硫酸钙的测定
氟石膏渣的分析
氟石膏渣的分析一、硫酸钙的测定1、原理利用氯化钠能溶解硫酸钙而不溶解氟化钙的性质，用EDTA容量法测定硫酸钙。
2、试剂2.1 氯化钠，5%水溶液。
2.2 铬黑T指示剂，1%：取1g铬黑T与100g氯化钠研磨均匀，贮于广口瓶中。
2.3 缓冲溶液，PH10：取54g氯化铵溶于500ml水中，加入350ml氨水，用水稀释至1000ml，摇匀。
2.4 三乙醇胺溶液，1+1。
2.5 EDTA标准溶液，0.1mol/L：取185g EDTA溶于5000ml水中（可加热助溶），标定：移取0.1000mol/L钙离子标准溶液25ml于250ml烧杯中，加水至50ml，用1+1氨水中和，加入PH10的缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
计算：C(EDTA/mol/L) = V1*C1/VC1——钙标准溶液浓度，mol/LV1——移取钙标准溶液体积，mlV ——滴定消耗EDTA标准溶液体积，ml2.6 钙标准溶液0.1000mol/L取基准碳酸钙（于105℃烘干2hr，在干燥器中冷却至室温）10.0090g于250ml烧杯中，加入100ml水，盖上表面皿，从杯嘴缓慢加入20ml 1+1盐酸完全溶解后，加热煮沸，赶尽二氧化碳，取下冷却，冲洗表面皿，然后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、测定取经研磨的氟石膏渣0.1~0.2g，加入30ml 5%氯化钠溶液，搅拌使硫酸钙溶解（15min），加入1+1三乙醇胺5ml，加入PH10缓冲溶液10ml及铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
4、计算硫酸钙% = 100*C*V*0.1364/MC——EDTA标准溶液浓度，mol/LV——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mlM——试样质量，g二、硫酸量的测定1、原理用水浸取，中和滴定法测定渣中硫酸含量。
2、试剂2.1 酚酞溶液：1%乙醇溶液。
2.2 氢氧化钠标准溶液：1mol/L。
GB 1892-2007中测定CaSO4有效含量误差分析20090823
GB 1892-2007中测定CaSO4有效含量误差分析荆门市磊鑫石膏制品有限公司吴进张晓莹在最新的国标GB 1892-2007《食品添加剂硫酸钙》中对CaSO4有效含量的规定由原来的不小于95%提高到不小于98%，这就对检验操作的过程要求更加严格。
但是在整个检验滴定的过程中，检验员对反应程度和滴定液颜色的判断会对最终的检验结果产生直接的影响，所以在某些方面会因为判断的不准确性从而产生一定的检验误差，对最终检验结果的判定造成影响。
分析产生误差的原因，主要体现在以下几个方面：一、加入KOH溶液的体积对检验结果的影响在GB1892-2007中的第6.4.3 分析步骤中“加入1滴甲基红指示液，滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色”这一过程可是认为是整个测定过程的关键性步骤之一，加入的氢氧化钾溶液体积的多少对测定结果会产生直接的影响，加入的KOH溶液过量则无法出现滴定的终点，加入量的太少则无法测定。
主要的原因是由于用EDTA测定C a2+的浓度时，是以钙试剂做为指示剂属于偶氮染料，它是四元弱酸，其离解方程式如下：H2In- pKa2=7.4 HIn2- pKa3=13.5In3-酒红色蓝色酒红色其分子结构式：其变色范围：通过查阅钙试剂的变化范围可知钙指示剂与金属离子配合物显红色，所以钙指示剂只能在pH=12～13时使用才显蓝色。
在实际的运用中钙试剂通常是在pH=13时滴定钙离子（C a2＋）在滴定终点时的滴定液颜色为纯蓝色。
因为在pH=13的情况下溶液中所含有的镁离子（Mg2+）会全部生成氢氧化镁（Mg(OH)2）沉淀降低其干扰，所以在加入氢氧化钾溶液后,调节滴定液的pH=13时为最佳！然而在实际测定过程中由于多加一滴或者少加一滴导致滴定液的pH值偏离最适合的范围从而会产生一度程度的检验误差，对最终结果的判定造成影响。
二、滴定溶液颜色变化的判断对检验结果的影响整个检验过程中最重要最关键的操作就是滴加EDTA的过程，也是最容易引起检验结果误差的地方。
硫酸钙检测方法
硫酸钙检测方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：硫酸钙，也称硫酸鈣，是一种无机化合物，化学式为CaSO4。
硫酸钙广泛应用于工业制造、农业生产和建筑领域等多个领域。
在实际生产过程中，对硫酸钙进行定量检测是非常重要的，检测结果可以用于控制生产质量、避免环境污染以及保障工作安全等方面。
