有机化学表征
有机化学第四章结构的表征习题答案
第四章 结构的表征4-1 如何用IR 光谱区别下列各组化合物。
（1）异戊烷分子中有异丙基，在1370—1380cm -1 的吸收峰分裂成两峰，强度接近； （2）在3000cm -1以上无吸收峰者为丁烷； （3）在3000—3100cm -1无吸收者为环已烷； （4）在3010cm -1附近有吸收峰者为甲叉基环已烷（亚甲基环已烷）； （5）在3025cm -1附近和2720cm -1处有强吸收峰者为4-已烯醛； （6）在1060cm -1附近有强吸收峰者为正戊醇；（7）在1750—1860ｃｍ-1出现两个峰，其中高频峰强于低频峰者为乙酐。
4-2 如何用1H-NMR 谱区分下列各组化合物？（1）环丁烷只有一个单峰，而甲基环丙烷有四组吸收峰； （2）新戊烷只有一个单峰，而正戊烷有三组吸收峰；（3）前者（1-氯-2-溴乙烷）有两组峰，而后者（1,2-二溴乙烷）只有一个单峰。
4-3 比较下面两化合物中所标出的质子在1H-NMR 谱中化学位移大小，并从低场到高场的顺序排列。
（1）B →A →C →D ； （2）A →B →C 。
4-4 请将下列各化合物中画线的质子的化学位移按由低场至高场的顺序排列。
（2）→（1）→（3）。
4-5将下列化合物按C=O 健伸缩振动吸收波数由大到小排列成序。
（1）→（2）→（3）。
4-6 请将下列各组化合物按紫外吸收波长由大到小的顺序排列。
(1) B →D →A →C ； (2) D →C →B →A 。
4-7根据NMR 谱推测下列化合物可能的构造式。
C CH 3CH 3H 3CBrCH 2OHCH 3CH BrCH 3(1)(2)(3)(4)CH 2CH 2CHCH 3BrBr4-8某化合物的分子式为C 4H 8O,它的红外光谱在1715cm -1有强吸收峰，它的核磁共振谱有一单峰，相当于三个H ，有一四重峰相当于二个H ，有一三重峰相当于三个H.。
试写出该化合物的构造式。
有机物的合成与表征
有机物的合成与表征有机物是指含碳的物质，是生命体系的基础，同时也是人类工业生产和生活中不可或缺的重要物质。
有机化学是研究有机物本质和性质以及有机物之间的反应的学科，无论是从基础研究，还是产业应用来看，都有着重要的地位。
有机物的合成与表征是有机化学重要的研究方向之一，下面我们就来详细了解一下。
一、有机物的合成有机物的合成是指通过有机反应，将无机或有机的原料转化为目标分子的化学方法。
有机合成通常分为以下几种类型。
1.加成反应加成反应是指两个或两个以上分子通过共价键形成化学键的反应，如烯烃和卤代烃之间的加成反应、双键和双键之间的加成反应等。
典型的加成反应有马克夫尼科夫规则和双键双键加成规则。
2.消除反应消除反应是指分子中两个相邻的官能团之间的分解反应，如酸碱中的脱水、阴离子或亲核试剂中发生的脱替反应。
3.还原反应还原反应是指将有机分子中的含氧、含氮等氧化物还原成相应的还原物的化学变化，如酮还原成醇、羰基还原成烷基等。
4.重排反应重排反应是指一个分子中内部化学键的重排，可产生新的势能低、热力学稳定的分子结构，并释放出较大的能量，在有机合成和生物合成中都有应用。
二、有机物的表征有机物的表征是指通过不同的实验方法对有机化合物进行定性和定量的分析方法。
常见的有机物表征方法主要包括谱学分析、色谱技术和电化学方法。
1.谱学分析谱学分析是指利用电磁辐射的吸收和散射现象，对物质进行分析的方法。
在有机分析中应用非常广泛，例如常见的核磁共振（NMR）谱和红外（IR）谱等。
2.色谱技术色谱技术是通过物质在流动相与固定相之间的分配和分离，对有机物进行分析的方法。
如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等，具有高效、高灵敏度和高精度等优点。
3.电化学方法电化学方法是利用电化学反应研究物质本质和所处的体系，用于分析和检测有机物的含量和质量，被广泛应用于制药、医学、环境保护等领域。
三、总结有机物的合成和表征是有机化学的重要研究方向之一。
有机化学课件 第二版 高占先主编 (第4章 结构的表征)
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4.2.1 基 本 原 理
1. 分子振动的类型 (1)伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动
称为伸缩振动，常用ν 表示。
振动频率（近似地按简谐运动处理）
振动频率ν 与两原子的质量m1、m2、 键的力常数 k 有关：
或用波数σ 表示为：
①键的力常数k与键能有关，键能大，力常数
大，振动频率也大。
d
化学位移
10
6
为什么选用TMS(四甲基硅烷)作为标准物质?
