铝合金晶粒细化剂的试验方法_1
7050铝合金晶粒细化的研究
℃进行浇注，浇注过程中在流槽内按照ｏ．２％［６３的比例
加入Ａｌ—Ｔｉ—Ｂ。
表１ ７０７５铝合金化学成分
％
显微试样取样位置自边部（距表面３ ｍｍ处）和中 心各取一个，金相试样经过切割、磨光、抛光和腐蚀得 到，腐蚀剂为凯氏溶液（９５％的Ｈ。Ｏ、１．５％的ＨＣｌ、１％ 的ＨＦ和２．５％的ＨＮ０。，体积分数），显微组织在光学
可以发挥效用，在磁场与细化剂的共同作用下的晶粒细化效果比二者单独作用下的都要好，铸锭边部与中心晶粒尺寸分别
达到７０扯ｍ和５３弘ｍ。
关键词７０５０铝合金；晶粒细化；细化剂；电磁连铸
中图分类号 ＴＧｌ４６．２＋１
文献标志码 Ａ文章编号 １００１—２２４９（２００７）０６一０４７９一０３
随着铝及铝合金材料的广泛应用和飞速发展，尤其 是在航空航天领域的应用，对变形铝合金铸锭及深加工 后的组织提出了严格的要求［１］。７０５０铝合金是广泛用 于飞机制造的航空高强铝合金，研究７０５０铝合金的微 观组织以提高其综合性能具有很重要的意义。晶粒细 化既能提高材料的强度，又能提高材料的塑性。目前， 国内外已有的研究工作主要集中在钛型细化剂、盐类型 细化剂以及Ａｌ—Ｔｉ—Ｂ中间合金型细化剂等方面［２］。
。。ｇ。。ｔｉ。ｆｉｅｌｄ。。ｔｈ。。。。。ｔ。ｉ。。。。ｔ。。。。ｄ。。。ｈ。。ｉ。。ｌ ｐｒｏｐ一
。，ｔｉｅｓ ｏｆ ｓｕｐｅｒｈｉｇｈ。ｔｒｅｎｇｔｈ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａ１１０ｙ［Ｊ］＿Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｓｃｉｅｎｃｅ
ｏ．１５％。在６６５℃时，ＴｉＡｌ３将和它周围的铝熔体发生
ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２００５，４０８（１—２）：１７６—１８１·
［２］ ＣＨＡ０ Ｊ． Ｓｉｔｅ Ｐｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｏｆ Ｅａｒｌｙ Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔａｌ Ｅ１ｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｃ１５ ＮｂＣｒ２［Ｊ］．Ａｃｔａ Ｍａｔｅ“ａｌｉａ，２００７，５５（５）：１ ５９９—１ ６０５．
AlSi合金的细化
三、实验设备及材料
井式坩埚电阻炉，石墨坩埚，钟罩， Al-7Si合金，Al-5Ti-1B中间合金， Al-10Sr中间合金，C2Cl6， 金相试样预磨机和抛光机，HF，王水， 砂纸等。
9
四、实验步骤与方法
1．在经预热发红的两个石墨坩埚中分别加入 1000g的Al-7Si合金原料，升温至 720℃，熔化后 保温1h以促进成分的均匀化；所有参加实验的学 生在实验教师指导下在熔融Al-7Si合金中加入0.6 ％的C2Cl6进行精炼除气。
晶粒细化剂的加入量与合金种类、化学成分、 加入方法、熔炼温度以及浇铸时间等有关。若加 入量过大，则形成的异质形核颗粒会逐渐聚集， 由于其密度比铝熔体大，因此会聚集在熔池底部， 丧失晶粒细化能力，产生细化效果衰退现象。
3