本文将介绍几种常用的硫酸钙检测方法，希望对相关领域的读者有所帮助。
一、硫酸钙的性质及用途硫酸钙是一种白色结晶体，具有良好的溶解性，可溶于水和稀酸。
硫酸钙主要用途包括以下几个方面：1. 工业制造：硫酸钙可用作水泥生产的原料，也可以用于制造玻璃、化肥、药品等领域。
2. 农业生产：硫酸钙可用作土壤改良剂，增加土壤中的钙元素含量，促进植物生长。
3. 建筑领域：硫酸钙可用作石膏板的原料，用于内墙和天花板的装饰。
由于硫酸钙在不同领域的应用广泛，因此需要对其进行定量检测，以确保生产质量和安全。
二、硫酸钙检测方法1. 滴定法滴定法是一种常用的硫酸钙检测方法，适用于检测硫酸钙的浓度。
具体操作步骤如下：（1）取一定量的硫酸钙样品，加入适量的试剂，通常为硫酸钠溶液。
（2）在滴定管中滴加标准溶液，同时用指示剂观察颜色变化，直至产生终点反应。
（3）根据耗费的标准溶液的体积计算出硫酸钙的浓度。
滴定法简便易行，结果准确可靠，适合于实验室和工业生产现场的硫酸钙检测。
2. 离子色谱法（1）将硫酸钙样品进行前处理，将其转化为适合离子色谱仪分析的形态。
（2）将处理后的样品注入离子色谱仪，通过对样品进行分离和检测，得到硫酸钙的浓度。
离子色谱法具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，适用于对硫酸钙进行定量分析。
3. 光谱法（2）通过将样品置于光谱仪中进行光谱扫描，分析出硫酸钙中的有机成分。
4. 热分析法（1）将硫酸钙样品放入热分析仪中，通过对样品的加热和测量样品吸放热量，得到硫酸钙中的水分含量。
以上是几种常用的硫酸钙检测方法，各种方法均有其特点和适用范围，读者可以根据实际需求选择合适的检测方法。
硫酸钙KSP的测定
：
２ 原 理
将饱和 ＣＳ ， ａＯ 水溶液通过离子交换柱， 此时溶液 中 的 ｃ２离子与吸附在阳树月 上的 Ｈ 离子交换而 留在 ａ 树脂上， 离子则进＾溶液。 Ｈ’ 因而每一钙离子能置换两
个氢 离子 ［Ｒ—Ｓ ３ ｃ “ （ ２ ０Ｈ＋ Ｂ Ｒ—ｓ ３２ａ Ｈ 】 用 ｏ ）Ｃ ＋２ ，
５ ２ 本法对树脂要求不高，任何 阳离子交换树脂都可 ． 使用。实验前一天晚上应将树脂浸泡在蒸馏水中。 ５ ３ 交换柱在使用之前 ， ． 先将 ５ｍ ｌ ｏ Ｌ Ｃ 加入交 ｌｍＬ Ｈ １ ／ 换柱 中使树脂转变为 Ｈ型， 然后再用约 ５Ⅱ 蒸馏水将 ｄ 树脂洗至中性使用。已使用过的树脂按上述方法处理
： 三２： ７ ｏ．（ ｏ） － Ｉ ２×ｌ ・ｍ １
．
１０ ０ ０ 的量
＝１ ７ × １ 一（ ｏ） ．２ ０ ｍ １
钙离子物质的量 ＝ 硫酸根离子物质的量
＝ × Ｈ 物质的量 ＝ ．０ ０ ｍ １ ８６ ×１ （ ｏ ）
＝
业 面 厂 —
： ・７ （ ｏ Ｌ ０ １２ｍ Ｖ ） ｌ ／
．
因此 ： ＝［ ａ １． Ｓ 一 Ｋ Ｃ 【０ ｌ ｆ ． １２ ． ６×１ ０ ０ ７ ） ：２ ９ ０‘
碱滴定两个氢离子即可算 出饱和溶液 中的 ｃ 离子浓 Ｂ 度， 从而钡 出硫酸钙的 ＫＰ Ｉ ｓ 。 ・
ａ Ｏ为 ＣＳ ． 白色晶体 ， 比重 ２９４ 熔点 １４ ０℃。 ．６ ， ５ 有 二水台物 ＣＳ ， ２ｈ （ ａＯ － ￣ Ｏ 石膏）和半水合物 Ｃ． ， １ ａＯ ・ ／ Ｓ
：
太
４２ 计算 ．
消耗 Ｎ Ｏ ａ Ｈ物质 的量
硫酸钙含量的测定
硫酸钙含量测定概述钻井液中的硫酸钙含量可以用钙离子测定程序中所描述的EDTA方法测定。
首先用此测定钻井液滤液和钻井液中的钙离子含量，而后可计算得到硫酸钙总量和未溶解的硫酸钙含量。
仪器和药品1、EDTA溶液：0.01mol/L的二水合乙二胺四乙酸钠盐的标准溶液（1cm3=1000mg/LCaCO3, 1cm3=400mg/LCa2+）。
2、测钙离子用缓冲溶液：1mol/L氢氧化钠溶液。
3、钙指示剂：Calver®Ⅱ或羟基苯酚蓝。
4、冰乙酸。
5、滴定瓶：150ml烧杯。
6、刻度移液管：10ml 2支，1ml一支。
7、移液管：1ml,2ml,5ml，10ml各一支。
8、加热板（滤液有颜色时需要）。
9、掩蔽剂：体积比为1：1：2的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和去离子水的混合液。
10、pH试纸。
11、量筒：50ml12、次氯酸钠溶液：5.25％次氯酸钠的去离子水溶液。
注：出售的许多次氯酸钠中含有次氯酸钙或草酸，不应使用此类药品。
要确保所使用的药品是新鲜的，因为时间久了将会变质。
13、去离子水或蒸馏水。
注：试验前应测定去离子水和次氯酸钠溶液中的钙离子含量，以便在测定样品后减去这一含量。
