总有机碳分析仪仪器验证方案
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
总有机碳分析仪不确定度的评定
总有机碳分析仪有机碳测量结果不确定度的评定1概述本文测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》；环境条件：温度（20±10）℃湿度≤85%RH；测量标准：二级水中有机碳标准物质（Urel=2%，k=2）；检测仪器：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪；测量方法：在测量液体中的有机碳含量时，将液体样品中的有机碳氧化为二氧化碳，用高得HTY-2500总有机碳分析仪通过电导率检测的方法检测出二氧化碳的含量。
利用二氧化碳与碳质量之间的对应关系，得出样品中有机碳的含量。
该方法适用于饮用水、纯水、制药用水中有机碳的测定，测定浓度范围为(0~2500)μg·L-1。
1.1测量依据：JJG821-2005 《总有机碳分析仪》。
1.2环境条件：室温（20±2）℃，检测时室温波动不大于±2℃，相对湿度≤85%，1.3测量标准：二级国家标准物质GBW(E)080650，水中有机碳溶液1000mg/L，U=2%，k=21.4测量对象：杭州泰林生物技术设备有限公司 HTY-2500型TOC分析仪1.5测量过程：用空白的高纯水、总有机碳满量程溶液进行零点和满量程校准后，测量不同浓度的标准溶液（邻苯二甲酸氢钾），测量满量程的20%，50%和80%，以及其它浓度点，每一浓度测量3次。
表1 不同浓度标准溶液的测量结果由表1可知邻苯二甲酸氢钾标准溶液的回归方程:y=ax γ=0.9999其中a=1.0097，标准曲线的回归系数所以标准溶液的真实浓度与仪器响应值成线性关系。
2 评定模型2.1 数学模型Y=XY——被检总有机碳分析仪的总有机碳测得值，μg·L-1；X——标准溶液的实际总有机碳含量，μg·L-1。
2.2 灵敏系数灵敏系数c=13 不确定度的来源分析3.1 输入量Y的不确定度分量u (y)由以下几个分量构成：由回归标准差引起的y的不确定度分量u1(y)；测量仪器读数分辨率导致的y的不确定度分量u2(y)；测量的重复性引起的y的不确定度分量u3(y)；输入量a的不确定度分量u4(y)。
TOC验证
验证文件类别：验证方案编号：部门：质量控制部页码：第1页，共17页总有机碳（TOC）分析仪验证方案（质量控制部）版次：□新订□替代：______________________起草：_______________ 日期：______________________审阅会签：____________________________________________批准：_______________ ________年____月____日实施日期：__________年_____月_____日复印数：_____________ 批准:____________分发至：____________________________________________________ _______________________________________________________________目录1.引言1.1概述1.2基本情况2. 验证目的3. 验证范围4. 验证合格标准5. 人员及职责6. 验证内容及实施7. 异常情况处理8. 漏项与偏差检查9. 时间进度10. 拟定日常监测及验证周期11. 验证结果评定与结论12. 附录1、引言：1.1概述：ZYT-1总有机碳检测仪，是用于测定工艺用水中的总有机碳浓度的专业分析仪器。
可广泛的应用于制药工业、电子工业等领域制药用水、去离子水和超纯水的水质监测和验证。
根据《中国药典》2010年二部注射用水检测要求，我公司采用该仪器进行注射用水中总有机碳的测定。
1.2基本情况：工作原理：水样通过进样口进入仪器后分成相等流量的两路，其中一路通过延迟线圈4，进入电导率传感器3，测量总无机碳(TIC)或简单的说是IC。
另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管l，并在紫外灯2的照射下催化氧化为二氧化碳，进入电导率传感器3，测量总碳(TC=TOC+TIC)。
总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC=TC-TIC，最后废液通过蠕动泵5从排液管流出。
总有机碳分析仪校准措施