绝大多数吸收峰均出现在它的左边。 (2)结构对称，是一个单峰。 (3)容易回收(b.p低)，与样品不反应、不缔合。
(1)屏蔽效应强，共振信号在高场区(δ 值规定为0)，
例：在60MHz的仪器上，测得氯仿与TMS间吸收 频率差为437Hz，用δ 表示氢的化学位移为
•
各种官能团的红外吸收频率汇于下表:
4.2.3 红外吸收光谱图及其解析
1. 红外吸收光谱图
cm
1
1
横坐标：波长/λ或波数/cm-1。
m
10
4
A log(
1 T
)
纵坐标：吸光度A或透光率T。
有机化学中的表征与鉴定方法
有机化学中的表征与鉴定方法有机化学是研究含碳的化学物质的一门学科，关于有机物质的表征与鉴定方法是该领域研究的核心内容之一。
本文将介绍几种常用的有机化学表征与鉴定方法。
一、质谱法质谱法是一种能够鉴别化合物分子质量和结构的方法，对于分析有机物质的结构非常重要。
质谱法的基本原理是将化合物分子进行电子轰击或化学离解，得到化合物的质谱图谱。
质谱图上的峰值可以提供关于分子离子的质荷比、相对丰度和碎片离子等信息，从而可以确定有机物的分子式，判断其结构和碳骨架。
二、红外光谱法红外光谱法是一种通过测量有机物质在不同波长红外光照射下的吸收情况来表征物质的结构和功能团的方法。
有机物质中的化学键、取代基和官能团在不同波长的红外光照射下会发生吸收，吸收峰的位置和强度可以提供关于有机物质结构及含有的官能团的信息，通过对比不同样品的红外光谱图谱，可以确定有机物质的结构。
三、核磁共振波谱法核磁共振波谱法（简称NMR）是一种能够通过测量核磁共振信号来表征有机物质结构的方法。
核磁共振波谱法能够提供有机物中H、C 等原子核的化学位移、耦合常数和积分峰面积等信息，从而可以确定有机物的结构、官能团和立体构型。
四、气相色谱法气相色谱法是一种通过分离混合物中不同组分的方法，并通过检测组分在色谱柱上通过的时间来表征有机物质的方法。
有机物质在气相色谱柱中会根据其在柱上的亲和性差异而发生分离，通过检测各组分在固定时间内通过的峰面积或峰高，可以确定有机物质的组成和相对含量。
五、元素分析法元素分析法是一种通过测定有机物中各元素的含量来表征有机物质结构和组成的方法。
通过燃烧有机物质，将其转化为无机物质，并测定生成的气体或溶液中的元素含量，可以确定有机物质中碳、氢、氧等元素的相对含量，从而进一步确定其分子式和结构。
综上所述，有机化学中的表征与鉴定方法涵盖了质谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法、气相色谱法和元素分析法等多种方法。
这些方法的使用可以帮助化学家确定有机物质的分子式、结构、官能团及其相对含量，为有机化学研究提供重要的实验手段。
化学有机合成表征性质
化学有机合成表征性质在化学领域，有机合成是一项重要的技术，用于制备有机化合物。
有机合成方法和技术可以通过特定的反应路径从简单的分子构建更复杂的有机分子。
在有机合成过程中，合成得到的产物需要进行表征，以确保其纯度和结构。
本文将讨论化学有机合成的表征性质以及常用的表征技术。
1. 质量分析质量分析是确定有机合成产物纯度的重要步骤。
有机合成产物的纯度对其后续化学应用至关重要。
常用的质量分析技术包括质谱分析和核磁共振（NMR）分析。
1.1 质谱分析质谱分析（Mass Spectrometry，MS）是一种通过测量离子的质量和相对丰度来确定化合物组成和结构的技术。
质谱分析可以提供化合物分子量、碎片离子和结构信息。
质谱仪通常包括四个主要部分：样品引入系统、质谱分析器、质谱检测器和数据处理软件。
通过质谱分析，可以确定有机合成产物的分子结构和裂解机理。
1.2 核磁共振核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种通过测量化合物中核自旋的行为来提供结构信息的技术。
NMR技术可以提供关于有机合成产物的化学环境和功能基团的信息。
常见的NMR技术包括氢核磁共振（1H NMR）和碳核磁共振（13C NMR），它们常用于有机合成产物的结构鉴定。
2. 结构分析有机合成产物的结构分析能够提供有关分子的几何结构和键的长度、角度等信息。
常用的结构分析技术包括X射线晶体学和红外光谱（IR）分析。
2.1 X射线晶体学X射线晶体学是一种通过测量X射线与晶体中原子的相互作用从而解析出晶体结构的技术。
该技术对有机合成产物的结构分析非常重要，可以提供原子间距、键角等精确的几何参数。
通过X射线晶体学，可以确定有机分子在空间中的三维构型。
2.2 红外光谱红外光谱（Infrared Spectroscopy，IR）是一种通过测量分子振动和转动引起的光吸收来确定化合物结构的技术。
有机化合物的各种官能团在红外光谱中呈现特定的吸收峰。
有机化学基本技能化合物的合成与表征
有机化学基本技能化合物的合成与表征有机化学是研究有机物的合成、结构、性质和反应等方面的学科。
在有机化学中，合成和表征是基本且重要的技能。
通过合成化合物，化学家可以探索新的化学反应途径，并将其应用于药物、塑料、材料科学等领域。
本文将介绍有机化学中常用的合成方法和化合物的表征技术。
一、合成方法1.1 炔烃的合成炔烃是一类重要的有机化合物，常用于有机合成和有机反应中。
炔烃的合成方法有多种，常见的包括：（1）卡宾反应：通过酸碱反应或烯烃的加成反应合成炔烃。
例如，利用活泼的亲电试剂如酮、醛或卤代烃与碱性条件下的碱金属或碱土金属生成的卡宾结合，可合成炔烃。
（2）炔基化反应：通过卤代烃与碱金属或溴化氢发生反应，生成炔烃。
1.2 脂肪醇的合成脂肪醇是一类重要的有机化合物，广泛应用于食品工业、医药工业和化妆品工业等领域。
脂肪醇的合成方法有多种，常见的包括：（1）加氢还原反应：通过氢气在催化剂的存在下对脂肪酸或酮进行加氢还原反应，生成脂肪醇。
