第五章萃取设备计算
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化工原理第五章 萃取
图 连结线斜率的变化
二.相平衡关系在三角形相图上的表示方法
1.溶解度曲线与联接线 一定温度下，测定体 系的溶解度曲线时，实验 测出的联结线的条数（即 共轭相的对数）总是有限 的，此时为了得到任何已 知平衡液相的共轭相的数 据，常借助辅助曲线（亦 称共轭曲线） 。
图 辅助曲线
2.辅助曲线和临界混溶点
第二节
液液相平衡
一. 三角形坐标图及杠杆规则 1.三角形坐标图 等边三角形 等腰直角三角形 不等腰直角三角形
一般而言，在萃取过程中很少遇到恒摩尔流的简化情况， 故在三角形坐标图中混合物的组成常用质量分数表示。 习惯 上，在三角形坐标图中，AB边以A的质量分率作为标度，BS 边以B的质量分率作为标度，SA边以S的质量分率作为标度。 三角形坐标图的每个顶点分别代表一个纯组分，即顶点A表示 纯溶质A，顶点B表示纯原溶剂（稀释剂）B，顶点S表示纯萃 取剂S。 三角形坐标图三条边上的任一点代表一个二元混合 物系，第三组分的组成为零。例如AB边上的E点，表示由A、 B组成的二元混合物系，由图可读得：A的组成为0.40，则B 的组成为（1.0-0.40）= 0.60，S的组成为零。
3. 分配系数和分配曲线
（1）分配系数 一定温度下，某组分在互相平衡的 E 相与 R 相中的组成之比称为该组分的分配系数，以 yA k表示，即溶质A
kA
yB 原溶剂B k B xB
xA
式中 yA、yB ——萃取相E中组分A、B的质量分数； xA、xB——萃余相R中组分A、B的质量分数。
分配系数kA表达了溶质在两个平衡液相中的分
第五章
▲ 第一节 概述
萃取
▲ 第二节 液液相平衡 ▲ 第三节 萃取分离效果及主要影响因数
▲ 第四节 萃取过程的计算
萃取过程的计算
萃取过程的计算
2. 解析法
对于原溶剂B与萃取剂S不互溶的物系，若在操作范围内，以质
量比表示的分配系数K 为常数，则平衡关系可表示为
Y=KX
（8－16
式中 Y——萃取相E中溶质A的质量比分数；
X——萃余相R中溶质A的质量比分数；
K——相组成以质量比分数表示时的分配系数。
即分配曲线为通过原点的直线。在此情况下，当错流萃取的各
萃取过程的计算
图8－14 三级错流萃取三角形坐标图解
萃取过程的计算
（3）以R1为原料液，加入纯的萃取剂S，依杠杆规则找出 两者混合点M2，按与(2)类似的方法可以得到E2和R2，此即第二 个理论级分离的结果。
（4）以此类推，直至某级萃余相中溶质的组成等于或小于规 定的组成xR为止，重复作出的联结线数目即为所需的理论级数。
(1)由已知的相平衡数据在等腰直角三角形坐标图中绘出溶解度曲线 和辅助线，如图8－11所示。
(2)在三角形坐标的AB边上根据原料液的组成确定点F，根据萃取剂 的组成确定点S（若为纯溶剂，则为顶点S），联结点F、S，则原料液与 萃取剂的混合物系点M必落在FS连线上。
萃取过程的计算
(3)由已知的萃余相组成xR，在图上确定点R，再由点R利用辅助曲 线求出点E，作R与E的联结线，显然RE线与FS线的交点即为混合液的组 成点M。
（8－12）
联立求解式（8－6）和式（8－12） 得
萃取过程的计算
同理，可得萃取液和萃余液的量E′、R′，即 上述诸式中各股物流的组成可由三角形相图直接读出。
萃取过程的计算
二、 多级错流萃取的计算
单级萃取所得的萃余相中往往还含有较多的溶质，为进一步降低萃 余相中溶质的含量，可采用多级错流萃取。其流程如图8－13所示。
萃取过程的计算
在 FE1 及 RnS0 两线间，过 点作任意操作线与 溶解度曲线相交于 Rm-1 与 Em ，得操作线上一点 （xm-1、ym），重复上述步骤可得操作线。
GLL
多级逆流萃取：萃取剂与稀释剂不互溶
B,XF X1
X2
X3
Xn-1
B,Xn
B XF
S Y1 1
1
2
Y3
S,Y1
Y2
3
n
Y4 Yn S,YS
R2 E3
R3
Rn-1 En
Rn Mn
萃取剂 S, yS
E
1
M3
E4
最终萃取相
物料衡算
每一级的 i = 1 F + E2 = R1 + E1 或 F - E1 = R1 - E2 “净流量” i = 2 F + E3 = R2 + E1 或 F - E1 = R2 - E3 i = n F + S = Rn + E1 或 F - E1 = Rn - S F - E1 = R1 - E2 = R2 - E3 = ．．．= Rn-1 - En = Rn - S = Δ
HF S max F HS 0
E H S0 S
在极限情况下，混合液只有一个 相，起不到分离作用。 萃取操作S应满足下列条件
Smin S0 Smax
GLL
例10-1：以水为溶剂萃取丙酮—醋酸乙酯中的丙酮，三元物系在30℃ 下的相平衡数据如表10-1所示。试求： ① 在直角三角形相图中，作出溶解度曲线和六条联结线； ② 各对相平衡数据相应的分配系数和选择性系数； ③ 当酯相中丙酮为30%时的相平衡数据； ④ 当原料液中丙酮含量为30%，水与原料液的质量相等，每kg原料 液进行单级萃取后的结果。
第五章 萃取
K
C1 萃取相的浓度 C2 萃余相的浓度
弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡
分配系数中CL和CH 必须是同一种分子类型，即不发生缔合 或离解。对于弱电解质，在水中发生解离，则只有两相中的 单分子化合物的浓度才符合分配定律。 例如青霉素在水中部分离解成负离子（青COO－），而在 溶剂相中则仅以游离酸（青COOH）的形式存在，则只有两 相中的游离酸分子才符合分配定律。 此时，同时存在着两种平衡，一种是青霉素游离酸分子在有 机溶剂相和水相间的分配平衡；另一种是青霉素游离酸在水 中的电离平衡（图）。前者用分配系数K0来表征，后者用 电离常数Kp来表征。对于弱碱性物质也有类似的情况。
溶剂传递到固体颗粒表面； 溶剂扩散到固体内部微孔隙中； 溶质溶解到溶剂中； 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面，并进入溶剂 主体。 一般而言，第一、二两步都很迅速，不是浸取过程 总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系数来描述， 而有效扩散系数与Fick定律有关。
浸取的影响因素
施，往往需要将目标产物转移到水相。这种调节
水相条件，将目标产物从有机相转入水相的操作
就称为反萃取（Back extraction)。
萃取液 （待分离物 质＋少量杂质） 洗 涤 剂 待 萃 物 质
料液 （待分离物 质＋杂质
反 萃 剂
萃取剂＋稀释剂
（待返回使用）
萃 取
洗 涤
反 萃 取
萃取剂 ＋稀释剂 产物（待萃物质） 杂质+少量 待萃物质
浸取过程的前加工：
干燥：有助于细胞膜的破裂，溶剂也容易进入细胞内部，直
接溶解溶质。 滚压：将原料滚压成片，使其减小到0.1一0.5mm，则大豆及 许多植物种子的细胞壁极大地破裂，植物油容易进入溶剂。 切片：减小水溶剂从水相主体扩散到每个细胞的距离，细胞
萃取塔主要尺寸计算
萃取塔主要尺寸计算（1）萃取设备类型及构造1.混合澄清器（单级萃取器）2.脉冲筛板萃板塔P2473.转盘萃取塔（2）萃取塔主要尺寸计算Ⅰ塔径——根据操作速度——单位时间内通过单位传质面积的体积流量m3/m2·h来确定。
塔高依塔型不同而异，与塔板数有关。
塔径计算举例。
用重苯萃取含酚废水。
废水流量Q=8m3/h含酚浓度Cs=3000mg/L；萃余液Cs′=3000mg/L重苯流量q=7.5m3/h 废水密度ρs =1T/m3Cc=900mg/L 重苯密度ρc=0.9T/m3液相在分离室停留时间20分钟。
Ⅱ塔身（1）直径单位传质总面积A＝F＋f|u|=|u1|+|u2|绝对值表示速度永远是正，不管是逆流与顺流。
F——连续相过水断面面积（废水）m2f——分散相过水断面面积（萃取剂）m2u1·Q——连续相设计流速与流量u2 ——分散相设计流速（m/h）q ——分散相设计流速(m3/h )u ——液泛流速废水相与分散相流速之和。
