气相色谱的定性和定量分析实验
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号: 成绩:一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程;2.能够根据保留值对物质进行定性分析;3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同,从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后,利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离,被分离组分依次通过检测器时,浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪,获得醇系物的色谱流出曲线(如图1),完全分离时,可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种,当色谱条件固定且完全分离时,采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单,两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中:t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积,即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等,这样在计算时引入相对校正因子f ’is ,此时组分的含量表示为:%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器:GC7900气相色谱(TCD 检测器)、分析天平、1μL 微量进样器 试剂:甲醇(色谱纯)、乙醇(色谱纯)、异丙醇(色谱纯)、正丙醇(色谱纯)、乙酸甲酯(色谱纯)、高纯氮气(纯度为99.995%)四、实验步骤1、打开载气,设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关,设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑,打开工作站,查看基线,待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品,快速排到滤纸上,针尖向上将气泡排出,0.2μL 和0.4μL 溶液,快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速,取醇系物样品进样,出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板,将桥电流调为0,关闭工作站,关闭气相色谱开关;8、关闭气源,实验结束。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告实验目的:通过气相色谱技术对样品中的化合物进行定性和定量分析。
实验原理:气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种基于分子在气相和固定相之间的分配系数差异进行物质分离的色谱技术。
在气相色谱中,样品首先由进样口进入气相色谱柱,然后在柱内与载气相互作用,不同化合物根据它们与固定相的相对亲和力的不同,在柱内处于平衡状态并以不同速度传输。
最终化合物会从柱上依次流出,通过检测器进行检测并生成色谱图。
实验仪器:1. 气相色谱仪:包括进样口、色谱柱和检测器等。
2. 进样器:用于将待测样品输入气相色谱仪中。
实验步骤:1. 样品的制备:根据实验需要,将待测物质按照一定比例溶解在合适的溶剂中,制备出样品溶液。
2. 进样:使用进样器将样品溶液通过进样口输入气相色谱仪中,控制进样量和进样时间。
3. 色谱柱操作:设定色谱柱温度和初始柱温,控制气相流速和稳定时间,以保证色谱柱的运行质量。
4. 检测器设置:选择合适的检测器并设置其工作参数,如流量、功率等。
5. 记录数据:在实验过程中,通过数据采集装置记录检测器输出信号,得到色谱图。
6. 数据分析:根据色谱图,通过峰面积、峰高、保留时间等参数进行对样品中化合物的定性和定量分析。
实验结果:通过气相色谱分析,我们成功得到了样品的色谱图,并对色谱图进行了初步的分析。
根据峰的保留时间和峰面积,可以推测出样品中的各种化合物的存在及其相对含量。
同时,我们可以通过对不同实验条件的调整以及对比对照样品的分析,进一步确定各个峰的化合物性质。
实验讨论:1. 在进行气相色谱分析时,需要选用适宜的色谱柱和检测器,并进行合理的方法参数设定,以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 样品制备的过程中,要选择适合的溶剂和溶解方式,避免溶剂对分析结果的干扰。
3. 在实验过程中,要注意色谱柱的保养和维护,避免色谱柱的寿命过早损耗。
4. 数据分析时,要充分利用峰的信息,结合对照样品和质谱库的比对,对分析结果进行更严谨的判断和确认。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析,并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一:定性分析在定性分析中,我们使用了一台高效液相色谱仪(HPLC)进行实验。
首先,我们准备了一系列标准品和未知样品,包括有机化合物和无机化合物。
然后,将样品注入气相色谱仪中,并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离,并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图,我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比,我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分,为后续的定量分析提供依据。