晶粒细化剂加入合金熔体后要经历孕育期和 衰退期两个时期。在孕育期内中间合金完成熔化 过程并使起细化作用的异质形核颗粒均匀分布并 与合金熔体充分润湿，逐渐达到最佳的细化效果。 此后，由于异质形核颗粒的溶解而使细化效果下 降；同时异质固相颗粒会逐渐聚集而沉积在熔池 底部，出现细化效果衰退现象。当细化效果达到 最佳值时进行浇注是最为理想的。随合金的熔炼 温度和加入的细化剂种类的不同，达到最佳细化 效果所需的时间也有所不同，通常存在一个可接 受的保温时间范围。
5．以4～6人为一组，每隔30min以组为单位浇铸 试样。应保证经细化处理和变质处理的试样分别 最少浇铸4组。
6．各组对浇铸出的试样进行切割、粗磨、细磨、 抛光、腐蚀处理，然后在光学金相显微镜下观察， 评价合金的细化和变质效果。
11
五、实验报告要求
1．简述实验目的、实验内容与实验原理和 步骤。
2．评价Al-7Si合金的细化和变质效果，并 分析影响合金细化和变质效果的主要因 素。
自蔓延燃烧合成Al-Ti-C晶粒细化剂的稀释及其效果
第５ ８卷 第 ２期 ２００６年 ５ 月
有 色
金 属
Ｖ０ ８． Ｎｏ． １５ ２ Ｍ ａ ２ ００ ６ ｙ
Ｎｏ ｆｒｏ ｓＭ ｅａａ ｎｅｒ ｕ ｔｌ
自蔓延燃烧合成 Ａ — ｉ ｌ — Ｔ Ｃ晶粒细 化剂 的稀释及其效 果
材料加 工及材料非平衡制备等方面的研究 。
别按化学计量 比进行配 比后 ， 在混料机中千混后在
万能 试 验 拉 伸 机 上 冷 压 成 坯 。 在 氩 气 保 护 下 的
在 晶粒细 化 中的重 要作用 以来 ， 现含 ＴＣ粒子 发 ｉ
的 Ａ一 ｉ １ Ｔ Ｃ中间合金较少存在 Ａ —ｉ ｌ ． Ｔ Ｂ的缺陷。由
于碳 与 铝液不 润湿 ， 半个 世纪 以来 ， 国内外许 多研 究
者 对 一 ｉ 晶粒 细 化 剂 的 制 备 方 法 进 行 了 探 索 ， Ｔ． Ｃ
不仅 导 致铝锭 变 形 加 工 产 品 的质 量 下 降 ， 且 使 晶 而
粒细 化 效 果 衰 退 。 自从 １４ ９ ９年 Ｃｂ ｌ＿ 提 出 Ｔｉ ｉｕａ２ Ｊ Ｃ
合理地分布， 使各 自的团聚体在铝基上分散开来 ， 一
方面 减小形 核 粒子 的 尺 寸 ， 一 方 面形 核 粒 子可 以 另 在铝 基 上均 匀分 布 。
了多个 专利 。２ ０ ０ ０年 ， 荷兰学 者 Ｂ ｉｋ ｎ５ 过 实 ｒ ｍａ［经 ｎ 】 验证明， ．ｉ Ｔ． Ｃ中间合 金 可以采用 元 素粉 末通 过 自
选用工业用纯铝粉 ， 钛粉 ， 碳粉 ， 将原料粉末分
蔓延燃烧合成法 （Ｈ ） Ｓ Ｓ 热爆合成 ， 从而为 Ａ ．ｉ １ Ｔ Ｃ中 间合金的制备提供了崭新的思路 。
量的 Ｚ ， ｒ Ｍｎ等 元素 “ ｒＣ ， 毒化 ” 问题 … 。这 些 问题 等
Al-Ti-C-Ce对铝合金晶粒细化剂机理研究
Al-Ti-C-Ce对铝合金晶粒细化剂机理研究摘要：铝合金作为当今社会中常见的金属材料之一被广泛的应用在交通、建筑、航空航天、航海、电力、医疗、装饰等各个领域。
将晶粒细化剂参入铝合金熔炼，使得铝熔体在凝固过程中获得足够的异质晶核，从而细化金属晶粒的尺寸来提升铝材性能已经成为如今工业生产中最为普遍且经济实用的方法。
关键词：晶粒细化剂；晶粒细化；形核；晶粒本文通过在Al-Ti-C制备过程中引入稀土元素Ce来改善碳源与铝液的润湿性，从而提高TiC粒子的形成率。
而TiC粒子作为铝熔体中的形核核心，增加了形核数量，Ce元素不仅可以促进TiC粒子的生成，也可以提升细化剂的抗衰性Al-Ti-C-Ce中间合金之所以细化能力高于Al-Ti-C中间合金，不单单因为Ce原子的加入提升了TiC粒子的含量，而且在细化过程中，Ce原子会富集在铝合金晶界处抑制铝合金晶粒继续长大。
