凝沉淀法
加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,在pH>10.5时,生成氢氧化锌絮状沉淀,再经过滤除颜色和浑浊等。
1.3. 仪器与试剂:
100 ml具塞量筒或比色管。
(1)10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100 ml。
(2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯
瓶中。
(3)硫酸, =1.84。
(4)中速滤纸
(5)漏斗
1.4.絮凝沉淀步骤:
取100 ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1 ml l0%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。
放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。
(硫酸锌+氢氧化钠,在pH10.5时产生絮状沉淀,使溶液变清,消除色度干扰)
(二)水样的测定
2. 试剂和材料
2.1. 试剂
(1)氯化铵(NH4Cl),优级纯;
(2)水杨酸[C6H4(OH)COOH];
(3)酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)
(4)次氯酸钠
(5)氢氧化钠
(6)氢氧化钾
(7)无水乙醇
(8)亚硝基铁氰化钠
(9)硫酸
(10)比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶:其滴管滴出液体
积,1mL相当于20滴。
刻度移液管10ml;大肚移液管10ml;
(11)实验用水为无氨水;所有试剂配制均用无氨水。
(12)分光光度计
2.2试剂配制:
(1)清洗溶液配制:
将100g氢氧化钾溶于100mL水中,溶液冷却后加900mL无水乙醇,贮存于聚乙烯瓶内。
所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗,然后用蒸馏水冲洗干净。
(2)氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mol/L。
称取16g氢氧化钠溶于水中,稀释至
200mL。
(3)氨氮标准贮备液,ρN=1000μg/mL。
称取3.8190g经100℃~105℃干燥2h
Cl,优级纯),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线。
的氯化铵(NH
4
此溶液可稳定1个月。
(4)氨氮标准中间液,ρN=100μg/mL。
吸取10.00mL 1000μg/mL的氨氮标准贮
备液于100mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液可稳定1周。
(5)氨氮标准使用液,ρN=1μg/mL。
吸取10.00mL氨氮标准中间液(100μg/mL)
于1000mL容量瓶中,稀释至标线。
临用现配。
(6)显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加
入约100mL水,再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解;
再称取50g酒石酸钾钠(KNaC
4H
6
O
6
·4H
2
O),溶于水中,与上述溶液合并移
入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定1个月。
若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液(2mol/L),直至完全溶解为止,并用1mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0~6.5之间。
(7)次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L。
可购买商品试剂,亦可自己制备,详细的制备方法见附录A.1。
取经标定的次氯酸钠,用水和2mol/L的氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L,游离碱浓度0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠使用液,存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一个月。
存放于塑料瓶中的次氯酸钠,使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方法见附录A.2和附录A.3。
(8)亚硝基铁氰化钠溶液,ρ=10g/L。
称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na
2[Fe(CN)
6
NO] ·2H
2
O}置于10mL具塞比色管中,
加水至标线。
本试剂可稳定一个月。
3. 分析步骤
3.1 校准曲线
1)取7支10mL比色管,吸取0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00ml铵标准使用液(1μg/mL)于10ml比色管中;
2)加入1.00ml显色液(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。
3)再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。
4)放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以空白为参比,测量吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。
表1 标准系列(10mm比色皿)
绘制氨氮含量m——吸光度A标准曲线图;得出m——A方程。
3.2 水样的测定:
取预处理的水样,至10ml比色管中,按与标准曲线相同的分相同的步骤进行测定。
(若氨氮浓度过高,可稀释,不超过8微克)
4. 结果表示
水样中氨氮的浓度按下式计算:
氨氮( N, mg/L)= m/ V
式中:m——水样中氨氮的浓度,以氮计,mg/L;
V——所取水样的体积,mL;
(素材和资料部分来自网络,供参考。
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