紫外可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量
分析化学综合实验 紫外-可见分光光度计
紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量一、实验目的（1）掌握紫外-可见分光光度法的分析原理。
（2）熟悉紫外-可见分光光度法的结构、特点，掌握及使用方法。
（3）了解紫外-可见分光光度法技术定量测定物质含量的方法。
二、实验原理苯甲酸，俗称安息香酸，是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
在我国，苯甲酸及其钠盐常用于酱菜类、罐头类和一些饮料类等食品中。
苯甲酸及其钠盐的过量摄入会对人体产生很大危害，所以监测食品中苯甲酸及其钠盐的含量，对保障人们身体健康有着重要意义。
由于苯甲酸钠在200~350 nm有吸收，因此可利用紫外-可见分光光度法测定饮料中的苯甲酸钠含量。
三、仪器与试剂1、仪器UV-1800/V紫外-可见分光光度计；10 mL石英比色皿2个；1000 mL容量瓶1个；1.0 mL和5.0 mL移液管各1个；50 mL容量瓶8个。
2、试剂0.1 mol/L NaOH溶液；6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液；去离子水；市售可乐或雪碧等。
四、实验步骤（1）移取6.0×10-3mol/L标准苯甲酸钠溶液1.0 mL于50 mL容量瓶中，加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水定容，摇匀，以试剂空白为参比，在210~350 nm范围内绘制吸收曲线，确定最大吸收波长λmax。
（2）分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL 苯甲酸钠标准溶液于7个50 mL容量瓶中，各加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH 溶液，用去离子水定容至刻度。
在定量测定模式下，以试剂空白为参比，在λmax处测定各溶液的吸光度。
（3）分别移取5 mL可乐或雪碧于50 mL容量瓶中，用超声波脱气5min 以驱赶CO2，加入0.6 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水定容至刻度。
以试剂空白为参比，在λmax处测定各溶液的吸光度。
实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量精选全文
可编辑修改精选全文完整版实验四、紫外-可见分光光度法测苯甲酸含量一、实验目的1．学会使用紫外-可见分光光度计，掌握标准对比法。
2．掌握标准对照法曲线的绘制和含量的计算。
二、实验原理在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
三、实验器材试药：0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器：量瓶、烧杯、紫外-可见分光光度计四、实验步骤1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml。
此溶液1ml含0.1mg苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml含8μg苯甲酸。
测量条件光源：氢灯；参比液：0.01mol/L氢氧化钠；测量波长范围：210～240nm。
3、标准曲线的制备取标准储备液适量，置于50mL容量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠稀释，分别得到浓度为4、8、12、16、20、24μg.L-1的溶液，取各溶液于“2项”曲线中的最大吸收波长处测吸收度A，得回归方程和相关系数R2。
4、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L 氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
5、按“3项”所得回归方程计算样品液中苯甲酸的浓度。
五、数据处理1）样品液中苯甲酸含量试样溶液的吸光度为,从标准曲线上可查得c= mg/ml。
六、思考题1、如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围之内怎么办？2、从实验测出的吸光度求苯甲酸含量的根据是什么？如何求得？。
快速测定饮料中的苯甲酸钠
快速测定饮料中的苯甲酸钠
王素芳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】1995(022)002