计算步聚当Q≈q，由u=u1+u2 u1=u-u2设u1＝au（代入上式中）可得：当a＝即为最小塔身直径（此时D最小）这时将给定参数代入上式，即可求出D＝0.92（m），取D＝0.9（m）（2）塔身高H1萃取段高度H1H1＝（n－1）h＋500（mm）h——筛板间距，n——筛板块数；500——安装布水器的空间高度，mm根据实验研究h采用200（mm），n 采用前面计算：20＋6（保险系数）∴H1＝（26－1）×200＋500＝5500（mm）。
2.塔底和塔顶分离室的计算此处V—萃取流速＝5（m/h）（1.4mm/S＝5m/h）H2＝Vt×＝1.67（m）取≈1.5（m）t＝20——液相在分离式停留20分H2计算V＝1.4（mm/S）＝5（m/h）(m) H2＝Vt（流量×时间＝容积）分离塔容积＝废水水量与前面求得H2＝1.67相近。
但不如上面精确∴塔总高H＝H1＋2H2＝5.5＋2×1.5＝8.5（m）。
生物工程设备第5章萃取设备
二、分界面计算
1. 离心分离界面半径
Rs
=
ρ H RH ρH
− ρLRL − ρL
2. RH的取值范围
( ) RL 〈RH 〈
Rf 2 ρH − ρL + ห้องสมุดไป่ตู้L2ρL ρH
要重液（产品在重液中） 重液厚度增加 用小内径堤圈
要轻液 轻液厚度增加 用大内径堤圈
萃取和反萃取分界面控制有何不同？
双水相萃取 超临界萃取设备
CO2超临界萃取工艺流程图
分
分
尾
二
高
萃
萃
压
氧
离
离
气
化
压
取
取
缩
碳
器
器
储
储
泵
器
器
机
罐
一
二
罐
静 态 混 合 器
3. 喷射萃取器
二、分离设备
1. 管式离心机 2. 碟片式离心机 3. 螺旋式离心机
分离过程原理与操作
轻-重液的比例 管式离心机通过重液出口的堤圈内径 碟片式离心机通过进料口位置 螺旋式离心机通过重液出口向心泵
三、多级离心萃取机
管 式 离 心 机 用 于 液 液 分 离
第一节 萃取概述
一、萃取过程
二、萃取的优缺点
三、萃取方法
萃取方法：
单级
多级萃取：
错流萃取
液-固萃取设备： 萃取罐
多级 逆流萃取 萃取柱
分段式 连续
第二节 萃取设备
混合罐
混合管
混合设备
混合泵
喷射器
管式离心机
分离设备
碟片式离心机
螺旋式离心机
萃取塔
离心萃取机
萃取化学原理与应用第五章、螯合萃取体系和酸性萃取体系
iii) 分离出固体萃取物，通过元素分析确定其C、H、N、O含量，确定其
组成。TG-DSC、IR、MS、(1H，13C) NMR、X-ray etc.
分离的方法：自然挥发法、变更溶剂法、重结晶法
4. 以HPBMP在硝酸溶液中萃取Pd(II)为例，说明萃取机理的确定方法
i) logD-log[Pd2+]：根据slope判断是单核还是多核萃合物; ii) 假设萃合物的组成为：Pd(PMBP)n • pH2O iii) H2O的配位数：利用Karl Fisher滴定的方法进行确认 iV) 假设萃取机理为：
的2倍时，可形成阴离子性螯合物。 如：NTA与Ca2+，可形成Ca(NTA)4-、Ca(NTA)-等。 Ca2+与EDTA，可形成Ca(EDPA)2-
第二节、酸性萃取体系的基本反应
1. 在两相之间的分配平衡
酸性萃取剂HA既能溶于有机相，也能溶于水相，它在两相之间有一定的 分配常数λ
HA(a)
HA(O)
wMn+(a) + yHA(a)
MwAy + yH+
Kex = [MwAy](O) [H+]y(a) / [HA]y(O) [Mn+]w(a)
D = [M](O) / [M](a) = w[MwAy(O) / [Mn+](a) = wKe[Mn+]w-1(a) [HA]y(O) / [H+]y(a)
OR
K2的数值随溶剂而不同而不同。 HDEHP：苯，K2=4000；CHCl3，K2=500； 这是由于CHCl3与HDEHP有缔合作用从而减少了HDEHP自身缔合成二聚 体的倾向。羧酸R-COOH在苯、CCl4、煤油等非极性溶剂中也有二聚作用。
组成。TG-DSC、IR、MS、(1H，13C) NMR、X-ray etc.
分离的方法：自然挥发法、变更溶剂法、重结晶法
4. 以HPBMP在硝酸溶液中萃取Pd(II)为例，说明萃取机理的确定方法
i) logD-log[Pd2+]：根据slope判断是单核还是多核萃合物; ii) 假设萃合物的组成为：Pd(PMBP)n • pH2O iii) H2O的配位数：利用Karl Fisher滴定的方法进行确认 iV) 假设萃取机理为：
的2倍时，可形成阴离子性螯合物。 如：NTA与Ca2+，可形成Ca(NTA)4-、Ca(NTA)-等。 Ca2+与EDTA，可形成Ca(EDPA)2-
第二节、酸性萃取体系的基本反应
1. 在两相之间的分配平衡
酸性萃取剂HA既能溶于有机相，也能溶于水相，它在两相之间有一定的 分配常数λ
HA(a)
HA(O)
wMn+(a) + yHA(a)
MwAy + yH+
Kex = [MwAy](O) [H+]y(a) / [HA]y(O) [Mn+]w(a)
D = [M](O) / [M](a) = w[MwAy(O) / [Mn+](a) = wKe[Mn+]w-1(a) [HA]y(O) / [H+]y(a)
OR
K2的数值随溶剂而不同而不同。 HDEHP：苯，K2=4000；CHCl3，K2=500； 这是由于CHCl3与HDEHP有缔合作用从而减少了HDEHP自身缔合成二聚 体的倾向。羧酸R-COOH在苯、CCl4、煤油等非极性溶剂中也有二聚作用。
重庆大学生物分离工程_第五章 萃取
聚合物的不相溶性主要是由于聚合物分子的空 间阻碍作用，相互间无法渗透，当聚合物的浓 度达到一定值时，就不能形成单一的水相，所 以具有强烈的相分离倾向。
某些聚合物的溶液与某些无机盐的溶液相混合 时，只要浓度达到一定值，也会形成两相，即 聚合物-盐双水相体系，成相机理尚不清楚，一 种解释为“盐析”作用。
(2) 温度
温度会影响生化物质的稳定性。
影响分配系数K。
(3) 盐析
无机盐类如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产 物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶 剂相中，另一方面还能减小有机溶剂在水相 中的溶解度。
(4) 带溶剂
为提高分配系数K，常添加带溶剂。带溶剂是 指能和产物形成复合物，促使产物更易溶于有 机溶剂相中，在一定条件下又要容易分离的物 质。
PEG／盐系统应用得很广泛，主要由于PEG价 格低廉以及该系统选择性。
三步萃取流程示意图
分配在上相中的蛋白质可通过加入适量的盐(有 时也补充适量的PEG)，进行第二次双水相萃 取，目的是除去核酸和多糖，它们的亲水性较 强，因而易分配在盐相中，蛋白质就停留在上 相PEG中。
在第三次萃取中，应使蛋白质分配在盐相(如调 节pH)，以便和主体PEG分离，色素因其憎水 性而通常分配在上相；盐相中的蛋白质可用超 滤法弃除残余的PEG，主体PEG可循环使用。
再如图中，2.2％的葡聚糖水溶液与等体积的0.72 ％甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后，可得 到两个粘稠的液层。
葡聚糖与甲基纤维素钠的双水相体系
上述现象称为聚合物的不相溶性 (incompatibility)。如果多种不相溶的聚合物混 在一起，就可得到多相体系，如硫酸葡聚糖、 葡聚糖、羟丙基葡聚糖和聚乙二醇相混时，可 形成四相体系。
某些聚合物的溶液与某些无机盐的溶液相混合 时，只要浓度达到一定值，也会形成两相，即 聚合物-盐双水相体系，成相机理尚不清楚，一 种解释为“盐析”作用。
(2) 温度
温度会影响生化物质的稳定性。
影响分配系数K。
(3) 盐析
无机盐类如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产 物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶 剂相中，另一方面还能减小有机溶剂在水相 中的溶解度。
(4) 带溶剂