总有机碳分析仪校准措施摘要：总有机碳分析是进行水体有机物污染程度评价时的一个主要依据，也是全球很多国家控制水体质量的一个有效手段。
但是若想充分发挥总有机碳分析的重要价值，就需要确保总有机碳分析仪具有较强的适用性和准确性，为此一定要定期地校准仪器，以此保证检测结果的准确性与可靠性。
笔者针对总有机碳分析仪测量的基本原理进行了探析，并提出了校准总有机碳分析仪的有效措施，希望有助于保证总有机碳分析仪测量的准确性。
关键词：总有机碳分析仪；基本原理；校准引言：总有机碳表示的是污水中总有机碳的含量，其含量的多少体现着水体的污染程度，因此总有机碳分析仪是测定水体总有机碳的一个重要仪器。
但是在具体测定前，如果没有对总有机碳分析仪进行校准，那么就很难保证准确的反映出水体被有机物污染的程度。
所以，若想准确地测定水体中总有机碳含量，就需要事先做好仪器的校准工作。
一、总有机碳分析仪测量的基本原理总有机碳分析仪是专门测定水体总有机碳的仪器，总有机碳分析仪测量的基本原理为将水体中的总有机碳经过氧化处理转变成为二氧化碳，并通过测量二氧化碳的含量对应的反映出总有机碳的含量。
对于不同的总有机碳分析仪来说，其工作原理往往也有所不同，按照不同的工作原理可以将总有机碳分析仪分为非分散红外吸收仪、气相色谱仪、电导仪等。
其中非分散红外吸收仪仅需要完成一次转化，测量流程较为简单，并且具有较高的灵敏度和重现性。
所以该类总有机碳分析仪在国内外的应用十分的广泛。
总有机碳分析仪的构成部分主要包括：数据处理器、非分光红外二氧化碳分析器、气液分离器、有机碳氧化反应器、无机碳反应器和进样口。
二、总有机碳分析仪需要校准的项目（一）总有机碳分析仪示值出现误差在打开总有机碳分析仪后，等到仪器稳定后，严格地按照使用说明书对仪器进行校准。
在仪器测量范畴内，对不同浓度的标准溶液进行测量。
需要特别注意的是对于各浓度点的溶液均需要测量三次，并对校准结果记录下来，同时利用相应的计算公式得出示值误差。
水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器
水质总有机碳(TOC)的测定方法及仪器水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法water quality—Determination of TOC by nondispersiveinfrared absorption methodGB13193—91本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。
1 主题内容和适用范围1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。
1.2 测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。
1.3 干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。
水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
2 原理2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。
其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。
由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。
总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。
2.2 直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
3 试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。
3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。
总有机碳,直接法,方法10129(二)
总有机碳，直接法，方法10129（二）(5)不建议用法酸庇护样品。
(6)均质化含有固体颗粒物的水样，以确保样品具有良好的代表性。
精确度检查办法 (1)标准加入法(加标法)。
精确度检查所需的试剂与仪器设备有：1000mg/L C标准溶液；不含有机物的水；100mL A级容量瓶；TenSette 移液枪；酸消解管(3个)；TOC过硫酸盐粉枕包。
详细步骤如下。
