三七粉灭菌工艺参数确认方案
三七生粉入药灭菌工艺的选择-最新文档
三七生粉入药灭菌工艺的选择[] Objective To choose the sterilization method for Panax Notoginseng Powder in Chinese medicine preparations.Methods The influence of different sterilization methods for Panax notoginseng in different physical states to the active ingredient stability was compared，and the dilution effect and the sterilization in the later preparation procedures was considered ，the selected sterilization method for Panax Notoginseng Powder was established ，which was validated in the Chinese medicine preparations of Sanqitongfeng Capsules ，Sanqitongshuan Tablets and Sanqiyishen Granules. Results When the bacteria number of Panax notoginseng decoction pieces was controlled at a certain level and the fluidized bed granulation procedure ( or with capsule filling procedure ，or with tableting procedure ) was contained in the preparation process ，the microbiological examination including aerobic bacterial count ，mold and yeast count ，escherichia coli count and coliform bacteria count could be ensured while Panax Notoginseng Powder was not sterilized alone before mixinginto solid preparations. Conclusion Panax notoginseng powder without sterilization is applied to the Chinese medicine preparations of Sanqitongfeng Capsules ，Sanqitongshuan Tablets and Sanqiyishen Granules ，and the bacteria test could be ensured to comply to relevant standards.中药三七是五加科植物三七Panax notoginseng （Burk. ）F.H.Chen 的干燥根和根茎，功效散瘀止血，消肿定痛，是应用历史悠久的贵重药材，在临床制剂上常以生药粉直接入药。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN三七检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003 亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表目录1 概述............................................................................................. 错误!未定义书签。
3 适用范围..................................................................................... 错误!未定义书签。
4 确认小组人员及职责................................................................. 错误!未定义书签。
5 验证相关文件依据..................................................................... 错误!未定义书签。
6 验证时间安排............................................................................. 错误!未定义书签。
7 验证前确认................................................................................. 错误!未定义书签。
8 验证内容..................................................................................... 错误!未定义书签。
9验证过程中的偏差及处理措施................................................. 错误!未定义书签。
三七粉生产工艺规程
2范围：本标准适用三七粉生产工艺执行。
3职责：车间主管、工艺监督员、岗位操作工、质量监督员。
4 内容:4.1 引用标准和文件《中华人民共和国药典》（2010年版） 《药品生产质量管理规范》（2010年版） 《三七粉质量标准》（企业标准） 4.2 产品基本信息取三七饮片，干燥，粉碎成细粉，混匀，分装，即得。
4.4 批量：每料300kg ，每批1料，合计2400kg 药材。
