《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
环境监测人员上岗考核试题(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法)
环境监测人员上岗考核试题（水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637）姓名：________ 评分：________不定项选择题（每题5分，共100分）1、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）适用于（）中石油类和动植物油的测定。
A、地表水B、地下水C、生活污水D、工业废水2、《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018），当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为（）mg/L，测定下限为（）mg/L。
A、0.02 0.08B、0.04 0.16C、0.06 0.24D、0.08 0.323、以下说法正确的有（）。
A、油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
B、石油类是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
C、动植物油是指在 pH≤2 的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质D、本方法适用于所有水质类型的石油类和动植物油的测定。
4、以下有关方法原理的说法正确的有（）。
A、水样在 pH≤2 的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类。
B、将萃取液用硅酸镁吸附去除石油类等后，测定动植物油。
C、石油类的含量为油类与动植物油含量之差。
D、油类和动植物油的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030，根据校正系数进行计算。
5、以干燥 4 cm 空石英比色皿为参比，在 2800 cm-1～3100 cm-1之间使用 4 cm 石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过（）、（）、（）。
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。
2.5 提取套筒：滤纸制。
2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。
2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。
2.8 量筒：1000ml、2000ml。
2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 正十六烷：色谱纯。
5.3 异辛烷：色谱纯。
5.4 苯：色谱纯。
5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018
石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018考试题姓名：分数一、填空题1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石英比色皿为参比，在___ _____之间使用4cm 测定，、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油类和动植物油的测定。
3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。
4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，采集水样后，加入溶液酸化至。
如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。
5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。
6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，每批样品至少做一个实验室空白，空白试验结果应。
二、判断题1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。
﹝√﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝√﹞3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。
﹝×﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝×﹞三、问答题1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理？2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018)作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）作业指导书水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ 637-2018）作业指导书1.目的为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
2.适用范围适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
3.检出限当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
4.采样作业指导4.1准备工作4.1.1仪器准备①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
4.2采样记录准备《废水采样原始记录表》4.3采样4.3.1采样前准备①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
4.3.2采样步骤4.3.3采样结束①样品装入保温箱或车载冰箱；②填写原始记录表格；③采样人员签字；④受检单位负责人签字。
5、样品交接5.1交接工作①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
5.2记录《样品交接记录表》6、样品分析6.1分析前的准备6.1.1分析仪器1.红外测油仪；2.水平振荡器；3.玻璃漏斗；4.比色管：25 ml、50 ml，具塞磨口。
5.分液漏斗：1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞。
6.量筒：1000 ml。
7.玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8.吸附柱：在内径10 mm，长约200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，将硅酸镁缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80 mm。
6.1.2试剂6.1.3标准物质6.2样品领取分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
6.3样品前处理6.3.1样品制备6.4样品分析6.4.1校准系数确定分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液、2.00 ml异辛烷标准使用液和10.00ml 苯标准使用液于3个100 ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml ，使用4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
浅析《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》新旧标准
浅析《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》新旧标准方法的不同作者：谢乐英来源：《西部论丛》2020年第03期摘要：生态环境部2019年1月1日起实施的HJ637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637-2012。
通过对比新旧标准的不同，分析新标准对监测结果、人体健康、环境安全的影响。
关键词：水质 ;测定;新旧标准;不同一、前言生態环境部2018年10月10日发布的《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》将代替原标准HJ637- 2012（以下简称新旧标准），新标准自2019年1月1日起实施。
与旧标准相比，修改了方法适用范围为工业废水和生活污水;修改“总油”名称为“油类”;修改萃取剂为四氯乙烯。
二、新旧标准的不同2.1方法的适用范围新标准适用于工业废水和生活污水的测定;旧标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水的测定。
2.2试剂和材料萃取剂由四氯乙烯替代了四氯化碳，因为四氯化碳毒性较大，对人体有一定的危害，已确定为禁止使用的试剂，是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。
新标准中对正十六烷、异辛烷、苯试剂的纯度要求为色谱纯（注1），旧标准中要求光谱纯（注2）;标准溶液的配制中石油类标准使用液（ρ=1000mg/L）用四氯乙烯替代四氯化碳稀释定容。
2.3仪器和设备仪器和设备不同之处见表1 。
2.4样品的采集和保存本方法两个标准的样品的采集和保存方法是相同的，只是新标准采样瓶用广口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。
注1：色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。
没有非常精确的界定。
特别适用于 HPLC 分析、有机合成及分光光度分析。
注2 ：光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。
用于光谱分析实验。
2.5新旧标准样品备制比较2.5.1新旧标准样品备制处理方式不同之处在振荡时间不同。
生活饮用水 石油类的测定方法验证报告