【摘要】本文对碱滴定法和气相色谱法测定饮料中的苯甲酸钠作了大量的实验与
对照，认为：用碱滴定法测定饮料中的苯甲酸钠具有准确可靠、简单、快速的优点，与气相色谱法相比，不需用价格昂贵的气相色谱仪，对于尚未具备气相色谱仪的单位，检验此项指标具有实际意义。
【总页数】2页(P24-25)
【作者】王素芳
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TS275
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森;徐莲;杨留勇;吕瑜环
2.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量的实验条件探索 [J], 谢良汉
3.同步测定饮料中糖精钠和苯甲酸钠含量的方法研究 [J], 艾光湧;韦炳富;韦晓煦;
黄郁杰;蓝丽红
4.紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量 [J], 杨森; 徐莲; 杨留勇; 吕瑜环
5.加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠 [J], 赵彦勇;李利军;程昊;黄文艺;尤磊;肖晓茹;刘伯洋
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸
紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸（AR），雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪，1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
我国规定了苯甲酸（盐）在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧中苯甲酸，含有人工合成色素、甜味剂等，但一般在紫外区无吸收，故不干扰测定，样品不用处理，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中，加适量蒸馏水定容，配制成1mg/mL溶液，吸取此液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。
标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水溶液稀释至刻度。
以水为对照液，测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱（测定波长范围为200~350nm），找出λmax ，然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。
样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后，准确移取于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，在λ处测定max吸光度。
4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液（μg/ml） 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定：苯甲酸<=0.2g/Kg，本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准，符合国家标准。
实验 紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂实验目的：1．掌握蒸馏操作；2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
仪器与试剂：紫外分光光度计，蒸馏装置；无水硫酸钠，磷酸，硫酸，氢氧化钠，重铬酸钾，苯甲酸；鲜橙多。
操作步骤：1、样品前处理：准确称取10.0g均匀的样品，置于250 mL蒸馏瓶中，加1mL H3PO4，20g无水Na2SO4，70mL水，三粒玻璃珠进行第一次蒸馏。
用预先加有5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收馏出液，当蒸馏液收集到45mL时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
