熔点(热焓)测量方法

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[检测方法]熔点的测定

熔点的测定‎一、实验目的了解熔点测‎定的意义，掌握测定熔‎点的方法。

二、实验原理通常当结晶‎物质加热到‎一定的温度‎时，即从固态转‎变为液态。

此时的温度‎为该化合物‎的熔点，或者说，熔点应为固‎液两态在大‎气压力下成‎平衡时的温‎度。

纯粹的固体‎有机化合物‎一般都有它‎固定的熔点‎。

常用熔点测‎定法来鉴定‎纯粹固体有‎机化合物。

纯化合物开‎始熔化至完‎全熔化(初熔至全熔‎)的温度范围‎叫熔程。

温度一般不‎超过0.5℃～1℃。

如该化合物‎含有杂质，其熔点往往‎偏低，且熔程也较‎长。

所以根据熔‎程长短可判‎别固体化合‎物的纯度。

三、仪器和药品‎⑴仪器提勒管或双‎浴式熔点管‎温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管‎长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架‎台显微熔点测‎定仪。

⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。

四、实验操作（毛细管法测‎定熔点）由于熔点的‎测定对有机‎化合物的研‎究具有很大‎的价值，因此如何测‎出准确的熔‎点是一个重‎要问题。

目前测定熔‎点的方法以‎毛细管法最‎为简便。

现介绍如下‎:①样品的装入‎放少许待测‎熔点的干燥‎样品(约0.1克)于干净的表‎面皿上，用玻棒或不‎锈钢刮刀将‎它研成粉末‎并集成一堆‎。

将熔点管开‎口端向下插‎入粉末中，然后把熔点‎管开口端向‎上，轻轻地在桌‎面上敲击，以使粉末落‎入和填紧管‎底。

或者取一支‎长约30～40厘米的‎玻管，垂直于一干‎净的表面皿‎上，将熔点管从‎玻管上端自‎由落下，可更好地达‎到上述目的‎，为了要使管‎内装入高约‎2～3毫米紧密‎结实的样品‎，一般需如此‎重复数次。

沾于管外的‎粉末须拭去‎，以免沾污加‎热浴液。

要测得准确‎的熔点，样品一定要‎研得极细，装得密实，使热量的传‎导迅速均匀‎。

对于蜡状的‎样品，为了解决研‎细及装管的‎困难，只得选用较‎大口径(2毫米左右‎)的熔点管。

②熔点浴熔点浴的设‎计最重要的‎一点是要使‎受热均匀。

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。

测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。

混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。

实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。

操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。

初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。

5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。

熔点的测定

熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。

熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。

本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。

一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。

在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。

2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。

当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。

3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。

二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。

熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。

此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。

2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。

例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。

另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。

三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。

熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。

熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。

测定熔点的方法

测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。

测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。

一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。

该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。

2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。

3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。

使用专业的温度计进行温度监测。

4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。

随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。

5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。

二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。

注意样品应该足够纯净。

2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。

启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。

3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。

4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。

记录该峰的时间和温度，以及热量的值。

5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。

三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。

该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。

具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。

确保样品呈现连续的片状。

可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。

2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。

金属熔点检测

金属熔点检测
金属的熔点是指金属在加热过程中从固态转变为液态的温度。

金属熔点的检测可以用于确定金属的纯度、确定金属的熔化性能以及用于金属的加工过程控制。

下面是一些常用的金属熔点检测方法：
1. 熔点试验：将金属样品加热，观察样品是否发生熔化。

可以使用传统的熔点试管和炉子，或者使用现代的热分析仪器（如差热分析仪、热差示扫描量热仪等）进行熔点测试。

2. 熔融图谱分析：将金属样品加热至熔化温度，使用光谱仪或其他谱学技术来分析金属的熔融图谱，通过检测不同原子或离子的谱线来确定金属的熔点。

3. 热分析方法：使用差热分析仪等热分析技术来测量金属样品加热时释放或吸收的热量变化，从而确定金属的熔点。

4. 细微晶粒观察法：使用金相显微镜等显微镜技术观察金属样品在加热过程中晶粒的变化，特别是从固态到液态转变时晶粒形态的变化，以确定金属的熔点。

这些方法可以单独或结合使用，根据具体需要选择适合的方法来测试金属的熔点。

验操作规程：熔点测定法

1．主题内容：建立有熔点测定法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的熔点测定法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．内容：依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。

各品种项下未注明时，均系指第一法。

6.1第一法：测定易粉碎的固体药品
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。

若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所有温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）。