4.5 工艺流程图（后附）4.6详细的生产步骤和工艺参数说明4.6.1 在每个工序开始前，按生产前准备工作程序进行相关项目检查。
4.6.2破碎处理：破碎处理：调节碰碎机间隙至合适范围，将净药材置碰碎机中进行破碎。
4.6.3称量配料投料规格：符合《中华人民共和国药典》（2010年版）标准项下规定的净饮片。
4.6.4低温真空干燥：蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃。
干燥至水分＜5%。
4.6.5粉碎将干燥好的物料投入粉碎机组中进行粉碎,过120目筛。
4.6.6混合将粉碎后的细粉经混合机充分混合均匀,混合时间为50 分钟。
4.6.7包装内包装：双层PVC袋包装，每袋重10~16kg，两层包装袋分别贴好标签，标签内容应当包含品名、批号、重量等信息；内包装过程中取样送检，入库待检。
中包装：铝箔袋包装，贴标签，标签内容同内包装标签要求。
外包装：瓦楞纸箱包装，贴标签，标签内容应当包含品名、批号、规格、净重、原料产地、生产日期、贮存条件等信息，每箱装1包，每箱10~16kg。
4.6.8全程收率85-95%。
以上生产过程中产生的质量偏离的中间产品、废品、工序残留物、不合格物料等按照相应规定处理。
华润三九医药股份有限公司CR Sanjiu Medical &Pharmaceutical Co.,Ltd. TS-G-P2350-01工序监控项目控制指标及方法频次各工序清场清场合格证有并在有效期内每批物料原辅料检验报告书、外观、异物每批破碎药材破碎粒度每批干燥蒸汽压力、真空度，温度蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃每批/次称量配料品名、批号、物料编号、数量每一物料及其重量或体积应由他人独立复核，并有复核记录每批粉碎粉碎目数120目每批混合时间50分钟每批4.8 技术经济指标工序项目指标范围计算公式破碎破碎≥98.0％=破碎后合格粗粉量÷投入饮片总量×100%粉碎工序粉碎收率≥98.0％=粉碎后细粉量÷破碎后粗粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（粉碎后细粉量＋可见损失量）÷破碎后粗粉量×100%混合工序混合收率≥98.0％=混合后细粉量÷混合前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（混合后细粉量＋可见损失量）÷混合前细粉量×100%包装工序包装收率≥98.0％=包装后细粉量÷包装前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（包装后细粉量＋可见损失量+检品量）÷包装前细粉量×100%全工序提取物收率85-95% =包装后合格品量÷总投料量×100%名称单位消耗定额双层PVC袋只≤1%铝箔袋只≤1%瓦楞纸箱个≤1%4.9.0废水处理废水采用沉淀和氧化处理，处理后达到国家排放标准。
中药材灭菌方式及其药效成分变化的研究进展
的是，此研究还解决了小包装中药饮片品质变异的问题，使其保存周期更长。
苏文俏[7]研究发现天麻首乌生药粉采用微波灭菌、剂量为6kGy 的60Co 辐照灭菌都能达到较好的效果，综合考虑工业生产的具体可操作性等因素，初步认为微波灭菌可以作为天麻首乌生药粉的灭菌方法。
吴建雄等[8]筛选出人参最佳微波灭菌工艺：人参膏药材粒度为10目的细粉、灭菌时间为20s 、灭菌功率6000W ，优选出的灭菌效率高，可操作性较好。
1.3乙醇灭菌法乙醇灭菌不仅穿透力强，灭菌效果显著还可以有效保持药材原有含水量。
尚海滨[9]将乙醇蒸汽灭菌法和压力蒸汽灭菌法对中药材灭菌的效果进行对比，结果表明，压力蒸汽灭菌法的生产效率更高，成本更低，不仅节约能源，还能缩短灭菌的时间。
张海江等[10]用75%浓度的乙醇对三七粉的灭菌效果进行考察，结果表明，三七粉的灭菌效果最佳的工艺方法：用比例占三七粉重量30%、浓度为75%的乙醇灭菌48h 。
为优化乙醇灭菌法，有研究者[11]提出使用乙醇蒸汽法灭菌，但灭菌效果仅针对该实验所选用的材料，其工艺优化空间较大。
在灭菌设备方面有研究者[12]指出乙醇气体中药杀菌器是中药材灭菌的最佳设备。
1.460Co 辐照灭菌法生药粉考虑到其状态的特殊性和有效成分的稳定性，不宜采用传统的高温灭菌法等。
湿热灭菌和干热灭菌都是通过高温作用达到灭菌的目的，而高温容易破坏药材的成分，从而降低药效。
60Co 辐照灭菌法是一种在常温下进行灭菌的新型方法，药品可以在包装完整的情况下灭菌，可避免其二次污染[13]。
王海英等[14]尝试将三七粉用60Co 射线辐照灭菌，结果表明，试验样品经5kGy 剂量的辐照就达到灭菌要求，经10kGy 剂量的辐照可以达到彻底灭菌的效果，灭菌效果显著。
也有研究[1]指出，只要控制固体制剂生产条件和饮片微生物含量，入药的三七生粉在制剂前（包含流化床制粒工艺）可以不用单独灭菌。
藤宝霞等[15]把黄芪饮片经60Co 辐照灭菌、湿热灭菌、紫外、臭氧、环氧乙烷灭菌后，将毛中药材灭菌方式及其药效成分变化的研究进展叶媛丽，向成丽，吴章桥，孙杰，卓蕾（西南科技大学生命科学与工程学院/四川省生物质资源利用与改性工程技术研究中心，四川绵阳621010）摘要：中药材的灭菌效果及其药效成分的变化直接影响用药的安全性和有效性。
中药材微波干燥灭菌验证
中药材微波干燥灭菌验证第一节概述中药是人类医药学成果的重要组成部分，也是我国独具特色的科技文化财富，如何控制和提高中药的内在质量是我国中药工作者不懈的目标。
中药包括中药材、饮片、中成药，其中中药材既可以直接药用，也是制备饮片、中成药的最基础的原材料。
本文着重介绍中药材处理工艺中有关用微波进行干燥、灭菌的验证。
由于中药材的特殊性，它的采摘、炮制、运输、贮藏、灭菌都有特殊的要求。
为防止中药材在贮藏过程中长虫、霉变、变质，采集后的药材往往需要经清洗、干燥、灭菌后才能储存。
对于中药材的干燥，传统工艺往往采用烘干、火烤、太阳晒等法，这些方法耗费时间长、加热均匀性差，特别是对体积大的药材，可能表面已经干透了，但内部湿度仍然较大，导致药材在储存过程中变质损坏。