①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中挑选标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。
当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。
④预备浓度为150mg/L的碳标准试剂。
量取15mL 1000mg/L的有机碳标准试剂，置于100mL容量瓶中；用不含有机物的水稀释至刻度线，混匀。
⑤预备三个加标样。
依次吸取0.1mL、0.2mL 和0.3 mL上述碳标准试剂，至3个酸消解管。
⑥向每个酸消解管中加入一包TOC过硫酸盐粉枕包。
⑦向每个酸消解管中加入3.0mL样品，混匀。
⑧从0.1 mL的加标样开头，从上述测试法的步骤(3)开头依次对三个加标样品举行测试。
⑨加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示结果。
按“Ideal Line(抱负线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的‘’抱负线条”之间的关系。
(2)标准溶液法。
精确度检查所需的试剂与仪器设备有：干燥的邻苯二酸氢钾，一级标准物；不含有机物的水；1LA级容量瓶。
详细步骤如下。
①预备浓度为1000mg/L的有机碳标准试剂。
用不含有机物的水溶解2.1254g的干燥的邻苯二酸氢钾标准物；稀释至1000mL。
该标准溶液在室温条件下能稳定保存1个月。
②预备浓度为10mg/ L的碳标准试剂。
量取10mL 上述1000mg/L的有机碳标准试剂，置于1L容量瓶中。
用不含有机物的水稀释至刻度线，塞上塞子，彻底混匀。
该溶液当天用法当天配制。
TOC检定要求
MV_RR_CNG_0200总有机碳分析仪检定方法1. 总有机碳分析仪检定规程说明编号 JJG821—1993名称（中文）总有机碳分析仪检定规程（英文）Verification Regulation of Total Organic Carbon Analyzer归口单位国家标准物质研究中心起草单位国家标准物质研究中心主要起草人曹文棋（国家标准物质研究中心）批准日期 1993年6月4日实施日期 1993年10月1日替代规程号适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
主要技术要求1.外观与初步检查2.零点示值的重复性3.总有机碳检测率4.无机碳检测率5总有机碳检测重复性6.总有机碳的线性误差7.总有机碳检测响应时间8.对电压变化的稳定性9.绝缘电阻是否分级 否检定周期（年） 2附录数目 4出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
2.总有机碳分析仪检定规程摘要本规程适用于新制造、使用中和修理后的总有机碳分析仪的检定。
一技术要求1 外观与初步检查1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂时间和仪器编号，危险部件(高温、强光等)应有明显标志，外观不应有妨碍仪器正常工作的机械损伤。
1.2 仪器的各紧固件和电缆插接件均应紧固、插接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。
1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管，各接头要紧密牢固，在使用压力下不泄漏。
1.4 仪器的指示表盘刻线及字体要清晰，数字显示不应断线、缺字。
1.5 带记录仪的仪器，其记录仪的性能要符合出厂要求，绘图画线要清晰。
2 零点示值的重复性仪器零点示值的重复性应不大于5.0％。
3 总有机碳检测率当总有机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
4 无机碳检测率当无机碳进样量为0.5μg时，检测率≥95％。
5 总有机碳检测重复性总有机碳检测重复性应优于3.0％。
在线总有机碳分析仪不确定度评定
在线总有机碳分析仪示值误差测量结果的不确定度的评定1概述1.1测量依据 ：JJG821-2005《总有机碳分析仪检定规程》 1.2环境条件：温度 22℃相对湿度 57%RH 1.3测量标准：标准物质()0600191E GBW , 标准不确定度 2%,02.0==k U。
标准物质 ()h E GBW 060023, 标准不确定度2%,02.0==k U。
1.4被测对象：总有机碳分析仪 1.5测量过程:按仪器说明书对仪器进行预热，参照仪器使用说明书，用空白水和L mg /1000的标准溶液校仪器的零点和满量程。