1.引言铝及铝合金作为当今社会不可替代的金属材料之一在当今社会被广泛的应用于交通、建筑、航空航天、航海、电力、医疗、装饰、食品包装等各个领域。
改善铝材品质的方法工艺有很多，对于绝大部分金属，其晶粒尺寸被细化，直接提升了晶界的总面积，则其金属材料强度、硬度、塑性、韧性会伴随细化的强弱而有所提升。
将金属晶粒细化剂在金属熔炼过程中添加到熔体中，使得金属在凝固过程中获得足够的异质晶核，从而细化金属晶粒的尺寸来提升金属性能已经成为当今铝材加工生产中最为普遍且最为经济实用的方法。
目前在工业铝合金熔炼中使用率最高的晶粒细化剂是Al-Ti-B、Al-Ti-C，然而将Al-Ti-B添加到铝液之后TiB2粒子容易被团聚，而且易被Cr、Zr、Mn等元素毒化从而使得细化剂失去作用。
而Al-Ti-C细化剂在制备过程中存在碳源与铝液润湿性极差，进入铝液的碳源很难与铝液中的Ti原子结合产生足够的TiC粒子。
因此Al-Ti-C细化剂在工业生产中也遭到极大的限制。
本文通过在Al-Ti-C制备过程中引入稀土元素铈来改善碳源与铝液的润湿性，从而提高TiC粒子的形成率。
铝合金晶粒细化剂的试验方法_1
铝合金晶粒细化剂的试验方法⑴高泽生(涿州市铝合金材料厂 河北涿州 072750)摘要 介绍了铝合金晶粒细化剂性能的各种试验方法:铝合金晶粒细化剂标准试验TP1法;K BI环模试验法;雷诺高尔夫T模试验法;德国铝联合公司VAW法和美国铝业公司Al2 coa冷指试验法。
关键词 TP1试验法 铝合金 晶粒细化剂 雷诺高尔夫T模试验法 VAW法 K BI环模试验法 Alcoa冷指试验法 铝合金晶粒细化剂的供需双方都要有一个评定晶粒细化试验结果与铸品中晶粒尺寸相互关系的标准方法。
80年代中期,由于没有统一的标准试验法,一些供应厂开发了自己的检验方法,按用户要求供应产品。
这些方法包括Alcan试验法、K B I环模试验法、雷诺标准高尔夫T模试验法(Reynolds standard G olf Tee Test)、VAW法、美国铝业公司冷指试验法(Al2 coa cold Finger Test)。
由于这些方法使用的工具和试验条件不同,所得的晶粒细化结果,即晶粒尺寸也不相同。
因此,必须提供一个共同认可的统一方法。
这个方法就是铝业协会通过的以70年代开发的Alcan试验法为蓝本的“铝合金晶粒细化剂标准试验法TP1”,首次公布于1987年〔1〕, 1988年1月正式发行。
文献〔2〕概述了自1986～1997年TP1法的开发过程。
这就是本文下面介绍的TP1标准试验法。
以后发表的有关TP1标准法的研究文献,主要涉及测量精度、再现性〔3〕、实验方法与试验技术具体问题〔4〕。
文献〔3〕的结论是,当晶粒细化剂加入量足够产生均匀的等轴晶时,TP 1法是精确的,特别是晶粒尺寸在100～130μm范围内再现性和精度最高。
一般情况下,精确度偏差为±10μm。
研究还发现,TP1法对基体合金中的铁和硅浓度敏感。
例如用9919%Al和9917%Al制造的丝,铁含量较高的9917%Al制造的晶粒细化剂显示了高的细化效果,铁含量由0115%变化至0120%时平均晶粒尺寸减小5μ,即每0101%Fe有2μm的变化。
A356铝合金晶粒细化的研究
A356铝合金晶粒细化的研究介绍了A356铝合金几种常见晶粒细化的方法，包括物理晶粒细化法和化学晶粒细化法，分析了细化机理，着重介绍几种晶粒细化剂和变质剂对铝合金组织和性能的影响。
细化晶粒组织是提高铝合金材料力学性能的有效途径之一，对开发优质铝合金材料有重要的意义。