xxx检测科技有限公司方法验证报告方法名称HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告项目负责人审核批准报告日期目录HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告1.方法依据采用国家标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637- 2018。
2.本方法所用仪器设备2.1 JC-OIL-6型红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
2.2HY-4A型多用调速振荡器。
2.3分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗2.5 一般实验室常用器皿和设备。
3.适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)
新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：（HJ637-2018）项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637 -2018）。
本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
2.1油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
2.2石油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
2.3动植物油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL，优级纯。
3.1.2盐酸溶液：1+1，用3.1.1配制。
水质监测石油类上岗证考核试卷
姓名分数一、填空题1.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油类的吸附分离方法有（）法（）和法两种。
答素；吸附柱振荡吸附2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定（），另一份经（）吸附后，用于测定（）。
答案；总油硅酸镁石油类3.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018)，红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为（）、（）和（）。
答正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯)4.根据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ970-2018》，适用范围为（）、（）和海水，检出限为（）。
答地表水、地下水、0.01mg/L5.生活饮用水标准检验方法有机物综合指标（3.5石油非分散红外光度法）GB/T 5750.7-2006，石油标准使用液的浓度为（）。
答100mg/L二、判断题1.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样（）答案：正确2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018)测定石油类和动植物油类时，处理后的硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中。
（）答案；正确3.《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中的石油类是指能被四氯乙烯萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
（）落案；错误4.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中测定水中石油类和动植物油类时，使用的硅酸镁应为60-100目。
（）答案：正确5－根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定石油类和动植物油类时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油类等非极性物质（）答案；错误。
6.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 方法证实
1.检验依据HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
2.主要仪器设备红外测油仪3. 分析步骤参考HJ 637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法。
4.验证试验结果报告 4.1线性范围及校正系数按HJ 637-2018 方法操作，使用4cm 石英比色皿，以四氯乙烯作参比，分别测定2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处的吸光度，数据如下：表1 标校准系数的检验校正系数：X=42.1，Y=75.2，Z=475，F=34.6计算公式：()F A A Z A Y A X ÷-⨯+⨯+⨯=2930303029602930ρ4.2方法检出限在500mL 蒸馏水中加入15mL10mg/L 标准物质（即5倍检出限浓度）进行测定，按HJ 168-2010规定 MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：表2方法检出限测定结果计算公式：()[]0W2930303029602930V ρρ-⨯÷-⨯+⨯+⨯=V F A A Z A Y A X A 2930 /A 2960 /A 3030 —各对应波数下测得的吸光度；X —与CH 2基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，X=42.1 Y —与CH 3基团中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Y=75.2 Z —与芳香环中C-H 键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度，Z=475F —脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比，F=34.6 V W —水样体积，mL V 0—萃取溶剂体积，mL4.3精密度准备2个高低浓度水平的石油类样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出浓度、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如下：表3 精密度测试结果4.4准确度取编号3304和1603的四氯乙烯的石油类的有证标准物质，按照步骤3，平行测定6份样品，计算平均值，结果见表4。
测定水中石油和动植物油的新旧标准的对比
▲HUANJINGYUFAZHAN181李怀旻（福建省漳州环境监测中心站，福建 漳州 363000）摘要：对水中石油类和动植物油类测定的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2018）（以下简称《新标准》）和《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ637-2012）（以下简称《旧标准》）进行了对比。
《新标准HJ637-2018》将总油改为油类，将标准的适用范围改为工业废水和生活污水，将萃取剂改为四氯乙烯，修改了水样的萃取液脱水方式和定容方式，同时还修改了石油类试样制备的过滤方法，提高了石油类和动植物油类的测定准确度。
关键词：新红外分光光度法；石油；动植物油中图分类号：X-65 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)09-0181-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.09.106Comparisons of the new standards and the old standards of measure of the petroleum and animal and vegetable oils in the waterLi Huaimin（Zhangzhou Environmental Monitoring Central Station, Zhangzhou Fujian 363000,China ）Abstract:This paper makes comparisons of the New Standards HJ637-2018 and the Old Standards HJ637-2012 of Measure of the Petroleum and Animal and Vegetable Oils in the Water. In the New Standards HJ637-2018, the total oil has been changed into oils. The scope of application of the standard has been changed into industrial wastewater and sanitary wastewater. The new standard changes extraction solvent into tetrachloroethylene. The new standard also revises the means of dehydration and constant volume of the extraction of water sample. Meanwhile the new standard revises the filter method of petroleum sample preparation to increase the measure accuracy of petroleum and animal and vegetable oils.Key words:New infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oils油类物质是一种粘稠的液体，难溶于水，选择性溶解于有机溶剂，分为石油类和动植物油类[1]。