然后测量L mg /200、L mg /500、L mg /800系列标准溶液，每个样品 重复测量3次，其采集的数据用最小二乘法对标准溶液浓度()1I C 和峰面积()1y 进行线性回归，求出拟合曲线方程：11I bC a y +=, 其中截距a ，斜率b , 利用公式拟合曲线上示值的算术平均值1I C 和Is C 有机碳溶液的示值误差为测量值与标准值之差。
2数学模型 IS I I C C d -=式中：I d ——有机碳的示值误差L mg / I C ——测量值L mg /IS C ——溶液的标准值Lmg /输入量的标准不确定度评定a 输入量I C 的标准不确定度()1I C μ、()2I C μ、()3I C μ的评定输入量I C 的不确定度来源主要是时间的测量重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类评定方法进行评定。
对一台总有机碳分析仪，用标准物质()0600191E GBW 配置为L mg /200、L mg /500、L mg /800的标准溶液，进行连续测量10次。
得到测量列：根据公式：∑==ni i I C n C 111()L mg n C C S ij /9.1121=--=∑∑==ni i I C n C 121 ()L mg n C C S ij /6.2122=--=∑∑==ni i I C n C 131 ()L mg n CCS ij /9.3123=--=∑则该结果的标准相对不确定度为:()%30.010200/1=⨯=j I rel S C μ()%16.010500/2=⨯=jI rel S C μ ()%15.010800/3=⨯=jI relSC μbB 类标准不确定度()s rel C μ的评定输入量s C 的标准不确定度()s rel C μ的评定输入量s C 的不确定度主要来源于标准溶液的定值标准不确定度可采用B 类评定。
总有机碳检测操作方法
总有机碳检测操作方法机碳检测是一项重要的实验技术，用于测定有机化合物中的总有机碳含量。
总有机碳检测的原理是将有机化合物中的碳矿化为CO2，然后通过气体分析仪测定CO2的含量，从而间接计算出有机化合物中的总碳含量。
本文将详细介绍总有机碳检测的操作方法。
一、试剂和仪器设备1. 圆底烧瓶：用于反应和加热试样的容器。
2. 水浴锅：用于提供恒温条件，将试样加热至适宜的温度。
3. 熟水：必须是煮沸几个小时的去离子水。
4. 蒸发皿：用于蒸干样品。
5. 碎氧化剂：常用的有K2Cr2O7和K2S2O8等，用于氧化有机物。
6. 1mol/L HCl：用于中和反应产生的酸性物质。
7. 高纯二氧化碳：用于校准气体分析仪。
8. 硫酸：用于脱水反应。
9. CO2气体分析仪：用于测定反应生成的CO2气体的含量。
二、操作步骤1. 取适量的样品称重并记录质量，通常样品质量在1-10g之间。
2. 将样品加入圆底烧瓶中，并加入适量的碎氧化剂，用熟水将烧瓶洗涤至底部的空间为止。
3. 在一较高的温度下，例如120C的水浴中使样品蒸发，直到烧瓶中没有水分为止。
4. 将蒸发好的样品烧干，可以使用蒸发皿加热或放入烘箱中干燥。
5. 将烧干的样品冷却至室温，并用硫酸进行干燥处理，使样品中的含水量几乎消除。
6. 在密闭器中加入一定量的硫酸，与样品中的水反应生成硫酸酸性物质。
7. 加入与前一步形成的硫酸酸性物质近似等量的HCl进行中和，使溶液中的酸刚好中和，产生的H2SO4量要大于总碳的量。
8. 将一根气体导管插入瓶中，将另一端连接到CO2气体分析仪。
9. 打开气体分析仪，将其暖机至恒定温度，并进行零点校准。
10. 打开瓶盖，将气体分析仪的探头插入瓶中。
11. 开始进行反应，观察CO2的含量变化。
由于反应生成的CO2逐渐释放，分析仪的示数会逐渐升高。
12. 当分析仪示数不再上升时，表示反应结束。
记录CO2含量示数。
13. 用所测得的CO2含量计算样品中的总有机碳含量。
TOC(总有机碳)分析仪实验室测试方法及其原理
TOC（总有机碳）分析仪实验室测试方法及其原理TOC（总有机碳）分析仪实验室测试方法及其原理国家药典委员会发布的《中华人民共和国药典 2010 版》二部中推荐采用在线和离线两种测试方法，还提供了系统适应性试验的操作方法。
同时对测试总有机碳的仪器也提出了要求，即首先要能区分无机碳和有机碳；并能排除无机碳对总有机碳的影响；其次应满足系统适应性试验的要求；仪器应具有足够的检测灵敏度。
要检测样品中的有机物浓度，必须将有机物分子分解并且转化成能够测量的单分子形式，这样就必须把有机物氧化成二氧化碳，并对生成的二氧化碳进行测量。