标签：铝合金；晶粒细化；细化机理1 前言A356为常用的铸造铝-硅-镁系合金，因其具有流动性好、气密性好、收缩率小和热裂倾向小等特点，经过晶粒细化和热处理后，抗拉强度、屈服强度、断后伸长率等各方面的性能得到相应的改善，被广泛于工业、交通、农业等部门，尤其是应用在汽车零配件中[1]。
铝合金的机械性能与其显微组织中的晶粒大小和共晶硅形态紧密相关[2]。
铝合金的晶粒尺寸和形态特征决定着铝合金的性能，细小、均匀的晶粒组织，可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能，是获得良好的综合性能的保证。
在铸造A356铝合金的过程中，由于铸造温度高，α-Al基体晶粒显得粗大，硅的形态呈粗大的片状结构，容易生成粗大的针片状或板状共晶硅，铝合金基体容易被割裂，成分偏析且各相之间分布极不均匀，造成局部区域的应力集中，产生裂纹源，使铸造合金的力学性能和加工性能恶化[3]。
没有添加任何晶粒细化处理和变质剂的A356铝合金，基体组织晶粒比较粗大，整体力学性能较差。
因此，对铝合金进行晶粒细化，是获得优良的铝合金材料的重要保证。
2 铝合金晶粒细化的主要方法2.1 铝合金晶粒细化的本质晶粒细化的本质是抑制铝合金晶粒组织的长大过程。
在铸造过程中，细化晶粒方法有很多，大致可以分为两大类：通过物理方法细化、通过化学方法细化。
其中物理晶粒细化法是借助电磁搅拌或者快速凝固等技术来增加合金本身晶核的数量或抑制晶体长大；化学晶粒细化法是在铝合金熔炼过程中，往铝液中加入各种中间合金细化剂，在溶体中生成大量异质形核核心，可使铝合金具有细小等轴晶粒，各方向的力学性能差异小，可以改善其力学性能和加工性能，达到细化铝合金晶粒的作用，这种方法所需的生产设备和工艺比较简单，是工业上最为常用的细化方法[4]。
铝合金晶粒细化剂的试验方法_2
试验的凝固条件和冷却速度变化 ,除 DC 铸锭 边缘外似乎大体相同 。
Alcoa 试验能敏感地确定刚好抑制柱状晶 生长的所需的大致加入量 。表 2 为对超纯铝和 几种铝合金实验研究所获得的结果 。表 3 为试 验铝合金的公称成分 。
表 2 中参数β的定义为 :
n
β= 6 mi (1 - Ki) Coi i=1
图 8 雷诺标准高尔夫 T 形铸模
收稿日期 :1998 - 12 - 23
试验方法如下 : ⑴熔化约 1300g 9918Al 。 ⑵于 740 ℃取约 300 g 铝熔体浇注入水冷 模中 。
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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· 54 · 轻 金 属 1999 年第 4 期
合金 Al 6 Ti 加 Ti % 5/ 012 加 Ti %
5/ 1 加 Ti % 基础合金的β( K)
超纯铝 0105 0105 0103 0
5657 01015 01008 01005
219
6063 0101 01005 01001 511
7050 01005 01004 < 01001 2017
· 52 · 轻 金 属 1999 年第 4 期
铝合金晶粒细化剂的试验方法 ⑵
高泽生
(涿州市铝合金材料厂 河北涿州 072750)
4 雷诺标准高尔夫 T 模试验法
雷诺标准高尔夫 T 模 ( Reynolds Standard Golf Tee Mold) 示于图 8 。该方法是雷诺金属 公司按订货规格说明作为晶粒细化剂性能检验 标准 而 设 计 的 , 公 布 于 1985 年 12 月 31 日 (Specification QA 2) 。铸模材料为 1018 热轧 钢。