（2）醇化反应：通过醛或酮与醇进行醇化反应，生成脂肪醇。
二、表征技术2.1 红外光谱法红外光谱法是一种常用的有机化合物表征技术，基于化合物分子与红外光的相互作用。
通过检测有机化合物在红外光谱中的吸收峰，可以确定有机化合物的结构和官能团的存在。
2.2 质谱法质谱法是一种用于有机化合物分析和表征的重要技术，通过分析化合物分子中的离子化产物来确定其分子结构和分子量。
常用的质谱技术有质谱仪和质谱图谱分析。
2.3 核磁共振法核磁共振法是通过核磁共振现象探测有机化合物的结构和官能团的存在。
通过核磁共振仪器的操作和分析，可以获得核磁共振谱图，进而确定有机化合物的结构。
三、实验操作注意事项在进行有机化合物的合成和表征实验时，需要注意以下几点：3.1 安全操作有机合成和表征涉及到有机溶剂和试剂的使用，因此需要严格遵守实验室的安全操作规程，佩戴适当的防护设备，并注意化学品的储存和处置。
3.2 实验条件在合成有机化合物时，需要注意适当的反应条件，如温度、反应时间和反应物的比例等。
有机物结构表征
有机化合物结构表征对于化学家来说，面对一个未知的有机化合物，第一件事就是要对该有机物进行结构表征，说白了就是要知道它的分子结构。
有机物结构表征要获取该物质的一系列信息，包括元素组成、分子量等等。
一般的表征流程有：分离提纯、元素定性和定量分析、测定相对分子质量、推测构造式、结构表征。
一、分离提纯传统的分离方法有蒸馏、结晶、萃取。
分离后一般要进行纯度测定。
由于有机化合物通常存在于混合物中，所以也有各种各样的技术来评价纯度，尤其是色谱技术，如高效液相色谱法和气相色谱法。
二、元素定性和定量分析元素分析是对某些物质（如土壤、废物、体液、化学化合物）的特定元素及其同位素进行分析的过程。
元素分析可以是定性的（即检测化合物含有什么元素），也可以是定量的（即检测各元素在化合物中的百分数）。
对于有机化学来说，元素分析通常是对碳C、氢H、氮N、杂原子（包括卤族元素和硫）进行分析。
这些信息对于确定未知化合物的结构有重要的作用，帮助确定一个化合物的结构和纯度。
拉瓦锡被认为是元素分析的先驱者，他通过元素分析定量分析化合物组成。
当时元素分析是基于特定的能选择性吸收燃烧气体的吸附剂材料的前后重量变化，如今普遍使用基于导热率或红外光谱检测燃烧气体或利用其他光谱分析化合物元素组成信息。
●重量测定：利用元素的溶解度性质，将样品溶解后，特定元素产生沉淀，测量其质量；或利用元素的挥发性质，使特定元素挥发，测量损失的质量。
●原子发射光谱：是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
原子发射光谱法可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。
中子活化分析：以一定能量和流强的中子轰击试样中元素的同位素发生核反应，通过测定产生的瞬发伽玛或放射性核素衰变产生的射线能量和强度（主要是伽玛射线），进行物质中元素的定性和定量分析。
三、测定相对分子质量质谱法可以测定化合物的分子量，通过破碎分子后得到的碎片可以推测分子结构。
气溶胶中有毒有机物化学表征与源正确识别
基本概念
气溶胶 气溶胶是指以固体或液体为分散相而气体为
分散介质所形成的溶胶。也就是固体或液体的微 粒（直径为1üm左右）悬浮于气体介质中形成的溶 胶。 化学表征 chemical characterization
污染物表征之一。用物理的或化学的方法 对污染物进行化学性质的分析、测试或鉴定，阐 明污染物的化学特性在环境中的变化及其化学行 为与化学效应。
所谓分子标志物,是指可用于来源相关关系研究的指 标化合物,它们具有确定的化学结构,直接或间接地与母源
的变化作用有关。这种母源可以是生物成因、地质成因或 人工合成物质。Si-moneit首先将分子标志物引入大气气 溶胶有机质的研究中,主要参数是:CPI指数)、Wax Cn(植 物脂碳数)、CPI Wax(Wax C10-Wax C35之间奇碳数相对浓 度总和之比)、FI/P(荧蒽/芘)等。
3·碳同位素方法
碳同位素方法分为放射性碳同位素方法和稳定
碳同位素方法。放射性碳同位素方法是测定气溶胶 样品中有机碳质的放射性C14。由于C14的衰变特性, 化石燃料中不含C14,而木材中含有C14,所以在燃烧产 物中也存在同样差别,从而可以用来区分化石燃料来 源和木材燃烧的来源。稳定碳同位素方法是测定单 个有机化合物的δC13。由于石油、煤和木材等燃料 及地表植物、扬尘中的有机化合物存在δC13的差异, 同样这些差异也在形成的气溶胶中得到继承,所以通 过单个有机化合物的δC13测定可以区分其污染的来 源。由于这一方法的先进性,故被称为“指纹”方法。
气溶胶中有毒有机物的化 学表征与源正确识别
提纲
背景。 基本概念（气溶胶、源识别、化学表征） 大气气溶胶中有机物的源识别研究（来源、
源识别方法） 大气气溶胶中有机物的成分、定量定性方
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法
大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法1. 引言1.1 概述有机化合物是化学领域的重要研究对象之一，其广泛应用于药物、农药、染料等众多领域。
在大学化学实验教育中，有机化合物的合成与表征方法是非常关键和基础的内容。
通过有机化合物的合成方法，可以掌握各种重要有机反应的原理和应用技巧；而通过有机化合物的表征方法，则可以研究分析合成产物的结构和特性。
1.2 文章结构本文将系统介绍大学化学实验中有机化合物的合成与表征方法。
首先，在第2部分中，我们将详细说明酯、醛和酮以及脂肪酸等有机化合物的主要合成方法，并阐述其反应路线和实验操作步骤。