另外由于干燥时间长、温度高，有的药材可能变质、变色，有效成份遭到破坏，影响到最终产品疗效。
中药材本身往往携带有大量的微生物，有些药材在储存前不经灭菌，储存过程中受多种因素影响，微生物大量繁殖，有效成份被破坏，对药材质量造成极大影响，且对一些价格昂贵的药材必然造成很大的经济损失。
另外，中药材的灭菌情况还影响到饮片及中成药的质量状况。
我们知道，中成药微生物的控制一直是一个薄弱的环节，2000年版药典将有原药材粉直接入药的中药非规定灭菌制剂的微生物限度指标提高到细菌数不超过10000个/ g（丸剂、散剂为30000个/ g），霉菌数不超过100个/ g。
我们看到，已经提高的细菌标准与西药的细菌指标（最高为不超过1000个/ g）仍然有很大的差距，这也是阻碍中药走向世界的因素之一。
控制中药的微生物指标，其生产过程中某些环节的灭菌是关键，尤其是直接入药的原生药材的灭菌，极大地影响着成药的质量情况。
中药材的灭菌，可以采用加热法、气体法、辐射法等，其中微波辐射灭菌作为一种新兴的灭菌方法，具有时间短，起效快，无污染等优点，目前已被广泛用于各个领域，如食品、农业、制药业等。
三七粉生产工艺规程
2范围：本标准适用三七粉生产工艺执行。
3职责：车间主管、工艺监督员、岗位操作工、质量监督员。
4 内容:4.1 引用标准和文件《中华人民共和国药典》（2010年版） 《药品生产质量管理规范》（2010年版） 《三七粉质量标准》（企业标准） 4.2 产品基本信息取三七饮片，干燥，粉碎成细粉，混匀，分装，即得。
4.4 批量：每料300kg ，每批1料，合计2400kg 药材。
4.5 工艺流程图（后附）4.6详细的生产步骤和工艺参数说明4.6.1 在每个工序开始前，按生产前准备工作程序进行相关项目检查。
4.6.2破碎处理：破碎处理：调节碰碎机间隙至合适范围，将净药材置碰碎机中进行破碎。
4.6.3称量配料投料规格：符合《中华人民共和国药典》（2010年版）标准项下规定的净饮片。
4.6.4低温真空干燥：蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃。
干燥至水分＜5%。
4.6.5粉碎将干燥好的物料投入粉碎机组中进行粉碎,过120目筛。
4.6.6混合将粉碎后的细粉经混合机充分混合均匀,混合时间为50 分钟。
4.6.7包装内包装：双层PVC袋包装，每袋重10~16kg，两层包装袋分别贴好标签，标签内容应当包含品名、批号、重量等信息；内包装过程中取样送检，入库待检。
中包装：铝箔袋包装，贴标签，标签内容同内包装标签要求。
外包装：瓦楞纸箱包装，贴标签，标签内容应当包含品名、批号、规格、净重、原料产地、生产日期、贮存条件等信息，每箱装1包，每箱10~16kg。
4.6.8全程收率85-95%。
以上生产过程中产生的质量偏离的中间产品、废品、工序残留物、不合格物料等按照相应规定处理。
华润三九医药股份有限公司CR Sanjiu Medical &Pharmaceutical Co.,Ltd. TS-G-P2350-01工序监控项目控制指标及方法频次各工序清场清场合格证有并在有效期内每批物料原辅料检验报告书、外观、异物每批破碎药材破碎粒度每批干燥蒸汽压力、真空度，温度蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃每批/次称量配料品名、批号、物料编号、数量每一物料及其重量或体积应由他人独立复核，并有复核记录每批粉碎粉碎目数120目每批混合时间50分钟每批4.8 技术经济指标工序项目指标范围计算公式破碎破碎≥98.0％=破碎后合格粗粉量÷投入饮片总量×100%粉碎工序粉碎收率≥98.0％=粉碎后细粉量÷破碎后粗粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（粉碎后细粉量＋可见损失量）÷破碎后粗粉量×100%混合工序混合收率≥98.0％=混合后细粉量÷混合前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（混合后细粉量＋可见损失量）÷混合前细粉量×100%包装工序包装收率≥98.0％=包装后细粉量÷包装前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（包装后细粉量＋可见损失量+检品量）÷包装前细粉量×100%全工序提取物收率85-95% =包装后合格品量÷总投料量×100%名称单位消耗定额双层PVC袋只≤1%铝箔袋只≤1%瓦楞纸箱个≤1%4.9.0废水处理废水采用沉淀和氧化处理，处理后达到国家排放标准。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案一、背景介绍三七是一种珍贵的中草药材，具有广泛的药用价值。
为了保证三七制药工艺的质量和药材的安全性，需要建立一套可靠的检验方法来确认三七的质量和成分。
本方案旨在探讨三七检验方法的确认步骤和具体操作流程，确保检验结果的准确性和可靠性。
二、三七检验方法的确认步骤1. 制定确认方案首先，需要明确确定三七的关键质量指标，如有效成分含量、重金属和农药残留等。
根据这些指标，制定特定的确认方案，包括实验设计、仪器设备的选择和样品处理等。
2. 确定准则和标准物质在确认方案中，需要明确确定三七检验方法的准则和参考标准。
对于有效成分含量的确认，可以选择已有成熟的药典方法，如HPLC、UV或质量指纹图谱等。
同时，选择适当的标准物质来建立定量分析方法，并进行相应的验证试验。
3. 设计实验并执行根据确认方案，设计实验并执行。
确保实验中所使用的仪器设备符合相应要求，样品的采集和保存符合规范。
对于有效成分含量的检验，可以采用盲样和对照样的方法进行验证，确保结果的可重复性和准确性。
4. 数据处理和分析完成实验后，需要对实验数据进行处理和分析。
使用统计学方法判断数据的显著性，并对实验结果进行合理解释。
同时，对无效的检验方法进行修正或重新设计，以提高方法的可靠性和准确性。
5. 方法验证和应用对确认得到的三七检验方法进行验证，包括准确性、精密度和特异性等方面的验证。