铝合金晶粒细化剂制备方法
铝合金晶粒细化剂制备方法
铝合金晶粒细化剂的制备方法主要包括以下步骤：
1. 确定合金成分：根据需求，选择适当的铝合金成分，以确保最终的晶粒细化效果。
2. 熔炼：将铝合金成分按照一定比例混合，然后在高温下进行熔炼，以形成均匀的合金熔体。
3. 加入细化剂：将细化剂加入到熔融的铝合金中，并进行充分搅拌，以确保细化剂与合金熔体充分混合。
4. 冷却：将合金熔体冷却至结晶温度，使细化剂能够在铝合金中起到细化晶粒的作用。
5. 加工：对细化后的铝合金进行加工，如轧制、挤压等，以获得所需的形状和尺寸。
以上是铝合金晶粒细化剂制备的基本步骤，具体的制备工艺和设备可能会因材料、成分、需求等因素而有所不同。
在实际应用中，可以根据具体情况进行选择和调整。
铝合金晶粒度检测方法探讨
0前言晶粒度作为评价铝及铝合金材料的一个重要指标，对材料的力学性能、腐蚀性能等均有较大影响。
孟祥志等[1]研究发现，粗大晶粒是导致6061T4铝合金型材拉弯加工产生橘皮和裂纹的原因；徐磊等[2]发现，7A04铝合金锻件表面粗大晶粒会降低试样的疲劳性能；马小前等[3]研究发现，7A09铝合金铸锭粗大晶粒会导致成品挤压棒材晶粒粗大；王凤春等[4]研究发现，随着再结晶程度和晶粒尺寸的增大，7055铝合金板材晶间腐蚀性能降低。
对于晶粒度的测定，国内外均颁布了相关标准。
适用于铝合金晶粒度测定的现行有效标准有ASTM E112-13（2021）[5]、GB/T 6394—2017[6]、GB/T 3246.1—2012[7]、GB/T 3246.2—2012[8]等。
对以上4个标准从晶粒度的定义、半定量及定量的测定方法等方面进行对比分析，明确各标准之间的一致性、差异性以及存在的缺陷。
并针对在实际测定过程中遇到的问题，进行方法间对比探讨分析，保证晶粒度测定结果的准确性。
1标准对比分析1.1晶粒度的定义晶粒度定义为在多晶体金属中，排除孪生区和亚晶以外后的晶粒或晶体大小的量度尺寸[9-10]。
在现行标准中，使用平均晶粒截面的名义直径、Feret 直径，平均晶粒截面积、平均截距、平均直径，单位面积中的晶粒个数和单位体积中的晶粒个数等来描述晶粒的长度、面积和体积。
表示晶粒度的术语在不同的标准中有不同的表述，具体内容见表1。
表1不同标准中晶粒度的术语表述检测标准ASTM E112-13（2021）GB/T 6394—2017GB/T 3246.1—2012GB/T 3246.2—2012晶粒度的术语表述晶粒度级别数显微晶粒度级别数晶粒级别指数晶粒度1.2晶粒度半定量测定晶粒度的半定量测定采用图谱比较法，这也是铝合金晶粒度测定最常用的方法。
本文涉及的4个标准对于铝合金晶粒度测定的试样标准图谱信息见表2。
铝合金晶粒度测定方法探讨袁圣，张思平，辛荣，李政龙，陈小谦（西南铝业（集团）有限责任公司，重庆401326）摘要：通过对4个铝合金晶粒度测定标准进行对比分析，明确了各标准间的一致性和差异性。
铝及铝合金晶粒细化剂-中国有色金属标准质量信息网
铝及铝合金晶粒细化用合金线材第 1 部分：铝 - 钛- 硼合金线材（鉴定稿）编制说明1工作简况任务根源跟着铝材的宽泛应用。
特别是在高新技术领域的应用，对在后续深加工工艺中的组织提出了严格的要求，而控制其组织和性能的重点之一是熔铸出渺小均匀的铸态晶粒组织，可显然改良铝型材性能，减少铸锭裂纹。
要获取这类组织。
一定经过不一样的手段办理熔体，包含液态时加入各样办理剂或借助外来能量 ( 如机械振动、电磁搅拌、超声波办理等 ) 使α— Al 基体细化．而晶粒细化是增添资料强度、改良塑性的重要手段之一，也是改良铝材质量的重要门路。