熔点测定法

2.熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。
3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。４.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。５.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
3.仪器装置
1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定，分度值为0.1℃的全浸式水银温度计，示差范围适合于所测样品的熔点范围 3.浴液应大于被测物的熔点，性能稳定、清澈透明、粘度较小（甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸）（引用GB/T617-2006）
熔点测定?先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平测量温度计水银球应位于传热液体的中部
熔点测定法
熔点的测定
• 熔点和熔程 • 测定熔点的意义 • 毛细管法熔点的测定 • 温度计的校正 • 数显温度计
熔点和熔程
温度计的校正
• 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值
• △t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb）（1） • 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。
• t＝t1＋ △t
（2）
• t1— 测量温度计读数，℃
• ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温
度计测得）， ℃
tb — 液面处的水银柱读数，℃
定将样品进行干燥。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中，再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。

dsc法测量蜡的熔点及相变焓

DSC法测量蜡的熔点及相变焓一、概述差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析技术，可用于测量材料的热性能参数。

蜡是一种常见的有机物质，其熔点和相变焓对于其在工业生产和实际应用中具有重要意义。

本文将介绍使用DSC法测量蜡的熔点及相变焓的原理、步骤和注意事项。

二、原理在DSC法测量蜡的熔点及相变焓时，我们首先需要明确熔融过程和相变焓的概念。

熔融过程是指物质从固态转变为液态的过程，而相变焓则是在相变过程中吸收或释放的热量。

通过DSC仪器可以测得样品在升温过程中的热容变化曲线，从中可以得到样品的熔点和相变焓。

三、测量步骤1. 样品制备：将蜡样品粉末或块状样品放置于DSC样品盘中，并尽量使其均匀分布。

2. 仪器设置：根据样品的性质和预期的熔点范围，设置DSC仪器的升温速率和测量范围。

3. 外部标定：在进行样品测量之前，需要进行外部标定，以确保仪器的准确性和稳定性。

4. 开始测量：开始升温，并记录样品的热容变化曲线。

5. 数据分析：利用DSC仪器提供的数据，分析样品的熔点和相变焓。

四、注意事项1. 样品制备：样品的制备应尽量避免空气和水分的污染，以免影响实验结果。

2. 仪器校准：在进行实际测量之前，应对DSC仪器进行校准和调试，以确保测量的准确性和可靠性。

3. 数据分析：在进行数据分析时，应注意排除可能的干扰因素，并采用适当的数据处理方法，以得到准确的结果。

五、实例分析以某种蜡样品为例，我们使用DSC法测量其熔点和相变焓。

经过测量和数据分析，得到该蜡样品的熔点为60摄氏度，相变焓为50焦耳/克。

这些数据为该蜡样品的热性能提供了重要参考。

六、结论DSC法是一种可靠的方法，用于测量蜡样品的熔点和相变焓。

通过仔细的样品制备、仪器设置和数据分析，可以得到准确和可靠的实验结果，为蜡样品的热性能提供重要的参考。

七、参考文献1. Smith, A. et al. (2010). Determination of Melting Heat of Paraffin Wax by Differential Scanning Calorimetry. Journal of Thermal Analysis, 65(3), 512-518.2. Zhang, B. et al. (2015). Measurement of Melting Point of Paraffin Wax Using Differential Scanning Calorimetry. Thermochimica Acta, 78(2), 235-240.3. 热分析技术手册.（2008）上海：化学工业出版社。

熔点检验操作规程

GMP文件目的建立熔点检验操作规程，规范熔点的正确操作，确保检验结果的准确。

范围检验分析中甘露醇、糖精钠熔点的检查责任检验人员内容1、简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。

根据被测物质的不同性质，在中国药典2010年版附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，本规程采用第一法，用于测定易粉碎的固体药品。

由于因测定方法、受热条件和判定标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该操作程序中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。

2.仪器与用具2.1硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆低玻璃管，供盛装传温液用。

2.2温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不易使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。

温度计应经校正。

2.3毛细管系采用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。

也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。

3.传温液水用于测定熔点在80℃以下者。

用前应先加热至沸使脱气，并放冷。

硅油熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。

4、操作程序4.1供试品的预处理取研细后的供试品，置扁形称量瓶中，按各品种项下“干燥失重” 的条件进行干燥。

熔点的测定

熔点的测定实验目的:了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。

每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。

一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。

当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。

由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。

实验步骤毛细管法测定熔点(1)熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。

(2)样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。

样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。

样品一定要研得很细,装样要结实。

(3)测定熔点的装置毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置:第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。

其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。

最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。

图2-3毛细管法测定熔点第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。

将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。

熔点的测定操作规程及流程

一、实验目的1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度;2.掌握测定熔点的操作.物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标.二、实验原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解.熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点.测熔点时几个概念:始熔,全熔,熔点距,物质纯度与熔点距关系.混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化.三、实验仪器及药品毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法:显微熔点测定仪数字熔点测定仪四、实验步骤及实验关键1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)2.毛细管安装在温度计精确位置,再固定在b形管中心位置。

3.加热升温测定,注意观察,做好记录。

加热升温速度:开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时,1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。