测定程序1、将5ml钻井液加入到245ml去离子水中，搅拌15分钟后用标准API滤失仪过滤，只收集澄清的滤液。
用10ml移液管移取10ml澄清滤液到50ml烧杯中，然后按钙离子测定程序，用EDTA滴定至终点，记录EDTA体积V1。
2、用EDTA滴定1ml 原始钻井液滤液至终点。
此时消耗EDTAD的体积为V2。
3、用蒸馏器蒸馏钻井液。
用液相和固相含量测定中所获得的水的体积百分数确定钻井液中水的体积分数F W。
4、计算以Kg/m3为单位的钻井液中硫酸钙含量：= 6.80V1C CaSO4以Kg/m3为单位的钻井液中未溶解的硫酸钙含量：＝6.80V1-1.37V2F WC'CaSO4。
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡、碳酸钙的测定标准
硫酸钙、硫酸钡和碳酸钙的测定标准如下：
1.硫酸钙的测定标准：可以采用滴定法、重量法、化学分析法等进行测定。
常用的滴定法包括用碱性硫酸钙溶液进行滴定，终点为溶液酸化到酸性，或者通过酒石酸重量法进行测定。
2.硫酸钡的测定标准：通常通过沉淀法进行测定。
可以通过与硫酸反应生成白色沉淀的方法，使用酸滴定计算含量。
常见的方法包括重量法、过氧化钠法、X射线衍射法等。
3.碳酸钙的测定标准：可以采用滴定法进行测定，通过加入盐酸与碳酸钙反应生成二氧化碳，再根据消耗盐酸的量计算出碳酸钙的含量。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的优缺点和适用范围，需要根据实际需求选择合适的测定方法。
同时，在测定过程中还需要注意操作规范和数据处理等方面的问题，以保证测定结果的准确性和可靠性。
硫酸钙硫酸镁混合物含量测定的实验设计
硫酸钙硫酸镁混合物含量测定的实验设计1.实验原理Ca2+、Mg2+共存时，其含量测定可通过控制溶液酸度的方法采用EDTA配位滴定法进行分别滴定。
EDTA标准溶液的标定基准物：ZnO指示剂：EBT在Zn2+离子溶液中加入EBT后，发生了下列置换反应：滴定前：Zn2++EBT=Zn-EBT用EDTA滴定时，EDTA先与游离的Zn2+离子络合，在化学计量点前溶液显Zn-EBT的酒红色。
最后，EDTA从Zn-EBT中置换出EBT使溶液由酒红色变为纯蓝色。
2.实验容器酸式滴定管(50.00mL),锥形瓶(250.00mL),移液管（20.00mL)，量筒（100mL),烧杯(50mL)。
0.05moL1EDTA标准溶液，钙镁混合样品，ZnO,3 nolLH℃l,3moL1氦试液，氨性缓冲液，二乙胺，甲基红指示剂，EBT指示剂，钙-羧酸指示剂。
3.实验步骤1.EDTA标准溶液的标定精密称取Zn00.100.12g,用盐酸溶液3mL溶解，加水25mL、甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色；再加水25mL、NH3H,0-NH4C1缓冲液10mL、EBT指示剂5滴；然后用EDTA标准溶液滴定，使样品溶液自酒红色刚好转变为纯蓝色。
（平行3次试验）2.钙的测定精密吸取试样溶液20.00mL,加水25mL,二乙胺3mL,调节pH至12~13，再加入钙指示剂1mL,用EDTA标准溶液(0.05moL1)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
(平行3次试验)消耗体积为V计算的钙的质量体积百分含量。
3.镁的测定精密吸取试样溶液20.00mL,加水25mL,NH3H2O-NH4C1缓冲液10mL,铬黑T指示剂5滴，用EDTA标准溶液(0.05moL)滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
（平行3次试验）。
硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法
硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-090140 012 规格:3.名称：硫酸钙3.1 拼音名：Liusuangai3.2 英文名：Calcium Sulfate4 分子式：CaSO4.2H2O 分子量：172.17。
5 检验项目及质量标准5.1 性状本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。
5.2鉴别（a）理化鉴别取本品，加稀盐酸使溶解，溶液显钙盐与硫酸盐（中国药典二部附录Ⅲ）的鉴别反应。
5.3 检查（a）氯化物取本品0.50g ，加硝酸溶液(1→2)5ml与水40ml，振摇使溶解,依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.018％)。