在工业生产条件下，增添办理剂的方式是最简易而又有效的方法。
最先研制的晶粒细化剂是把 K2TiF 6、KBF4等直接加到熔体中，与熔融铝发生反响，形成 TiAl 3或 TiB 2粒子而产生细化作用的。
因为产生的细化成效不均匀，没法展望晶粒细化的响应程度，当前已被裁减。
为了战胜铝及其合金中直接加入盐类化合物的弊端，人们研究并采纳了 A1— Ti —B 中间合金细化剂。
铝钛硼熔体办理剂曾盛极一时，获取许多厂家的喜爱。
国标委综合 [200 × ] ×××号文件及中国有色金属工业协会中色协综字[200 × ] ×××号文件，下达了编制《铝及铝合金晶粒细化剂》第一部分：铝钛硼合金线材国家标准的任务，并确立了新星化工冶金资料（深圳）有限公司为编写单位。
草拟单位新星化工冶金资料（深圳）有限公司于1992 年 7 月在广东省深圳市罗湖区莲塘成立，2004 年因公司发展需求，在光明新区公明镇高新科技园成立了崭新的厂区；新星化工是一家以专业生产铝材办理剂、铝钛硼合金等高科技产品的中美合资公司。
工厂占地面积有 5 万多平方米，主要产品有有色金属复合资料、新式合金资料及铝材办理剂。
主要过程和内容本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所任主办部门，由新星化工冶金资料（深圳）有限公司任草拟单位。
6063铝合金晶粒检查方法
6063铝合金晶粒检查方法
6063铝合金晶粒检查方法
方法一：
1、试样准备
从铸棒中间取10-20mm厚的圆板，车平备用。
2、试剂
HF：HNO3 ：HCl =1：5：5
3、晶粒制作
（1）将圆板倒入钵皿中，倒入25%氢氧化钠，刚好淹没为止。
（2）3—5分钟后取出冲洗，吸氢氟酸腐蚀液滴于平面，完全腐蚀后用水冲净。
（3）用20%硝酸出光，冲净，凉干后用显微镜观察。
4、评定
（1）晶粒度——有五级，允许1-2级和羽毛状晶粒存在。
（2）组织疏松——有四级，越低越好，不能超过三级。
（3）针孔——从样品上可直接看见有无气孔存在。
按针孔五级标准允许1—3级存在。
方法二：
1、试样制备
从铸棒中间取10-20mm厚的圆板，车平备用。
2、试剂制备
取适量铜片放入大型玻璃皿中＋适量盐酸＋硝酸(3：2)，铜片数量以刚好能溶完全即可。
3、晶粒制作
（1）冲净样品，吸腐蚀液于样品的表面，待完全腐蚀后冲洗干净，如此三次，直至晶粒出现为止。
（2） 20%硝酸出光，冲净，凉干。
用显微镜观察。
4、评定
（1）晶粒度——有五级，允许1-2级和羽毛状晶粒存在。
（2）组织疏松——有四级，越低越好，不能超过三级。
（3）针孔——从样品上可直接看见有无气孔存在。
按针孔五级标准允许1—3级存在。
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铝合金晶粒细化剂的试验方法⑴高泽生(涿州市铝合金材料厂 河北涿州 072750)摘要 介绍了铝合金晶粒细化剂性能的各种试验方法:铝合金晶粒细化剂标准试验TP1法;K BI环模试验法;雷诺高尔夫T模试验法;德国铝联合公司VAW法和美国铝业公司Al2 coa冷指试验法。
关键词 TP1试验法 铝合金 晶粒细化剂 雷诺高尔夫T模试验法 VAW法 K BI环模试验法 Alcoa冷指试验法 铝合金晶粒细化剂的供需双方都要有一个评定晶粒细化试验结果与铸品中晶粒尺寸相互关系的标准方法。
80年代中期,由于没有统一的标准试验法,一些供应厂开发了自己的检验方法,按用户要求供应产品。