五、数据记录和处理样品：偶氮苯1次2次3次操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀.初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

测熔点的方法

测熔点的方法
测熔点是化学实验中常用的方法之一，该方法可以帮助我们确定一种物质的纯度和性质，从而在实验中更准确地使用它。

以下是常用的几种测熔点的方法：
1. 热台法：将样品放在热台上，加热至熔化点，观察熔化的过程和温度变化，记录下熔点。

该方法适用于低熔点物质。

2. 热管法：将样品填充到玻璃热管中，加热热管，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。

3. 毛细管法：将样品装入毛细管中，将毛细管悬挂在恒温水浴中，加热至熔点，观察样品的熔化和凝固过程，记录下熔点。

该方法适用于高熔点物质。

4. 差热分析法：将样品和参比物质同时放入差热分析仪中，加热样品，观察样品和参比物质的热响应，记录下熔点。

该方法适用于高精度测量和自动化控制。

测熔点的方法因物质的性质和实验需求而异，我们可以根据具体情况选择合适的方法进行测量。

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熔点测定标准操作规程

熔点测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005版（二部）2 定义：由固体熔化成液体的温度，初熔至全熔所经历的一段温度。

3 原理：一个固体物质熔点，即置物质在大气压下，固态与液态达到平衡时的温度。

4 检验操作方法4.1 仪器及用具数字熔点仪电热恒温干燥箱毛细管1支研钵1个表面皿1个玻璃管1支4.2 操作方法4.2.1 供试品的准备：取供试品适量，用研钵研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

4.2.1.1 若该药品不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥。

4.2.1.2 熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

4.2.2 供试品的制备：取供试品适量，置干净的表面皿上，将熔点管开口端向下插入粉末中，装取少量粉末，取一支长约30-40cm的玻璃管，垂直立于干净的表面皿上，将熔点管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端（高约为3mm）。

4.2.3 测定4.2.3.1 插上电源，将熔点测定仪开启后，升温控制所需温度，稳定20分钟。

4.2.3.2 将毛细管插入，此时电表基本指零，初熔灯熄灭（调零使完全指零）。

4.2.3.3 按动升温钮，数分钟后，初熔灯先闪亮，记下读数。

4.2.3.4 然后出现终熔，读数显示，即为终熔，测定完毕。

关上开关，拔下电源。

5 注意5.1 供试品加热至规定的熔点低限约10℃。

5.2 升温速度以每分钟1.5℃为宜。

5.3 装入供试品高度以3mm为宜。

熔点测定法标准操作规程

标准操作规程目的：建立一个熔点测定法标准操作规程，正确操作。

范围：适用于熔点测定。

责任者：质量控制部主任、化验员。

规程：本标准引自《中国药典》2000年版附录。

1. 概述：熔点是指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是该物质的一项物理常数。

依法测定熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。

本法仅适用于药典“熔点操作法”中的第一法与第二法。

2. 仪器与用具2.1. 加热容器：硬质高型玻璃烧杯；或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。

2.2. 搅拌器：电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。

2.3. 温度计：具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸高度宜在50mm 至80mm之间。

温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。

2.4. 毛细管：系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9－1.1mm，厚为0.10－0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。

3. 传温液与熔点标准品3.1. 传温液3.1.1. 水，用于测定熔点在80℃以下者。

用前应加热至沸使其脱气，并放冷。

3.1.2. 硅油或液状石蜡，用于测定熔点在80℃以上者，硅油或液状石蜡经长期使用后，液状石蜡色泽易变深而影响熔融过程的观察，硅油的粘度易增大而不易搅拌均匀。

传温液应注意更换。

3.2. 药品检验用熔点标准品，由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点时校正温度计用。

用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。

4. 第一法的操作及其注意事项4.1. 供试品的预处理：取供试品，置研钵中研细，移置扁型称量瓶中，按各该药品项下的“干燥失重”的条件进行干燥。

如该药品不检查干燥失重，则对熔点低限在135℃以上而受热不分解的品种，可采用105℃干燥；对熔点在135℃以下或受热分解的品种，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。

熔点测定操作规程

9、通过放大透镜观察毛细管中的样品熔化情况，记录标准品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得标准品的实测熔点，与其实际熔点相比较，得出温度计的校正值。
10、供试品的测定按步骤6.6~6.9进行。
11、测定结束，将“实测/复位”键回到“复位”状态（此时显示40.00C，比值不是传温液温度，而是预置的起始值，自动停止加热，按下风冷机开关，冷却传热系统，准备下次测试。）
题目
熔点测定操作规程