（b）碳酸盐取本品1.0g，加水5ml ，混匀，滴加稀盐酸，不得发生泡沸。
（c）炽灼失重取本品1.0g，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量应为19.0％～23.0％。
（d）铁盐取本品0.20g ，加过硫酸铵50mg与稀盐酸10ml，振摇溶解后，加水稀释使成50ml，加硫氰酸铵试液5.0ml ，摇匀，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
（e）重金属取本品2.5g，加盐酸2ml与水15 ml，加热至沸，放冷，加酚酞指示液2滴，滴加浓氨溶液至溶液颜色恰变为粉红色，加冰醋酸0.5ml，加水稀释至25 ml，滤过，取滤液。
12ml 作为供试品溶液；另取滤液2ml，加标准铅溶液1.5 ml，加水稀释至12ml，作为对照溶液；再取滤液2ml，加水10ml，作为空白溶液。
将上述三种溶液分别置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，摇匀，分别加硫代乙酰胺试液1.2ml，摇匀，放置2分钟。
空白溶液所显的颜色应浅于对照溶液所显的颜色，供试品溶液如显色，与对照溶液比较，不得更深(0.0015％)。
硫酸钙检测操作规程
硫酸钙检测操作规程硫酸钙是一种重要的无机化合物，在许多领域中都有广泛的应用，如建筑、农业、生物学等。
在实验室中，常常需要对硫酸钙进行质量检测。
下面是一份硫酸钙检测的操作规程，以供参考。
一、实验室准备：1. 遵守实验室的安全规定，佩戴实验室必要的个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等。
2. 准备好实验所需的仪器和试剂，包括容量瓶、溶液瓶、移液管、天平、加热设备等。
3. 检查仪器和试剂是否完好，并且校准仪器。
二、样品准备：1. 从原料中获取适量的硫酸钙样品。
可以通过购买标准品或者自行制备样品。
2. 将样品放入干燥皿中，置于常温下，使其失去任何与大气中的水分接触的机会。
3. 称取适量的硫酸钙样品，记录下质量。
三、重量测定：1. 准备好称量纸，并将其放置在分析天平的秤盘上。
2. 开启天平电源，待其稳定后将其皮盖合上。
3. 使用天平的抓取装置，将纸上的硫酸钙样品称量进入秤盘中。
4. 等待数秒钟，直到天平显示数值稳定，记录下质量。
四、干燥样品：1. 将称好的硫酸钙样品倒入预称重的烧杯或烧瓶中。
2. 将烧杯或烧瓶放入加热设备中，进行干燥处理。
3. 控制加热温度在不超过100摄氏度，避免硫酸钙的不可逆性分解。
4. 持续加热至样品质量基本稳定。
五、重量测定：1. 将烧杯或烧瓶取出，冷却到常温。
2. 使用天平，称量干燥后的硫酸钙样品。
3. 记录下质量。
六、溶解样品：1. 取一个洁净的容量瓶，用蒸馏水冲洗干净，并完全干燥。
2. 将称好的硫酸钙样品放入容量瓶中。
3. 加入适量的蒸馏水，并轻轻摇晃容量瓶，使样品完全溶解。
七、用适当方法测试碱度：1. 用合适的酸碱指示剂将溶液滴加到酸碱滴定装置中。
2. 按照滴定装置的操作规程进行滴定，记录滴定消耗的滴数。
3. 根据标准滴定曲线计算样品中碱度的浓度。
这是一份硫酸钙检测的大致操作规程，具体的检测方案和仪器使用方法可能因实验目的和设备差异而有所不同。
在进行硫酸钙检测时，请务必严格遵守实验室安全规定，保证实验室操作的安全性和准确性。
硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法
硫酸钙生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-090140 012 规格:3.名称：硫酸钙3.1 拼音名：Liusuangai3.2 英文名：Calcium Sulfate4 分子式：CaSO4.2H2O 分子量：172.17。
5 检验项目及质量标准5.1 性状本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。
5.2鉴别（a）理化鉴别取本品，加稀盐酸使溶解，溶液显钙盐与硫酸盐（中国药典二部附录Ⅲ）的鉴别反应。
5.3 检查（a）氯化物取本品0.50g ，加硝酸溶液(1→2)5ml与水40ml，振摇使溶解,依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液9.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓(0.018％)。
（b）碳酸盐取本品1.0g，加水5ml ，混匀，滴加稀盐酸，不得发生泡沸。