为提高分配系数K，常添加带溶剂。带溶剂是 指能和产物形成复合物，促使产物更易溶于有 机溶剂相中，在一定条件下又要容易分离的物 质。
PEG／盐系统应用得很广泛，主要由于PEG价 格低廉以及该系统选择性。
三步萃取流程示意图
分配在上相中的蛋白质可通过加入适量的盐(有 时也补充适量的PEG)，进行第二次双水相萃 取，目的是除去核酸和多糖，它们的亲水性较 强，因而易分配在盐相中，蛋白质就停留在上 相PEG中。
在第三次萃取中，应使蛋白质分配在盐相(如调 节pH)，以便和主体PEG分离，色素因其憎水 性而通常分配在上相；盐相中的蛋白质可用超 滤法弃除残余的PEG，主体PEG可循环使用。
再如图中，2.2％的葡聚糖水溶液与等体积的0.72 ％甲基纤维素钠的水溶液相混合并静置后，可得 到两个粘稠的液层。
葡聚糖与甲基纤维素钠的双水相体系
上述现象称为聚合物的不相溶性 (incompatibility)。如果多种不相溶的聚合物混 在一起，就可得到多相体系，如硫酸葡聚糖、 葡聚糖、羟丙基葡聚糖和聚乙二醇相混时，可 形成四相体系。
制药分离工程：第五章 反胶团萃取与双水相萃取
基本术语
胶束(micelles):
在药剂学中是指: 向水中加入表面活性剂，其分子 则转入溶液中，因其亲油基团的存在，水分子与 表面活性剂分子相互间的排斥力远大于吸引力，
导致表面活性剂分子自身依赖范德华力相互聚集,
形成亲油基向内，亲水基向外，在水中稳定分散， 大小在胶体级别的粒子。
3
水溶液的表面张力随[S]增大而下降。当[S]达 到一定值后，S缔合形成水溶性胶束, 溶液的 表面张力不再随表面活性剂浓度的增大而降低。 胶团形成均是S分子自聚集的结果，是热力学 稳定体系。
表面活性剂在非极性的有机相中超过临界胶团浓度而聚集
形成反胶团,在有机相内形成分散的亲水微环境。
许多生物分子如蛋白质是亲水憎油的,一般仅微溶于有机
溶剂,而且如果使蛋白质直接与有机溶剂相接触,
往往会导致蛋白质的变性失活
因此萃取过程中所用的溶剂必须既能溶解蛋白质又能与水
分层,同时不破坏蛋白质的生物活性。
反胶团萃取技术正是适应上述需要而出现的。
d、pro疏水区与几个反胶团的S疏水尾发生相
互作用，被几个小反胶团所“溶解”。
24
5.1.4
反胶束萃取的操作
A 萃取的基本方法 B 反萃取
C
分级萃取
25
5.1.5 反胶束萃取的影响因素 1) pH value
AOT = 二-(2-已基已基) 琥珀酸酯磺酸钠
26
静电作用：
理论上,当溶质所带电荷与表面活性剂相反时,由 于静电引力的作用,溶质易溶于反胶团,溶解率或 分配系数较大,反之,则不能溶解到反胶团相中。 上图为pH值对不同蛋白质的溶解率急剧变化,当
21
5.1.3 反胶束的溶解作用
微水池溶解和分离作用：
生物分离工程-第5章-萃取技术
多级错流 多级萃取 操作方式 多级逆流
单级萃取
假定：两相中的分配很快达到平衡； 两相完全不互溶，完全分离。
X S VS CS VS 1 ★ 萃取因素： E 萃取液溶质总量 ＝ ＝K K 萃余液溶质总量 XF VF CF VF m
单级萃取
单级萃取：只包括一个混合器和一个分离器
分离因素（β）
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。
KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好；
β>1 KA > KB 分离效果好；
β越大，KA 越大于KB，分离效果越好。
弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡
分配系数中CO和CW 必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。对 于弱电解质，在水中发生解离，则只有两相中的单分子化合物的浓度才 符合分配定律。 例如青霉素在水中部分离解成负离子（青COO－），而在有机溶剂相 中则仅以游离酸（青COOH）的形式存在，则只有两相中的游离酸分子 才符合分配定律。
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中，在第一级中连续加入料液，并 逐渐向下一级移动，而在最后一级中连续加入萃取 剂，并逐渐向前一级移动。
料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为 逆流萃取。 在逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂，故和 错流萃取相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液 平均浓度较高。
有机溶剂萃取的影响因素
pH的影响
pH对表观分配系数的影响（pH-K）
pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分 配在水相。 对弱酸随pH↓，K↑, 当pH << pK时，K→K0
由萃取机理和K～pH的关系式可得出如下结论
酸性物质 萃取 反萃取 pH<pK pH>pK 碱性物质 pH>pK pH<pK
单级萃取
假定：两相中的分配很快达到平衡； 两相完全不互溶，完全分离。
X S VS CS VS 1 ★ 萃取因素： E 萃取液溶质总量 ＝ ＝K K 萃余液溶质总量 XF VF CF VF m
单级萃取
单级萃取：只包括一个混合器和一个分离器
分离因素（β）
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。
KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好；
β>1 KA > KB 分离效果好；
β越大，KA 越大于KB，分离效果越好。
弱电解质在有机溶剂-水相的分配平衡
分配系数中CO和CW 必须是同一种分子类型，即不发生缔合或离解。对 于弱电解质，在水中发生解离，则只有两相中的单分子化合物的浓度才 符合分配定律。 例如青霉素在水中部分离解成负离子（青COO－），而在有机溶剂相 中则仅以游离酸（青COOH）的形式存在，则只有两相中的游离酸分子 才符合分配定律。
多级逆流萃取
在多级逆流萃取中，在第一级中连续加入料液，并 逐渐向下一级移动，而在最后一级中连续加入萃取 剂，并逐渐向前一级移动。
料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反，故称为 逆流萃取。 在逆流萃取中，只在最后一级中加入萃取剂，故和 错流萃取相比，萃取剂之消耗量较少，因而萃取液 平均浓度较高。
有机溶剂萃取的影响因素
pH的影响
pH对表观分配系数的影响（pH-K）
pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分 配在水相。 对弱酸随pH↓，K↑, 当pH << pK时，K→K0
由萃取机理和K～pH的关系式可得出如下结论
酸性物质 萃取 反萃取 pH<pK pH>pK 碱性物质 pH>pK pH<pK
生物工程下游技术-第五章_萃取技术
1896年Beijerinck观察到当把明胶与琼脂 或把明胶和可溶性淀粉的水溶液混合时， 先得到一混浊不透明的溶液，随后分成 两相，上相含有大部分明胶，下相含有 大部分琼脂(或可溶性淀粉)。
2.2％的葡聚糖水溶液与等体积的0.72％甲基 纤维素钠的水溶液相混合并静置后，可得到两 个粘稠的液层。
多级逆流萃取图
Ｌ１
Ｌ2
S
Ｌ３
混 分混 分混 分 合 离合 离合 离 器 器器 器器 器
F
第一级
第二级
R３ 第三级
青霉素的多级逆流萃
取 第一级
第二级
第三级
含青霉素乙酸戊酯
青霉素滤液
废液 乙酸戊脂
青（霉含素产发品酵青过霉在三滤素级液）逆进混流入合萃取第 萃装一取置级，中用萃然乙取后酸罐流戊，入酯从在第澄此一清与级的发从分酵第离液二器中级分分离分成青离上霉器下素来层的，萃取相
第一级的萃余液进入第二级作为料液，并加 入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的萃余液再 作为第三级的料液，以此类推。