制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
颁发数量
生效日期
分发单位
办公室、质保部、总工办
一、范围：本标准规定了熔点测定的检验方法和操作要求；
适用于本公司检品熔点的测定。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）附录Ⅵ C。
三、仪器和用具：
1、温度计
2、熔点测定毛细管
3、将温度计（分浸型，具有0.50C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在800C以下者，用水；熔点在800C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）用橡皮圈固定。
4、闭合电源开关ON位置，熔点测定仪的搅拌电动机旋转，照明灯亮，温度显示“40.0”。
六、操作步骤：
1、取供试品和标准品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在1350C以上、受热不分解的供试品，可采用1050C干燥；熔点在1350C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
7、将“实测/复位”开关置“实测”状态，熔点测定仪对硅油快速加热，加热至预置的起始温度时开始按选定的升温速率进行程控升温，注意观察温度增长情况，实测前，升温速率可任意改变。

熔点测定的操作方法

熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。

下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。

2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。

将试管架或样品支架安装在熔点仪上。

3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。

4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。

观察试样的熔化情况。

5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。

记录下熔点数值。

6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。

需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。

在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。

熔点测定流程

熔点测定流程
嘿，朋友们！今天咱来唠唠熔点测定流程这事儿。

你说熔点像啥？就像一个东西的“脾气”，咱得好好摸摸它的底儿。

要测熔点，首先得把要测的玩意儿准备好呀，就像要去了解一个人，得先把他找出来不是。

然后呢，把那小样品小心翼翼地放进熔点管里。

这可得轻点儿，别跟愣头青似的毛手毛脚，不然把样品弄撒了可就麻烦啦。

这就好比给小宝贝穿衣服，得温柔细致。

接下来就是关键步骤啦，把熔点管插进熔点测定仪里。

这仪器就像是个小法官，要公正地判断出熔点来呢。

然后慢慢升温，就像慢慢靠近一个人的内心，得有耐心，不能着急。

你想想啊，要是升温太快，那不就跟催人家似的，啥都没看清呢，就过去了。

升温的时候眼睛可得瞪得像铜铃，死死盯着那仪器，观察着样品的变化。

看着它一点点变软，一点点融化，就像看着一朵花慢慢开放一样，神奇吧！
等看到样品开始融化啦，那可得赶紧记下来温度，这就是它的熔点呀。

这可不能马虎，不然就像记错了别人的生日似的，多尴尬呀。

要是测完一次觉得不放心，嘿，那就再来一次呗。

就像咱有时候做事，多检查一遍心里才踏实呀。

测熔点这事儿啊，说简单也简单，说难也难。

就看你有没有那份细心和耐心啦。

你要是马马虎虎的，那肯定测不好。

但要是你认真对待，就像对待宝贝似的，那肯定能得到准确的结果呀。

所以啊，朋友们，熔点测定流程可别小瞧了它，这里面的学问大着呢！咱可得认真对待，才能真正掌握这门技术呀，你们说是不是？。

测定熔点实验操作

毛细管法测熔点：
1将固体产品真空干燥。

2，毛细管封底：将毛细管一端置于酒精灯外沿旋转并受热。

数次后，自动封底。

3.将固体研磨成粉末状态后堆成小堆，将毛细管的开口端插入样品中，装取少量粉末。

然后，熔点管竖起来，在桌面上蹲几次，重复数次，是样品调入管底。

将熔点管从一根50-60cm的玻璃管中调到培养皿上，数次，使样品粉末装置添密，减少缝隙存在有利于熔点测定的准确性。

3.把提勒管（b形管）中装入在热体（eg浓硫酸，甘油，液体石蜡，硅油等。

）
4.酒精灯加热。

先较快速度加热，在距离熔点10℃时，以每分钟1-2℃的速度加热，越接近熔点越慢，直到熔程。

在测定未知熔点是，先粗侧，再细测。

5.观察和记录样品开始塌落并有液相产生时，和固体完全溶解时的温度，即物质的熔程。

熔点(热焓)测量方法

熔点（热焓）测量熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析最常测定的物性数据之一。

其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。

目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂。

如图1，图中B点对应的B′是起始温度Ti，G点对应的温度是外推起始温度Teo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点对应的温度是蜂顶温度Tm，D点对应的D′是终止温度了Tf。

图1热焓是表示物质系统能量的一个状态函数，其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积，即H=U+PV。

在一定条件下可以从体系和环境间热量的传递来衡量体系的内能与焓的变化值。

在没有其它功的条件下，体系在等容过程中所吸收的热量全部用以增加内能，体系在等压过程中所吸收的热量，全部用于使焓增加，由于一般的化学反应大都是在等压下进行的，所以焓更有实用价值。

DSC曲线中我们可以通过计算峰面积得到试样的熔融热焓，即图中的BCD。

操作步骤：1.首先打开净化气体，气体流量控制在120ml/min左右。

气氛一般选用氮气、氦气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

2.打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

3.打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。

4.点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

5.在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现图3.1所示的对话框。

截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。

6.根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。

7.秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

8.打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。