确保该方法可以准确、可靠地用于三七的日常检验。
同时，对该方法在实际生产中的应用进行评估和总结。
三、三七检验方法的具体操作流程1. 样品采集与准备在采集三七样品时，应根据确认方案的要求选择合适的采样点和采集时间，并保证样品的代表性。
样品采集后，应先进行外观检查和质量评估，取出样品的适量部分进行后续处理和检验。
2. 药材预处理根据验证方法的要求，对样品进行必要的预处理。
比如，可以对样品进行干燥、粉碎、筛选等处理，以便后续的实验分析。
3. 有效成分含量的测定根据验证方法的要求，选择合适的仪器设备和分析方法。
三七粉微生物检验操作规程
三七粉微生物检验操作规程三七粉微生物检验是对三七粉中的微生物进行定性和定量检测的一种方法。
下面是三七粉微生物检验的详细操作规程，共1200字。
一、实验前准备1.1 实验器材准备：细菌计数板、试管、显微镜、烧杯、移液管、培养基、玻璃棒等。
1.2 实验药品准备：无菌生理盐水、消毒液、琼脂培养基等。
1.3 实验环境准备：实验室应保持干净整洁，操作台面要进行消毒，并保持良好的通风状态。
二、样品处理2.1 样品准备：从三七粉中取适量样品，约10g左右，放入无菌烧杯中。
2.2 杀菌处理：将烧杯放入高温高压灭菌锅中，进行高温高压灭菌处理，温度为121℃，压力为15PSI，时间为20-30分钟。
2.3 搅拌均匀：将灭菌后的样品用无菌玻璃棒搅拌均匀，以保证样品中微生物的均匀分布。
三、菌落计数3.1 稀释样品：取适量的样品溶于无菌生理盐水中，并进行稀释，一般稀释10-100倍。
3.2 均匀涂布：取一块细菌计数板，用稀释后的样品进行均匀涂布。
3.3 培养：将涂布好的细菌计数板放入恒温培养箱中，温度控制在30-37℃，培养时间根据不同菌种的生长周期而定，一般为24-48小时。
3.4 菌落计数：在培养好的细菌计数板上，使用显微镜对菌落进行计数。
注意，计数时应避免计算重叠的菌落。
3.5 计算浓度：根据菌落的数目和稀释倍数，计算出样品中微生物的浓度。
四、常规检验4.1 培养基选择：根据需要检测的微生物种类，选择相应的培养基进行接种。
4.2 接种：取适量的样品，用无菌移液管将样品转移到培养基中，并进行均匀涂布。
4.3 温度控制：将涂布好的培养基放入恒温培养箱中，根据微生物的生长要求，控制培养温度在合适的范围内。
4.4 观察结果：观察培养基上微生物的生长情况，并记录不同微生物种类的数量和形态特征。
4.5 结果判读：根据观察结果，判断样品中是否存在有害微生物，如菌落的形态、颜色和数量等。
五、质量控制5.1 阳性对照：在每次检验中，都应设置阳性对照组，即向培养基中接种已知的有害微生物，以验证培养条件和操作方法的有效性。
三七粉饮片工艺规程
GMP技术标准文件1. 目的：制定三七粉饮片生产工艺规程，以保证严格的工艺控制和操作步骤按规定执行。
2. 范围：适用于三七粉饮片生产过程的操作方法、处方依据和中间产品控制。
3. 责任：生产管理部、质量管理部、中药饮片车间对实施本规程负责。
4. 内容：4.1产品概述4.1.1产品名称：三七粉Sanqifen4.1.2产品品种代码：Y038-14.1.3产品规格及包装：4.1.3.1规格：饮片4.1.3.2包装：内包装为聚乙烯薄膜袋或PVC塑料瓶，外包装为纸箱。
4.1.3.3包装规格及产品代码：包装规格1：5g/袋（瓶）× 200 袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-1包装规格2：10g/袋（瓶）× 200袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-2包装规格3：15g/袋（瓶）× 200袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-3包装规格4：0.5kg/袋（瓶）×40袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-4包装规格5：1kg/袋（瓶）× 20袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-54.1.4 性状本品为灰白色或灰黄色粉末，气微，味苦回甜。
4.1.5 功能主治散瘀止血，消肿定痛。
用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹剌痛，跌扑肿痛。
4.1.6 用法与用量3～9g；研粉吞服，一次1～3g。
外用适量。
4.1.7 贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。
4.2 炮制和依据4.2.1 生产批量：三七中药材5kg。
4.2.2 炮制依据：《中华人民共和国药典》2015年版4.2.3 炮制方法：取三七，洗净，干燥，碾细粉。
4.3 所用物料清单及贮藏条件4.4工艺流程级洁净区4.5质量控制点4.6生产操作过程及工艺条件4..1领料、净选4.6.1.1按“净制工序标准操作规程”进行操作。
车间主任根据生产计划，下达指令单。
车间工艺员根据批生产指令填写领料单，经车间主任核准后，从仓库领取合格的三七中药材。
三七粉炮制工艺验证要求
版 中国药典 收载情况 ,地 方 炮制 规 范 收载 情况 ;对 标准 内容 的梳理 、分 析、归纳 、总结及 结 论
;
1.4文 献总结 :炮 制方法发展变化的对 比分析 ,现 代技术标 准的异 同、现代炮制方法的改进和发展等。通过文献研 究 (基 于药典 或增加饮片 品 应提 出选定炮制 品种的研究依据 种 )和 基本研究思路。
三 七粉炮制工 艺验 证 要求
参加验 证 单位按照炮 制制法草案进 行验 证 ,完 成后提 供 样 品及 相关 资料 ,具 体要求如 下 一、提 供样 品 生产用 原料 ,注 明规格 ,每 批次 2kg; 生三七粉样 品和熟三七粉样 品各 1-3批 次 (按 常规生产量和 建议 工 艺生产 ),每 批次 2kg; 二 、提 供资料
; ;
3.2 等