此法特点在于每级中都加溶剂，故溶剂消耗 量大，而得到的萃取剂平均浓度较稀，但萃 取较完全。
多级错流萃取示意
图 轻
料
相 入
液重相入Leabharlann 轻相入入口
轻相出
第一级
第二级
轻相出
第三级 萃余液出口
轻相出 重相出
图9-5 转筒式离心萃取器
5.2 双水相萃取
➢ 双水相萃取技术又称水溶液两相分配技术，是近 年来出现的引人注目的、极具前途的新型分离技 术。已被广泛的应用于生物化学、细胞生物学和 生物化工领域。
➢ 用此种方法已提取的酶已达数十种，其分离也达 到了相当的规模，如甲酸脱氢酶的分离已达到了 几十公斤的湿细胞规模，半乳糖苷酶的提取已进 行了中试规模实验，该法具有广阔的应用前景。
生物分离工程 第五章 萃取
多级逆流萃取
L1, y0 1 H, x1
y1 2 x2
y2
yn-2 n-1
yn-1 n xn
yn, L
x3
xn-1
xn+1, H
确定要达到一定的回收率所需萃取的级数
E=kL/H （E萃取因子，k分配系数） 1- φn= (En+1-E)/ (En+1-1) 1- φn=n/(n+1) (φ萃余分数）(E=1时，据罗比塔极限法得之）
and Solid phase extraction.利用在两个互不相溶的液相中各种组分
（包括目的产物）溶解度的不同，从而达到分离的目的 （萃取剂、萃 取液、萃余液）
The extraction classifications萃取的分类：
By physical conditions of extract solvents and materials: L-L extraction, L-S extraction and SFE根据萃取剂和原料的物理状态分：液液萃取（有机溶剂萃取、 双水相萃取、液膜萃取和反胶束萃取等），液固萃取，超临界流体萃取等
表面活性剂：稳定油水分界面的重要组成，相当于生物膜类脂双
分子层的亲水端，含量在1%-5%
流动载体：相当于生物膜的蛋白质载体 膜增强剂：
液膜分类（p87-88） 乳状液膜：（W/O)/W型和(O/W)/O型，在生物分离中主要是（W/O)/W
型
支撑液膜： 流动液膜： 液膜萃取机理 单纯迁移：又称物理渗透
By extraction flowsheet: single stage extraction and multistage extraction.根
第五章 双水相萃取
完全互溶形成均一相2双水相体系的种类dex聚丙二醇dex等其中一种是无机盐磷酸盐硫酸盐等二双水相系统的相图三双水相萃取的分配平衡公式kt高聚物的分子量对于给定的双水相萃取系统如物大分子物质将有利于在低分子量高聚物的一相富集
第五章 双水相萃取
（Aqueous Two-phase Extraction）
2)双水相体系的种类
–
–
两种都是非离子型高聚物（PEG / DEX、聚丙二醇/ DEX等）
其中一种是离子型高聚物（羧甲基纤维素钠/葡聚糖DEX）
–
–
两种都是离子型高聚物（羧甲基纤维素/羧甲基葡聚糖钠）
其中一种是无机盐（磷酸盐、硫酸盐等）
二、双水相系统的相图
三、双水相萃取的分配平衡公式
c1 1 A Z（U 1 U 2） exp c2 KT
四、影响双水相萃取分配平衡的因素
• 高聚物的种类与浓度 • 高聚物的分子量
一般规律：对于给定的双水相萃取系统，如果其中一种高 聚物被较低分子量同种高聚物所代替，则被萃取的生物大 分子物质将有利于在低分子量高聚物的一相富集。
• 盐离子 • pH值 • 温度
五、双水相萃取工艺流程
六、双水相萃取应用
一、概述
1、定义——利用生物物质在
互不相溶的两水相间分配系数的 差异进行分离的过程
PEG——聚乙二醇 Dextran(DEX)——葡聚糖
图1 PEG/DEX形成的双水相的组成
2、双水相体系
1) 双水相体系的形成——高聚物分子间的作用力
• 作用力为斥力：形成双水相体系 • 作用力为引力：形成两相，其中一相为两高聚物相，一相 为水相 • 作用力没有强烈的引力或斥力：完全互溶，形成均一相
1）蛋白酶的提取、纯化 2）核酸的提取、纯化 3）细胞调节生长因子的提取：β—干扰素、EPO等 4）病毒的提取、纯化 5）生物活性物质的分析检测
第五章 双水相萃取
（Aqueous Two-phase Extraction）
2)双水相体系的种类
–
–
两种都是非离子型高聚物（PEG / DEX、聚丙二醇/ DEX等）
其中一种是离子型高聚物（羧甲基纤维素钠/葡聚糖DEX）
–
–
两种都是离子型高聚物（羧甲基纤维素/羧甲基葡聚糖钠）
其中一种是无机盐（磷酸盐、硫酸盐等）
二、双水相系统的相图
三、双水相萃取的分配平衡公式
c1 1 A Z（U 1 U 2） exp c2 KT
四、影响双水相萃取分配平衡的因素
• 高聚物的种类与浓度 • 高聚物的分子量
一般规律：对于给定的双水相萃取系统，如果其中一种高 聚物被较低分子量同种高聚物所代替，则被萃取的生物大 分子物质将有利于在低分子量高聚物的一相富集。
• 盐离子 • pH值 • 温度
五、双水相萃取工艺流程
六、双水相萃取应用
一、概述
1、定义——利用生物物质在
互不相溶的两水相间分配系数的 差异进行分离的过程
PEG——聚乙二醇 Dextran(DEX)——葡聚糖
图1 PEG/DEX形成的双水相的组成
2、双水相体系
1) 双水相体系的形成——高聚物分子间的作用力
• 作用力为斥力：形成双水相体系 • 作用力为引力：形成两相，其中一相为两高聚物相，一相 为水相 • 作用力没有强烈的引力或斥力：完全互溶，形成均一相
1）蛋白酶的提取、纯化 2）核酸的提取、纯化 3）细胞调节生长因子的提取：β—干扰素、EPO等 4）病毒的提取、纯化 5）生物活性物质的分析检测
第五章-萃取
带来问题： • 产生乳化后使有机相和水相分层困难，出 现夹带：
1、水相夹带有机相，产物损失，有机溶剂回收 损失； 2、有机溶剂夹带水相，给后处理带来困难。
•
需尽量避免出现乳化，如出现乳化，需采取一定 措施破坏乳化。
1. 预处理，去除蛋白质能消除乳化。 2. 离心，离心力场中碰撞聚沉。实验室通过轻轻搅拌也 可促使其破坏。 3. 加入表面活性剂（转型法）O/W型乳浊液中，加入亲 油型乳化剂，在乳浊液油从O/W转为W/O的趋向，但 条件还不允许形成W/O，因而在转变过程中，乳浊液 就被破坏。常用破乳剂：阳离子 溴代十五烷基吡啶， 阴离子 十二烷基磺酸钠。 4. 加热，降低黏度，促使乳浊液破坏。
n
E n 1 1
计算得到n=2.74，故需三级萃取操作。 计算采用三级逆流萃取操作的收率为99.3%，高于错流 萃取操作。 说明多级逆流接触萃取效率优于多级错流萃取。
5.5 双水相萃取(aqueous two-phase extraction)
某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度 后可形成两相，并且在两相中水分均占很大比例， 即形成双水相系统。 利用亲水性高分子聚合物的水溶液可形成双水相 的性质，Albertsson于20世纪50年代后期开发了双 水相萃取法，又称双水相分配法（aqueous twophase partitioning）。
一般初始萃取相中溶质浓度为0，所以上式变为 HxF=Hx+Ly 因为H和L可以认为是常数，结合线性平衡（Henry） 关系式，可得：
mx F y 1 E
mL E H 式中E为萃取因子（extraction factor），即萃取平衡 后萃取相和萃余相中溶质量之比。
由E 可求得萃余分数 φ 和萃取分数 1- φ
化工原第五章 萃取
xA——萃取相E中组分A的质量分数 ； yA——萃余相R中组分A的质量分数 。
此即分配曲线的数学表达式。
图 有一对组分部分互溶时的分配曲线
如图所示 ，若以为xA横坐标 ， 以yA为纵坐标， 则可在y-x直角坐标图上得到表示这一对共轭相组成 的点N 。每一对共轭相可得一个点 ，将这些点联结