（c）炽灼失重取本品1.0g，在700～800℃炽灼至恒重，减失重量应为19.0％～23.0％。
（d）铁盐取本品0.20g ，加过硫酸铵50mg与稀盐酸10ml，振摇溶解后，加水稀释使成50ml，加硫氰酸铵试液5.0ml ，摇匀，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
（e）重金属取本品2.5g，加盐酸2ml与水15 ml，加热至沸，放冷，加酚酞指示液2滴，滴加浓氨溶液至溶液颜色恰变为粉红色，加冰醋酸0.5ml，加水稀释至25 ml，滤过，取滤液。
12ml 作为供试品溶液；另取滤液2ml，加标准铅溶液1.5 ml，加水稀释至12ml，作为对照溶液；再取滤液2ml，加水10ml，作为空白溶液。
将上述三种溶液分别置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，摇匀，分别加硫代乙酰胺试液1.2ml，摇匀，放置2分钟。
空白溶液所显的颜色应浅于对照溶液所显的颜色，供试品溶液如显色，与对照溶液比较，不得更深(0.0015％)。
石膏中硫酸钙含量的测定
石膏中硫酸钙含量的测定（硫酸钡重量法）
一、方法原理
加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响，充分溶解的硫酸根与标准的氯化钡反应生成溶解度极低的硫酸钡，通过过滤收集到的硫酸钡和无灰级滤纸放在已称重的坩埚内，在700~800℃高温下得到硫酸钡晶体。
二、试剂
1.Hcl（1+1）溶液
2.10%BaCl2溶液
3.10g/L AgNO3溶液
三、测定方法
取1.0000g干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入10ml（1+1）HCl和100ml蒸馏水，用滤纸过滤，然后用热水冲洗并用500ml的三角烧瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中1h，冷却放置一晚上以使SO42-与Ba2+反应完全。
用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含Cl-为止（用10g/L AgNO3溶液滴至滤液无混浊现象），将过滤物和滤纸放入已称重坩埚中，用烘箱在105-110℃温度下烘2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在700~800℃温度下加热30min，用干燥器干燥处理后冷却样品30min，然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。
四、结果计算
根据下面的公式计算CaSO4·2H2O的含量CaSO4·2H2O[%]= （C-B）×172.17 ×100
A×233.4
式中：A-干燥后的石膏样品重量，g
B-坩埚的重量，g
C-BaSO4晶体和坩埚的重量，g
172.17-CaSO4·2H2O的分子量
233.4-BaSO4的分子量。
工业级硫酸钙(参考标准)
工业级硫酸钙1 要求1.1 感官要求感官指标见表1。
表11.2 理化指标理化指标见表2。
表22试验方法2.1 感官指标取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,目视观察其色泽、状态，鼻嗅其气味。
2.2 粒度的测定按GB/T 5917.1中的规定执行。
2.3 硫酸钙含量(以干基计)的测定2.3.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量的三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH 为12.5时,以钙试剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙离子。
2.3.2 试剂和材料2.3.2.1 盐酸溶液:2+3。
2.3.2.2 甲基红指示液:0.1 %乙醇溶液。
2.3.2.3 氢氧化钾溶液:100 g/L 。
2.3.2.4 三乙醇胺溶液:化学纯,2+3。
2.3.2.5 钙试剂:称取10 g 于105 ℃~108 ℃下烘干2 h 的氯化钠,于研钵中研细,再称取0.1 g 钙羧酸试剂在同一研钵中与氯化钠混匀,贮于带盖棕色瓶中。
置于硅胶干燥器保存。
2.3.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05 mol/L 。
2.3.3 分析步骤称取约0.1 g 预先在250 ℃±5 ℃干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002 g,置于300 mL 锥形瓶中,加4 mL 盐酸溶液,加20 mL 水,加热溶解。
