长期施肥对土壤氮、磷的影响研究.docx

总氮

方法原理

土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。

试剂和材料

1.1无氨水

1.2浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。

1.3浓盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。

1.4高氯酸：ρ(HClO4)=1.768 g/ml。

1.5无水乙醇：ρ(C2H6O)=0.79 g/ml。

1.6硫酸钾（K2SO4）。

1.7五水合硫酸铜(CuSO4•5H2O)。

1.8二氧化钛（TiO2）：优级纯。

1.9五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。

1.10氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

1.11硼酸（H3BO3）：优级纯。

1.12无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。

1.13催化剂：200 g硫酸钾(1.6)、6 g五水合硫酸铜(1.7)和 6 g二氧化钛(1.8)于玻璃研钵（1.2)中充分混

匀，研细，贮于试剂瓶中保存。

1.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠（1.9）研磨后过0.25 mm(60目)筛(1.3)，临用现配。1.15氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=400 g/L。

称取400 g氢氧化钠(1.10)溶于500 ml水中，冷却至室温后稀释至1000 ml。

1.16硼酸溶液：ρ(H3BO3)=20 g/L。

称取20 g硼酸(1.11)溶于水中，稀释至1000 ml。

1.17碳酸钠标准溶液：c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。

称取2.6498 g（于250℃烘干4h并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（1.12），溶于少量水中，

移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

1.18甲基橙指示液：ρ=0.5 g/L。

称取0.1 g甲基橙溶于水中，稀释至200 ml。

1.19盐酸标准贮备溶液：c(HCl)≈0.05 mol/L。

用分度吸管吸取4.20 ml浓盐酸（1.3），并用水稀释至1000 ml，此溶液浓度约为0.05 mol/L。其准

确浓度按下述方法标定：

用无分度吸管吸取25.00 ml碳酸钠标准溶液（1.17）于250 ml锥形瓶中，加水稀释至约100 ml，

加入3滴甲基橙指示液（1.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标

准溶液用量。按下式计算其准确浓度：

C=（25.00×0.0500）/ V

式中：C ——盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V ——盐酸标准溶液用量，ml。

1.20盐酸标准溶液：c(HCl)≈0.01 mol/L。

吸取50.00 ml盐酸标准贮备溶液（1.19）于250 ml容量瓶中，用水稀释至标线。

1.21混合指示剂：将0.1 g溴甲酚绿和0.02 g甲基红溶解于100 ml无水乙醇(1.5)中。

仪器设备

2.1研磨机。

2.2玻璃研钵。

2.3土壤筛：孔径 2 mm（10目）；0.25 mm（60目）。

2.4分析天平：精度为0.0001 g和0.001 g。

2.5带孔专用消解器或电热板（温度可达400℃）。

2.6蒸馏装置（见图1）。

1—蒸馏瓶；2—定氮球；3—直形冷凝管；4—接收瓶；5—加热装置

蒸馏装置

2.7消解瓶：容积 50 ml或 100 ml。

2.8酸式滴定管（最小刻度≤0.1 ml）：25 ml或 50 ml。

2.9锥形瓶：容积 250 ml。

2.10一般实验室常用仪器设备。

总磷

方法原理

经氢氧化钠熔融，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸

盐，在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长 700nm 处测量吸光度。在一定浓度范围内，样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

试剂和材料

1.1浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

1.2 氢氧化钠：颗粒状，优级纯。

1.3 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml。

1.4 浓硝酸：ρ（HNO3）=1.51 g/ml。

1.5 磷酸二氢钾：优级纯

取适量磷酸二氢钾（KH2PO4）于称量瓶中，在 110℃下烘干 2h，置于干燥器中放冷，备用。

1.6 硫酸溶液：c（H2SO4）=3mol/L

于 800 ml水中，在不断搅拌下缓慢加入 168 ml 浓硫酸（1.1），待溶液冷却后加水至1000 ml，混匀。

1.7 硫酸溶液：c（H2SO4）=0.5mol/L

于 800 ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入 28 ml 浓硫酸（1.1），待溶液冷却后加水至 1000 ml，混匀。

1.8 硫酸溶液：1＋1

用浓硫酸（1.1）配制。

1.9 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L

称取 20.0 g 氢氧化钠（1.2），溶解于 200 ml 水中，待溶液冷却后加水至 250 ml，混匀。

1.10抗坏血酸溶液：ρ＝0.1 g/ml

称取 10.0g 抗坏血酸溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃

瓶中，在约 4℃可稳定两周。如颜色变黄，则弃去重配。

1.11 钼酸铵溶液：ρ[（NH4）6 Mo7O24·4H2O）]＝0.13 g/ml

称取 13.0 g 钼酸铵溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。

1.12 酒石酸锑氧钾溶液：ρ[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]＝0.0035 g/ml

称取 0.35 g 酒石酸锑氧钾溶于适量水中，溶解后加水至 100ml，混匀。

1.13 钼酸盐溶液

在不断搅拌下，将 100ml 钼酸铵溶液（1.11）缓慢加入至已冷却的 300ml 硫酸溶液（1.8）中，再加入 100ml 酒石酸锑氧钾溶液（1.12），混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4℃下可以稳定两个月。

1.14 磷标准贮备溶液（以 P 计）：ρ=50.0 mg/L

称取 0.2197g 磷酸二氢钾（1.5）溶于适量水中，溶解后移入 1000ml 容量瓶，再加入

5ml

硫酸溶液（1.8），加水至标线，混匀。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在 4℃下可稳定六个月。

1.15 磷标准工作溶液（以 P 计）：ρ=5.00 mg/L

量取 25.00ml 磷标准贮备溶液（1.14）于 250 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。该溶液临用时现配。

1.16 2，4-二硝基酚（或 2，6-二硝基酚）指示剂：ρ=0.002 g/ml