实验二:定量分析在定量分析中,我们使用了气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行实验。
与定性分析类似,我们首先准备了一系列标准品和未知样品,并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析,我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势,可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测,我们可以获得化合物的分子量和结构信息,进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域,为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中,我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图,我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明,气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度,能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而,气相色谱技术也存在一些局限性。
首先,样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失,导致定性和定量分析的误差。
气相色谱定性和定量分析
气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。
2. 学习利用外标法进行定量分析。
3. 熟悉色谱仪器操作。
二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。
对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为巳知,它们的色谱峰均能分开,则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质,这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。
以保留值作为定性指标,虽然简便,但由于保留值的测定,受色谱操作条件的影响较大,而相对保留值,仅与所用的固定相和温度有关,不受其它色谱操作条件的影响,因而更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为:MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。
还应注意,有些物质在相同的色谱条件下,往往具有相近的甚至相同的保留值,因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时,要求使用高柱效的色谱柱,以提高分离效率,并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
在没有已知标准样品可作对照的情况下,可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。
对于组分复杂的混合物,采用更为有效的方法,即与其它鉴定能力强的仪器联用,如气相色谱/质谱,气相色谱/红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。
三、仪器及试剂1.仪器气相色谱仪(岛津GC—17A);氮气钢瓶、氢气钢瓶;空气压缩机;氢火焰检测器;色谱柱;微量进样器2.试剂①苯、甲苯、正己烷(分析纯);②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1.毛细管色谱柱: DB-1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2.载气: N23.燃气: H60Kpa24.助燃气:空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态,待仪器上的电路和气路系统达到平衡,色谱工作站屏幕上显示基线平直时,即可进样。
气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法
气相色谱分离技术原理当汽化后的试样(Sample)被载气带入色谱柱中运行时,色谱柱中的流动相(Mobile Phase)与固定相(Stationary Phase)之间因各种物质的化学物理特性不同,产生的相互作用大小、强弱术1司,这种作用可以是溶解度,挥发,极性等化学键或者范德华力;组份在两相间经过一定时间的动力学和热力学平衡后,组分在两相间的浓度有所不同,也即该组分对应固定相的分配系数不同,使得各组分被固定相保留的时间不同,彼此分离,随着载气的移动,从而按一定次序由固定相中先后流出,然后进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
如下图简示:在这里分配系数K值如下定义:叱组分在固定相中的浓度6组分在流动相中的浓度%•-定温度下,组分的分配系数爪越大,出峰越慢;• 试样一定时,K主要取决「固定相性质;•每个组份在各种固定相上的分配系数X不同;•试样中的各组分;Mi不同的K值是分离的基础;•某组分的技=0时,即不被固定相保留.最先流出;・选择适宜的固定相可改善分离效果。
在色谱分离理论里有两个经典理论:塔板理论和速率理论。
这里面涉及到组分保留时间和色谱峰变宽的问题。
气相色谱分析有哪些定性和定量分析的方法定性主要的:标样对照定性,利用相对保留值定性。
定量:峰面积测量归一法内标法,外标法。