加1滴甲基红指示液,滴加氢氧化钾溶液至溶液显橙红色,并过量5 mL 。
加10 mL 三乙醇胺溶液和少量钙试剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
2.3.4 结果计算2.3.4.1 硫酸钙(CaSO 4·2H 2O )(以干基计)的质量分数w 1,按式(1)计算:W 1 = 100%×1000× m M ×V ×1c (1)式中:c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —滴定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M 1 —硫酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(CaSO 4·2H 2O )=136];m —试样的质量,单位为克(g);1000—换算系数。
硫酸钙检测方法
硫酸钙检测方法
硫酸钙的检测方法包括滴定法、离子色谱法、原子吸收法、ICP光谱法等。
其中，滴定法是常用的检测方法，具体操作如下：
1. 取约硫酸钙样品，精密称定。
2. 加稀盐酸10ml与水100ml，加热并振摇使溶解。
3. 放冷后在搅拌下精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（/L）20ml，摇匀。
4. 加氢氧化钠溶液（1→5）15ml与钙紫红素指示剂。
5. 继续以乙二胺四醋酸二钠滴定液（/L）滴定至溶液由紫色变为蓝色。
6. 每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（/L）相当于的CaSO4。
此外，实验室还可以利用碳酸钠将硫酸钙样品中的钙元素沉淀，释放出硫酸根，再直接用离子色谱法测定硫酸根含量。
离子色谱法具有简便、快捷、选择性好、准确度高的优点。
其他的检测方法如ICP发射光谱法分析精度高选择性强，不同检测方法各有优劣，实验室可根据样品情况制定不同检测方案。
以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅硫酸钙检测相关的书籍或咨询专业人士。
硫酸钙定性试验及含量分析方法
硫酸钙定性试验及含量分析方法一、定性试验1、应用试剂盐酸；草酸铵溶液（100g/L）；冰乙酸；硝酸；氯化钡溶液（100g/L）乙酸铅溶液（100g/L）（滴加冰乙酸铅澄清)；乙酸铵溶液（100g/L）;氨水溶液（1＋2)。
2、测定手续（1）外观应为白色粉末。
称取约g试样，于140℃烘20min，加1.5mL水搅拌，放置5min，呈粘糊状固体。
（2）称取0.2g样品，加10mL盐酸，加热溶解，取此溶液作钙盐与硫酸盐的反应∶取上述样品溶液加氨水溶液（1＋2）调节至碱性，加草酸铵溶液（100g/L）即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中溶解，但在乙酸中不溶解（证实有钙盐）。
取铂丝，用盐酸湿润，先在无色火焰上燃烧至无色，蘸上述样品溶液，在无色火焰中燃烧，即现黄红色（证实有钙）。
取上述样品溶液，加氯化钡溶液（100g/L）即发生白色沉淀，在盐酸或硝酸中均不溶解（证实有硫酸盐）。
二、含量测定1、原理样品溶液调节pH值使≥12，用三乙醇胺为掩蔽剂以消除干扰离子的影响，用EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准溶液滴定钙含量。
2、应用试剂盐酸溶液（1＋3）；甲基红指示液（lg/L乙醇溶液）；氢氧化钾溶液（100g/L）；三乙醇胺溶液（2+3）；钙试剂（称取10g于105～108℃下烘干2h的氯化钠，于研钵中研细，再称取0.1g钙试剂在同一研钵中与氯化钠混匀，贮于带盖棕色瓶中）乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.05mol/L〕。
3、测定手续称取0.1克（精确至0.0002克）在250℃干燥至恒重的样品置于300mL锥形瓶中，加4mL盐酸溶液（1＋3），加20mL水，加热溶解，加1滴甲基红指示液（1g/L）.滴加氢氧化钾溶液（100g/L）至溶液显橙红色，并过量5mL，加10mL三乙醇胺溶液（2+3）和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