目前氧化的方法有四种：一、燃烧法；二、光氧化法；三、湿法氧化；四、光化学法。
氧化后有机碳测试的方法有差减法和直接法两种。
主要技术参数电源：220V±22V电源频率：50Hz±1Hz基本尺寸：44cm×18cm×26cm检测极限：0.001mg/L检测精度：±5%检测范围：0.001mg/L～1.000mg/L额定功率：100W分析时间：4min响应时间：15 min以内环境温度：10-40℃温度变化在±5℃/d以内内部样品流速：0.5ml/min样品温度：1-95℃相对湿度：≤85%重复性误差：≤3%量程漂移：±5%零点漂移：±5%样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份，其中一份通过延迟线圈4,进入二氧化碳传感器3检测TIC，另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管1，并在紫外灯2的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳，进入电导率传感器3检测TC。
总有机碳可通过这个差值计算得到：TOC = TC–TIC，后废液通过蠕动泵5，从排液管流出。
工作原理本仪器采用紫外氧化的原理，将样品中的有机物氧化为二氧化碳，二氧化碳的测试采用的是直接电导率法，通过测试经过氧化反应的样品的总碳含量和未经过氧化反应的样品总无机碳的含量差值来测定总有机碳含量，即：总有机碳（TOC）=总碳（TC）-总无机碳（TIC）。
TOC-L总有机碳分析仪测定总有机碳的实验方法
1）TC-IC 法。将试样连同净化气体分别导入 高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样 被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为 二氧化碳， 经低温反应管的试样被酸化后， 其中 的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二
氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长 下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强 度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳 （TC） 和无机碳 （IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差 值，即为总有机碳[1]。
2） NPOC 法 。 将 样 品 酸 化 至 pH 值 在 2 至 3 后，用喷射气体对样品进行通气处理，喷射气体通 过时产生的气泡可以清除样品中的 IC 成分。然后， 再对剩下的样品进行 TC 测量，以确定总有机碳量。 由于在喷射过程中，样品中的可吹除有机碳可能会 损失，因此，如果样品中含有可吹除有机碳，就不 能用 NPOC 法测量 TOC。因为天然水、公共用水和 纯净水中只有少量可吹除有机物，所以一般可将 NPOC 含量当作 TOC 含量[1]。 1.2 实验仪器及试剂 1.2.1 仪器
SCI-TECH INNOVATION & PRODUCTIVITY
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术 Applied Technology 应 用 技
4）总碳标准贮备液：籽（C）= 1 000 mg/L。准确 称取分析纯邻苯二甲酸氢钾 2.125 g 于干净玻璃容 器中，（预先在 105耀120 益下干燥 1 h 至恒重），加水 溶解后，转移此溶液于 1 000 mL 容量瓶中，用水稀 释至标线，混匀。或者购买中国计量科学研究院 生产的水中有机碳标准溶液 （GBW （E）080650， 1 000 mg/L）。
总有机碳(TOC)测定实验
实验日期：2015.10.28实验名称：总有机碳（TOC）测定实验一、实验目的掌握总有机碳（TOC）的测定原理和方法；了解总有机碳测定仪（TOC-V）的基本构造，学会其使用方法；掌握通过有机碳测定判断水体污染状况的方法。
二、测定原理总有机碳(Total Organic Carbon,TOC)：表示溶解或悬浮在水中有机物的含碳量(以质量浓度表示)，是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标，直接反映了水体被有机物质污染的程度。