「、气相色谱定性分析■通常利用组分□知的标准物质在相同色谱分析条件卜的色谱峰的保用时间来确定■ •定色i孽件卜*每•种物质都行•-个确定的保留值二、气相色谱定量分析■』(相色谱定廿分析】:要是确定样品中各种组分的相对或绝对含牡,方法有:口归化法口外标法口内标法4.定量方法■常用的定处方法口归一化法口外标法(标准曲线法)口内标准法口标准龙:入法。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言:气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分离和分析技术,通过样品在气相载气流中的分配行为,实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析,了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱(色谱柱)中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤:1.样品进样:将待分析样品通过进样口进入色谱柱,通常使用注射器进行进样。
2.样品分离:样品在色谱柱中与载气流相互作用,不同组分的分配系数不同,从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测:分离后的组分通过检测器进行信号检测,通常使用火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)等。
4.数据处理:通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析,得到各组分的峰面积或峰高,进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备:打开气相色谱仪电源,预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备:将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作:将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置:根据样品性质和分析要求,设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测:通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理:使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析,并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高,可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中,我们发现样品中存在两个主要的峰,根据标准品的对照,我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积,我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论,我们得出以下结论:1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术,可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
气相色谱的定性与定量分析实验
气相色谱的定性与定量分析一、 实验目的:1、 学习计算色谱峰的分享度2、 掌握根据纯物质的保留值进行定性分析3、 掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量4、 学习气相色谱信的使用方法二、 方法原理1、 柱效能的测定:色谱柱的分享效能,主要由柱效和分离度来衡量。
柱效率是以样品中验证分离组分的保留值用峰宽来计算的理论塔板数或塔板高度表示的。
22211654.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=bR RW t W t n 理论塔板数: nL H =理论塔板高度: 式中R t 为保留值(S 或mm ):21W 为半峰宽(S 或mm ):b W 为峰底宽(S 或mm ):L 为柱长(cm )。
理论塔板数越大或塔板高度越小,说明柱效率越好。
但柱效率只反应了色谱对某一组分的柱效能,不能反映相邻组分的分离度,因此,还需计算最难分离物质对的分离度。
分离度是指色谱柱对样品中相邻两组分的分离程度,对一个混合试样成功的分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
分离度R 的计算方法是:)()(22112112W W t t R R R +-=或 2112)(2B b R R W W t t R +-=分离度数值越大,两组分分开程度越大,当R 值达到1.5时,可以认为两组分完全分开。
2、 样品的定性:用纯物质的保留值对照定性。
在一个确定的色谱条件下,每一个物质都有一个确定的保留值,所以在相同条件下,未知物的保留值和已知物的保留值相同时,就可以认为未知物即是用于对照的已知纯物质。
但是,有不少物质在同一条件下可能有非常相近的而不容易察觉差异的保留值,所以,当样品组分未知时,仅用纯物质的保留值与样品的组分的保留值对照定性是困难的。
这种情况,需用两根不同的极性的柱子或两种以上不同极性固定液配成的柱子,对于一些组成基本上可以估计的样品,那么准备这样一些纯物质,在同样的色谱条件下,以纯物质的保留时间对照,用来判断其色谱峰属于什么组分是一种简单而行方便的定性方法。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告摘要:本次实验使用气相色谱法进行样品的定性和定量分析。
对纯乙醇,甲醇/浓盐酸,乙醇/浓盐酸三种样品进行了分析。
通过实验结果可以发现,气相色谱法具有高精确度、灵敏度和分辨率的特点,是一种较好的分析方法。
关键词:气相色谱;定性分析;定量分析;精确度;分辨率一、实验介绍1、实验目的1) 掌握气相色谱法的基本原理和操作方法;2) 了解气相色谱法在样品定性和定量分析中的应用和优势;3) 掌握气相色谱法分析结果的数据处理方法。