4.计算硫酸钙（CaSO4计）%=C×V×0.1361m×100式中 : V: 样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mLC: 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l；m: 样品质量，g0.1361: 与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的以克表示的硫酸钙质量。
硫酸钙溶度积的测定
硫酸钙溶度积的测定实验目的1. 了解使用离子交换树脂的一般方法。
2. 用离子交换法测定硫酸钙的溶解度和溶度积。
3. 初步认识溶解度与溶度积相互换算的近似性。
实验原理离子交换树脂是分子中含有活性基团而能与其它物质进行离子交换的高分子化合物。
含有酸性基团而能与其它物质交换阳离子的称为阳离子交换树脂。
含有碱性基团而能与其它物质交换阴离子的称为阴离子交换树脂。
本实验中，用强酸型阳离子交换树脂（732型）交换硫酸钙饱和溶液的Ca2+。
其交换反应为：由于CaSO4是微溶盐，其溶解部分除Ca2+和SO42-外，还有离子对形式的CaSO4存在于水溶液中，因此饱和溶液中存在着离子对和简单离子间的平衡：(1)当溶液流经交换树脂时，由于Ca2+离子被交换，（1）式平衡向右移动，CaSO4（aq）离解，结果全部Ca2+被交换为H+，从流出液的C（H+），可计算CaSO4的摩尔溶解度s:s＝c（Ca2+）＋c（CaSO4（aq））＝（2）c（H+）值可用标准NaOH溶液滴定来求得。
若取25.00mL CaSO4饱和溶液，则：C（H+）＝因此，S＝再从溶解度计算CaSO4的溶度积：设饱和CaSO4溶液中，Ca2+离子浓度为c，SO42-离子浓度也为c，由（2）式得CaSO4(aq)浓度为S－C。
由（1）式平衡时K dθ称为离子对解离常数。
25℃时，CaSO4饱和液K dθ＝5.2×10-3，则25℃时：C2＋5.2×10-3C－5.2×10-3×s＝0解得C ＝按溶度积定义得K spθ＝C（Ca2+）?C（SO42-）＝C2由于25℃时，K spθ＝2.45×10-5，它是由饱和液中钙离子活度与硫酸根离子活度的乘积，所以从实验计算得到的K spθ值一般大于此值。
而实际溶解度，由于考虑了CaSO4的分子溶解度，在25℃左右测定值应该较正确。
详见本实验后[附注]。
CaSO4溶解度的文献值：温度℃ 1 10 20 30溶解度mol·L－1 1.29×10-2 1.43×10-2 1.5×10-2 1.54×10-2 CaSO4离子对解离常数文献值：温度℃25 40 50K dθ（4.90±0.1）×10-35.2×10-3（4.14±0.1）×10-3（3.63±0.1）×10-3CaSO4饱和溶液的制备：过量CaSO4（分析纯）加到蒸馏水中，加热到80℃搅动，冷却至室温，实验前过滤。
硫酸钙熔点
硫酸钙熔点
随着科学技术的进步，硫酸钙的熔点也变得越来越重要。
硫酸钙是一种重要的无机化合物，用来制备磷酸钙和硫酸锰。
另外，硫酸钙还广泛应用于农业，如施肥和除草剂。
此，对硫酸钙熔点的研究变得越来越重要。
硫酸钙的熔点可以通过残余法来测定。
残余法测试首先用细粉状的碳氢化合物-烯烃作为熔融石膏，将其熔融在坩埚中，然后用硫酸钙溶液洗涤熔融石膏，当熔融石膏解离烯烃而浮动到溶液表面时，记录下测试温度。
在残余法中，硫酸钙的熔点一般在575摄氏度（847.15华氏度），最低可以到550摄氏度（822.15华氏度），最高可以到595摄氏度（872.15华氏度）。
如果温度升高，硫酸钙的熔点也会有所增加，但小于180摄氏度（352.15华氏度）。
在研究硫酸钙的熔点时，许多因素都会产生影响，包括硫酸钙的掺杂物质，以及温度和压力等物理变量。
在操作过程中，测量仪器的精度也会影响最终测量结果。
以此来考虑，正确地测量硫酸钙的熔点也就变得更加重要。
硫酸钙的熔点具有重要意义，对农业、医疗以及制造业等多个领域造成了深远影响。
它可以用来分离出固体和液体物质，为合成新化合物打开新的途径，也可以应用于农用护膜和生产肥料等领域。
虽然硫酸钙的熔点可以使用残余法来测定，但是，在实际应用中，实验条件（如温度、压力等）也会影响最终的测量结果。
因此，对硫
酸钙的熔点进行测试时，应该采取科学的方法，以确保结果的准确度和可靠性。
在总结前面的内容后，显然，硫酸钙的熔点对于研究它的性质和利用它的应用具有重要的意义。
随着科学技术的发展，它的研究也在不断深入，为我们带来了更多的可能性。
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FYYYWYD00127 煅石膏 硫酸钙的测定 络合滴定法
F-YY -YW-YD-00127
煅石膏－－硫酸钙的测定—络合滴定法
１ 范围
本方法采用滴定法测定煅石膏中硫酸钙的含量。
本方法适用于石膏的炮制品。
２ 原理