起来即可得到曲线ONP ，称为分配曲线 。 曲线上的 P点即为临界混溶点 。分配曲线表达了溶质A在互成 平衡的E相与R相中的分配关系 。若已知某液相组成， 则可由分配曲线求出其共轭相的组成 。 若在分层区 内y均大于x ， 即分配系数kA ＞1 ，则分配曲线位 于y=x直线的上方 ，反之则位于y=x直线的下方 。若 随着溶质A组成的变化 ，联结线倾斜的方向发生改 变 ， 则分配曲线将与对角线出现交点 ，这种物系称 为等溶度体系。
通常 ， 一定温度下的三元物系溶解度曲线 、联 结线 、辅助曲线及临界混溶点的数据均由实验测得， 有时也可从手册或有关专著中查得。
3. 分配系数和分配曲线
（ 1）分配系数 一定温度下 ， 某组分在互相平衡的E相与R 相中的组成之比称为该组分的分配系数 ， 以 k表示 ， 即溶质A
原溶剂B
式中 yA、yB ——萃取相E中组分A、B的质量分数 ； xA、xB——萃余相R中组分A 、B的质量分数。
图 辅助曲线
2.辅助曲线和临界混溶点
辅助曲线的作法如图所示 ，通过 已
知点R1 、R2 、… 分别作BS边的平 行
线 ， 再通过相应联结线的另一端点 E1 、E2分别作AB边的平行线 ，各线 分别相交于点F 、G 、… ，联接这些 交点所得的平滑曲线即为辅助曲线。 利用辅助曲线可求任何已知平衡液 相知平衡液相 ， 自点R作BS边的平 行线交辅助曲线于点J ， 自点J作AB 边的平行线 ， 交溶解度曲线于点E，
此即分配曲线的数学表达式。
图 有一对组分部分互溶时的分配曲线
如图所示 ，若以为xA横坐标 ， 以yA为纵坐标， 则可在y-x直角坐标图上得到表示这一对共轭相组成 的点N 。每一对共轭相可得一个点 ，将这些点联结
起来即可得到曲线ONP ，称为分配曲线 。 曲线上的 P点即为临界混溶点 。分配曲线表达了溶质A在互成 平衡的E相与R相中的分配关系 。若已知某液相组成， 则可由分配曲线求出其共轭相的组成 。 若在分层区 内y均大于x ， 即分配系数kA ＞1 ，则分配曲线位 于y=x直线的上方 ，反之则位于y=x直线的下方 。若 随着溶质A组成的变化 ，联结线倾斜的方向发生改 变 ， 则分配曲线将与对角线出现交点 ，这种物系称 为等溶度体系。
通常 ， 一定温度下的三元物系溶解度曲线 、联 结线 、辅助曲线及临界混溶点的数据均由实验测得， 有时也可从手册或有关专著中查得。
3. 分配系数和分配曲线
（ 1）分配系数 一定温度下 ， 某组分在互相平衡的E相与R 相中的组成之比称为该组分的分配系数 ， 以 k表示 ， 即溶质A
原溶剂B
式中 yA、yB ——萃取相E中组分A、B的质量分数 ； xA、xB——萃余相R中组分A 、B的质量分数。
图 辅助曲线
2.辅助曲线和临界混溶点
辅助曲线的作法如图所示 ，通过 已
知点R1 、R2 、… 分别作BS边的平 行
线 ， 再通过相应联结线的另一端点 E1 、E2分别作AB边的平行线 ，各线 分别相交于点F 、G 、… ，联接这些 交点所得的平滑曲线即为辅助曲线。 利用辅助曲线可求任何已知平衡液 相知平衡液相 ， 自点R作BS边的平 行线交辅助曲线于点J ， 自点J作AB 边的平行线 ， 交溶解度曲线于点E，
第5章液液萃取
萃取模型。它假定塔内同一截面上任一点 每一相的流速相等，两相在塔内作活塞流 动；两相的传质只发生在水平方向上，在 垂直方向上，每一相内没有物质传递。
2021/4/14
25
活塞流模型
两相在塔内作活塞流 轻相为萃取相，重相 为萃余相，相间传质 只在水平方向发生。
取微元体，对溶质A作 物料恒算，结合其速率方程可推出萃取塔高的计 算式，与填料塔汽液传质类似： 塔高=传质单元高度×传质单元数
④溶质的分配系数为一常数。
2021/4/14
27
二、轴向扩散模型
Ex 、Ey分别为两相的
扩散系数；
K0x 为基于萃余相的 总传质系数
稳态下传质方程为：
Ex
d 2cx dz 2
Vx
dcx dz
K0xa
cx c*x
0
Ey
d 2cy dz 2
Vy
dcy dz
K0xa
cx c*x
溶解度曲线: ys=φ(yA); xs=φ(xA) 3）平衡联结线: yA= f (xA)
2021/4/14
9
5.3 萃取设备与流程
两相接触方式：
微分接触 如喷洒塔 级式接触 如萃取槽
2021/4/14
10
级式接触：
多级错流萃取
多级错流是单级萃取的 多次重复，可得含溶质 很低的萃余相，但溶剂 用量较多。
组分i的分配系数为：mi
yi xi
vi li
V L
定义萃取因子：
i
miV L
其倒数为：ui
1
i
L miV
2021/4/14
22
吸收中的吸收因子法
vN1 v1 vN AN l0 A1 A2....AN A2 A3....AN ... AN
2021/4/14
25
活塞流模型
两相在塔内作活塞流 轻相为萃取相，重相 为萃余相，相间传质 只在水平方向发生。
取微元体，对溶质A作 物料恒算，结合其速率方程可推出萃取塔高的计 算式，与填料塔汽液传质类似： 塔高=传质单元高度×传质单元数
④溶质的分配系数为一常数。
2021/4/14
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二、轴向扩散模型
Ex 、Ey分别为两相的
扩散系数；
K0x 为基于萃余相的 总传质系数
稳态下传质方程为：
Ex
d 2cx dz 2
Vx
dcx dz
K0xa
cx c*x
0
Ey
d 2cy dz 2
Vy
dcy dz
K0xa
cx c*x
溶解度曲线: ys=φ(yA); xs=φ(xA) 3）平衡联结线: yA= f (xA)
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5.3 萃取设备与流程
两相接触方式：
微分接触 如喷洒塔 级式接触 如萃取槽
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10
级式接触：
多级错流萃取
多级错流是单级萃取的 多次重复，可得含溶质 很低的萃余相，但溶剂 用量较多。
组分i的分配系数为：mi
yi xi
vi li
V L
定义萃取因子：
i
miV L
其倒数为：ui
1
i
L miV
2021/4/14
22
吸收中的吸收因子法
vN1 v1 vN AN l0 A1 A2....AN A2 A3....AN ... AN
化学萃取计算公式详解
化学萃取计算公式详解化学萃取是一种常用的分离和提纯化合物的方法，它通过溶剂的选择和萃取条件的控制，可以实现不同化合物的分离和提取。
在化学萃取过程中，需要对溶液中的化合物进行计算和控制，以确保萃取效果和提纯度。
本文将详细解释化学萃取过程中常用的计算公式，帮助读者更好地理解和掌握化学萃取的原理和实践。
1. 萃取率（Extraction Yield）。
萃取率是衡量化学萃取效果的重要指标，它表示萃取过程中目标化合物从原料中转移到溶剂中的比例。
萃取率的计算公式如下：萃取率（%）=（萃取物质的质量 / 原料中物质的质量）×100%。
其中，萃取物质的质量是指萃取后得到的化合物的质量，原料中物质的质量是指待萃取的化合物在原料中的总质量。
通过计算萃取率，可以评估萃取过程的效果，并优化萃取条件，提高萃取率。
2. 分配系数（Distribution Coefficient）。
分配系数是描述化合物在两种不同相（如溶液和溶剂）中分配程度的指标，它表示在两相中化合物的浓度比值。
分配系数的计算公式如下：分配系数（K）=（溶剂中的化合物浓度 / 溶液中的化合物浓度）。
分配系数越大，表示化合物更倾向于分配到溶剂相中，萃取效果越好。
分配系数的大小受溶剂和溶质性质、温度、压力等因素的影响，可以通过调整这些因素来控制分配系数，实现化合物的选择性萃取。
3. 萃取平衡常数（Extraction Equilibrium Constant）。
萃取平衡常数是描述化学萃取平衡状态的指标，它表示在萃取平衡时化合物在两相中的浓度比值。
萃取平衡常数的计算公式如下：萃取平衡常数（Kex）=（溶剂中的化合物浓度 / 溶液中的化合物浓度）。
萃取平衡常数反映了化学萃取过程中化合物在两相中的分配情况，它受温度、压力、溶剂选择等因素的影响。
通过控制萃取平衡常数，可以调整萃取过程中化合物的分配比例，实现目标化合物的高效萃取。
4. 萃取效率（Extraction Efficiency）。
第五章 萃取技术.