2、实验仪器本次实验使用的主要仪器设备如下:气相色谱仪样品进样口色谱柱氢气瓶色谱专用软件3、实验样品本次实验使用的样品如下:纯乙醇甲醇/浓盐酸乙醇/浓盐酸二、实验步骤1、静态头空进样法分析纯乙醇a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度:200℃氢气瓶压力:80 kpa氧化铝填料直径:3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器,将2μl的纯乙醇样品改菲托管中,然后通过进样口注入气相色谱仪。
c、分析结果得到如下气相色谱图:根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对,可以初步确定研究对象为纯乙醇。
2、动态头空进样法分析甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度:220℃氢气瓶压力:100 kpa氧化铝填料直径:3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器,将2μl的甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸样品改菲托管中,然后通过进样口注入气相色谱仪。
c、分析结果得到如下气相色谱图:根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对,可以初步确定研究对象为甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸。
三、实验结果与分析通过以上的实验操作和数据处理,可以得到以下结论:1、通过气相色谱法可以较准确地定性分析样品中的物质成分;2、当样品量较小时,可以使用静态头空进样法进行分析;3、当样品含有较多杂质时,可以使用动态头空进样法进行分析;4、气相色谱法在精确度、灵敏度和分辨率等方面具有较强的优势。
气相色谱仪的定性、定量分析
常用峰面积定量被测组分经
校正过的峰面积(或峰高)占样品中各组分 经校正过的峰面积(或峰高)的总和的比例
来表示样品中各组分含量的定量方法。 当试样中所有组分均能流出色谱柱,且
完全分离,并在检测器上都能产生信号时, 可用归一化法计算组分含量。
4、标准曲线法 标准曲线法也称外标法或直接比较法, 是一种简便、快速的定量方法,具体方法与 分光光度分析中的标准曲线法相似。 优点:绘制好标准工作曲线后测定工作 就变得相当简单,可直接从标准曲线上读出
含量,因此特别适合于大批样品分析。缺点: 每次样品色谱分析的色谱操作条件(检测器 的响应性能、柱温、流动相流量及组成、进 样量、柱效等)很难完全相同,因此容易出 现圈套误差。
这个结论并不准确可靠。
(2)双柱法定性。若要得到更为准确可靠 的结论,可再用另一根极性完全不同的色谱 柱,做同样的对照比较。如果结论同上,那 么最终的定性结果相对更为可靠。
(3)色谱操作条件不稳定时的定性。这时 可以采用相对保留值定性或用已知标准物增
加峰高法定性。 ① 相对保留值定性; ② 用已知标准物增加峰高法定性。 2、利用保留指数定性 在利用已知标准物直接对照定性时,已
缺点是必须在所有样品中加入内标物, 选择合适的内标物比较困难,内标物的称量 要准确,操作较复杂。
3、标准加入法 标准加入法是一种将欲测组分的纯物质 加入到待测样品中,然后在相同的色谱条件 下,分别测定加入欲测组分纯物质前后欲测 组分的峰面积(或峰高),从而计算欲测组 分在样品中的含量的方法。
优点:不需要别处的标准物质作内标物, 只需要欲则组分的纯物质,进样量不必十分 准确,操作简单,是色谱分析中较常用的定 量分析方法。缺点:要求加入欲测组分前后 两次色谱测定的色谱操作条件完全相同,否 则将引起分析测定的误差。
气相色谱定性定量分析
气相色谱定性定量分析一.定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析,(这是光谱、质谱法所不能的)。
但由于能用于色谱分析的物质很多,不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同,进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。
对于一个未知样品,首先要了解它的来源、性质、分析目的;在此基础上,对样品可有初步估计;再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据,用一定的方法进行定性鉴定。
(一)利用保留值定性1.已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值,可以作为定性指标。
即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同,则可以初步认为它们是属同一种物质。
由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值,只用一根色谱往定性,结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性,比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值,如果都具有相同的保留值,即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性,首先要对试样的组分有初步了解,预先准备用于对照的已知纯物质(标准对照品)。
该方法简便,是气相色谱定性中最常用的定性方法。
2.相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时,可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验,计算两组分的相对保留值:(5)式中:i-未知组分;s-基准物。
并与文献值比较,若二者相同,则可认为是同一物质。
(ris仅随固定液及柱温变化而变化。
)可选用易于得到的纯品,而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。