3.3生 产 记 录 :品 名 、批号 ,数 量 ,产 品规格 、生产 日期 、
工 艺流程 、关键 工 艺参数 、工序、设备名称及型号、生产操 作人 员 (签 名 )、 样 品检验报告等
;
3.4验 证 结论 :从 生产 工 艺参数的可控性 、稳定性、适应性
等方面 ,利 用验 证 结果对建议 的方法及其 SOP进 行评估并报 告评估 的结果。
1、
:
历 史沿革 (文 献摘 引及综述 ) 性、权 威性及 准确
;
1.1古 代文献 综述 :引 用炮 制文 献的代表
性 ;对 记 载 内容 的梳理、分析 、归纳 、总 结及 结论 1.2现 代文 献 综述 :影 响力较大
的炮 制学著作 ,专 业 学术 期
;
刊文献 等 ;对 文 献的梳理 、分 析 、归 纳 、总结及 结论 1.3炮 制技 术标准综述 :历
;
2.4实 验研究 :方 案设计合理性 ,数 据代表性和统计
灭菌剂量设定验证方案
上海晟实医疗器械科技有限公司灭菌剂量设定验证方案2013年7月编制：技术部审核：批准：日期：2013年7月日期：日期：上海晟实医疗器械科技有限公司灭菌剂量设定验证方案一、灭菌剂量设定的目的依据ISO11137-2：2006的VDmax25方法对我司的钴铬钼及钛合金材质的产品实施辐照灭菌过程，建立灭菌剂量，并验证灭菌剂量。
二、验证小组成员及设备的认可1、验证小组成员权利及职责2、相关设备的认可所有相关设备的使用必须经过校准或检定。
三、验证实施方案1、生物负载实验方法生物负载数据采用经过回收率校正的平板计数结果。
平板计数的方法采用《中华人民共和国药典》2010版的附录微生物限度检查法（详见文件《微生物限度检查法》。
2、建立灭菌剂量VDmax25的方法依据ISO11137-2：2006中的条款9的VDmax25方法建立灭尽剂量，至少需要样品53件。
取样方法是首先随机抽取连续3批常规生产的产品作为样品，每批13件，再从抽取的样品中的每批中取3件，3批共9件用于样品回收率实验；其余的30件样品做生物负载检测,得到的平均生物负载为最终用于确定验证剂量的结果。
用最终生物负载结果查ISO11137-2：2006的表9，得相应的验证剂量VDmax（-1）法，用此次验证剂量辐照与以上3批抽样产品连续生产的10件样品,分别用经过验证的无菌试样方法进行无菌试验,观察实验结果，并记录阳性数。
如果阳性数未超过1个，则25 KGy的灭菌剂量得到验证.3、无菌试验无菌试验应符合ISO11737-2:2006(《Sterilization of medical devices—Microbiological methods-Part2 Test of sterility performed in the validation of a sterilization process》）的要求，无菌试验所用的方法应经过验证试验的验证,具体实施按照文件《无菌检验》操作。
三七粉灭菌工艺参数确认方案
word格式整理版确认方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据四、验证条件五、验证适用范围六、验证内容七、验证项目实施计划书八、偏差情况及纠正预防措施九、变更情况及处理十、验证结果总结评价十一、再验证中药药粉灭菌（黄芩药粉）参数确认方案一、概述：根据2014年12月19日GMP现场检查缺陷整改要求，在灭菌柜的安装确认、运行确认、性能确认都已经经过确认合格的情况下，由于灭菌柜灭菌（三七粉）生产的需要，公司特对三七粉灭菌参数进行确认。
二、确认目的按规定的灭菌柜灭菌（三七粉）参数进行确认，从而保证在正常的灭菌工艺参数的生产条件下，生产出质量合格、均一、稳定的三七粉三、确认依据：1、《药品生产质量管理规范(2010年修订) 》及附录；2、《中国药典》2010版一部；3、《GMP2010年版质量系统实施指南》---热力灭菌（只适用于灭菌）第150页；4、灭菌柜操作规程及三七粉生产工艺规程；四、验证条件1、前期验证都已完成，如厂房设施、设备验证，公用系统都已完成验证并且合格；2、计量器具已进行检定并在有效期内；仪器仪表校验已经验证合格；3、检验设备、方法验证已完成并且合格；4、各种批准的生产工艺文件都已具备，如经审批的工艺规程、批生产记录，生产岗位标准操作规程等；5、验证小组人员已培训合格；五、确认适用范围：适用于灭菌柜灭菌（三七粉）参数的确认。
六、确认内容（一）灭菌柜描述1灭菌柜安装位置：饮片车间；灭菌柜编号：FYLYY-06-01-03-01 2灭菌盘编号：该灭菌柜有两个灭菌车，每个车有12层，每层有2个盘，每车有24个灭菌盘，将灭菌车编号为1号车、2号车，按内外顺序从上到下分别编号(1号车外1内2，2号车外3内4），1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、1-8、1-9、1-10、1-11、1-12、2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6、2-7、2-8、2-9、2-10、2-11、2-12、3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6、3-7、3-8、3-9、3-10、3-11、3-12、4-1、4-2、4-3、4-4、4-5、4-6、4-7、4-8、4-9、4-10、4-11、4-12。
三七检验方法确认方案
三七检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表目录1 概述 (4)3 适用范围 (4)4 确认小组人员及职责 (4)5 验证相关文件依据 (4)6 验证时间安排 (4)7 验证前确认 (5)8 验证内容 (5)9验证过程中的偏差及处理措施 (7)10再确认周期 (7)11.确认结果评定与结论 (7)1 概述三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。