接着，在第3部分中，我们将介绍红外光谱分析法、核磁共振谱分析法以及质谱分析法等几种常见的有机化合物表征方法，并解释其原理和应用场景。
在第4部分，我们将具体说明实验操作步骤与注意事项，包括有关合成和表征方法的操作流程和实验安全事项。
最后，在第5部分，我们将总结实验结果并进行讨论，同时展望未来这些方法在更深入研究方向上的应用。
1.3 目的本文旨在为大学化学实验教育提供一份详尽且易懂的有机化合物合成与表征方法的教案。
通过学习本文所介绍的内容，读者可获得对有机化合物合成与表征方法的基本理解，并能够运用所学知识进行相关实验操作与数据分析。
此外，本文还将展望目前该领域的研究热点，并鼓励读者积极探索更深入、更广泛的研究领域。
2. 有机化合物的合成方法2.1 酯的合成方法:酯是一类重要的有机化合物，在实验室和工业中被广泛应用。
常见的酯的合成方法包括以下几种：1. 醇和酸催化下的酯化反应：通过醇与羧酸反应生成酯。
该反应可以使用无水盐（例如硫酸或磷酸）作为催化剂，也可以使用速效催化剂（如苯甲醇）来加速反应速率。
2. 氧化还原反应：在氧化还原反应中，可使用还原剂将羧酸还原为相应的醛或醇，然后通过引入乙基基团或其他适当基团来生成所需的酯。
具体步骤通常由羧酸选择性还原得到相应的中间产物，然后进行进一步官能团转移。
有机分子的合成与表征
有机分子的合成与表征有机分子合成与表征是化学学科中的一个重要分支。
它涉及到有机化合物的制备，检测和分析，被广泛应用于药物，材料和化学工业等领域。
本文主要讨论有机分子的合成和表征方面的内容。
一、有机分子的合成方法1.1 传统合成方法传统有机合成方法是指以无机化学品或天然物质为原料的化学合成方法，例如，氧化物，碳酸盐和亚硫酸盐等。
这些方法虽然经过多年的实践和发展，但仍存在一些缺点，例如需要高成本，废弃物产生，反应时间长和难以控制等问题。
目前,这些已被后续的高级有机合成方法所取代。
1.2 现代有机合成方法现代有机合成方法是指以有机化合物为原料的化学合成方法，在近年来的科学研究中得到了广泛的应用。
现代有机合成的方法包括多种方法，例如光化学合成，微波辅助合成，金属催化合成和多步合成等。
1.2.1 光化学合成光化学合成是利用光能来实现有机化学反应，比如光氧化。
通过控制光源的强度和波长，可以控制反应的速率和选择性。
实验表明，该方法对于高效和有效的有机分子合成非常有效。
1.2.2 微波辅助合成微波辅助合成是利用微波能加速有机化学反应而得到的新兴有机合成技术。
微波能快速地加热反应物，因此可以显著地加速反应速度和提高反应选择性。
该方法具有简单，快速和高效的优点。
1.2.3 金属催化合成金属催化合成是利用金属催化剂促进有机分子反应实现更快和更高选择性合成。
金属催化剂通常是在反应中存在，以改变反应能垒并产生更多中间体。
1.2.4 多步合成多步合成是指将多个有机分子逐级组合而成复杂的有机化合物。
它与单一步骤方法相比，具有更高的选择性，并为以后的以下步骤准备完善的中间体，以使得反应更加保持可控。
二、有机分子的表征方法2.1 红外光谱表征红外光谱表征是一种常用的有机分子表征方法。
它是通过记录被测物质吸收红外光谱后的光谱来鉴别有机官能团。
红外光谱的图谱一般可以简述为两个部分：第一部分涉及有机化合物不同官能团的振动，而第二部分涉及影响分子几何形状的振动。
研究有机化合物的特异性属性与结构表征
研究有机化合物的特异性属性与结构表征有机化合物是化学领域中一类重要的化合物，它们由碳元素构成，并且通常含有氢、氧、氮等元素。
有机化合物的特异性属性与结构表征是有机化学研究的重要内容之一。
在本文中，我们将探讨有机化合物的特异性属性以及常用的结构表征方法。
一、有机化合物的特异性属性有机化合物的特异性属性是指其在特定条件下表现出的独特性质。
这些属性与化合物的分子结构密切相关，包括物理性质和化学性质两个方面。
物理性质是指有机化合物在物理条件下的性质，如熔点、沸点、密度、溶解度等。
这些性质可以通过实验测定得到，并且可以用于鉴定和区分化合物。
例如，苯的熔点为80.1℃，而水的熔点为0℃，因此可以通过测定熔点来区分这两种化合物。
化学性质是指有机化合物在化学反应中表现出的性质。
有机化合物的化学性质与其分子结构密切相关，不同的官能团和官能团之间的相互作用决定了化合物的反应性。
例如，醇官能团中的氧原子具有亲电性，因此醇可以发生酯化反应和酸碱中和反应。
二、有机化合物的结构表征有机化合物的结构表征是指通过实验方法确定化合物的结构和组成。
常用的结构表征方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。
质谱是一种通过测量化合物中离子的质量和相对丰度来确定化合物结构的方法。
质谱技术可以用于确定化合物的分子量、分子式、官能团以及碳骨架的结构等信息。
通过质谱技术，可以快速准确地确定有机化合物的结构。
红外光谱是一种通过测量化合物在红外光区的吸收谱来确定化合物结构的方法。
红外光谱可以提供关于化合物中官能团的信息，例如羟基、胺基、酮基等。
通过红外光谱，可以确定有机化合物中的官能团及其位置。
核磁共振是一种通过测量化合物中核自旋的共振频率来确定化合物结构的方法。
核磁共振技术可以提供关于化合物中原子的化学环境和相互作用的信息。
通过核磁共振，可以确定有机化合物中的官能团、碳骨架以及官能团之间的相互作用等。
除了上述方法，还有许多其他的结构表征方法，如X射线衍射、电子显微镜等。
有机化学物的机构表征
有机化合物结构表征大体上有两种方法:物理方法和化学方法一、化学方法表征有机化合物的结构1．官能团分析方法官能团是一类化合物最有特征反应的部分，用各种试剂与之反应，区分、确定各类化合物，决定研究对象所属化合物类别，也可以用官能团分析法进行定性分析，例如用溴区分烯烃和环烷烃（小环分子除外）用斐林试剂和托伦试剂区分醛和酮，用酸碱中和反应区分羧酸和酯等等。
