现代环境测试技术考试知识点要点整理
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1.什么是色谱技术?
利用各组分在两相中分配性能的差异,使混合物中各组分分离的技术
2.什么是色谱分析技术
把色谱技术和适当的检测器结合起来就构成了色谱分析技术
3.色谱是否只能分离色素?
不是,它也可以进行分离混合物中组成
4.色谱的分离原理有哪些?
利用不同物质在流动相和固定相中分配系数不一样,当两相运动时,这些物质反复分配进行分离,然后检测器进行测定的色谱图5.按流动相不同,色谱可以分为哪些类型?
液相色谱法(LC):柱色谱法(CC),薄层色谱法(TLC),纸色谱法(PC)
气相色谱法(GC):填充柱色谱(GSC),毛细管柱色谱(GLC)超临界色谱法(SFC)
6.按分离机理,色谱可以分为哪些类型?
吸附色谱法(物质在固体表面吸附能力不同)
排阻色谱法(分子大小不同)
分配色谱法(在气液或液液两相中K不同)
离子交换色谱法(离子交换能力不同)
7.色谱技术有什么用途?
定性分析混合样品的成分;
定量分析混合样品成分;
从混合样品中分离制备单一成分;
样品预处理!
8.色谱仪一般由哪几个部分构成?
流动相传输系统;进样系统;分离系统;检测系统;数据处理及控制系统
9.色谱图
各组分分离后依次经过检测器,将流动相中浓度或者质量转化成电信号,有记录仪记录下的信号—时间曲线。
10.基线
无试样通过检测器时,监测到的信号即为基线
11.峰高
色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离
12.峰面积
色谱峰与峰底之间的面积
13. 标准偏差σ:表示色谱曲线的离散程度
即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半
14. 半峰宽度(Y1/2):Y1/2=2.354
一半峰高处的宽度
15. 峰底宽度(Y)Y =4
过峰两侧拐点与基线焦点的间距
16. 死时间t M
不被固定相保留的组分得出峰时间
17. 保留时间t R
被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间
18. 调整保留时间t R’= t R-t M
扣除死时间后的保留时间
19. 相对保留值(α),也称为分离因子/选择性因子r21
两个色谱峰调整保留时间之比(只与固定相性质,柱温、流动相组成有关,与柱子长度和填充情况以及流动相流速无关)
20. 分配系数(K)特点及其影响因素
组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时,其在两相中浓度比即为该组分的分配系数(固/流动)
特点:T一定,K越大,出峰越慢;
不同组分在同一固定相上K值可能不同
同一组分在不同固定相上K可能不同,选择合适的固定相可以
改善分离效果
影响因素:组分一定,K取决于固定相
对于液相色谱,K与流动相也有关
对于气相色谱,组分和固定相一定,T增大,K减小
21. 分配比(容量因子/容量比)k=t R,
t M
即组分在固定相与流动相中平衡时,;两相中质量比(固/液)=该组分调整保留时间/死时间
22. 相比β =V M/ V S;相比、分配系数、分配比之间的关系
组分在固定相与流动相中达到平衡时,两相的体积比(固相/液相)
分配比k=分配系数K/相比β
23. 理论塔板数n
理论=16(t R
Y
)
2
24. 有效塔板数n
有效=(t R,
Y
)
2
(越大对分离越有利)
n
有效
n
理论
=
k2
(k+1)
2
25. 速率方程
H=A+B/u+Cu
H:理论塔板高度
u:流动相的线速率
A:涡流扩散项
B:分子扩散项系数
C:传质阻力项系数
26. A:涡流扩散项
A=2λd p(d p越小,λ越小,A越小,H越小,柱效n增大,表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽情况减轻,色谱峰较窄)
d p固定相的平均颗粒直径
λ固定相的填充不均匀因子
27. B:分子扩散项系数
B=2γD
γ:载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子
D:组分在流动相中扩散系数
28. C:传质阻力项系数
C=C g+C l
C g气相传质阻力,C l液相传质阻力
29. 流动相流速u对涡流扩散项,分子扩散项和传质阻力项分别有什么影响?
流动相流速与分子扩散项成反比,与涡流扩散项和传质阻力项没有关系
30. 组分在流动相中的扩散系数变化(D g)对分子扩散项和传质阻力项分别有什么影响?
与分子扩散项成正比,与传质阻力项成反比
A=2λd p+2γD g
u
+[
0.01k2
(k+1)2
×
d p2
D g
+
2
3
×
k
(k+1)2
×
d f2
D l
]u
31. 分离度
R=t R(2)−t R(1)
1
2
(Y1+Y2)
即为相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽度平均值之比。用来衡量色谱峰分离效能的指标。