2）生物分子可溶解在反胶团的亲水微环 境中，消除了蛋白质类生物活性物质 难溶于有机相或在有机相中发生不可 逆变性的现象。
反胶束萃取的优点：
成本低、溶剂可反复使用、萃取率 和反萃取率都很高。
潜在的优势：
解决蛋白质在非细胞环境中迅速 失活的问题；
用于直接从整细胞中提取蛋白质 和酶。
概述 反胶束及其基本性质 反胶束萃取的基本原理 影响反胶束萃取蛋白质的主要因素 反胶束萃取蛋白质的应用示例
解决办法
在萃取操作前，对发酵液进行过滤或絮凝 沉淀处理。
产生乳化后，可根据乳化的程度和乳浊液 的形式，采取适当的破乳手段。
常用的破乳方法
如果乳化现象不严重，可采用过滤或离心沉 降的方法。
对于O/W型乳浊液，加入亲油性表面活性剂， 可使乳浊液从O/W型转变成W/O型，但由于溶液条 件不允许W/O型乳浊液的形成，即乳浊液不能存 在，从而达到破乳的目的。
一．弱电解质的分配平衡
弱电解质在水相中发生不完全解离， 仅仅是游离酸或游离碱在两相产生分配平 衡，而酸根或碱基不能进入有机相。
萃取达到平衡状态时，一方面弱电解 质在水相中达到解离平衡，另一方面未解 离的游离电解质在两相中达到分配平衡。
Ka
A H
AH
弱酸性电解质的解离平衡关系为：
在有机相中反胶束以非常高的速度生成 和破灭，不停地交换其构成分子，这一过程 符合二级反应动力学，速率常数约为106-107 m3/kmol·s。
反胶束的基本性质
形状：多为球形或近球形。 反胶束内溶解的水通常称为微水相或
“水池”。 大小：与溶剂和表面活性剂的种类与
浓度、温度、离子强度等有关。一般 为5~20nm。
常用于制备反胶束的表面活性 剂是AOT，其化学名为丁二酸-2-乙 基己基酯磺酸钠。
反胶束萃取的优点：
成本低、溶剂可反复使用、萃取率 和反萃取率都很高。
潜在的优势：
解决蛋白质在非细胞环境中迅速 失活的问题；
用于直接从整细胞中提取蛋白质 和酶。
概述 反胶束及其基本性质 反胶束萃取的基本原理 影响反胶束萃取蛋白质的主要因素 反胶束萃取蛋白质的应用示例
解决办法
在萃取操作前，对发酵液进行过滤或絮凝 沉淀处理。
产生乳化后，可根据乳化的程度和乳浊液 的形式，采取适当的破乳手段。
常用的破乳方法
如果乳化现象不严重，可采用过滤或离心沉 降的方法。
对于O/W型乳浊液，加入亲油性表面活性剂， 可使乳浊液从O/W型转变成W/O型，但由于溶液条 件不允许W/O型乳浊液的形成，即乳浊液不能存 在，从而达到破乳的目的。
一．弱电解质的分配平衡
弱电解质在水相中发生不完全解离， 仅仅是游离酸或游离碱在两相产生分配平 衡，而酸根或碱基不能进入有机相。
萃取达到平衡状态时，一方面弱电解 质在水相中达到解离平衡，另一方面未解 离的游离电解质在两相中达到分配平衡。
Ka
A H
AH
弱酸性电解质的解离平衡关系为：
在有机相中反胶束以非常高的速度生成 和破灭，不停地交换其构成分子，这一过程 符合二级反应动力学，速率常数约为106-107 m3/kmol·s。
反胶束的基本性质
形状：多为球形或近球形。 反胶束内溶解的水通常称为微水相或
“水池”。 大小：与溶剂和表面活性剂的种类与
浓度、温度、离子强度等有关。一般 为5~20nm。
常用于制备反胶束的表面活性 剂是AOT，其化学名为丁二酸-2-乙 基己基酯磺酸钠。
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= 2×22.05＝44.1 mm • 则堤圈内径范围：
大于轻液出口内径：DL = 30 mm 同时应该小于DH = 44.1mm
• 可以选择37.4、39.0、41.1、43.8。
• 校核轻液和重液界面半径 rs
需要校核rs
rs
H rH 2 LrL2 H L
1000
43.2
2
880152
时，分界半径rS仅随重液出口半径rH而变
化。
rH ，rS
此时，界面外移，有利于轻液分离，反之
rH ，rS
界面内移，有利于重液分离。
重液出口半径rH的取值范围
重液出口半径rH的上限（最大值），当rS = rf 轻液混入重液出口.
rsrf rH 2H H rL L 2 L
可 r H 得 r f2 H L r L 2L H
– 液－固萃取：（浸取）(Leaching )。如用丙酮提 取菌丝体中的灰黄霉素。
– 液－液萃取： 溶剂萃取（溶媒萃取） – 双水相萃取
第一节 萃取设备
分段式萃取 混合过程和分离过程在分别在两个独立的设备
中进行；
连续式萃取： 若上述两过程在一个综合性设备中。
液-液萃取设备：
• 分段萃取 • 混合设备 混合罐
dm的液体在半径r处所受到的离心力dF：
dF 2 r dm dm 2r h dr dF 2h2r2dr
在r处圆筒面上所受压强
dp dF 2 rdr 2rh
• 对于轻液，在轻液出口至分界半径范 围内，积分得：
psdp p1
2
rs
L rL rdr
ps p122L(rs2rL2)
对于重液相，在重液出口至分界 半径范围内，积分得：
psdp p2
2
rs
H
rdr
rH
psp222H(rs2rH2)
由于
p1 p2 大气压强 ps p1 ps p2
L(rs2 rL2) H(rs2 rH2)
rs
HrH2 LrL2 H L
r • 分界面半径 s只是与两相密度差及两相出口半径
有关而与两相体积无关。
(2) 界面位置调节与控制
当 两 液 相 的 重 度 差 和 轻 液 出 口 半 径 rL 不 变
乳浊液中重液体积高于清液,则用内圈即靠近轴的那一圈通道.