这些方法中一些操作简单的试验就是通常说的用化学方法鉴别化合物。
官能团分析方法，可以进行定量测定，就是已形成的有机分析学科领域。
2．化学降解及合成方法电磁波粒子能量：有机化合物分子中的原子，电子原子核等是运动的，质点不同，运动状态、能量不同，分子吸收电磁波，获得能量，变运动状态。
分子吸收电磁波的频率，反映了分子中各质点的种类和运动状态。
这是利用分子吸收光波的频率可以表征分子结构的原理。
与有机分子结构有关的光波的频率如下表：2）有机化合物结构表征最常用的光波谱最常用的是红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）和核磁共振（NMR）光谱,另外还有质谱(MS)统称四大谱。
红外光谱反映的是价电子跃迁情况，测定化学键中电子。
尤其有机物官能团中的化学键，常用来决定化合物含有什么官能团，属哪类化合物。
紫外光谱反映的也是价电子跃迁，更多的用于电子离域体系的电子跃迁，常用来表征分子中重键的情况。
核磁共振光谱反映的是原子核的跃迁情况，常用来测定有机分子中的氢核和碳核，揭示这些元素在分子中连接的方式和状态。
质谱不属于光波谱，它的用途主要是分子打成碎片，根据分子碎片的质量，确定分子的相对质量和分子中原子组成的基团，进一步推测分子的结构。
从上面简单的介绍，粗略的看到，表征不同结构的化合物。
选用不同的方法，并且是很难用一种方法（尤其对化合物）准确决定分子结构经常是几种方法联合使用，互相补充互相验证。
第4章 结构的表征
利用分子吸收光波的频率可以表征分子结构。运动质点的
种类、运动状态、所吸收的电磁波频率与测得光谱的种类
间粗略关系如下：
有机化合物结构表征用的吸收光谱范围
④有机化合物结构表征最常用的光波谱
红外光谱 ：常用来决定化合物含有什么官能团，属于
哪类化合物。
核磁共振 : 常用来测定有机分子中的氢原子和碳
光谱 ：原子连接的方式和化学环境。 紫外光谱 : 常用来表征分子中重键的情况，特别是 共轭体系等。 质谱 ：不属于光波谱，它主要是确定分子的相对 质量和组成分子的基团，进一步推测分子 的结构。
4.2.2
重要官能团吸收区域
1.官能团吸收区（高频区）
在1600～3700cm-1区组成官能团键的吸收大 都在此区，故称官能团区。其又分三个小区：
①Y-H伸缩振动区（2500～3700cm-1） 主要是O-H，N-H，C-H等单键伸缩振动频率区。 ②Y≡Z和Y=X=Z伸缩振动区（2100～2400cm-1） 主要包括C≡C，C≡N，C=C=C，C=N=O 键伸 缩振动频率区。 ③Y=Z伸缩振动区（1600～1800cm-1） 主要是C=O、C=N、C=C等双键伸缩振动吸收 光的频率。
4.2 红外光谱
基本概念：
红外光谱: 是物质吸收红外区光，分子中原子振动能级、
转动能级发生变化而产生的吸收光谱。
吸收波数: 400～4000 cm-1。属中红外区。 红外应用: 所有有机化合物在红外光谱区内都有吸收，因
确定化合物所属类型。
此红外光谱应用广泛。揭示分子中官能团的种类，
4.2.1 红外光谱基本原理
2.指纹区(低频区) 小于1600cm-1的振动频率都在此区，主要是C-C，CN，C-O等单键的伸缩振动和各种弯曲振动的频率。 分子结构的微小变化，这些键的振动频率都能反映 出来，就象人的指纹一样有特征，故称指纹区。能 反映化合物的精细结构。 3.倍频区
有机化合物的表征
• 3. 紫外光谱法 • 4. 质谱法 • 有机化合物的结构表征可以分为三种方法：物理常数测定法、化学法
和近代物理方法。在每种方法中又可以分为不同的方法。但一般情况
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15.1 红外光谱法
• 下，没有只用一种方法就能够准确无误地给出化合物的构造，实际工 作中往往是几种方法联合使用、互相补充，才能够得到确切的构造式。 其中近代物理方法是应用近代物理实验技术建立的一系列仪器分析方 法。测定有机化合物的各种波谱，确定有机化合物的结构，现已构成 了有机化合物的波谱学。这种方法的特点是试样用样量少、测试时间 短、结果精确等。尤其与计算机联用后，其优越性更加突出。有机化 合物的波谱是记录有机化合物分子的微观性质，能够揭示微观粒子的 运动状态和相互之间的关系，是研究表征分子结构的最有利的手段和 方法。
• 电磁波的波长与其能量成反比，波长越长，能量越小。可以将电磁波 按照波长从小到大的顺序划分为若干区域，如表15-1所示。
• 分子及组成它的原子、电子在不断运动，各种运动状态都有一定的能 级，有电子能级、振动和转动能级、原子核自旋能级。分子中不同运 动方式的能级跃迁需要不同频率或波长的电磁辐射提供能量。如无线
• 红外光是一种波长大于可见光的电磁辐射，波长范围为 0.76~1000μm，通常又把这个区域分为近红外区、中红外区和远 红外区，其波长范围见表15-2。
有机化学基础知识点整理有机物的分析与表征方法
有机化学基础知识点整理有机物的分析与表征方法有机化学是研究有机物质的结构、性质、制备方法及反应规律的学科。
在有机化学研究中，分析与表征是非常重要的环节。
本文将对有机物的常用分析与表征方法进行整理，以便于读者更好地理解和运用这些方法。
一、红外光谱（IR）红外光谱是一种常用的有机物分析方法，通过测量有机物在红外区域的吸收特征峰，可以确定有机物的功能团、取代基和键的性质。
红外光谱仪可以用于无机和有机化合物的分析，是有机化学领域的常规手段之一。
二、质谱（MS）质谱是一种对有机物进行结构分析的重要技术手段。
质谱仪通过将有机物分子转化为带电粒子，然后通过质谱仪的磁场产生的轨迹和检测器的信号进行分析。
质谱可以确定有机物的分子量、分子结构以及原子组成等信息，是有机化学中常用的分析工具之一。