吸取上述蒸馏液25mL，置于另一个250mL蒸馏瓶中，加入25mL 0.033mol﹒L-1 K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液，连接冷凝装置，水浴上加热10min，冷却，取下蒸馏瓶，加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠，进行第二次蒸馏，用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏瓶收集到45mL左右时，停止蒸馏，用少量洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
根据样品中苯甲酸含量，取第二次蒸馏液5～20mL，置于50mL容量瓶中，用0.01mol﹒L-1 NaOH定容，以0.01mol﹒L-1 NaOH作为对照液，于紫外分光光度计225nm处测定吸光度。
教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量
紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：杨森徐莲杨留勇吕瑜环来源：《数码设计》2017年第05期摘要：针对目前防腐剂苯甲酸钠的测定方法较多，本方法采用紫外分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，具有灵敏度高、加标回收率高、操作简单、分析速度快和结果准确等优点。
该方法能为碳酸饮料的生产企业提供一种实用、便捷和低成本的分析技术，可作为饮料企业对防腐剂苯甲酸钠含量监控的有效方法提供重要依据。
关键字：碳酸饮料；紫外分光光度法；苯甲酸钠；测定中图分类号：O657.32 文献标识码：A 文章编号：1672-9129（2017）05-0076-02Abstract：In view of the current preservative， the method for the determination of sodium benzoate is more，In this method， the content of sodium benzoate in carbonated drinks was determined by UV Spectrophotometry，The utility model has the advantages of high sensitivity，high recovery rate， simple operation， fast analysis speed and accurate result，This method can provide a practical， convenient and low cost analytical technique for carbonated beverage enterprises，It can serve as an important basis for the effective methods of monitoring the content of preservatives and sodium benzoate in the beverage enterprises.Key words：carbonated drinks；ultraviolet spectrophotometry；sodiumbenzoate Determination引言苯甲酸钠，又名安息香酸钠，是目前我国在食品工业上最常用的防腐剂之一。
果汁中苯甲酸钠的含量的差示紫外分光光度法测定
５ １ 苯 甲 酸 钠 在 １ ｏ／ Ｈ ＣＩ０ １ ｏ Ｌ Ｃｌ００１ ｏ／ ． ｍ ｌ Ｌ 、 ．ｍ Ｕ Ｈ 、 ． ｍ ｌ Ｌ
波 长 （ｍ） ｎ
图 １
苯 甲酸 钠 吸 ｔ Ｙ谱 ｌ ６ ￣：
２２ ．
标 准 曲线 的 绘 制 精 称 １ ５： 干 燥 至 恒 重 的 苯 甲 酸 钠 标 准 品 ０＇ Ｃ ＇
５
结 果 与 讨 论
２０ ０ ｍｇ， 用 无 苯 甲 酸 钠 果 汁 溶 解 定 容 至 ２ ０ ， 按 ０ ｍｌ
ｕＶ一 ４０１岛 津 分 光 光 度 计 。 ２
１２ ． 试 齐Ⅱ
菌 作 用 ； 其 防 腐 最 佳 ｐ 是 ２５ ４０。 苯 甲 酸 钠 亲 Ｈ ．～ ．
油 性 较 大 ， 易 穿 透 细 胞 膜 进 入 细 胞 体 内 ， 干 扰 细 胞 膜 的 通 透 性 ，抑 制 细 胞 膜 对 氨 基 酸 的 吸 收 ； 进 入 细 胞 体 内 电 离 酸 化 细 胞 内 的 碱 储 ， 并 抑 制 细 胞 的呼 吸 酶 系 的活 性 ，阻止 乙 酰 辅 酶 Ａ缩 合 反 应 ， 从 而起 到食 品 防 腐 的 目的 。 苯 甲 酸 钠 作 为 酸 性 食 品 的 防 腐 剂 常 用 于 果 汁
【 收稿 日期】 ２ ０ — ９ ２ ０８０— １ 【 作者简介】 徐 竞（ ９９ ）女 ， ， １７ 一 ， 本科 助理工程师 ， 研究方 向： 粮油深加工。
Ｄｅ ｅ ｔ ｎ ＆ Ａｎ ｌｓｓ ｔｃ ｉ ｏ ａｙ ｉ