2. 保留指数法又称为Kovats指数,与其它保留数据相比,是一种重现性较好的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物,把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述,这个相对指数称为保留指数,定义式如下:(6)IX为待测组分的保留指数,z与z+n为正构烷烃对的碳数。
规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800,其它类推。
气相色谱的定性方法与定量方法
关键词 : 气相色谱 ; 定性 ; 定量
在气 相 色谱 分析 中 , 当操 作条 件确 定后 , 将一 定量 样 品注 入色 谱 柱 , 经过 一定 时 间 , 品 中各组 分在柱 中被分 样 离, 经检 测器 后 , 在记 录仪 上 得 到 一 张 确定 的色 谱 图。 就 由谱图中每个组分峰的位置可进行定性分析 , 由每个色
( 从 地 层 水 的 矿 化 度 来 分 析 , 化 度 大 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 4) 矿
() 2 利用保 留值 的经验规律定性 大量实验结果 已经证明, 在一定柱温下 , 同系物的保 留值对数与分子中的碳数成线性关系, 此即为碳数规律 ; 另外同一族的具有相同碳数 的异构体 的保 留值对数与其 沸点成线性关系, 此即为沸点规律。 当 已知 样 品为某 一 同系列 , 但没 有纯 样 品对 照时 , 可 利用上 述 经验规 律定 性 。 () 3利用 其他 方法定 性 ①利用 化学方 法 配 合进 行 定 性 ; 可在 柱 后 把 流 出 还 物通人 有选 择性 的化 学试剂 中 , 利用 显性 、 淀 等对未 知 沉 物进行 定性 。 ②结 合仪 器进行 定性 气相色谱是 比较高效的分离分析工具 , 但对 复杂 的 混合物单靠色谱定性鉴定是很有困难的, 而红外光谱 、 质 谱等 仪器 分析方 法 对化 合 物 的定 性鉴 定 是 很 有 特 征 的 , 但对 复杂 混合物 的 分析 有 困难 , 因此 如 果 用 气 相 色谱 法 将复 杂混 合物 分成单 个或 复 杂 的组 成 , 然后 用质 谱 、 光谱 鉴定 则有 助于解 决许 多 问题 。近年 来 发展 了气 相色 谱 与 质谱 或红 外光谱 在 系统上 联用 , 离和 定性 同时进行 , 分 当 色谱分析完毕后时 , 质谱与光谱的谱图也就全部得到。
气相色谱定性和定量分析
气相色谱定性和定量分析一、实验目的1、了解气相色谱各种定性定量方法的优缺点。
2、掌握纯标样对照、保留值定性的方法。
3、掌握面积和峰高归一化定量方法。
二、实验原理气相色谱是一种强有力的分离技术,但其定性鉴定能力相对较弱。
一般检测器只能“看到”有物质从色谱中流出,而不能直接识别其为何物。
若与强有力的鉴定技术如质谱及傅里叶变换红外光谱等联用,则能大大提高气相色谱的定性能力。
在实际工作中,有时遇到的样品其成分是大体已知的,或者是可以根据样品来源等信息进行推测的。
这时利用简单的气相色谱定性方法往往能解决问题。
气相色谱定性方法主要有以下几种:(1)标准样品对照定性;(2)相对保留值定性;(3)利用调整保留时间与同系物碳数的线性关系定性;(4)利用调整保留时间与同系物沸点的线性关系定性;(5)利用Kovats 保留指数定性;(6)双柱定性或多柱定性。
(7)仪器联用定性,如用质谱、红外光谱及原子发射光谱检测器。
本实验采用标准样品对照和相对保留值定性方法。
气相色谱在定量分析方面是一种强有力的手段。
常用的定量方法有峰面积百分比法、内部归一化法、内标法和外标法等。
峰面积百分比法适合于分析响应因子十分接近的组分的含量,它要求样品中所有组分都出峰。
内部归一化法定时准确,但它不仅要求样品中所有组分都出峰,而且要求具备所有组分的标准品,以便测定校正因子。
内标法是精度最高的色谱定量方法,但要选择一个或几个合适的内标物并不总是易事,而且在分析样品之前必须将内标物加入样品中。
外标法简便易行,但定量精度相对较低,且对操作条件的重现性要求较严。
本实验采用内部归一化法,其计算公式如下:%100%⨯=∑mii mi i i f A f A A 式中Ai 为组分i 的峰面积,fmi 为组分i 的相对校正因子,它可由计算相对响应值S ’的方法求得:is i s m yA x A S S S f ==='1 式中,Ss 、Si 分别为标准物(常为苯)和被测物的响应因子,As 、y 和Ai 、x 分别为标准物和被测物的色谱峰面积及进样量。
气相色谱的定性和定量分析
实验七 气相色谱的定性和定量分析一、实验原理对一个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示:()211221Y Y t t R R R -⨯-=,,式中,T R,2,Y 2和T R,1,Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽,当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。
在实际应用中,R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时,作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。
实验时,可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下.分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析.得到两张色谱图,然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时,即可认为待测试样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上,在各自确定的操作条件下,测定纯样和待测组分在其上的保留参数,如果都相同,则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质,故双柱法定性比单柱法更为可靠。
在一定的色谱条件下,组分i 的质景m :或其在流动相中的浓度,与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ,成正比:2-10 或 2-11式中,f i A 和f i h 称为绝对校正因子。