故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2 目的确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责4.1 确认小组4.2 验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。
起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。
审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。
负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据6 验证时间安排计划于年月日 - 年月日对三七进行检验方法的确认。
7 验证前确认为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
7.1人员确认所有参与验证的人员经过本方案的培训。
7.2检验仪器的确认所用仪器经过校验，并在校验期内7.3对照品确认对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8 验证内容由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：2016031101），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
灭菌确认方案
1、验证目的产品介绍本次验证的目的为：（1）环氧乙烷灭菌器及灭菌工艺验证，确认目前的灭菌设备及灭菌工艺符合产品的要求。
（2）对产品灭菌工艺进行周期验证确认，确认灭菌常规控制相关文件。
（3）环氧乙烷灭菌的半周期验证（4）环氧乙烷灭菌后的环氧乙烷残留量验证。
2、验证依据GB 18279-2000 医疗器械环氧乙烷灭菌确认和常规控制GB 15980-1995 一次性使用医疗用品卫生标准GB 18282-2000 医疗保健产品灭菌化学指示物GB 18281.1-2000 环氧乙烷灭菌用生物指示物GB/T 19633-2005 最终灭菌医疗器械的包装GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1 部分：化学分析方法GB/T 14233.2-2005 医用输液、输血、注射器具检验方法第2 部分：生物学试验方法3、验证小组及其职责3．1 验证小组组员：3.2 职责3.2.1 验证小组1）负责验证方案的审批。
2）负责验证的协调工作，以确保本验证方案规定项目的顺利实施。
3）负责验证数据及结果的审核。
4）负责验证报告的审批。
5）负责发放验证证书。
6）负责再验证周期的确认。
3.2.2 开发部（1）负责拟订验证方案，起草验证报告，报验证领导小组。
（2）负责根据验证实验结果，修订相应操作规程。
（3）负责拟订再验证周期3.2.3 质控部（1）负责验证所需的试剂、试液等的准备。
（2）负责验证所需仪器、仪表、量具的校正。
（3）负责取样及对样品的检验。
（4）负责搜集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析。
3.2.4 生产部（1）负责验证所需的标准品、样品等的准备。
（2）负责组织对验证前验证实施参与人员的培训。
（3）负责验证过程中的清洗操作。
4 验证内容4.1 验证前的准备4.1.1检查确认验证所需文件是否完整且为现行版本。
所需验证的文件：环氧乙烷灭菌工艺、超声波清洗声机操作规程验证方式：核查文件，完成后填写相应记录。
中药学《2.32灭菌效果的验证》
232灭菌效果的验证
1灭菌工艺验证的内容
灭菌工艺的验证是无菌保证的必要条件。
灭菌工艺经验证后，方可交付正式使用。
灭菌工艺验证的内容包括：
（1）撰写验证方案及制定评估标准。
（2）确认灭菌设备技术资料齐全、安装正确、并能处于正常运行（安装确认）。
（3）确认关键控制设备和仪表能在规定的参数范围内正常运行（运行确认）。
（4）采用被灭菌物品或模拟物品进行重复试验，确认灭菌效果符合规定（性能确认）。
（5）汇总并完善各种文件和记录，撰写验证报告。
日常生产中，应对灭菌程序的运行情况进行监控，确认关键参数（如温度、压力、时间、湿度、灭菌气体浓度及吸收的辐照剂量等）均在验证确定的范围内。
灭菌程序应定期进行再验证。
当灭菌设备或程序发生变更（包括灭菌物品装载方式和数量的改变）时，应进行再验证。
2灭菌工艺验证的微生物指示剂
用于灭菌工艺验证的微生物应不易被采用的灭菌方法所除去或破坏。
一般湿热灭菌、干热灭菌、环氧乙烷和辐射灭菌选用革兰阳性菌作为微生物指示剂，过滤除菌选用革兰阴性小棒状杆菌作为微生物指示剂。
76三七粉工艺规程
76三七粉工艺规程甘肃徽县兴健中药种植专业合作社生产工艺管理GMP文件文件编号生效日期三七粉工艺规程SMPGY076 R01 年月日制定人审核人批准人制定日期审核日期批准日期颁发部门综合科分发部门质管科、生产科 1 产品概述1.1品名:三七粉。
2 生产依据《中华人民共和国药典》2010年版。
3 生产通则3.1人员进入生产区必须按规定更衣、洗手，穿本生产区的工作服。
3.2每道工序在生产前都必须确认本工序已经清场并取得有效清场合格证，确认作业室(区)无前次生产遗留物，无与本次生产无关物品;拟用的设备、容器具已清洁并有效保持;设备状态完好、运行正常;称量用衡器校验合格并在有效期内。
注:清场合格证在7天内有效，超出了有效期，则重新清场并通知QA复检，签发新的清场合格证，两张清场合格证都要归入批生产记录。
3.3每道工序在接收上一工序转来(不包括联动线和管路传输)的物料或制品时，必须核对其代号、品名、规格、批号、数量等，需经质量部门检验合格才可投入使用。
3.4每道工序完成的制品向下一工序传递(不包括联动线和管路传输)或交中间站存放时，必须在容器的外壁上粘贴或悬挂标签，注明物料的代号、品名、规格、批号、数量、操作人、日期等。
3.5每道工序生产结束后，必须进行清场，清场结束后即请QA进行检查，合格后签发清场合格证。
