钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制
羧甲基纤维素石油级CMC
羧甲基纤维素钠简介及其在石油钻井上的应用一、羧甲基纤维素钠简介：1、羧甲基纤维素钠(Sodium carboxymethyl cellulose，简称CMC)是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚结构的衍生物，由于酸式的水溶性较差，因而产品普遍制成钠盐，它属于水溶性阴离子型表面活性剂。
羧甲基纤维素钠为白色或浅黄色纤维状粉末，无毒、无臭、无味，有吸湿性，不溶于酸和甲醇、乙醇、丙酮、氯仿及苯等有机溶剂，易溶于水并具有一定黏度。
CMC的醚化度(即取代度Degree of Substitution，简称DS)是指纤维素分子上羟基被羟基乙酸取代的数目，它的高低决定CMC的溶解度和稳定性。
DS在0.8以上时其耐酸性和耐盐性较好。
2、羧甲基纤维素钠(CMC)生产方法羧甲基纤维素钠是以精制棉为原料，在氢氧化钠和氯乙酸的作用下生产的一种纤维素醚。
其工业生产方法按醚化介质的不同可分为水媒法和溶媒法两大类。
在碱化和醚化反应过程中以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性低档CMC.在碱化和醚化反应中，加入有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC.这两种反应都是在捏合机中进行的，属于捏合法工艺，是生产羧甲基纤维素的主要方法。
3、捏合法制备原理(1)主要反应①纤维素与氢氧化钠水溶液反应生成碱纤维素[C6H7O2(OH)3]n+nNaOH→[C6H7O2(OH)2ONa]n+nH2O②碱纤维素与氯乙酸(或氯乙酸钠)进行醚化反应。
[C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa→[C6H7O2(OH)2OCH2COONa ]n+nNaCl(2)反应体系为碱性，水的存在会使氯乙酸(钠)发生如下水解副反应ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2OClCH2COOH +NaOH→HOCHOONa+NaClClC H2COONa+ H2O→HOCH2COOH+NaCl副反应一方面消耗了氢氧化钠和氯乙酸，降低了产品的醚化度;另一方面产物中的羟乙酸钠和其它杂质造成成品的纯度下降。
QSH 0038-2007 钻井液用羧甲基纤维素钠盐技术要求
5
5.4.5 高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）饱和盐水测试程序按 GB/T 5005—2001 中 11.6 执行，样品
的加量为(2.33 g±0.01 g)/350 mL。
5.4.6 高粘羧甲基纤维素钠盐（HV-CMC）滤失量测试程序按 GB/T 5005—2001 中 11.7 执行。
5.4.7 以上过程加样品时，应在 4000 r/min 的转速下 1 min 内均匀加完所需样品，然后再高速搅拌（转
5.3.5.2 5.3.5.2 称取 80%乙醇洗后经 105℃±2℃烘干的试样 1 g（称准至 0.0001 g），置于 30 mL
瓷坩埚中，经灰化后放入马弗炉，逐渐升温至 750℃，保持 30 min 后关闭电源，待温度降至 300℃小心
取出坩埚，冷却后用少量水湿润残渣，全部移至 300 mL 烧杯中（定量不超过 150 mL），滴入 2 滴甲基
≥
80.0
85.0
取代度
≥
0.80
pH 值
7.0～9.0
6.5～8.0
粘度计 600 r/min 读值(3%样品悬浮液)
≤
90
－
滤失量，mL
≤
10.0
去离子水
粘度计 600 r/min 读值
≥ 盐水
－
30.0
饱和盐水
5 试验方法
1
Q/SH 0038—2007
5.1 仪器与设备(器皿) 仪器与设备(器皿)包括： a) 温度计：量程 0℃～105℃，精度为±0.5℃； b) 天平：精度为 0.01 g，0.0001 g； c) 高速搅拌器：负载转速 4000 r/min～12000 r/min，转轴应装有直径约 25 mm 的单正弦波形的 叶片，且凹面朝上； d) 搅拌杯：高 180 mm，上口内径 97 mm，下底内径 70 mm； e) 六速旋转粘度计：ZNN-D6 型或同类产品； f) 中压失水仪：SD 型或同类产品； g) 酸度计：分度值 0.1； h) 烘箱：量程为室温至 200℃，控温灵敏度为±2℃； i) 3 号砂芯过滤器：坩埚式，φ30 mm～φ40 mm； j) 磁力加热搅拌器； k) 抽滤瓶：1000 mL； l) 马弗炉或其它高温炉：1000℃，控温精度±10℃； m) 电动搅拌器：负载转速 800 r/min～1000 r/min。
羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究
羧甲基纤维素钠取代度检测方法的比较研究张 宵，周婧娜，田桂艳，曹文燕*，陈 娟，包岗雪，王 泽，马建军，逯 刚保定蒙牛饮料有限公司，河北保定 072450摘 要：[目的]羧甲基纤维素钠国标法检测耗时长、效率低，寻找简便快速准确的检测方法。
[方法]通过酸度计法、电导法、原子吸收火焰光谱法与灰化法的检测过程和数据对比，确定三种方法中较灰化法有优势的方法。
[结果]酸度计法对不同规格的羧甲基纤维素钠称样质量不确定；电导法没有出现明显的拐点，终点不明确；原子吸收火焰光谱法检测结果相对标准偏差为0.74%，与灰化法相比无显著性差异。
[结论]通过比较，酸度计法与灰化法有局限性，原子吸收火焰光谱法检测取代度稳定性好，准确度高，检测效率高，可运用于日常检测。
关键词：取代度；原子吸收火焰光谱法；酸度计法；电导法；标准曲线；方法对比文章编号：1671-4393（2023）06-0073-06 DOI:10.12377/1671-4393.23.06.140 引言羧甲基纤维素钠是一种高分子化合物，被誉为“工业的味精”，在食品加工、石油开采、医药辅助、日化轻工等行业有广泛应用。
在食品加工链中，可提高冰淇淋膨胀度、使面包蜂窝均匀、对果冻和果酱起凝胶化作用，同时使以上成品具有良好基金项目：呼和浩特市科技计划项目（重大科技专项）-乳制品食品安全风险识别及品质控制技术研究（2021-农-重-1）；重点实验 室项目-河北省乳品智能化检测技术重点实验室项目作者简介：张 宵（1987-），女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；周靖娜（1992-），女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品科学与工程，乳及乳制品中污染物及微量元素检测； 田桂艳（1981-），女，黑龙江哈尔滨人，本科，副高级工程师，研究方向为食品质量与安全，食品检测和追溯系统；陈 娟（1987-），女，内蒙古呼和浩特人，本科，中级工程师，研究方向为食品质量与安全；包岗雪（1984-），女，河北承德人，满族，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；王 泽（1993-)，女，河北保定人，本科，中级工程师，研究方向为食品检验检测；马建军（1984-），男，内蒙古呼和浩特人，本科，研究方向为行政管理；逯 刚（1978-），男，吉林通化人，硕士，中级工程师，研究方向为食品质量安全。
低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺流程
低粘度羧甲基纤维素钠的生产工艺流程低粘度羧甲基纤维素钠是一种常用的增稠剂和胶凝剂。
Low viscosity carboxymethyl cellulose sodium is a commonly used thickener and gelling agent.生产低粘度羧甲基纤维素钠的工艺流程包括溶解、中和、氧化、过滤、干燥等步骤。
The production process of low viscosity carboxymethyl cellulose sodium includes dissolution, neutralization, oxidation, filtration, drying, etc.首先，在溶解阶段，将原料羧甲基纤维素和适量的碱溶解在水中形成淀粉状物。
First, in the dissolution stage, the raw material carboxymethyl cellulose is dissolved in water with an appropriate amount of alkali to form a paste.然后，进行中和处理，以调节pH值。
Then, neutralization treatment is carried out to adjust the pH.接下来是氧化处理，将中和后的溶液通过氧化反应器进行氧化处理。