第二节 连续式萃取设备
• 多级离心萃取机 • 立式连续逆流离心萃取机
多级离心萃取机
• 工作原理： • 分若干级，每级分三段，每一段的下部为混
合区域，中部为分离区域，上部为重液相引 出区域。 • 新鲜萃取剂由第三级加入，待萃取料液则由 第一级加入，萃取轻液在第一级引出，重液 在第三级引出。
答：可通过选择较大堤圈内径，来增加重液出口半 径，rH增加，分界半径rS也增加。可以使转筒内 重液层变薄，轻液层变后，有利于轻液分离。即 有利于有机溶媒相中产品分离。但是要保证堤圈 内径D
D 2 r H 2r f2 H L r L 2L H
• 一管式离心机，轻液出口直径为40mm，溢流环 外径为100mm，若有堤圈五个，其孔径分别为、 41.1、43.8、46.2、50.8、53.1mm，现分离乙酸 丁酯-水溶液，重度分别为878kg/m3， 998kg/m3， 若分离产物在乙酸乙酯中，问选用哪个堤圈为好？
混合管 混合泵 喷射器 分离设备 管式/碟片式离心机 连续萃取 萃取塔 离心萃取机
一、 分段式萃取设备
•
1、 混合设备
• 1）混合罐
混合罐
螺旋桨搅拌器：d/D = 1/3～1/6 转速：400～1000 〔 r/min 〕
涡轮式搅拌器：d/D = 1/3.5～1/3 转速：300～600r/min 罐内液体停留时间：τ= 2〔min〕
3) 料液需在较高的压力下进入混合器。
(4) 泵混合
• 直接利用离心泵在循环运输的过 程中进行混合。
2 分离设备
• １、管式离心机 • 2 、碟片式离心分离机
碟片进料位置
Rf
R12 R22 1
Rf : 进料孔半径, mm R1, R2分别为碟片的内径和外径, mm.
: 轻液与重液的体积比.
如果要重液，希望重液厚度增 加，分界面内移，重液出口半径 要小，即用较小内径堤圈。
如果要轻液希望轻液厚度增加， 用大内径堤圈.
例题1 ***
一管式离心机，转筒内径105 mm，轻 液出口直径为30 mm，溢流环外径为 98 mm，转筒转速15000 r / min，若有堤圈 五个，其孔径分别为37.4、39.0、41.1、 43.8、46.2 mm，现分离乙酸丁酯－水溶 液，密度分别为 880 kg/m3， 1000 kg/m3，若分离产物在乙酸乙酯中，问选 用哪个堤圈为好？
料液加入量 溶媒加入量
未萃取率φ ：
1 E1
(5) 理论收得率 ：
EK 1
1E Km
二、混合罐的计算 ：
（1）物料衡算
装料体积 V（m3） 料液加入流量VF（m3/h） 萃取溶剂加入流量VS（m3/h） 料液中溶质的浓度ρ 0（kg/m3） 萃取相中溶质的浓度ρ1（kg/m3）
萃余相中溶质的浓度ρ2 （kg/m3)
一、萃取操作基本概念
• 分配系数K： 萃取液中的溶质浓度c1
K 萃余液中的溶质浓度c2
• 萃取因素E：
E
溶质在萃取液中的重量 溶质在萃余液中的重量
VS c1 VF c2
(3) 未萃取率φ ：
溶质在萃余液中的重量 VF c2
溶质的总重量 VSc1 VF c2
(4) 浓缩倍数m：
m VF Vs
• 根据题意：轻液出口半径rL=15 mm； 溢流环半径rf＝49 mm
重液出口半径rH 必需满足:
rL rH
rf 2 H L rL 2 L H
当rH＝
rf 2 H L H
rL 2 L 时
rH＝
492 1000 880 152 880
1000
＝22.05mm
最大半径：rH = 22.05 mm, 最大内径：DH = 2 rH
工作原理
工作原理
重液相（料液）由底部轴周围的套管进入转鼓 后，沿螺旋形通道由内向外顺次流经各筒，最 后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。轻液 （萃取剂）则由底部的中心管进入转鼓，流入 第十圆筒，从下端进入螺旋形通道，由外向内 顺次流过各筒，最后从第一筒经出口排出。
第三节 液-液萃取设备计算
一、萃取操作基本概念 二、萃取混合罐的计算 三、离心分离机及离心萃取机两相分界面计算
重液出口半径rH的下限（最小值）
r H r L 此时重 。 液
r H r L r sr H 2H H r L L 2L
重液出口半径rH调节范围：
r L r H r f2 H L r L 2L H
• 管式离心机通过重液出口的堤圈 内径调节轻-重液的比例。
堤圈 是一组外径相同的有孔的 金属薄板，放在重液出口处，由 于不同号码的堤圈开孔直径不同。 必须选择适当的堤圈才能使两相 分离清楚。
多 级 离 心 萃 取 机
Luwesta三级离心萃取机操作参数
转鼓的转速为 4500 r/min， 料液最大处理量为 7 m3/h，料液 的进口压力为 5×105 Pa，萃取剂 进口压力3×105 Pa。
立 式 连 续 逆 流 离 心 萃 取 机
结构特点
• 由11个不同直径的同心圆筒组成的转鼓， 每个圆筒上均在一端开孔，作为料液和萃 取剂流动的通道，由于相邻筒之间开孔位 置上下错开，使液体上下曲折流动。
2
1000 880
47.3mm
若用半径为43.2mm的提圈，
与rf 49接近，轻液容易混入重液出口，不可。
• 结论：可以选择37.4，39.0， 41.1 三种， 为了有利于轻液分离，可选用提圈孔径稍大 些的41.1mm最好。
第七章 萃取设备复习要点
1、使用管式离心机进行液-液分离操作如果要求的产 品在有机溶媒相，则操作时应注意什么？
需要校核rs
rs
HrH2 LrL2 H L
99850.82 878202
2
998878
49.3mm
若用孔径5为0.8mm的提圈，
与rf 50接近，轻液容易混入 液重 出口，不可。 最好选择46.2mm提圈最佳。
RH
L RL H
RH的上限 : RH RL RS
操作过程
:
RL RH
L RL H
管式离心机分界面求取
• 轻液出口半径rL • 重液出口半径rH • 分界半径rS • 溢流环半径rf（外径） 筒顶有固定的轻液溢液环、 可置换的重液堤圈和 轻、重液出口。
• 假定在半径r处有一薄层圆筒形液体，其质量为
• 根据题意：轻液出口半径rL=20mm； 溢流环半径rf＝50mm
重液出口半 rH必 径需满:足
rLrH
rf 2H LrL2L H
当rH＝
rf
2H
LrL2L时 H
rH＝
502998 878 202 87825.5mm
998
• 则提圈内径范围：大 于40mm，小于51mm
• 可以选择41.1、43.8、 46.2、50.8、 但是
rL,rH分别为轻液和重度 液， 的 kg密 /m3. 轻液和重液出口气 均相 与通 大，压强相
p1 p2 大气压强
L(RL RS)HRS HRH
Rs
HRH H
LRL L
• 当RL不变，两相密度不变时， RS 与重液出口高度(RH)有关。
• RH调节范围：
RH的下限,当RS 0时
H RH L RL
(2) 混合管
管内液体： W=1.0～1.5（m/s） Re≥（5～10）×104
大于轻液出口内径：DL = 30 mm 同时应该小于DH = 44.1mm
• 可以选择37.4、39.0、41.1、43.8。
• 校核轻液和重液界面半径 rs
需要校核rs
rs
H rH 2 LrL2 H L
1000
43.2
2
880152
时，分界半径rS仅随重液出口半径rH而变
化。
rH ，rS
此时，界面外移，有利于轻液分离，反之
rH ，rS
界面内移，有利于重液分离。
重液出口半径rH的取值范围
重液出口半径rH的上限（最大值），当rS = rf 轻液混入重液出口.
rsrf rH 2H H rL L 2 L
可 r H 得 r f2 H L r L 2L H
– 液－固萃取：（浸取）(Leaching )。如用丙酮提 取菌丝体中的灰黄霉素。
– 液－液萃取： 溶剂萃取（溶媒萃取） – 双水相萃取
第一节 萃取设备
分段式萃取 混合过程和分离过程在分别在两个独立的设备
中进行；
连续式萃取： 若上述两过程在一个综合性设备中。
液-液萃取设备：
• 分段萃取 • 混合设备 混合罐
dm的液体在半径r处所受到的离心力dF：
dF 2 r dm dm 2r h dr dF 2h2r2dr
在r处圆筒面上所受压强
dp dF 2 rdr 2rh
• 对于轻液，在轻液出口至分界半径范 围内，积分得：
psdp p1
2
rs
L rL rdr
ps p122L(rs2rL2)
对于重液相，在重液出口至分界 半径范围内，积分得：
psdp p2
2
rs
H
rdr
rH
psp222H(rs2rH2)
由于
p1 p2 大气压强 ps p1 ps p2
L(rs2 rL2) H(rs2 rH2)
rs
HrH2 LrL2 H L
r • 分界面半径 s只是与两相密度差及两相出口半径
有关而与两相体积无关。
(2) 界面位置调节与控制
当 两 液 相 的 重 度 差 和 轻 液 出 口 半 径 rL 不 变
乳浊液中重液体积高于清液,则用内圈即靠近轴的那一圈通道.
