分析氰化物遇到的技术问题及解决方法

二、 分析时遇到的技术问题及解决的方法
有一次在做曲线时， 按照实验步骤加入各种试剂， 并注意操 作迅速和随时加盖， 结果不会显色， 这是什么原因呢？ 为了解决此 问题再重新用药品配制试剂， 重复实验， 结果还是不会显色。 针对
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这个问题， 我参阅了有关书籍和本专业的理论知识， 找到其原因可 能是有些化学试剂变质失效， 带着这个问题查找原因， 先作定性 分析。 先取一支试管， 加入少量的氰化钾溶液， 其他步骤按操作执 行， 购买新的异烟酸， 吡唑啉酮试剂配成溶液加入， 结果不显色， 新购进氰化钾配成试剂用同样步骤加入新的异烟酸—吡唑啉酮溶 液， 结果还是不会显色， 用同样的方法， 购进新的磷酸二氢钾和磷 酸氢二钠配成缓冲溶液， 再作试验， 结果还是不会显色， 就这样逐 一进行筛选试验， 就是不会显色。 为了解决这个问题， 我专程到汕 头市环境监测站水室请教， 得到了汕头市站领导的热烈欢迎， 安排 水室的一位同志帮忙查找原因， 将带去的药品与汕头市站的药品
参考文献
[1] 中国环境监测总站. 《环境水质监测质量保证手册》 （第二 版） .化学工业出版社， 1994.8.1 [2]国家环境保护总局和《水和废水监测分析方法》编委 会. 《水和废水监测分析方法》 （第四版） .北京： 中国环境科学出版社， 2002.8. [ 3 ] 国 家 环 境 保 护 总 局 .《 地 表 水 环 境 质 量 标 准 》 (GB3838-2002).北京： 中国环境科学出版社， 2002.4. [4] 陕西省环保局. 汉江 《 （陕西段）地面水域功能区划分方案》 （DB61-262-1997） 陕西省技术监督局发布.1997.07.11.
分析氰化物遇到的技术问题及解决方法
林岳城 （揭阳市环境监测站 广东揭阳 522000）
一、 实验方法及分析步骤
测定氰， 采用异烟酸-吡唑啉酮比色法， 其原理是： 在中性条 件下， 水样中的氰离子与氯胺T反应生成氯化氰， 与异烟酸作用， 并 经水解而生成戍烯二醛， 再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色的 染料。 其染料色彩和水样中氰含量成正比。本法最低检出浓度为 0.004毫克/升氰， 测定上限为0.25毫克/升， 采用的仪器是721型分 光光度计， 25毫升具塞白色管， 1厘米比色器。 实验进行中所配的试 剂： 1、 试银灵指示剂： 称取0.02克试银灵， 溶于100毫升丙酮中。 2、 铬酸钾指示剂： 称取10克铬酸钾溶于少量水中， 徐徐加入 硝酸银溶液， 至产生微橙红色沉淀为止， 放置过夜过滤， 用水稀释 至100毫升。 3、 氯化钠标准溶液： 称取1.1690克氯化钠（优级纯） （预先在 瓷器内经400~500℃灼热至无爆裂声后， 在干燥器内冷却）于烧杯 中， 用水溶解， 移入1000毫升容量瓶， 用水稀释至标线， 摇匀， 此溶 液为0.0200N。 4、 硝酸银标准溶液 （1 称取3.27克硝酸银溶于水中， ） 稀释至1升， 贮于棕色试剂 瓶中， 待标定后使用。 （2） 硝酸银标准溶液的标定： ①吸取10.00毫升0.0200N氯化钠标准溶液于带柄瓷皿中 （100 毫升或150毫升）加入50毫升水， 同时另取一只瓷皿加入60毫升水 作空白； ②向溶液中加4滴铬酸钾指示剂， 用待标定的硝酸银溶液进行 滴定， 用玻璃棒不断搅拌， 直至溶液由黄色变成浅砖红色为止， 计 下读数， 取平均值V1， 用同样滴定空白溶液， 取平均值为V2， 硝酸银 溶液当量浓度 N=N1×10.00/(V1-V2) 式中： N1——氯化钠标准溶液的当量浓度 V1——滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银溶液的体积 （毫升 ） V2 ——滴定空白溶液时所用硝酸银溶液的体积 （毫升） 5、 0.1%、 1%、 及2%氢氧化钠溶液 6、 磷酸盐缓冲溶液（pH=7） 称取34.0克磷酸二氢钾和35.5克 ： 磷酸氢二钠于同一烧杯内， 加水溶解后稀释到1升。 7、 1%氯胺T： 称取0.5克氯胺T溶于水中稀释至50毫升， 摇匀， 贮 于棕色瓶中 （如放冰箱内保存， 可使用3-7天） 。 8、 异烟酸—吡唑啉酮溶液。 异烟酸溶液配制： 称取1.5克异烟 酸溶于24毫升2%氢氧化钠溶液中， 加热， 使其完全溶解， 待冷却后 用水稀释到100毫升。 吡唑啉酮溶液配制： 称取0.25克吡唑啉酮溶 于20毫升N-二甲基甲酰胺中。 将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5∶ 1 混合， 临用前配制。
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9、 氰化钾标准溶液： （1 ）氰化钾贮备液配制及其标定， 配制： 称取0.25克氰化钾溶 于0.1%NaOH溶液中， 并用0.1%氢氧化钠溶液稀释至100毫升， 贮于 聚乙烯瓶中。 标定： 吸取10.00ml氰化钾溶液于锥形瓶中， 加入50毫 升水， 加1毫升2%氢氧化钠， 加入7~8滴试银灵指示剂， 用硝酸银溶 液滴定， 终点由黄色刚变橙色为止。 记录消耗硝酸银溶液的毫升数 V1， 同时作空白试验（要求同上）记录消耗硝酸银溶液的毫升数V2 计算： 氰化钾标准贮备液的浓度 CN-（毫升/毫升）=N1× 1-V2） （V ×5.204 式中： N1——硝酸银标准溶液当量浓度 V1——滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的毫升数 V2 ——滴定空白时所用硝酸银溶液的毫升数 (2) 氰化钾标准中间溶液取上述标好的贮备液配成计算如下， 准确吸取V3毫升氰化钾标准贮备液于250毫升容量瓶中， 用0.1%氢氧 化钠溶液稀释至标线， 摇匀， 每毫升含10.00微克氰 V3 =10.00×250/（T1×1000） 式中： V3 ——应取氰化钾标准贮备液毫升数 T1——氰化钾标准贮备液浓度 （毫克/毫升） （3） 氰化钾标准使用溶液： 移取10.00毫升氰化钾标准中间溶 于100毫升容量瓶中， 用0.1%氢氧化钠溶液稀释至标线， 此溶液每 毫升含1.00微克氰（用时现配） 。
逐一筛选作定性分析， 最后终于查出是被忽视的只加入0.2毫升氯 胺T上， 其原因是： 由于氯胺T失效， 造成不会显色。 在回来的途中 我们顺便到汕头医药公司重新购买一瓶氯胺T， 到站后用新的氯胺 T做试验， 终于顺利的做出曲线。 分析氰化物时， 氯胺T的用量十分少， 一瓶氯胺T要用很多年， 年久容易失效， 失效之后丢掉几乎是全瓶， 十分浪费， 为了解决这 个问题， 我虚心向有关同行学习， 通过学习有关的专业知识， 最 后得到解决问题的方法是在配制好的氯胺T中加入几滴液氯， 补 充氯， 以解决氯胺T氯离子跑掉而失效的问题， 此方法一直沿用至 今。
六、 防治对策