Next is the oxidation treatment, where the neutralized solution goes through an oxidation reactor.随后，用过滤设备将氧化后的溶液进行精密过滤，除去杂质和不溶物。
Subsequently, the oxidized solution is finely filtered using filtration equipment to remove impurities and insoluble substances.最后，将过滤后的溶液进行干燥，得到低粘度羧甲基纤维素钠成品。
钻井液的加重及粘度测定
实验二钻井液的加重及粘度测定【实验目的】1、掌握钻井液加重的方法。
2、分析钻井液加重后密度和粘度的变化。
【实验仪器设备】高速搅拌器一台，漏斗粘度计，钻井液密度计，药用天平，1000ml大烧杯一个，重晶石粉，纯碱，膨润土，烧碱，CMC，秒表一只。
【钻井液配方】1.按上述钻井液配方要求配制钻井液。
2.校正密度计并测定钻井液密度。
（1）从支架上取下刻度臂梁，揭开杯盖，用自来水注满泥浆杯。
使泥浆杯始终保持垂，轻轻盖好杯盖，让多余的水溢出，然后用手指堵住杯盖上的小孔。
用拧干的布将杯盖外部的水擦干。
小心操作，(2)把刻度臂梁轻轻放在支架上，使刀口正好加坐在支点上，(3) 当游码左侧对齐刻度“1”时，水准泡应居中。
若游码偏移“1”处较远水准泡才能居中，则应告知教师，打开臂梁末端的校准螺丝加以调正。
若游码偏离“1”处不远(如1～2小格内)水平泡就可居中，则可记下游码偏离“1”的数值，即游码平衡时的刻度。
记为△(可正或负)。
(4) 校正之后，倒干自来水，(5) 测定钻井液密度。
将充分搅拌过的钻井液注满泥浆杯，重复上述第1和第2步两步(6) 移动游码直到水平泡居中。
(7) 在游码左侧边缘读取泥浆的密度，记录与标尺刻度最靠近的结果。
应准确到0.001，若前述△之值不为0，(8) 将泥浆倒回原1000ml泥浆杯中，杯和盖用自来水冲洗干净，用拧干的布擦干杯和盖的内外，盖上杯盖。
把刻度臂梁放回刀架上，但刀口不得接触支点和其他零件，保护好刀刃。
3.(1) 首先校正漏斗粘度计。
用自来水把漏斗粘度计和量杯冲洗干净。
(2) 漏斗应垂直放好，将筛网放在漏斗口上，用左手食指堵住漏斗流出管口，将水通过筛网注入干净且直立的漏斗中，直至水接触到筛网底部为止(3) 漏斗出口对准量杯，右手握秒表。
放开堵住漏斗流出口的左手食指，让漏斗中水自然流入量杯中，(4) 当量杯（500ml ）盛满水时，停止计时，同时用左手食指堵漏斗流出口，20℃左右，清水的漏斗粘度应为15±0.5秒。
钻井液用低粘羧甲基纤维素钠实验报告
试验内容
要 求
结果
盐水
饱和盐水
盐水
饱和盐水
钻
井
液
性
能
基
浆
滤失量, ml
90±1010Leabharlann ±10表观粘度, mPa·s
≤6
≤10
PH
8.0±1.0
7.5±1.0
滤失量为10ml
加量, g/L
≤7.0
≤10.0
表观粘度, mPa·s
≤4.0
≤6.0
理
化
性
能
外观
自由流动粉未不结块
含水量, %
钻井液用低粘羧甲基纤维素钠实验报告
执行标准《中华人民共和国国家标准》GB/T5005-2001
生产厂名:收样日期:
取样日期:试验日期:
项 目
指 标
结 果
备 注
粘度计600r/min读数
≤90
滤失量
≤10
纯度%
钻井液用低粘羧甲基纤维素钠实验报告
执行标准 《中石油天然气行业标准》SY 5093-92
生产厂名:收样日期:
≤10.0
取代度
0.8
纯度, %
≥80.0
pH
7～9
一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法[发明专利]
![一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bead1519ec630b1c59eef8c75fbfc77da269972b.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010994186.2(22)申请日 2020.09.21(71)申请人 湖州展望药业有限公司地址 313000 浙江省湖州市南浔区菱湖西庄开发区(72)发明人 臧月龙 (74)专利代理机构 浙江千克知识产权代理有限公司 33246代理人 杨学强(51)Int.Cl.C08B 11/20(2006.01)C08B 11/12(2006.01)A61K 9/00(2006.01)A61K 31/717(2006.01)(54)发明名称一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法(57)摘要本发明属于高分子合成技术领域，尤其涉及一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠及其制备方法。