TOC的测定是由专门的总有机碳分析仪（TOC-V）来测定的。
在分析仪器中，水样中所有含碳化合物通过载气（O2）带入石英燃烧管中，以Pt为催化剂，经高温（900℃）燃烧后转化成CO2后，仪器内部自带的非分散型红外线气体分析仪器就可以测得总碳（TC）含量；再以盐酸为催化剂，低温（150℃）燃烧样品，将无机碳酸盐转化为CO2，测得无机碳（IC）的含量。
它们的差值即为TOC:TOC(mgC/L)=TC-IC。
三、实验步骤1.准备工作：调节载气压力、流速；打开TOC测定仪（TNM-1型），预热约30min至主机就绪状态。
2.标样配制：TC标样：配制邻苯二甲酸氢钾标液TC约1000ppm，稀释一系列适当浓度的样品；IC标样：配制NaHCO3+Na2CO3标液IC100ppm，稀释一系列适当浓度的样品。
3.进行标样的测定及数据处理。
4.TOC样品测定:移取5ml 1200mg/L苯酚储备液于50ml容量瓶中，稀释至刻度，测定其TOC值，并记录数据。
5.样品测定结束后，用清水同样测定两次，然后关机。
四、实验数据记录M(苯酚)=94.111g/mol; M(C)=12.0107g/mol测得的平均值与理论值的偏差太大（理论值是实验值的2倍还要多），以至于可以看作实验失败。
估计原因是：○1苯酚储备液的浓度并非1200mg/L；○2在稀释的时候并未稀释到标准状态，可能是由于移液管是5ml规格但是容量瓶是100ml的规格。
总有机碳toc分析仪使用的测定方法有哪些？
总有机碳TOC 分析仪是测定溶液中总有机碳（TOC）的仪器，将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并测定其含量。
利用二氧化碳和总有机碳之间碳含量的对应关系，从而得出定量测定。
目前很多行业都在使用总有机碳TOC 分析仪，本文就带大家了解一下总有机碳TOC 分析仪涉及到的几种测定方法，以及该仪器的工作原理。
总有机碳toc分析仪测定方法一、紫外线氧化法这里要提到一个大家都很熟悉的名词：UV，现在大家都比较关注防晒，对UV这个说法应该也不会陌生。
此类方法是利用UV灯照射待测水样，利用分解成的羟基和氧化物结合生成CO2，从而根据二氧化碳与总有机碳之间的对应关系获得总有机碳含量。
应该注意的是，此类方法的UV灯管需要定期更换。
总有机碳toc分析仪二、燃烧氧化法又称为非分散红外吸收法。
根据测定TOC 值的不同原理，将此类方法分为两大类：差减法、直接法。
差减法：将水样分别注入高温燃烧管、低温反应管。
经过高温燃烧管的水样受到高温的催化氧化，有机化合物和无机碳酸盐即可转化为二氧化碳，分别将二氧化碳导入非分散红外检测器，测得总碳、无机碳，差值自然就是有机碳了。
直接法：酸化水样并曝气，使分解生成二氧化碳注入高温燃烧管，所得结果即为总有机碳含量。
应该注意的是此过程有一定的误差，所得只是不可吹出的有机碳值。
三、超临界水氧化法该技术起初被应用于处理大体积废水、污泥和被污染的土壤。
当温度和压力高于水的临界点时，有机废物迅速被水中氧化剂彻底氧化。
超临界水（375℃）可以使有机碳快速氧化为二氧化碳，再根据与总有机碳之间的对应关系，得出总有机碳的分析结果。
这种方法可以快速氧化水溶液，耐受高盐分化合物，更快地得出测定值。
但这种方法不能用于低TOC 浓度水样检测。
总有机碳toc分析仪在以上提到的所有测定方法中，都涉及到的工作原理是对水溶液的总有机碳氧化为二氧化碳，测定二氧化碳中碳含量，利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，得出水溶液总有机碳的定量测定。
制药用水中总有机碳测定法验证方案
明确验证过程中所需的精密度要求，以确保测定结果的准确性和可 靠性。
最低检测限
确定方法的最低检测限，以保证在制药用水中低浓度有机碳的准确 测定。
验证结果判定
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符合性判定
将测定得到的总有机碳值与接 受标准进行对比，判定其是否
符合接受标准。
重复性验证
对同一样品进行多次测定，以 验证方法的重复性和稳定性，
2. 数据分析
对测定结果进行统计分析，计算平均值、标准差 、变异系数等指标，评估数据的准确性和精密度 。
4. 不符合项处理
若在验证过程中发现不符合项，应立即停止验证 ，查明原因并采取纠正措施，重新进行验证。
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接受标准与验证结果判定
接受标准设定
标准范围设定