三、核磁共振（NMR）核磁共振是一种通过核磁共振现象来研究有机物结构的方法。
核磁共振仪利用核磁共振现象中的能量转移和吸收来确定样品的分子结构和各种原子的化学环境。
核磁共振被广泛应用于有机物的结构分析和配体交换反应的研究。
四、元素分析元素分析是测量有机物中各元素含量的方法。
有机物的元素分析通常通过燃烧仪或测定其它元素的含量来进行。
元素分析可以确定有机物的相对分子质量、分子式以及原子比例。
五、熔点测定熔点是有机物的物理性质之一，通过测定有机物的熔点可以初步判断有机物的纯度和结构。
熔点测定是有机化学中一种常用的物性测定方法。
六、纸层析纸层析是一种简单、快速的分离和纯化有机物的方法。
通过在特定纸上加入溶液，然后通过溶剂的上升作用，可以根据有机物与纸上相互作用的程度，将有机物分离出来。
纸层析常用于分离和检测有机物混合物中的成分。
七、色谱法色谱法是一种对有机物进行分离和纯化的有效手段。
常用的色谱法有气相色谱（GC）和液相色谱（LC）等。
色谱法通过样品在固定相上的分配系数，利用流动相进行分离，从而得到有机物的纯净物。
八、物质结构测定物质结构测定是对有机物结构进行综合分析的方法。
有机化学表征
3．结构对化学位移的影响 影响化学位移的主要结构因素有：相连元
素的电负性，相连的重键，氢健等。 （1)相连元素的电负性的影响（这种影响有 称诱导效应影响）
与H原子相连的C上连的原子或其团的电负 性越大，H的化学位值越大。如
（2）相连重键的影响
这组化合物的化学位移 为什么相差如此大呢？
主要是因为它们都有π 电子。 在外磁场作用 下，π 电子的环电流引起诱导磁场，诱导磁 场的方向是变化的：
定可能的构造式。
(4)如果是已有的化合物，查阅标准谱图验 证
例4-1 已知化合物的分子式C4H8O，测得IR谱图如 下，写出可能的构造式。
解：从分子式看，化合物可能是烯醇、烯醚、酮或 醛。
1750-1700cm-1强吸收，它是>C=O特征吸收，化合 物只能是酮、醛化合物；
2900cm-1是-CO-H的ν ,950cm-1是C-H的ν ，化合物 可能是醛。
4.2.1基本原理
1. 分子振动的类型 (1)伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动 称为伸缩振动，常用ν 表示。 伸缩振动有两种：对称伸缩振动（νs）
不对称伸缩振动（νas）
振动频率ν 与两原子的质量M1、M2、 键的力常数 k 有关：
或用波数σ 表示为：
①键的力常数k与键能有关，键能大，力常数
4.3.2 １H-NMR的化学位移
由于化学环境不同，分子中的H引起核磁共振信号 位置的变化称为化学位移，用δ 表示。
1.屏蔽效应
分子中的H周围有电子（化学环境），电子在磁场 中运动产生与外磁场方向相反的诱导磁场，抵消 了一部分外磁场，若使H发生了核磁共振，必须 增大外磁场强度，这种现象称为电子的屏蔽作用 或屏蔽效应。
质谱(MS) 不属于光波谱，它主要是确定分子的相对质 量和组成分子的基团，进一步推测分子的结构。
有机化学表征
有机化学表征有机化学是研究有机化合物的合成、结构、性质以及它们与其他化合物的反应的学科。
有机化学表征则是指对有机化合物的特性进行定量描述和定性描述的方法和手段。
有机化学表征是有机化学研究的重要组成部分，是有机化学研究的基础，也是工业生产中有机化合物的质量控制的重要手段。
有机化学表征方法可分为物理表征和化学表征两类。
物理表征方法包括光谱学、热分析、表面分析等，而化学表征方法则包括元素分析、比旋光度、折射率、密度等。
下面我们将分别介绍几种有机化学表征方法。
光谱学光谱学是研究物质在特定区域内吸收、发射或散射电磁辐射的一门科学。
在有机化学中，光谱学主要用于表征有机分子的结构、成团状态和其他方面的信息。
常用的光谱学方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等。
其中，核磁共振光谱是最常用的有机化学表征方法之一，它能够提供丰富的分子结构和成团信息，成为了有机化学结构表征和分析的重要手段。
比旋光度比旋光度是指单色光经过旋转性物质时旋转角度与物质浓度和光程长度之比。
对有机化合物的特征表示出两种手性。
有机化合物具有立体异构体，其分子旋转平面极性光，则旋光度发生改变，且是非常敏感的。
比旋光度可以用来确定不对称碳原子的立体构型，也是常用的手性化合物的定量表征方法。
折射率折射率是指光线从一种介质进入另一种介质后偏移的程度。
有机化合物除了样品的浓度外，折射率还和波长密切相关，故折射率的测定必须指定波长和温度。
折射率不能提供化合物结构的直接信息，但是它能够与其他表征方法结合，用来确定某些物理性质和更多的结构信息。
密度所谓密度，即单位体积的质量，是一个可测量的物理量。
有机化合物的密度可以用于质量控制和结构分析。
在工业上，密度的测定经常用来检查化合物是否被污染，是否符合要求的化学纯度要求。
因此，密度的测定成为了有机化学中非常重要的一种技术。
总之，有机化学表征是有机化学的重要组成部分，它提供了定性描述和定量描述有机分子特性的方法和手段。
有机化学结构的合成和表征
有机化学结构的合成和表征有机化学是一个神秘而迷人的领域，通过不同的反应过程和操作方法，我们可以创造出各种精美的有机分子，这些分子在化学和生命科学等领域中有着广泛的应用。
而有机化学结构的合成和表征是有机化学中最为关键的一部分，因为只有通过合理的设计和组合，才能制备出满足要求的有机分子，同时通过表征方法，我们可以深入了解有机分子的性质和行为，为进一步的应用研究提供支持和指导。
一、有机化学结构的合成有机化学结构的合成是一个关键且需要创新的过程，它涉及大量的反应类型和条件，需要有一定的创造性和理论支持。