附:清场合格标准现场无上次产品遗留物(物料、记录、标识);使用的工具、容器已清洗，必要时消毒或灭菌;设备内外清洁、无物料痕迹、无油垢;电器总开关切断，操作开关复位;操作台、地面、门窗、墙壁无积灰、无异物。
1甘肃徽县兴健中药种植专业合作社生产工艺管理GMP文件 4 工艺流程原药材清洗干燥?中间产品检查破砸?内包材分装?外包材包装?说明:标注?的工序，应统计制品收量，进行物料平衡计算。
入库图1 三七粉炮制工艺流程图5 炮制工艺操作5.1取原药:按照批生产指令领取原药材，核对药材的名称、代号、批号(或入厂号)、数量，确认其与生产指令一致。
高压蒸汽灭菌法对三七细粉中3种成分含量的影响
高压蒸汽灭菌法对三七细粉中3种成分含量的影响王影;张德柱【摘要】目的探索高压蒸汽灭菌法对三七药材中3种成分含量的影响.方法采用高效液相色谱法对灭菌处理和非灭菌处理的三七药材细粉中的指标成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行含量测定,记录2种处理方式各指标成分的含量变化情况.结果与结论三七药材细粉经高压蒸汽灭菌后指标成分含量显著降低,不宜采用高压蒸汽灭菌法灭菌.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)007【总页数】2页(P4-5)【关键词】高压蒸汽灭菌;三七细粉;指标成分;含量测定【作者】王影;张德柱【作者单位】陕西省商洛市食品药品检验所,陕西渭南726000;陕西盘龙药业集团股份有限公司,陕西西安711400【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0三七又名田七，具有良好的止血和造血功效，能加强和改善冠脉微循环。
三七入药历史悠久，作用奇特，被历代医家视为药中之宝，故有“金不换”之说。
三七在中成药制剂品种中大量使用，所含的皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷 Rb1是主要有效成分，也是《中国药典》中评价三七药材质量优劣的指标成分，其含量的高低直接影响药品的效果。
皂苷类成分在酸、碱、高温等条件下不稳定，而含三七的中药制剂中的三七药材一般以细粉入药。
现规定生药细粉应经微生物限度测定合格后方能入药，我国中药制剂一般都是采用高压蒸汽对生药材进行灭菌。
现有的报道对该灭菌方法的看法不一[1-2]。
为了明确该处理工艺对三七药材细粉有效成分可能造成的影响，对三七经高压蒸汽灭菌后有效成分含量的影响进行研究，现报道如下。
1 仪器与试药FZ102型微型植物粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司)；YXQ LS-50SI型高压蒸汽灭菌柜(上海博迅实业有限公司)；101-1型干燥箱(上海市实验仪器总厂)；FA2004型电子天平(上海精科科学仪器有限公司)；KQ-250B型超声仪(昆山市超声仪器有限公司)；LC-l0ATVP型高效液相色谱议(日本岛津公司)；Hypersil-C18柱(大连依利特分析仪器有限公司)；CDMC-21型色谱工作站（伍豪色谱工作站）。
三七粉工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL545801 三七粉生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 三七原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 三七粉中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 三七粉成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：三七粉规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401 一般生产区环境卫生管理规程”，“SCGL005801 洁净区环境卫生管理规程”；7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301 一般生产区厂房清洁规程”，“SCGL006001 洁净区厂房清洁消毒管理规程”；7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101 一般生产区个人卫生规程”，“SCGL000201 洁净区个人卫生管理规程”；7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701 一般生产区工作服管理规程”，“SCGL006601 洁净区工作服管理规程”。
9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数9.3 包装材料消耗定额（按投料100kg计算）10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
确认方案目录一、概述二、验证目的三、验证依据四、验证条件五、验证适用范围六、验证内容七、验证项目实施计划书八、偏差情况及纠正预防措施九、变更情况及处理十、验证结果总结评价十一、再验证中药药粉灭菌（黄芩药粉）参数确认方案一、概述：根据2014年12月19日GMP现场检查缺陷整改要求，在灭菌柜的安装确认、运行确认、性能确认都已经经过确认合格的情况下，由于灭菌柜灭菌（三七粉）生产的需要，公司特对三七粉灭菌参数进行确认。
二、确认目的按规定的灭菌柜灭菌（三七粉）参数进行确认，从而保证在正常的灭菌工艺参数的生产条件下，生产出质量合格、均一、稳定的三七粉三、确认依据：1、《药品生产质量管理规范(2010年修订) 》及附录；2、《中国药典》2010版一部；3、《GMP2010年版质量系统实施指南》---热力灭菌（只适用于灭菌）第150页；4、灭菌柜操作规程及三七粉生产工艺规程；四、验证条件1、前期验证都已完成，如厂房设施、设备验证，公用系统都已完成验证并且合格；2、计量器具已进行检定并在有效期内；仪器仪表校验已经验证合格；3、检验设备、方法验证已完成并且合格；4、各种批准的生产工艺文件都已具备，如经审批的工艺规程、批生产记录，生产岗位标准操作规程等；5、验证小组人员已培训合格；五、确认适用范围：适用于灭菌柜灭菌（三七粉）参数的确认。