根据制药用水的特性和行业标准，设定总有机碳（TOC）的接受 标准范围。这个范围应该确保制药用水的质量和安全性。
验证范围
• 本验证方案适用于制药用水中TOC的测定方法。验证的范围包括方法的线性范围、精密度、准确度、特异性、稳定性等方 面。
验证原则
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本验证方案遵循以下原则
1. 严格按照方法操作规程进 行操作；
2. 采用合适的质控样品进行 方法的验证；
3. 根据验证结果对方法进行 评价，并确定方法的适用范围
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验证方案详细步骤
样品准备
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1. 取样方法
根据制药用水来源和工艺流程，确定合适的取样 点和取样频率。使用无菌、无有机物的玻璃瓶进 行取样，确保样品代表性。
2. 样品保存
取样后应立即进行测定，若不能立即测定，应将 样品密封保存在4℃以下的冰箱中，保存时间不 超过24小时。
TOC验证报告
总有机碳分析仪确认方案QC- GTP7126 (00)-2012执行标准：国家GMP规范设备名称：总有机碳分析仪设备型号：Toc-Vwp型设备编号：H52304800049NK出厂日期：2010 年9 月设备制造商：日本岛津公司确认方式：前确认确认方案制订人：日期：确认方案审核人：日期：确认方案批准人：日期：江西博雅生物制药股份有限公司江西博雅生物制药股份有限公司总有机碳分析仪确认小组及人员职责一、确认小组：1、组长：李育琼2、成员：邱卫璠、彭萍莲、黄新红、吴水龙二、人员职责：1、确认方案制订人：李育琼职责：负责确认方案起草、修订工作，组织确认方案实施。
2、确认方案审核人：邱芳职责：负责确认方案审核。
3、确认实施人员：李育琼、邱卫璠、彭萍莲、黄新红职责：负责确认实施及相关原始记录填写。
4、确认过程监督人：吴水龙职责：参与确认工作并对实施过程进行监督。
5、确认报告人：李育琼职责：负责确认过程及记录审核，并报告确认结果。
6、确认报告审核人：邱芳职责：负责确认报告审核。
7、确认报告批准人：何淑琴职责：负责确认报告批准。
江西博雅生物制药股份有限公司年月日目录1. 确认目的2. 仪器介绍3. 仪器选型确认和接受标准3.1 用户需求标准3.2仪器主要构件和设计参数确认4. 安装确认和接受标准4.1 安装确认概要4.2 安装确认报告4.2.1IQ1.1资料文件4.2.2 IQ2.1 TOC-Vwp仪5. 运行确认和接受标准5.1 运行确认概要5.2 运行确认报告5.2.1OQ1.1压力表校准5.2.2 OQ1.2 检测前准备5.2.3 OQ2.1 TOC检测确认6. 性能确认和接受标准6.1 性能确认概要6.2 性能确认报告7. 偏离清单8. 培训要求9．再确认和风险评估10. 签署确认报告1. 确认目的本确认是仪器购置后的前确认，确认仪器的选型确认、安装确认（IQ）、运行确认（OQ）、性能确认（PQ）等是否符合要求和满足使用。
总有机碳测试标准
总有机碳测试标准
一、测试方法
本标准采用燃烧氧化-非分散红外法测定总有机碳。
二、样品处理
样品应预先进行干燥、破碎和研磨，以便更好地进行燃烧氧化反应。
三、仪器设备
1.燃烧氧化装置：由燃烧炉、氧化剂和气体管道组成。
2.非分散红外光谱仪：用于测定样品中生成的二氧化碳和水蒸气的浓度。
3.气体采样器：用于采集样品燃烧后的气体。
4.干燥器：用于干燥样品和收集气体。
5.研磨器：用于将样品研磨成细粉。
6.天平：用于称量样品。
四、试剂与材料
1.高纯氧气：用于燃烧氧化反应。
2.纯碳酸钠：用于吸收燃烧后产生的二氧化碳。
3.纯硅胶：用于干燥气体和吸收水分。
4.滤膜：用于过滤样品中的杂质。
5.采样瓶：用于收集气体样品。
6.实验室纯水：用于制备标准溶液和清洗仪器。
五、实验条件
1.测试环境：室内温度和湿度应保持稳定，以减少误差。
2.气体流量：燃烧炉中的氧气流量应保持稳定，以控制燃烧程度。
3.采样时间：每次采样时间应保持一致，以便准确测定气体浓度。
4.校准仪器：非分散红外光谱仪应定期进行校准，以确保准确测量气体浓度。
5.安全措施：实验过程中应注意安全，避免高温和有毒气体的危害。
6.实验记录：实验过程中应记录所有数据，包括样品名称、采样时间、气体流量等参数，以便后续数据分析。
7.标准物质：使用已知总有机碳含量的标准物质进行测试，以评估方法的准确性和精密度。
8.数据处理：通过软件计算总有机碳含量，并生成相应的图表和报告。