式(2-10)和式(2-11)是色谱定量的依据。
不难看出,响应信号A 、h 及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。
测量峰面积的方法分为于上测量和自动测量。
气相色谱的定性和定量分析实验
气相色谱的定性和定量分析实验一、实验药品乙酸丁酯(AR)、正己烷(AR)、未知试样二、实验仪器SC3000气相色谱仪;注射器:1μL;容量瓶若干三、实验目的1、深入了解气相色谱仪的基本结构2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理3、学习计算色谱峰的分离度4、掌握根据保留值,作已知物对照定性的分析方法5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量四、实验原理利用气相色谱仪,根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。
对—个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示:式中,T R,2,w2和T R,1,w1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间),当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。
在实际应用中,R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
在一定的色谱条件下,组分i的质量m:或其在流动相中的浓度,与检测器的响应信号峰面积Ai或峰高h,成正比:m i = f i A• A i(1)或m i = f i h• A i(2)式中,f i A和f i h称为绝对校正因子。
式(1)和式(2)是色谱定量的依据。
不难看出,响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。
现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。
由式(1),绝对校正因子可用下式表示:(3)式中,m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示,相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过气相色谱分析的方法,对样品中的化合物进行定性和定量分析,以了解样品的组成和含量。
二、实验原理气相色谱分析是利用气相色谱仪对样品进行分离和检测的一种方法。
其基本原理是将待分析的气体或挥发性液体样品注入气相色谱仪中,经过色谱柱的分离后,再通过检测器检测出分离出的各个组分,并根据峰面积或峰高进行定性和定量分析。
三、实验步骤 1. 样品制备:将待分析的样品按照实验要求进行制备。
通常需要将固体样品粉碎、溶解或提取成液体样品。
2. 色谱柱装填:选择合适的色谱柱,并按照仪器要求进行装填,确保色谱柱的稳定性和分离效果。
3. 仪器条件设置:根据实验要求,设置适当的仪器条件,如进样方式、进样量、柱温、载气流速等。
4. 样品进样:将样品通过进样器引入气相色谱仪中,控制进样量和进样速度,保证分析的准确性。
5. 色谱条件优化:根据实验需要,不断优化色谱条件,如改变柱温、流速或程序升温等,以获得更好的分离效果。
6. 检测器设置:根据待分析的化合物特性,选择合适的检测器,并根据仪器要求进行设置和校准。
7. 数据分析:通过检测器输出的信号,得到不同化合物的峰面积或峰高数据,利用相关的标准曲线或计算方法进行定性和定量分析。
8. 结果记录:将实验得到的数据和结果进行记录和整理,包括样品信息、色谱条件、分析结果等。
四、实验注意事项 1. 在实验过程中,注意安全操作,避免有毒、易燃或腐蚀性物质的接触和泄漏。
2. 样品制备时,避免污染和杂质的引入,确保样品的纯度和一致性。
3. 在设置仪器条件时,注意根据实验要求进行调整,避免条件不合适导致分离不良或检测不准确。
4. 对于不同化合物的分离和检测,需要根据其特性选择合适的色谱柱和检测器,并进行适当的优化。
5. 在记录和整理结果时,要注意准确和完整,确保实验数据的可靠性和可重复性。
五、实验结果与讨论根据实验所得数据,可以得出不同样品中的化合物组成和含量。
气相色谱的定性和定量分析
1.加深理解色谱分离分析的原理,学习计算色谱峰的分
辨率、理论塔板数等。 2.掌握根据保留值、用已知纯物质对照定性的分析方法。 3.掌握用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
气相色谱法能否很好地完成所给定物质的分离,主要取 决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度,前者与固 定相的选择有关,后者是柱子的设计情况及其操作条件的 结果,与柱效能有关。 对一个混合试样成功的分离,是气相色谱法完成定性及 定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用 分离度R表示:
Hale Waihona Puke R二. 方法原理tR tR 1 2Y Y
2 1
1
2
式中tR,2,Y2和tR,1,Y2分别是两个组分的保留时间和峰 底宽,当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的 分离。在实际应用中,R=1.0时一般可以满足。
柱效能指标用理论塔板数n表示,而将每一塔板数对应 的柱长用H表示: L
苯
环己烷 甲苯
六.问题讨论
1.归一化法定量前提条件是什么?本实验中进样量
是否需要非常准确?为什么?
2.试根据混合试液各组分及固定液的性质,解释 各组分的流出次序。 3.102M型气相色谱仪的操作次序。
4.为什么要测定定量校正因子?
5.使用热导池检测器时,能否先接通电源,再开 启载气?为什么?3
6.如何选择适当的桥电流和载气种类以提高热导 池检测器的灵敏度? 7.为什么氢气作载气比用氮气载气灵敏度高?