六、确认内容（一）灭菌柜描述1灭菌柜安装位置：饮片车间；灭菌柜编号：FYLYY-06-01-03-01 2灭菌盘编号：该灭菌柜有两个灭菌车，每个车有12层，每层有2个盘，每车有24个灭菌盘，将灭菌车编号为1号车、2号车，按内外顺序从上到下分别编号(1号车外1内2，2号车外3内4），1-1、1-2、1-3、1-4、1-5、1-6、1-7、1-8、1-9、1-10、1-11、1-12、2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6、2-7、2-8、2-9、2-10、2-11、2-12、3-1、3-2、3-3、3-4、3-5、3-6、3-7、3-8、3-9、3-10、3-11、3-12、4-1、4-2、4-3、4-4、4-5、4-6、4-7、4-8、4-9、4-10、4-11、4-12。
见下图（二）灭菌盘装量每个灭菌盘内盛装1.5kg的三七粉，厚度约2cm（三）灭菌工艺参数确认方法1灭菌工艺参数（110℃，灭菌90分钟、120分钟、150分钟）2灭菌方法：2.1将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，待温度达到110℃后，开始计时，保温时间为90分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：1号样）。
2.2样品检测：性状、含量、微生物限度检查2.3将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，温度达到110℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：2号样）。
2.4样品检测：性状、含量、微生物限度检查2.5将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为110℃，开动灭菌柜，温度达到110℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：3号样）。
2.6样品检测：性状、含量、微生物限度检查3灭菌工艺参数（115℃，灭菌90分钟、120分钟、150分钟）4灭菌方法：4.1将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为115℃，开动灭菌柜，温度达到115℃后，开始计时，保温时间为90分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：4号样）。
4.2样品检测：性状、含量、微生物限度检查4.3将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为115℃，开动灭菌柜，温度达到115℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：5号样）。
4.4样品检测：性状、含量、微生物限度检查4.5将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为115℃，开动灭菌柜，温度达到115℃后，开始计时，保温时间为150分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：6号样）。
4.6样品检测：性状、含量、微生物限度检查5灭菌工艺参数（120℃，灭菌90分钟、120分钟、150分钟）6灭菌方法：6.1将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为120℃，开动灭菌柜，温度达到120℃后，开始计时，保温时间为90分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：7号样）。
6.2样品检测：性状、含量、微生物限度检查6.3将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为120℃，开动灭菌柜，温度达到120℃后，开始计时，保温时间为120分钟时，关掉灭菌柜，取样，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：8号样）。
6.4样品检测：性状、含量、微生物限度检查6.5将准备好的三七粉72kg，按每盘1.5kg分装于编好号的灭菌盘内，然后将灭菌车推入灭菌柜内，设置灭菌柜温度为120℃，开动灭菌柜，温度达到120℃后，开始计时，保温时间为150分钟时，关掉灭菌柜，温度降到常温时，取样按灭菌车的上中下位置，分别取样，即：按1-1、1-6、1-12、2-1、2-6、2-12、3-1、3-6、3-12、4-1、4-6、4-12盘的中心位置取样，每个取样点取样品约20g,混合均匀后，按交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，再进行第二次交叉法分样，取交叉法分样的上下的两部分样品再混合均匀，作为本次试验的考察样品（该样品编号为：9号样）。
6.6样品检测：性状、含量、微生物限度检查7评价方法7.1物理化学指标：7.1.1性状：与灭菌前的药粉进行比较，性状不得改变或不得有明显的差异；7.1.2含量：含量和原药粉含量比较不得低于80%7.1.3微生物限度：按《中国药典》2010年版一部附录微生物限度检查法，微生物限度标准项下含药材原粉的制剂，应符合规定。
7.2综合评价指标：7.2.1节能：7.2.2效率：8评价结论：8.4节能：8.5效率：附检验记录七、验证项目实施计划书验证项目实施计划书八、偏差情况及采取措施按《偏差管理制度》执行。
按《变更管理制度》执行。
十一、再验证—药品监管部门或法规要求的强制性再验证；—当灭菌柜更改或生产工艺发生变化时需要进行再验证。
—每两年进行一次再验证。