供试品加稀盐酸，加热使溶解，加水稀释，加甲基红指示液，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，继续多加使过量，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。
计算含水硫酸钙的量。
３ 试剂 （除特殊注明外均为分析纯试剂）
３．１水（新沸放置至室温）
３．２稀盐酸
取盐酸２３４ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ。
３．３氢氧化钾试液
取氢氧化钾６．５ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ。
３．４甲基红指示液
取甲基红０．１ｇ，加０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液７．４ｍＬ使溶解，再加水稀释至２００ｍＬ，变色范围ｐＨ（７．２－８．８）（红→黄）。
３．５钙黄绿素指示剂
钙黄绿素指示剂 取钙黄绿素０．１ｇ，加氯化钾１０ｇ，研磨均匀。
３．６铬黑 Ｔ指示剂
取铬黑 Ｔ ０．１ｇ，加氯化钠１０ｇ，研磨均匀。
３．７乙二胺四醋酸二钠滴定液
配制：取乙二胺四醋酸二钠１９ｇ，加适量的水使溶解成１０００ｍＬ，摇匀。
标定：取于约８００℃灼烧至恒重的基准氧化锌０．１２ｇ，精密称定，加稀盐酸３ｍＬ使溶解，加水２５ｍＬ，加０．０２５％甲基红的乙醇溶液１滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水２５ｍＬ与氨－氯化铵缓冲液（ｐＨ１０．０）１０ｍＬ，再加铬黑Ｔ指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将测定的结果用空白试验校正。
每１ｍＬ乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）相当于４．０６９ｍｇ的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
３．８基准氧化锌
３．９ 氨－氯化铵缓冲液（ｐＨ １０．０）
取氯化铵５．４ｇ，加水２０ｍＬ溶解后，加浓氨溶液３５ｍＬ，再加水稀释至１００ｍＬ。
４ 操作步骤
精密称取供试品细粉（全部通过五号筛－８０目，并含能通过六号筛－１００目不少于９５％的粉末）约０．１５ｇ， 置锥形瓶中，加稀盐酸１０ｍＬ，加热使溶解，加水１００ｍＬ与甲基红指示液１滴，滴加氢氧化钾试液显浅黄色，再继续多加５ｍＬ，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。
每１ｍＬ乙二胺四醋酸二钠滴定液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）相当于８．６０８ｍｇ的含水硫酸钙（ＣａＳＯ４·２Ｈ２Ｏ）。
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注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
５ 结果计算 ５．１ 乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度计算
069
.4V V 05.01000W C 1211×−××=）（ 式中： Ｃ１－－乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）
Ｗ１－－基准氧化锌重量（ｇ）
Ｖ２－－基准氧化锌所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ）
Ｖ１—空白消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ） ５．２ 含水硫酸钙含量计算
%1001000
W 05.0608.8V C (%)231××××=含水硫酸钙含量 式中：Ｃ１－－乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度（ｍｏｌ／Ｌ）
Ｖ３—供试品所消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（ｍＬ）
Ｗ２－－供试品重量（ｇ）
注：本品含硫酸钙（ＣａＳＯ４）不得少于９２．０％。
６ 精密度
容量滴定法，平行测定５次，其测定结果相对标准偏差应不大于１％。
７ 参考文献
中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，２０００年版，一部，ｐ．７２。
中国分析
网。