第二节 连续式萃取设备
• 多级离心萃取机 • 立式连续逆流离心萃取机
多级离心萃取机
• 工作原理： • 分若干级，每级分三段，每一段的下部为混
合区域，中部为分离区域，上部为重液相引 出区域。 • 新鲜萃取剂由第三级加入，待萃取料液则由 第一级加入，萃取轻液在第一级引出，重液 在第三级引出。
答：可通过选择较大堤圈内径，来增加重液出口半 径，rH增加，分界半径rS也增加。可以使转筒内 重液层变薄，轻液层变后，有利于轻液分离。即 有利于有机溶媒相中产品分离。但是要保证堤圈 内径D
D 2 r H 2r f2 H L r L 2L H
• 一管式离心机，轻液出口直径为40mm，溢流环 外径为100mm，若有堤圈五个，其孔径分别为、 41.1、43.8、46.2、50.8、53.1mm，现分离乙酸 丁酯-水溶液，重度分别为878kg/m3， 998kg/m3， 若分离产物在乙酸乙酯中，问选用哪个堤圈为好？
混合管 混合泵 喷射器 分离设备 管式/碟片式离心机 连续萃取 萃取塔 离心萃取机
一、 分段式萃取设备
•
1、 混合设备
• 1）混合罐
混合罐
螺旋桨搅拌器：d/D = 1/3～1/6 转速：400～1000 〔 r/min 〕
涡轮式搅拌器：d/D = 1/3.5～1/3 转速：300～600r/min 罐内液体停留时间：τ= 2〔min〕
3) 料液需在较高的压力下进入混合器。
(4) 泵混合
• 直接利用离心泵在循环运输的过 程中进行混合。
2 分离设备
• １、管式离心机 • 2 、碟片式离心分离机
碟片进料位置
Rf
R12 R22 1
Rf : 进料孔半径, mm R1, R2分别为碟片的内径和外径, mm.
: 轻液与重液的体积比.
如果要重液，希望重液厚度增 加，分界面内移，重液出口半径 要小，即用较小内径堤圈。
如果要轻液希望轻液厚度增加， 用大内径堤圈.
例题1 ***
一管式离心机，转筒内径105 mm，轻 液出口直径为30 mm，溢流环外径为 98 mm，转筒转速15000 r / min，若有堤圈 五个，其孔径分别为37.4、39.0、41.1、 43.8、46.2 mm，现分离乙酸丁酯－水溶 液，密度分别为 880 kg/m3， 1000 kg/m3，若分离产物在乙酸乙酯中，问选 用哪个堤圈为好？
料液加入量 溶媒加入量
未萃取率φ ：
1 E1
(5) 理论收得率 ：
EK 1
1E Km
二、混合罐的计算 ：
（1）物料衡算
装料体积 V（m3） 料液加入流量VF（m3/h） 萃取溶剂加入流量VS（m3/h） 料液中溶质的浓度ρ 0（kg/m3） 萃取相中溶质的浓度ρ1（kg/m3）
萃余相中溶质的浓度ρ2 （kg/m3)
一、萃取操作基本概念
• 分配系数K： 萃取液中的溶质浓度c1
K 萃余液中的溶质浓度c2
• 萃取因素E：
E
溶质在萃取液中的重量 溶质在萃余液中的重量
VS c1 VF c2
(3) 未萃取率φ ：
溶质在萃余液中的重量 VF c2
溶质的总重量 VSc1 VF c2
(4) 浓缩倍数m：
m VF Vs
• 根据题意：轻液出口半径rL=15 mm； 溢流环半径rf＝49 mm
重液出口半径rH 必需满足:
rL rH
rf 2 H L rL 2 L H
当rH＝
rf 2 H L H
rL 2 L 时
rH＝
492 1000 880 152 880
1000
＝22.05mm
最大半径：rH = 22.05 mm, 最大内径：DH = 2 rH
工作原理
工作原理
重液相（料液）由底部轴周围的套管进入转鼓 后，沿螺旋形通道由内向外顺次流经各筒，最 后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。轻液 （萃取剂）则由底部的中心管进入转鼓，流入 第十圆筒，从下端进入螺旋形通道，由外向内 顺次流过各筒，最后从第一筒经出口排出。
第三节 液-液萃取设备计算
一、萃取操作基本概念 二、萃取混合罐的计算 三、离心分离机及离心萃取机两相分界面计算
重液出口半径rH的下限（最小值）
r H r L 此时重 。 液
r H r L r sr H 2H H r L L 2L
重液出口半径rH调节范围：
r L r H r f2 H L r L 2L H
• 管式离心机通过重液出口的堤圈 内径调节轻-重液的比例。
堤圈 是一组外径相同的有孔的 金属薄板，放在重液出口处，由 于不同号码的堤圈开孔直径不同。 必须选择适当的堤圈才能使两相 分离清楚。
多 级 离 心 萃 取 机
Luwesta三级离心萃取机操作参数
转鼓的转速为 4500 r/min， 料液最大处理量为 7 m3/h，料液 的进口压力为 5×105 Pa，萃取剂 进口压力3×105 Pa。
立 式 连 续 逆 流 离 心 萃 取 机
结构特点
• 由11个不同直径的同心圆筒组成的转鼓， 每个圆筒上均在一端开孔，作为料液和萃 取剂流动的通道，由于相邻筒之间开孔位 置上下错开，使液体上下曲折流动。
2
1000 880
47.3mm
若用半径为43.2mm的提圈，
与rf 49接近，轻液容易混入重液出口，不可。
• 结论：可以选择37.4，39.0， 41.1 三种， 为了有利于轻液分离，可选用提圈孔径稍大 些的41.1mm最好。
第七章 萃取设备复习要点
1、使用管式离心机进行液-液分离操作如果要求的产 品在有机溶媒相，则操作时应注意什么？
需要校核rs
rs
HrH2 LrL2 H L
99850.82 878202
2
998878
49.3mm
若用孔径5为0.8mm的提圈，
与rf 50接近，轻液容易混入 液重 出口，不可。 最好选择46.2mm提圈最佳。
RH
L RL H
RH的上限 : RH RL RS
操作过程
:
RL RH
L RL H
管式离心机分界面求取
• 轻液出口半径rL • 重液出口半径rH • 分界半径rS • 溢流环半径rf（外径） 筒顶有固定的轻液溢液环、 可置换的重液堤圈和 轻、重液出口。
• 假定在半径r处有一薄层圆筒形液体，其质量为
• 根据题意：轻液出口半径rL=20mm； 溢流环半径rf＝50mm
重液出口半 rH必 径需满:足
rLrH
rf 2H LrL2L H
当rH＝
rf
2H
LrL2L时 H
rH＝
502998 878 202 87825.5mm
998
• 则提圈内径范围：大 于40mm，小于51mm
• 可以选择41.1、43.8、 46.2、50.8、 但是
rL,rH分别为轻液和重度 液， 的 kg密 /m3. 轻液和重液出口气 均相 与通 大，压强相
p1 p2 大气压强
L(RL RS)HRS HRH
Rs
HRH H
LRL L
• 当RL不变，两相密度不变时， RS 与重液出口高度(RH)有关。
• RH调节范围：
RH的下限,当RS 0时
H RH L RL
(2) 混合管
管内液体： W=1.0～1.5（m/s） Re≥（5～10）×104