蒸馏与分馏

蒸馏与分馏

一、实验目的:

(1)理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

(2)熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

(3)掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏(分馏就是多次蒸馏)，应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物(甚至沸点仅相差1,2?)得到分离和纯化。

二、实验原理

蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?以上才能达到有效分离或提纯的目的。蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点(常量法)。普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。

一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。将此蒸气引出

冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。

〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同(至少30?以上)的两种或两种以上的混合物。

分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。

分馏的原理:混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。

〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗(1)分馏柱的高度;(2)填充物;(3)分馏柱的绝热性能;(4)蒸馏速度。

进行分馏的必要性:(1)蒸馏分离不彻底。(2)多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯(见图2)。

影响分离效率的因素:

?分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果

?回流比——回流比越大，分馏效率越好(即馏出液速度太快时分离效果差) ?柱的保温

四、实验步骤

1(1)组装仪器

蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。

按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积(两人配合) (2)蒸馏操作

?加料:蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2,3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。?加热:先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1,2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。

?收集与记录:接受器至少准备2个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1,2?。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。

?当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40?左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。

3)实验内容

分离混合物:取乙醇—水溶液(1，1)，用密度测其相对密度。然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2,3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78,82?的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。

2(丙酮—水混合物分馏

(1)仪器组装

与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。

(2)分馏操作

与蒸馏操作基本相同。

先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2,3粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2,3s一滴为宜。收集各馏分并记录各自的温度范围。

(3)实验内容

取25ml乙醇—水溶液(1，1)加入50ml圆底烧瓶中，放入2,3粒沸石，按上述步骤进行分馏(思考题16、思考题17)。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度;每接3ml转入准备好的试管中，接受6,7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。

3(丙酮—水混合物蒸馏

实验关键:?馏出速度 1滴/1~2秒

?注意平稳加热和分馏柱保温

以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。

在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘,碘化钾溶液6,8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5,NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。

蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。

分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。