月河系汉江一级支流， 汉江是安康人民生活饮用水的主要来 源， 又是国家南水北调中线工程水源涵养地和供水地的重要区域。 保护月河就是保护汉江， 就是保护我们赖以生存的自然生态环境。 因此， 我们必须从思想上给予高度重视， 针对月河地表水环境质量 现状情况， 建议采取如下防治对策： 1、 面源污染控制措施： 以生态环境建设为根本， 切实保护汉 江一级支流月河水资源。 通过调整农业生产结构、 合理施肥、 控制 农药污染、 农作物秸秆综合利用、 畜禽粪便资源化利用和建设生态 型农业等措施控制面源污染。 坚持把生态保护、 生态建设与水资源 治理同步抓， 实施天然防护林、 退耕还林（草） 农村能源改造工 ， 程， 加快形成以山兴林、 以林涵水的良性生态环境基础， 实现月河 水资源合理开发、 保护和永续利用。 2、 生活污染控制措施： “南水北调” 抓住 保护汉江水质安全 的机遇， 加大城镇环境基础设施建设投入。 实行分类处理， 汉阴 县城、 涧池镇、 蒲溪镇、 双乳镇、 汉滨区恒口镇、 五里镇、 大同镇等 地尽快建设城镇污水处理厂 垃圾处理厂 提高城镇生活污水和垃 ， ， 圾处理率， 以确保排入月河的水质达标。 其余乡镇采用净化沼气池 或其他定型生活污水处理设施。 3、 工业污染控制措施： 合理规划， 优化环境功能分区， 城镇内 实行雨污分流， 污水进行集中处理， 有利于改善地表水环境质量； 围绕污染物排放总量控制， 加强污染源结构、 工程、 管理三项减排 措施， 有利于降低工业废水污染物排放量； 将月河两岸污染企业纳 入工业园区内、 消减污染物排放量； 严格控制新污染源的产生； 加 快推进清洁生产， 积极贯彻《清洁生产促进法》 大力推进清洁生 ， 产技术， 工艺和设备， 提高资源、 能源利用率， 减少废物及污染物 的产生量和排放量， 切实做到增产减污。 4、 综合措施： 深入贯彻和落实科学发展观， 全面准确地把握 科学发展观的深刻内涵和基本要求。 各级领导干部都要按照科学
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增加， 河流氨氮污染略有加重。 月河水质中氨氮水期均值在两年中 平水期最高， 枯水期居中， 丰水期最低， 这种现象说明枯水期和平 水期河流氨氮主要受城市生活污水和工业废水排放的点源污染影 响， 同时与月河河流水量补给不足， 水体自净能力减弱， 污染物质 不易降解有关。 丰水期则主要受农业面源污染影响。
发展来谋划和领导发展工作， 不仅要重视经济增长指标， 而且要 重视人文、 资源、 环境指标和社会发展指标， 坚持把经济增长指标 同资源环境和社会发展指标有机地结合起来。 制定切实可行的奖 惩考核办法， 建立以激励为主奖惩并重的激励机制。 严格执行《中 华人民共和国环境保护法》 《环境影响评价法》等环保法律法 、 规， 实行污染物排放总量控制， 确保工业、 企业污染物达标排放， 对新建和技术改造项目要实行建设项目环境影响评价制度和 “三 同时” 制度， 建立责任制， 严厉查处环境违法、 违纪行为。
分析步骤
1、 标准曲线的绘制 （1 取8支25毫升具塞白色管， ） 分别加入氰化钾标准使用溶 液0、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00毫升和适量水。 （2） 向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液， 摇匀， 迅速加入0.2 毫升氯胺T立即盖紧塞子， 摇匀， 放置3~5分钟。 （3） 向各管加异烟酸—吡唑啉酮溶液5毫升， 摇匀， 加水稀释 至标线， 在25~35℃放置40分钟。 （4） 在721分光光度计于638纳米波长处， 以试剂空白作参 比， 用1厘米比色皿测定吸光度作标准曲线。 水样的测定与绘制曲 线的步骤基本相同， 分析时要注意的是： 氰化物容易挥发， 因此， 从酸化后每一步骤都要迅速操作， 并随时盖严； 为降低试剂空白 值， 实验中以选用无色的N-二甲基甲酰胺为宜。