硫酸钙的测定

FYYYWYD00127 煅石膏　硫酸钙的测定　络合滴定法　

F-YY -YW-YD-00127

煅石膏－－硫酸钙的测定—络合滴定法　

１　范围　

本方法采用滴定法测定煅石膏中硫酸钙的含量。　

本方法适用于石膏的炮制品。　

２　原理　

供试品加稀盐酸，加热使溶解，加水稀释，加甲基红指示液，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，继续多加使过量，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。计算含水硫酸钙的量。　３　试剂　（除特殊注明外均为分析纯试剂）　

３．１水（新沸放置至室温）　

３．２稀盐酸　

取盐酸２３４ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ。　

３．３氢氧化钾试液　

取氢氧化钾６．５ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ。　

３．４甲基红指示液　

取甲基红０．１ｇ，加０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液７．４ｍＬ使溶解，再加水稀释至２００ｍＬ，变色范围ｐＨ（７．２－８．８）（红→黄）。　

３．５钙黄绿素指示剂　

钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素０．１ｇ，加氯化钾１０ｇ，研磨均匀。　３．６铬黑　Ｔ指示剂　

取铬黑　Ｔ　０．１ｇ，加氯化钠１０ｇ，研磨均匀。　

３．７乙二胺四醋酸二钠滴定液　

配制：取乙二胺四醋酸二钠１９ｇ，加适量的水使溶解成１０００ｍＬ，摇匀。 标定：取于约８００℃灼烧至恒重的基准氧化锌０．１２ｇ，精密称定，加稀盐酸３ｍＬ使溶解，加水２５ｍＬ，加０．０２５％甲基红的乙醇溶液１滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水２５ｍＬ与氨－氯化铵缓冲液（ｐＨ１０．０）１０ｍＬ，再加铬黑Ｔ指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将测定的结果用空白试验校正。每１ｍＬ乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）相当于４．０６９ｍｇ的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。　

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。　

３．８基准氧化锌　

３．９　氨－氯化铵缓冲液（ｐＨ　１０．０）　

取氯化铵５．４ｇ，加水２０ｍＬ溶解后，加浓氨溶液３５ｍＬ，再加水稀释至１００ｍＬ。　４　操作步骤　

精密称取供试品细粉（全部通过五号筛－８０目，并含能通过六号筛－１００目不少于９５％的粉末）约０．１５ｇ，　置锥形瓶中，加稀盐酸１０ｍＬ，加热使溶解，加水１００ｍＬ与甲基红指示液１滴，滴加氢氧化钾试液显浅黄色，再继续多加５ｍＬ，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每１ｍＬ乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）相当于８．６０８ｍｇ的含水硫酸钙（ＣａＳＯ４·２Ｈ２Ｏ）。　中国分析网

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。　

５　结果计算　５．１　乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度计算　

069

.4V V 05.01000W C 1211×−××=）（　式中： Ｃ１－－乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）　

Ｗ１－－基准氧化锌重量（ｇ）　

Ｖ２－－基准氧化锌所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ）　

Ｖ１—空白消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ）　５．２　含水硫酸钙含量计算　

%1001000

W 05.0608.8V C (%)231××××=含水硫酸钙含量　式中：Ｃ１－－乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）　

Ｖ３—供试品所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ）　

Ｗ２－－供试品重量（ｇ）　

注：本品含硫酸钙（ＣａＳＯ４）不得少于９２．０％。　

６ 精密度　

容量滴定法，平行测定５次，其测定结果相对标准偏差应不大于１％。　７ 参考文献　

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，２０００年版，一部，ｐ．７２。　

　中国分析

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