本发明通过将分散剂、解聚剂以及羧甲基纤维素钠原料反应后再加工的方式，制得整体使用效果好的注射级低粘度羧甲基纤维素钠。
本发明具有制备方法简单有效，高效方便，制备所得的产品白度高、粘度低、透光率高，微生物含量达标，整体残留少，以及整体指标满足中国药典2020版要求的优点。
权利要求书2页 说明书6页CN 112194731 A 2021.01.08C N 112194731A1.一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠，其特征在于：所述低粘度羧甲基纤维素钠的白度＞95，过氧化物含量＜1ppm，细菌内毒素含量≤0.1EU/mg ，所述低粘度羧甲基纤维素钠的2%水溶液的粘度为35-45 mpa•s、透光率≥95%。
2.根据权利要求1所述的一种注射级的低粘度羧甲基纤维素钠，其特征在于：所述低粘度羧甲基纤维素钠的总需氧菌数为每1g不得过100cfu，酵母菌和霉菌总数为每1g不得过100cfu，大肠埃希菌为每1g中不得检出，沙门菌为每10g不得检出。
3.一种如权利要求1所述的注射级的低粘度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：S1、配制分散剂；S2、在所述分散剂中依次加入解聚剂和羧甲基纤维素钠原料，加热反应，得到产品体系；S3、对所述产品体系依次进行过滤、打浆以及二次过滤，得到产品滤饼；S4、对所述产品滤饼依次进行干燥和筛分，得到最终的所述低粘度羧甲基纤维素钠产品。
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万方数据
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钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制
作者：朱刚卉， Zhu Ganghui
作者单位：上海创菱化工科技有限公司,上海,200122
刊名：
精细石油化工
英文刊名：SPECIALITY PETROCHEMICALS
年，卷(期)：2005(6)
被引用次数：4次
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2.董思民钻井液用羧甲基纤维素钠(CMC)质量标准与生产工艺介绍 2001(04)
3.贾开成;乔剑锋高取代高粘度羧甲基纤维素钠盐的制备 2003(04)
4.郁根明钻井用高粘度羧甲基纤维素钠盐的研究 2001(04)
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4.梁燕芬.彭金满.LIANG Yan-fen.PENG Jin-man超低粘羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细与专用化学品2007,15(10)
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7.杨可武.姜玄珍HZSM-5催化的多相酯化法合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-分子催化2003,17(3)
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9.余协卿.梁永光.杨水金TiSiW12O40/TiO2催化合成氯乙酸乙酯[期刊论文]-化学推进剂与高分子材料2001(2)
10.李德江.付和清稀土固体超强酸催化合成氯乙酸甲酯[期刊论文]-广东化工2004,31(1)
1.朱春玲一种速溶性CMC作用为钻井液降滤失水剂的室内评价[期刊论文]-化工中间体 2009(09)
2.吴军虎,陶汪海,王海洋,王全九羧甲基纤维素钠对土壤团粒结构及水分运动特性的影响[期刊论文]-农业工程学报 2015(02)
3.徐明橡胶的平均分子量对流变性质影响的研究[期刊论文]-科技创业月刊 2011(12)
引用本文格式：朱刚卉.Zhu Ganghui钻井液用低粘度羧甲基纤维素钠的研制[期刊论文]-精细石油化工 2005(6)。