０ １ １ＬＨＣ１溶 液 进 行 扫 描 ， 苯 甲 酸 钠 在 ２ ５ ５ ｍ ．ｍｏ ／ ３ ．ｎ 处 有 强 烈 吸 收 ， 见 图 １ 。
苯 甲酸钠 又 称安 息香 酸 钠 。大 多 为 白色 颗粒 ， 无 臭 或 微 带 安 息 香 气 味 ， 味 微 甜 ，有 收 敛 性 ； 易
紫外可见分光光度法测定饮料中的防腐剂——苯甲酸
4、苯甲酸钠溶液0.5mg/ml：
59.02mg苯甲酸，加入100ml的0.1mol/L NaOH溶解，最后加入900ml纯化水，浓度为50mg/L；
0.2361g苯甲酸，加入400ml的0.1mol/L NaOH溶解，最后加入3600ml纯化水，浓度为50mg/L；
序号
试剂名称
瓶
Байду номын сангаас备注
1
85%磷酸
6
白试剂瓶（60ml），AR（原瓶）分装
2
无水Na2SO4
3
AR（原瓶），用量25g/组
3
NaOH溶液
6
0.1mol/L，白试剂瓶（250ml），用量10ml/组
4
H2SO4溶液
6
2mol/L，白试剂瓶（250ml）
5
K2Cr2O7溶液
6
0.033mol/L，白试剂瓶（250ml）
紫外可见分光光度法测定饮料中的防腐剂——苯甲酸
仪器：10组（2-4人/组）
序号
仪器名称
个
备注
1
紫外可见分光光度计
2
411仪器室，配擦镜纸、滤纸条、比色皿（1cm）
2
蒸馏装置
20
2个/组，单口圆底烧瓶（250ml、磨口24#）
10
平衡管（磨口24#），胶管连接
10
蛇形冷凝管（40cm、磨口24#），配胶管
6
苯甲酸钠溶液
6
0.1mg/ml，棕试剂瓶（500ml），用量30ml/组
7
玻璃珠
3
白试剂瓶（广口，60ml）
8
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。
碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。
紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。
这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。
可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。
关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
果汁中苯甲酸钠的含量的差示紫外分光光度法测定_徐竞
年
第
11
卷
品发展有限公司年
粉 产 20 万吨淀粉糖项 糖 诞 目全线投产。公司高
生 管王英野宣布，全国 生 最大的淀粉糖生产 产 辽 企业就此诞生。
宁 锦州大成食品 企 发展有限公司是由 业 锦 香港大成糖业股份
州 有限公司投资兴建
理上吸取国外先进的理念和模式，生产 投资方排忧解难，保证了项目当年开工、
大
张施工，锦州湾开发 前，正紧锣密鼓地筹办商检手续，争取产 日就来到该项目区现场办公，市、区两级
淀
的 又 一 喜 人 成 品尽快打入国际市场。据悉，锦州大成食 商检、卫生、规划、城建、质监、外经贸等 果— ——锦 州 大 成 食 品发展有限公司在该项目的生产以及管 部门也一路绿灯，提供“保姆”式服务，为
想，所以选用 0.1mol/L HCl 溶液为测定介质。
5.2 在选择实验条件时，分别以 0.1mol/L NaOH、
0.01mol/L NaOH 溶液作参比，在 200~260nm 范围
内扫描，图谱形状不变，但 0.01mol/L 溶液 ΔA 值
大，所以选用 0.01mol/L NaOH 溶液作参比溶液。
5.3 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 苯 甲 酸 钠 的 含 量 ， 按
GB5009.28-85[3]配制苯甲酸钠标准溶液，绘制标准
曲线，进行含量测定，测得结果与本法对照基本
一致。
5.4 不用无苯甲酸钠果汁作本底绘制标准曲线，
测定结果明显偏低，可能是样品经醚提取后有色
素等杂质干扰。
5.5 用无苯甲酸钠果汁作本底，采用差示紫外分
卷 律。方法简便易行，不受辅料的干扰，回收率为
99.7%~104.1%，RSD 为 1.32%；并与紫外分光光
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂
实验紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂实验目的：1．掌握蒸馏操作；2．掌握紫外可见分光光度法测定苯甲酸的方法和原理。
实验原理：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验采用蒸馏法对鲜橙多中的苯甲酸进行了测定，苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