在一定的色谱条件下,组分í 的质量 mí 或其在流动相 中的浓度,与检测器的响应讯号峰面积Aí 或峰高hí 成正比: mí =fi · Ai 式中f i称为绝对校正因子。上式是色谱定量的依据。不难 看出,响应信号A及 校正因子的正确测量直接影响定量分析 的准确度。
气相色谱的原理和定性定量分析报告
气相色谱的原理及定性定量分析基本原理气相色谱是将有机物分离的一种方法,它也可以对混合物的组成进行定性定量分析。
混合物是通过在流动相和固定相中的相作用而分离的。
流动相和固定相构成色谱法的基础。
流动相可以有气体和液体两种状态,固定相则有液体和固体两种状态。
流动相是气体的称作气相色谱。
流动相是液体的称做液相色谱。
气相色谱是一种分配色谱,其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上组成的。
各种气相色谱仪虽然在功能、价格和操作上有所不同,但其都是由气流系统、分离系统、检测系统和数据处理系统所组成的。
如下图:气相色谱的气流系统主要包括气源和气体纯化及调节装置。
气源一部分是作为流动相的载气,我们所使用的载气是氮气。
气源的另一部分是作为后期检测所用的燃烧气体,主要是氢气和空气。
由于进入分离系统的气体纯度需要保证,所以不论气源纯度如何,都应通过气体净化装置才能进入色谱分离系统。
虽然根据检测器或色谱柱不同,气相色谱的气体纯度有所差异,但所有气体的纯度至少要达到99%以上,许多情况下应达99?99%。
气相色谱分离系统包括样品汽化室和色谱柱两部分。
气相色谱分离技术需要所测有机物样品必须在气态才能进行,因此,首先需要将液态或固态的样品加热(100一300℃)汽化才能进入色谱柱进行分离。
这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品首先注入汽化室。
气相色谱的定性定量分析气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性定量分析。
所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。
色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。
有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。
色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。
㈠定性分析气相色谱的定性分析主要有保留值定性法、化学试剂定性法和检测器定性法。
气相色谱实验报告
一、实验目的1. 了解气相色谱法的基本原理和操作流程。
2. 掌握气相色谱仪的使用方法和注意事项。
3. 通过气相色谱法对未知样品进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和检测混合物中各组分的方法。
它利用样品中各组分的沸点差异,在固定相和流动相之间进行分配,从而使不同组分在色谱柱上得到分离。
根据检测器的不同,气相色谱法可以分为多种类型,如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
本实验采用火焰离子化检测器(FID)进行定量分析,利用标准样品和未知样品的峰面积比值来确定未知样品中目标组分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、数据处理系统、标准样品、未知样品、载气(氮气)、燃气(氢气)、助燃气(空气)。
2. 试剂:甲醇、正己烷、标准溶液、未知样品溶液。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备:将色谱柱安装到气相色谱仪上,进行老化处理。
2. 标准样品的制备:将标准溶液与正己烷混合,制成一定浓度的标准溶液。
3. 未知样品的制备:将未知样品溶液与正己烷混合,制成一定浓度的样品溶液。
4. 注射:将标准溶液和样品溶液分别注入色谱仪,进行色谱分析。
5. 数据处理:利用数据处理系统对色谱图进行峰面积积分,计算标准样品和未知样品中目标组分的含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析:根据标准样品和未知样品的色谱图,可以确定未知样品中目标组分的种类。
2. 定量分析:根据标准样品和未知样品中目标组分的峰面积比值,可以计算出未知样品中目标组分的含量。
六、实验讨论1. 色谱柱的选择:本实验采用特定类型的色谱柱,以保证目标组分的分离效果。
2. 载气流量:载气流量对分离效果有一定影响,实验中应选择合适的载气流量。
3. 注射量:注射量过大可能导致峰形变宽,影响分离效果,实验中应控制合适的注射量。
4. 温度程序:温度程序对分离效果有重要影响,实验中应根据样品特性选择合适的温度程序。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法,学会使用气相色谱仪对样品中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中挥发性组分的方法。
其原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异,当样品被气化后随载气进入色谱柱,由于各组分在两相间的分配系数不同,经过反复多次的分配,各组分在色谱柱中的运行速度不同,从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器,产生相应的信号,根据信号的强度和保留时间,可以对组分进行定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器)微量注射器色谱柱(如毛细管柱)氮气钢瓶(载气)氢气钢瓶空气压缩机2、试剂标准样品(已知浓度的待测组分)待测试样四、实验步骤1、开机准备打开氮气、氢气和空气钢瓶,调节相应的压力和流量。
打开气相色谱仪电源,设置柱温、进样口温度和检测器温度等参数,进行升温预热。
2、色谱柱的安装选择合适的色谱柱,并按照仪器说明书正确安装。