在有机化学中，常用的合成方法包括（1）串联反应，（2）保护反应，（3）催化反应，（4）环化反应，（5）合成复杂化分子时的分子催化反应等。
1. 串联反应串联反应是将多个反应过程统一在一起实现的一种反应方式。
例如，将醇和酸进行缩合反应，得到醚；在加入醛的情况下，就可以实现组分之间的串联反应，进一步合成醇醚醛三元化合物。
在实际合成过程中，串联反应不仅能够提高反应效率，还能够减少反应环节，节省合成时间和成本。
2. 保护反应有机化学中，要将某个官能团转化为另一个官能团进行合成时，常常遇到一个问题：有些官能团的反应速率很快，有些则很慢，因此有必要对反应活性大的官能团进行保护。
例如，当需要将一个羟基转化为醚时，羟基会和很多活性试剂发生反应，导致产品的产量和纯度不高；因此，需要在羟基上引入保护基，临时使其不具有反应性，在反应结束后再将保护基去除。
保护反应的实现需要根据官能团的性质和反应条件选择适当的保护基，并对保护基去除条件有较好的了解。
3. 催化反应催化反应是指添加一种催化剂，加速化学反应的速率。
在有机化学中，常常采用贵金属、铜、锌等金属作为催化剂进行若干种适合的反应。
例如，由在铜催化下，一些有机分子的芳族化或氧杂化反应就可以顺利进行。
催化反应不仅能加速反应速率，还能实现某些难反应体系的反应，使合成路线更为简洁和优化。
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分离后检查纯度：方法有测熔点、沸点、折射率、 分离后检查纯度：方法有测熔点、沸点、折射率、 比旋光度等物理常数和色谱分析等。 比旋光度等物理常数和色谱分析等。
3. 元素的定量定性分析
分析样品的组成元素及其含量， 分析样品的组成元素及其含量，计算出化合物组 成的实验式。 成的实验式。
4. 测定相对分子质量
（2）弯曲振动 弯曲振动是离开键轴的前、 弯曲振动是离开键轴的前、后、左、右振 动。键长不改变，键角改变，力常数变化小。 键长不改变，键角改变，力常数变化小。 亚甲基有面内振动和面外振动。 亚甲基有面内振动和面外振动。 因分子的弯曲振动，振动频率很低。 因分子的弯曲振动，振动频率很低。 弯曲振动
2．产生红外光谱的条件
4.2 红 外 光 谱（IR，Infraned pectroscopy） IR， pectroscopy） 又称振动光谱， 又称振动光谱，一般红外光谱仪测量吸收光的 波数（频率的倒数，单位cm 400-4000,测 波数（频率的倒数，单位cm-1）为400-4000,测 定的是分子中化学健伸缩或弯曲运动吸收的 定的是分子中化学健伸缩或弯曲运动吸收的光， 化学健伸缩或弯曲运动吸收的光 几乎可用于所有有机化合物的结构表征。 几乎可用于所有有机化合物的结构表征。
4.2.1基本原理 4.2.1基本原理
1. 分子振动的类型 (1)伸缩振动 (1)伸缩振动
成键的两原子沿键轴方向伸长和缩短的振动 称为伸缩振动，常用ν 表示。 称为伸缩振动，常用ν 表示。 伸缩振动有两种：对称伸缩振动（νs） 伸缩振动有两种：对称伸缩振动（ 不对称伸缩振动（ 不对称伸缩振动（νas）
1、电磁波粒子能量： 电磁波粒子能量：
测定物质吸收光波的频率表征分子结构的原 理
有机化合物分子中的原子、电子、 有机化合物分子中的原子、电子、原子核等是运 动的，质点不同，运动状态不同， 动的，质点不同，运动状态不同，能量差是量子化 用电磁波辐射物质，质点吸收电磁波， 的。用电磁波辐射物质，质点吸收电磁波，获得能 改变运动状态。因此， 量，改变运动状态。因此，分子中不同质点运动状 态改变，只能吸收具有相应能量的波， 态改变，只能吸收具有相应能量的波，即一定能量 的波。换句话说，分子吸收波的频率， 的波。换句话说，分子吸收波的频率，反映了分子 中各质点的种类和运动状态。 中各质点的种类和运动状态。
4.2.2 重要官能团的吸收区域 红外吸收光谱大体上分成三个区域，官能 团吸收区又分几个特征区：
1. 官能团吸收区（高频区） 官能团吸收区（高频区）
在3700～1600cm-1区组成官能团键的吸收大都 3700～ 在此区，故称官能团区。其又分三个小区： 在此区，故称官能团区。其又分三个小区： ①Y-H伸缩振动区（3700～2500cm-1） 伸缩振动区（3700～ 主要是O 主要是O-H，N-H，C-H等单键伸缩振动频率区。 等单键伸缩振动频率区。 ②Y≡Z和Y=X=Z伸缩振动区（2400～2100cm-1） Y≡Z和Y=X=Z伸缩振动区 2400～ 伸缩振动区（ 主要包括C≡C，C≡N，C=C=C， 主要包括C≡C，C≡N，C=C=C，C=N=O 键伸缩振动。 键伸缩振动。 ③Y=Z伸缩振动区（1800～1600cm-1） Y=Z伸缩振动区 1800～ 伸缩振动区（
不对称伸缩振动（ 对称伸缩振动（ 对称伸缩振动（νs） 不对称伸缩振动（νas） -1 2930cm-1 2850cm
C-C-H两键振动频率相差大 两键振动频率相差大 （2900cm-1/1000cm-1）， 互相影响小，看成独立的。 互相影响小，看成独立的。 比较接近， C-C，C-N，C-O振动频率比较接近， 振动频率比较接近 相互有影响， 相互有影响， 因此同一个化学键，在不同的分子中σ 不等。 因此同一个化学键，在不同的分子中σ 不等。 同一个化学键 Y-H，y=Z和Y≡Z振动频率比C-C键的高得 y=Z和Y≡Z振动频率比 振动频率比C 多，也可以看成独立的， 也可以看成独立的， 可用官能团的伸缩振动光谱表征化合物。 因此可用官能团的伸缩振动光谱表征化合物 因此可用官能团的伸缩振动光谱表征化合物。
振动频率ν 与两原子的质量M 振动频率 与两原子的质量 1、M2、 有关： 键的力常数 k 有关：
或用波数σ 表示为ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 或用波数 表示为：