仪器与试剂：紫外分光光度计，蒸馏装置；无水硫酸钠，磷酸，硫酸，氢氧化钠，重铬酸钾，苯甲酸；鲜橙多。
操作步骤：1、样品前处理：准确称取10.0g均匀的样品，置于250 mL蒸馏瓶中，加1mL H3PO4，20g无水Na2SO4，70mL水，三粒玻璃珠进行第一次蒸馏。
用预先加有5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收馏出液，当蒸馏液收集到45mL时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
吸取上述蒸馏液25mL，置于另一个250mL蒸馏瓶中，加入25mL 0.033mol﹒L-1 K2Cr2O7溶液,6.5mL 2mol﹒L-1H2SO4溶液，连接冷凝装置，水浴上加热10min，冷却，取下蒸馏瓶，加入1mL H3PO4、20g无水Na2SO4、40mL水和三颗玻璃珠，进行第二次蒸馏，用预先加有的5mL 0.1mol﹒L-1 NaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液，当蒸馏瓶收集到45mL左右时，停止蒸馏，用少量洗涤冷凝器，最后用水稀释至刻度。
根据样品中苯甲酸含量，取第二次蒸馏液5～20mL，置于50mL容量瓶中，用0.01mol﹒L-1 NaOH定容，以0.01mol﹒L-1 NaOH作为对照液，于紫外分光光度计225nm处测定吸光度。
测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量
碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：[实验地点]：[实验目的]：1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。
3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点[实验原理]：本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
1注：选作部分相关内容见后。
[实验仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml1根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。
[实验试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量
图1 表1
2 1.0 0 0.10 0.071
苯甲酸质量/mg
苯甲酸标准曲线
3
4
2.00 4.00
0.20
0.40
0.143 0.280
表2 1 0.212 0.30 0.15 0.16 0.013
2 0.226 0.32 0.16
5 6.00 0.60 0.423
6 8.00 0.80 0.567
文献标识码：A
文章编号：1674-098X(2014)11(a)-0112-01
食品 添 加 剂 对 于 改 善 食品色、香、味 , 延 长 食品 保 质 期 具 有 重要 作用。苯甲 酸 及 它们 的 盐在饮 料 中使 用较 为广 泛,但都 有一 定的毒 性 [1],其中苯甲酸 还是防腐剂中使用 量 最 大 者 [2]。监 测 它们 在饮 料 中的 使 用 量 , 对 于 保 障人们身体健 康 具 有 重要 的 现实意 义。目前 主要 有气 相色谱 法、液相色谱 法、 AOAC 法 (氧化 法) [3]等。其中以气 相色谱 法 经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室 使 用。该 文 提 出 把 苯甲酸 钠 用磷 酸 酸 化 后 蒸馏出苯甲酸 直 接 于 紫外 分 光 光度 计上分 别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸 光 度 加 和 性 的原 理 再 分 别 进 行 定 量。
取雪 碧5 . 0 0 ｍＬ至 于2 5 0 m L 的 蒸 馏 瓶 中 分 别 加 入 4 . 0 0 、6 . 0 0 、8 . 0 0 、 1 0 . 0 0 m L 苯 甲 酸 操 作 液 ，按 样 品 处 理 方 法 进 行 处 理 。在 最 大 吸 收 波 长 下，以 0.01 mol/L氢氧化钠作参比溶液测定吸 光度。在标 准曲线 上 查出苯甲酸的质量，计 算 苯甲酸 的 加 标回收率。
雪碧中苯甲酸钠的测定
雪碧中苯甲酸钠的测定在国标中规定碳酸饮料中苯甲酸钠的使用限量为 0.2g/kg苯甲酸钠的危害：苯甲酸钠是苯甲酸的钠盐，其作用原理是干扰微生物细胞膜的通透性、阻碍氨基酸的吸附、降低酶的活性。