3、标准溶液的配制准确配制一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液,注入气相色谱仪进样口,记录各标准溶液的色谱图,得到保留时间和峰面积。
吸取待测试样,按照相同的方法进样分析。
5、数据处理根据标准溶液的浓度和峰面积,绘制标准曲线。
通过待测试样的峰面积,在标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与讨论1、标准曲线的绘制以标准溶液的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
得到的标准曲线方程为:y = ax + b,其中 a 为斜率,b 为截距。
2、待测试样的测定待测试样的峰面积为____,代入标准曲线方程,计算出待测试样中待测组分的浓度为____。
3、精密度实验对同一样品进行多次重复测定,计算相对标准偏差(RSD),以评估方法的精密度。
结果显示,RSD 为____,表明该方法具有较好的精密度。
4、准确度实验通过加标回收实验,测定回收率。
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气相色谱的定性和定量分析实验
一、实验药品
乙酸丁酯(AR )、正己烷(AR )、未知试样
二、实验仪器
SC3000气相色谱仪;注射器:1L ;容量瓶若干
三、实验目的
1、深入了解气相色谱仪的基本结构
2、进一步熟悉气相色谱分离分析的基本原理
3、学习计算色谱峰的分离度
4、掌握根据保留值,作已知物对照定性的分析方法
5、熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量
四、实验原理
利用气相色谱仪,根据物质的沸点、极性、分子量等差别进行分离分析。
对—个混合试样成功地分离,是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡
量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示: 式中,T R,2,w 2和T R,1,w 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽(时间),当R=1.5时,两峰完全分离;当R=1.0时,98%的分离。
在实际应用中,R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件
一定时,任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积、保留指数及相对保留值等保留参数。
因此,在相同的色谱操作条件下,通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置,即可确定未知物为何种物质。
在一定的色谱条件下,组分i 的质量m :或其在流动相中的浓度,与检测器的响应
信号峰面积Ai 或峰高h ,成正比:
21)1()2(21)1()2()(22
w w t t w w t t R R R R R +-=+-=
m i = f i A• A i(1)
或m i = f i h• A i(2)
式中,f i A和f i h称为绝对校正因子。
式(1)和式(2)是色谱定量的依据。
不难看出,响应信号A、h及校正因了的淮确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响,故峰面积更适于作为定量分析的参数。
现代色谱仪中一般都配有准确测量色谱峰面积的电学积分仪。
由式(1),绝对校正因子可用下式表示:
(3)
式中,m i可用质量、物质的量及体积等物理量表示,相应的校正因子分别称为质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
由于绝对校正因子受仪器和操作条件的影响很大,其应用受到限制,一般采用相对校正因子。
相对校正因子是指组分i与基准组分s的绝对校正因子之比,即:
(4)
因绝对校正因子很少使用,一般文献上提到的校正因子就是相对校正因子。
根据不同的情况,可选用不同的定量方法。
归一化法是将样品中所有组分合量之和按100%计算,以它们相应的响应信号为定量参数.通过下式计算各组分的质量分数:
该法简便、准确。
当操作条件变化时,对分析结果影响较小,常用于定量分析,尤其适于进样量少而体积不易准确测量的液体试样。
但采用本法进行定量分析时,要求试样中各组分产生可测量的色谱峰。
五、实验内容
1.认真阅读气相色谱仪操作说明。
2.在教师指导下,开启色谱仪。
根据实验条件,将色谱仪按仪器操作步骤,调至可进样状态,待仪器上电路和气路系统达到平衡、记录仪上基线平直时,即可进样。
3、用气相色谱定性分析未知组成的酯类试样,进样量约0.05~0.3L,2~3次,调节工作站的参数,得到合适的色谱图。
4、标准曲线制备,于一组6支已知含量的溶液试样,试样1(0.100g/ml)、试样2(0.160g/ml)、试样3(0.222g/ml)、试样4(0.288g/ml)、试样5(0.320g/ml)、试样6(0.364g/ml)。
用气相色谱测定组分含量,并绘制面积对组分含量的标准曲线。
质
量
含
量
(g/ml)
峰面积
5、在相同色谱条件下分析混合试样①-⑩#溶液各2~3次(每位学生一个样品),根据物质物性参数判断各种物质的出峰顺序,记录色谱图上各峰的保留时间t R及峰面积,计算分析试样中关注组分的含量。
六、结果处理
1.根据各物性参数分析色谱处分顺序,说明原因。
2.用步骤4所得数据,计算每2个峰间的分离度R,说明分离情况。
3.根据分析结果绘制标准曲线。
4. 利用标准曲线外标法确定试样中关注组分(乙酸丁酯)的含量。
七、实验要求
1。
2、注意氢气减压阀与氧气或空气减压阀的区别。
3、钢瓶的工作压力,一定要控制在所规定范围内,不得超压工作。
八、问题讨论
1、气相色谱仪由哪几个主要部分组成。
2、面积归一化法定量物质的要求?气相色谱法定性定量的不足?
3、根据分析试样的情况,调节那些分析参数可以提高分离效果?
4、若实验获得的色谱峰面积太小,应如何改善实验条件?。