①键的力常数k与键能有关，键能大，力常数 键的力常数k与键能有关，键能大，
大，振动频率也大。 振动频率也大。
② M1和M2越小，（1/M1 + 1/M2）越大，振 M1和M2越小，（ 越小，（1/M1 1/M2）越大，
有机化合物的结构表征
4.1 研究有机化合物结构的基本程序
1. 研究一个未知有机化合物的基本程序 分离提纯→元素定性 定量分析→测定 元素定性、 分离提纯 元素定性、定量分析 测定 相对 分子质量→推测构造式 推测构造式→结构表征 分子质量 推测构造式 结构表征 2. 常用的分离方法： 常用的分离方法： 蒸馏、萃取、洗涤、重结晶、升华、色层、 蒸馏、萃取、洗涤、重结晶、升华、色层、 色 谱等物理分离过程，有时用物理、 谱等物理分离过程，有时用物理、化学相结合 的分 离过程。 离过程。
3. 倍频区
大于3700cm 的区， 大于3700cm-1的区，出现的是一些键的振动频 率的倍频，常比倍频率低些。 率的倍频，常比倍频率低些。
各种官能团的红外吸收频率汇于下表: 各种官能团的红外吸收频率汇于下表:
4.2.3 红外吸收光谱图及其解析
红外吸收光谱图
己烷的红外光谱图
横坐标表示吸收红外光的频率（用波数cm 横坐标表示吸收红外光的频率（用波数cm-1 表示）和波长（ 表示）， ），习惯下坐标 表示）和波长（用µm表示），习惯下坐标 是波数/cm 是波数/cm-1，上坐标是波长/µm。但也有反 上坐标是波长/ 过来标注的。 过来标注的。 纵坐标是表示吸收红外光的强度， 纵坐标是表示吸收红外光的强度，用透过率 或吸收率（ 表示（两者值相反）， （%）或吸收率（%）表示（两者值相反）， 有的图两者都标，左坐标是透过率， 有的图两者都标，左坐标是透过率，右坐标 是吸收率（透光度）。 ）。吸收峰不是一条线而 是吸收率（透光度）。吸收峰不是一条线而 是宽带，又称谱带。 是宽带，又称谱带。
2. 谱图解析 (1)观察红外谱图上的官能团区，找出有关 (1)观察红外谱图上的官能团区， 观察红外谱图上的官能团区 官能团键的吸收，确定化合物的类型。 官能团键的吸收，确定化合物的类型。 (2)观察指纹区，确定基团间结合方式。 (2)观察指纹区，确定基团间结合方式。 观察指纹区 (3)结合制备过程、其它方法测定结果，确 (3)结合制备过程、其它方法测定结果， 结合制备过程 定可能的构造式。 定可能的构造式。 (4)如果是已有的化合物，查阅标准谱图验 (4)如果是已有的化合物， 如果是已有的化合物 证
测定相对分子质量，结合实验式才能写出分子 测定相对分子质量， 式。
5. 推测构造式
根据化合物制备方法或来源，结合分子式，利用 根据化合物制备方法或来源，结合分子式， 同分异构概念，推测可能的构造式，甚至构型式。 同分异构概念，推测可能的构造式，甚至构型式。
6. 结构表征
物理常数测定法、化学法和近代物理法。 物理常数测定法、化学法和近代物理法。 近代物理方法： 近代物理方法：应用近代物理实验技术建立的一系 列仪器分析方法-------波谱法 波谱法。 列仪器分析方法-------波谱法。
与有机分子结构有关的光波的频率如下表： 与有机分子结构有关的光波的频率如下表：
有机化合物结构表征最常用的光波谱 红外光谱（IR）反映的是价电子跃迁 红外光谱（IR）反映的是价电子跃迁，常用来决定 价电子跃迁， 化合物含有什么官能团，属于哪类化合物。 化合物含有什么官能团，属于哪类化合物。 紫外光谱（UV）反映的也是价电子跃迁 紫外光谱（UV）反映的也是价电子跃迁，更多的 价电子跃迁， 用于电子离域体系的电子跃迁，常用来表征分子 用于电子离域体系的电子跃迁， 中重键的情况，特别是共轭体等。 中重键的情况，特别是共轭体等。 核磁共振光谱（NMR）反映的是原子核 核磁共振光谱（NMR）反映的是原子核（氢核和 原子核（ 碳核）的跃迁，常用来测定有机分子中的氢原子 碳核）的跃迁，常用来测定有机分子中的氢原子 和碳原子连接的方式和化学环境。 和碳原子连接的方式和化学环境。
2. 指纹区(低频区) 指纹区(低频区)
小于1600cm 的振动频率都在此区， 小于1600cm-1的振动频率都在此区，主要是 C-C，C-N，C-O等单键的伸缩振动和各种 弯曲振动的频率。分子结构的微小变化， 弯曲振动的频率。分子结构的微小变化， 这些键的振动频率都能反映出来，就象人 这些键的振动频率都能反映出来， 的指纹一样有特征，故称指纹区。能反映 的指纹一样有特征，故称指纹区。 化合物的精细结构。 化合物的精细结构。
1）红外光辐射的频率与分子中键振动的频率 ）红外光辐射的频率与分子中键振动的频率 相当时，才能被吸收产生吸收光谱。 相当时，才能被吸收产生吸收光谱。 2）振动过程中能引起偶极矩变化的键才能产 ）振动过程中能引起偶极矩变化的键才能产 生吸收光谱。H 生吸收光谱。H2、O2、N2等双原子分子，H等双原子分子，H C≡C-H，对称R-C≡C-R中的-C≡C-振动时都不 C≡C- ，对称R C≡C- 中的-C≡C引起偶极矩改变，观察不到红外吸收，>C=O， 引起偶极矩改变，观察不到红外吸收，>C=O， -N3振动引起的偶极矩变化大，吸收强度大。
质谱(MS) 不属于光波谱， 质谱(MS) 不属于光波谱，它主要是确定分子的相对质 量和组成分子的基团，进一步推测分子的结构。 量和组成分子的基团，进一步推测分子的结构。
表征不同结构的化合物要选用不同的方法， 表征不同结构的化合物要选用不同的方法，很难用一 种方法（尤其对新化合物）准确确定分子结构，经常 种方法（尤其对新化合物）准确确定分子结构， 是几种方法联合使用，互相补充，互相验证。 是几种方法联合使用，互相补充，互相验证。 本章主要掌握红外光谱 IR） 核磁共振光谱（NMR） 本章主要掌握红外光谱（IR）和核磁共振光谱（NMR） 红外光谱（