有报导称，广东一个13岁少年因长期饮用含苯甲酸钠防腐剂的饮料当水喝，导致大脑严重萎缩。
这是因为，苯甲酸钠与人体内的胃酸会发生反应，生成苯甲酸。
苯甲酸有一定的毒性，长期饮用会引起人慢性苯中毒。
慢性苯中毒的症状主要表现为神经衰弱，比如头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力等；同时，病人还会出现白细胞减少，严重的还会造成再生障碍性贫血。
苯甲酸钠（分析纯）仪器：T6新世纪紫外-可见分光光度计、试剂：苯甲酸钠一、紫外分光度法测苯甲酸钠紫外可见分光光度计实验原理苯甲酸（钠）在225nm处有最大吸收，可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
配制苯甲酸钠标准液称取0.2500g苯甲酸钠，加蒸馏水溶解，定容250ml(此溶液为1000ug/ml)，在取上述溶液10ml定容到100容量瓶（此溶液为100ug/ml）测定方法：测定100ug/ml苯甲酸钠溶液的A值，根据比值计算出，使标准曲线的吸光度落在0.2-08之间.进试验得：分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，100ug/ml苯甲酸钠溶液，定容到50ml的容量瓶中.移取试样试样1ml,定容到50ml中，待测。
将y1=0.281和y2=0.282代入y = 0.0599x + 0.0016求得X1=4.66,X2=4.68,平均X=4.674.67*50/1.00=233.5ug/mlT6新世纪紫外-可见分光度计在温度为11度时，测得苯甲酸钠的含量为233.5ug/ml。
二、高效液相色谱实验原理样品超声脱气后，经0.45μm滤膜过滤后进样高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，用紫外检测器在特定波长（λmax=230nm）下测定被测组分的吸光度，根据保留时间和峰面积与标准比较定性和定量。
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠的含量【摘要】利用紫外分光光度法测定食品中苯甲酸钠含量。
在222nm处有最大吸收，可通过紫外分光光度法进行测定。
该法检测成本低，不需要大型仪器及特殊试剂，具有简便快速的特点，可应用于一般工厂实践中。
【关键词】紫外分光光度法；苯甲酸钠；含量测定食品防腐剂是在食品工业中使用比较广泛的一种食品添加剂，其主要作用是抑制微生物的生长繁殖，以提高食品的保质期。
苯甲酸钠是目前国内外广发应用的一种食品防腐剂，具有水中溶解度大，防腐效果好的特点。
从保证食品安全的角度来说，研究简便快速测定食品中苯甲酸钠的方法具有重要的现实意义。
[1]紫外分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种仪器分析方法，本文研究通过紫外分光光度法来测定各类食品中防腐剂苯甲酸钠的含量，不但操作方便，而且实验条件简单，适合于食品防腐剂的快速检测。
[2]1.仪器与试剂1.1仪器TU—1810紫外分光光度计、FA1004 型电子天平、石英比色皿、水浴装置，容量瓶、分液漏斗、移液管、吸耳球、量筒、烧杯、玻璃棒等。
1.2试剂苯甲酸钠（分析纯），40g/L氢氧化钠溶液，50%浓度的盐酸，乙醚（分析纯），蒸馏水酱油、水塔陈醋、美年达、甘草杏肉（超市购入）。
2.实验方法2.1最大吸收波长的确定配置（1.000g/L）的苯甲酸钠标准溶液1000mL，准确吸取1.00mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释成浓度为10mg/L的苯甲酸钠溶液，摇匀，以蒸馏水为参比，在波长200—300nm波长范围内测定吸光度，记录苯甲酸钠的最大吸收波长，结果如图1所示：由图1分析可知，在200—300nm的波长范围内，苯甲酸钠的波长在222nm 处，有最大吸收波长，则222nm即为吸收测定波长。
2.2标准曲线的绘制吸取苯甲酸钠标准溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL于100mL容量瓶中，分别加入1mL0.1mol/L的氢氧化钠溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，在222nm处测其吸光度，并以吸光度（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，结果如图2所示。
紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度法测碳酸饮料中苯甲酸钠的含量作者：黄嫔来源：《科技创新导报》 2014年第31期黄嫔(海南省技师学院化工与生物制药工程系海南海口 571100)摘要：采用紫外分光光度法测定雪碧中的苯甲酸钠，用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸以0.1 mol/L氢氧化钠吸收，用重铬酸钾和硫酸氧化苯甲酸以外的有机物，在最大吸收波长225 nｍ波长下测定，用标准曲线法进行定量。
溶液吸光度与浓度成线性关系，线性方程为A=0.7049m+0.0004，相关系数R＝0.999979。
加标回收实验测定回收率95%～105%。
该法快速、快捷、可靠。
关键词：紫外分光光度法雪碧苯甲酸中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2014)11(a)-0112-01食品添加剂对于改善食品色、香、味, 延长食品保质期具有重要作用。
苯甲酸及它们的盐在饮料中使用较为广泛,但都有一定的毒性[1],其中苯甲酸还是防腐剂中使用量最大者[2]。
监测它们在饮料中的使用量, 对于保障人们身体健康具有重要的现实意义。
目前主要有气相色谱法、液相色谱法、AOAC法(氧化法)[3]等。
其中以气相色谱法经常使用,但仪器要求高,不便于基层实验室使用。
该文提出把苯甲酸钠用磷酸酸化后蒸馏出苯甲酸直接于紫外分光光度计上分别在两组分的最大吸收波长处测定,根据吸光度加和性的原理再分别进行定量。
1 实验部分1.1 仪器与试剂北京瑞利UV-1801紫外可见分光光度计1 cm石英比色皿2只磷酸、氢氧化钠、苯甲酸、重铬酸钾、硫酸均为分析纯试剂苯甲酸标准储备液：称取1.000 ｇ苯甲酸，用0.01 mol/ＬNaOH稀释至1000 ｍＬ容量瓶中。
此溶液1 ｍＬ含有1 ｍg的苯甲酸。
苯甲酸标准操作液：移取10.00 ｍＬ苯甲酸标准储备液用0.01 mol/ＬNaOH稀释至100 ｍＬ此溶液此溶液1ｍＬ含有0.1 ｍg的苯甲酸。
1.2 样品处理取雪碧样品溶液10.00 ｍＬ至于250 mL的蒸馏瓶中，加1 mL磷酸，70 ml水蒸馏，用预先加有5 mL0.1 mol/ＬNaOH100 mL容量瓶接收流出液，约收集45 mL时停止蒸馏，用少量的水洗涤冷凝器，最后将容量瓶内蒸馏液稀释至刻度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
紫外-可见分光光度计法测定饮料中苯甲酸钠的含量
一、实验目的
1. 了解和熟悉紫外-分光光度计的原理和结构，学习UV-2501的操作。
2. 掌握紫外分光光度法测定苯甲酸钠的吸收光谱图。
3. 掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理
为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和
用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之
一，根据GB2760- 1996规定，碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
苯甲酸具有芳香结构，在波长225nm和272nm处有K吸收带和B吸收带。
根据苯甲酸(钠)在225nm
处有最大吸收，测得其吸光度即可用标准曲线法求岀样品中苯甲酸钠的含量。
三、仪器和试剂
1. 紫外可见分光光度计UV-2501 (日本岛津)，1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶。
2. NaOH 溶液(0.1mol/L )
3. 苯甲酸钠标准溶液的配制
(1) 苯甲酸钠标准贮备液(1.000g/L ):准确称量经过干燥的苯甲酸钠 1.000g (105 C干燥处理2h)于1000mL
容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间。
(2) 苯甲酸钠标准溶液(100.0mg/L ):准确移取苯甲酸钠储备液10.00mL于100mL容量瓶中，加入蒸馏水
稀释定容。
(3) 系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液 1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL
于5个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/L NaOH溶液1.00mL后，用蒸馏水稀释定容。
得到浓度分别为
2. 0
mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L 和10.0mg/L 的苯甲酸钠系列标准溶液。
4. 雪碧(500mL )
5. 蒸馏水
四、实验步骤
1.吸收曲线的绘制
(2)吸收曲线的测定