新方法验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 HJ637-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：HJ637-2018负责人：审核人：日期：石油类和动植物油类的测定红外分光光度法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》（HJ637-2018）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
2、方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960、A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类和石油类含量之差。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml 优级纯3.1.2盐酸溶液：1+13.1.3四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
3.1.4正十六烷（C16H34）色谱纯。
3.1.5异辛烷（C8H18）色谱纯。
3.1.6苯（C6H6）色谱纯。
3.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.8硅酸镁（MgSiO3）：分析纯150μm～250μm（100目～60目）于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
红外分光光度法测定石油类的操作与数据分析
红外分光光度法测定石油类的操作与数据分析
艾维嘉
【期刊名称】《陕西水利》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】为确保检测人员能够正确按照检测标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637-2018)对工业废水和生活污水中石油类进行检测,确保分析数据质量和数据的准确真实性,通过试验曲线的建立,检出限检验,标准样品的测定以及回收率的测定等方面进行验证。
结果表明各项指标的结果均符合相关规定要求,确认该方法可应用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。
【总页数】3页(P104-106)
【作者】艾维嘉
【作者单位】延安水文水资源勘测中心
【正文语种】中文
【中图分类】TU992.3
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四氯乙烯让《《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》》更安全环保
2018年10月10日，国家生态环境部发布了HJ 637-2018《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》，并于2019年1月1日开始实施。
此标准是对HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》的修订，修订的内要内容如下：——修订方法适用范围为工业废水和生活污水；——修订“总油”名称为“油类”；——修订萃取剂为四氯乙烯。
自本标准实施之日起，原标准HJ 637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》废止。
检测意义环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类（各种烃类的混合物）污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的适用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮物微粒上或以乳化状存在于水中的油，他们被微生物氧化分解，将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。
环保要求由于HJ 637-2012标准中使用的溶剂“四氯化碳”是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。
为保护大气臭氧层，《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》要求禁止使用ODS。
故，HJ 637-2018标准中，将萃取溶剂由四氯化碳改为四氯乙烯。
检测试剂要求HJ 637-2018方法中指出，适用该标准的四氯乙烯应符合以下要求：另外，由于四氯乙烯的产品稳定性，使用前需经检测，符合以上要求后方可使用。
适用于HJ 637-2018方法的四氯乙烯四氯乙烯的特点»质控范围包括：产品外观、氯化物含量、3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度、结构检测、产品纯度、含水量。
»在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，3030 cm-1、2960 cm-1、2930 cm-1处红外吸光度应分别不超过0.07、0.13、0.40 。
»从生产之日起，复检期可达720天。
所需要的其他耗材和试剂HJ 637-2018方法中，涉及的其他试剂和耗材：。
水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)
水质分析工理论知识考试题库附答案（最新版）一．单选题1.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。
A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案：D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时,由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于(),水样与标准液温度差不超过()。
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A、铯B、钴C、银D、铜正确答案：A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中,水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。
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石油类和动植物油类的测定
油类，将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等 极性物质后，测定石油类。 油类和石油类的含量均由波数分别为 2930cm-1 （CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3 基 团中的C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中CH键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960 、 A3030 进行计算，其差值为动植物油类浓度。
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4、油类试样制备
4.1油类试样制备 将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用50ml四氯乙
烯洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置
分层后，将萃取液经已放置约 10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量 瓶内。加四氯乙烯稀释至标线定容，并摇匀。 将上层水相全部转移至量筒，测 量样品体积并记录。
在波数为 2930 cm-1 、 2960 cm-1 、 3030cm-1 处有特征吸 收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 石油类：指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取 且不被硅酸镁吸附的物质。 动植物油类：指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯 萃取且被硅酸镁吸附的物质。
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方法原理 水样在 ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定
（ 3）吸附柱：内径 10mm、长约 200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂
浸泡并晾干后的玻璃棉，将处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，
填充高度为80mm。
（ 4）无水硫酸钠（ Na2SO4）：在高温炉内 550℃加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中， 干燥器内保存。
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方法验证报告
验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018
方法验证科室：
技术负责人批准：
报告编写人:
报告日期：年月日
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
HJ637-2018方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况
表3标准物质使用情况
将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验
按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）
式中：MDL-----方法检出限；
n-----样品平行测定次数；
t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-2010
10结论
10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。