用某一浓度较高的标准液如4号或5号溶液，于210nm~300nm波长范围内扫描，即的苯甲酸钠的吸收
曲线。
(3)由吸收曲线上找岀最大吸收波长X nax。
2. 工作(标准或校正)曲线的绘制
按溶液由稀到浓的顺序分别测定他们的吸光度A，然后以浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标作图，求岀
线性方程和相关系数。
3. 市售饮料样品溶液的含量测定
(1)准确移取市售饮料 1.5ml于50mL容量瓶中，用超声脱气5min驱赶二氧化碳后，加入O.lmol/LNaOH
溶液1.00mL，用蒸馏水稀释定容。
(2)按测定工作曲线标准液的方法测定样品的A，由标准曲线或线性方程求岀50mL样品溶液中的苯甲
酸钠的浓度。
(3)求岀市售饮料中苯甲酸(钠)的含量。
五、数据处理
1. 苯甲酸钠紫外-可见吸收光谱的测定，并找岀最大吸收峰波长。
2. 苯甲酸钠标准曲线的测定，以及曲线方程、相关系数的测定。
3. 样品中苯甲酸钠含量的测定。
【注意事项】
1. 试样和标准工作曲线的实验条件应完全一致。
2. 不同牌号的饮料中苯甲酸钠含量不同，移取时样品量可酌情增减。
【思考题】
1. 紫外可见分光光度计由哪些部件构成？各有什么作用？
答：紫外可见分光光度计由光源室、单色器、试样室、检测器及信号显示系统五个部分组成。
光源室能提供仪器使用波段的连续光谱，单色器是用以产生高纯度单色光束的装置，试样室供盛放试液进行吸光度测量之用，检测器用于检测辐射信号，信号显示系统将图谱、数据和操作条件都显示岀来。
2. 本实验为什么要用石英比色皿？为什么不能用玻璃比色皿？
答：因为玻璃吸收紫外光，影响测试液对紫外光吸光度的准确性。
而石英不吸收紫外光。
因此，可见光区域内测试时需要用玻璃比色池，紫外区域内测试时用石英比色池。
3. 苯甲酸的紫外光谱中有哪些吸收峰？各自对应哪些吸收带？由哪些跃迁引起？
答：苯甲酸具有环状共轭结构，在波长228nm和272nm处有E吸收带和B吸收带，由n^n跃迁引起。
UV-2501的操作
1. 开机
(1)打开计算机，打印机。
⑵打开主机开关，双击软件图标UVProbe，点击“ Connect与仪器联机，仪器开始自检，通过后按“ 0K'。
2. 吸收光谱的测定
(1) 选择“ Window"f“ Spectryrr打开光谱模块。
⑵选择“ Edit ”T“ Meth设定波长范围(从大到小)，扫描速度( Fast)，采样间隔(1.0)，扫描方式
(Single) ，Instrument Parameters (Absorbenee )。
⑶样品池和空白池均放上 2.5mL缓冲溶液，点击光度计按键条中的“ Baseline,启动基线校正，点击确
定。
注：在开始基线校正之前，确认样品或参比光束无任何障碍物，且样品室中没有样品。
(4)参比池中加
入缓冲溶液，样品池中加入苯甲酸钠标准液，点击按键条中的“ Start,”测定紫外可见吸收光谱。
(5) 扫描完成后，在弹岀的新数据采集对话框中输入样品名，点击确定。
(6) 图谱保存：选择“ File厶“ Saveas ”在对话框顶部的保存位置中选择适当的路径，输入文件名，保存类
型中选择Spc，点击保存”
⑺最大吸收峰：选择“Operations ” 乍“ Pea，Pi到最大吸收峰对应的波长。
3. 标准曲线法测定待测样品的浓度
(1)选择“ Window"f“ Photometric打开测量光度模块。
⑵选择“ Edit "T“ Method;置合适的波长(“ Wavele ngth )"，女口225nm，点击“ Add ”点击选定的
Wavelength，根据提示，点击next，next，方法，设定保存路径，点击保存”
(3) 样品池和空白池均放上 2.5mL缓冲溶液，点击光度计按键条中的“ Cell blank，进行背景校正。
(4) 标准曲线：在Standard table框里输入Sample ID (从1开始)，标准溶液的浓度“ Concentration，输'入完
Read 毕，将光标移到WL225下。
在样品池中由稀到浓，依次放入系列标准溶液，点击按键条中的
std ”依次读岀标准系列溶液的吸光度值。
(浓度为0的空白液可先按自动归零"后再读数)
(5) 点击“ Graph ”Standard Curve Statistics ”，—'CEqel a tti ofm Coefficient , 得到标准曲线的方程
和相关系数。
⑹同样，样品池中放入待测溶液，在Sample table框里框里输入Sample ID，点击按键条中的“ Read stc,读
岀待测溶液的浓度和对应的吸光度值。
4. 关机
点击菜单中“ In strume nt J" con figure J" mai nte nan ce ”进入界面后点击“ D2、“ W1，关闭氘灯和钨灯，再点击按键条中“ Disconnect，然后关仪器软件，最后关电脑和仪器电源。