这些方法包括Alcan试验法、K B I环模试验法、雷诺标准高尔夫T模试验法(Reynolds standard G olf Tee Test)、VAW法、美国铝业公司冷指试验法(Al2 coa cold Finger Test)。
由于这些方法使用的工具和试验条件不同,所得的晶粒细化结果,即晶粒尺寸也不相同。
因此,必须提供一个共同认可的统一方法。
这个方法就是铝业协会通过的以70年代开发的Alcan试验法为蓝本的“铝合金晶粒细化剂标准试验法TP1”,首次公布于1987年〔1〕, 1988年1月正式发行。
文献〔2〕概述了自1986～1997年TP1法的开发过程。
这就是本文下面介绍的TP1标准试验法。
以后发表的有关TP1标准法的研究文献,主要涉及测量精度、再现性〔3〕、实验方法与试验技术具体问题〔4〕。
文献〔3〕的结论是,当晶粒细化剂加入量足够产生均匀的等轴晶时,TP 1法是精确的,特别是晶粒尺寸在100～130μm范围内再现性和精度最高。
一般情况下,精确度偏差为±10μm。
研究还发现,TP1法对基体合金中的铁和硅浓度敏感。
例如用9919%Al和9917%Al制造的丝,铁含量较高的9917%Al制造的晶粒细化剂显示了高的细化效果,铁含量由0115%变化至0120%时平均晶粒尺寸减小5μ,即每0101%Fe有2μm的变化。
下面分别介绍这些试验方法。
1 标准试验法TP1本方法适用于确定晶粒细化剂在标准条件下对于规定成分的铝合金在凝固期间减小晶粒尺寸的能力,也适用检验晶粒细化剂组织均匀性和有无缺陷。
兹重点介绍如下。
1.1 取样⑴化学分析试样华夫锭:应从一个小锭的顶部、底部和中心部取相等重量的钻屑混合组成。
丝:至少由两个不相邻的段上能代表整个截面的铣屑或剪屑组成。
⑵晶粒细化试验试样华夫锭:从一个熔次任选一小锭的中央部取要求重量的晶粒细化剂(图4b)。
丝:从一卷任意部取一段要求重量的晶粒细化剂;金相检验试样的纵、横截面如图5所示;机械性能测量试样长度应保证300mm。
1.2 化学成分按上述方法取的化学分析试样,按美国联收稿日期:1998-06-03邦政府试验方法标准№151进行分析的化学成分应符合铝业协会规定成分界限和现行订货要求。
1.3 晶粒尺寸试验说明TP 1标准法可用来评定丝状和华夫锭状晶粒细化剂的性能。
该试验提供的试样冷却速度与DC 铸造铸锭冷却速度相近。
试样测试位置的冷却速度相当于180mm 直径铸锭中心部的冷却速度。
图1 TP1试验法铸勺〔2〕1———手柄;2———切口;3———钢模(壁厚3mm );4———水位;5———截面线图2 冷却水槽1.4 晶粒尺寸试验用的材料和设备⑴材料未经晶粒细化的Al9917,杂质质量分数(%):铁015～012,硅≤0107,铁硅比(3～4)∶1,钛≤01005,硼≤010005,其他每种≤0103,总和≤0110。
⑵设备能保温(718±5)℃的11kg 铝的石墨坩埚电阻炉;标准合格的热电偶;两个锥形铸勺或铸模(图1),内侧涂云母薄层外侧喷石墨;铸勺预热(至316℃)炉;计时器;石墨搅拌棒;简易夹钳;水冷却槽(图2);工作服和面罩等。
1.5 晶粒细化剂试验方法将10kg 上述Al9917置于坩埚内加热至(718±5)℃静置。
撇去浮渣,但要保证液体湍动最小。
水槽通水,流量约为318L/min 。
如果水流量正确,勺底浸没入水中25mm 。
记录熔体温度。
将预热316℃的铸勺插入熔体内保持30s ,将充满金属至缺口处的铸勺垂直提出,垂直放入冷却水槽的保持环内。
第一次取核对用的空白试样。
将剩余熔体按下式加入晶粒细化剂:要加入的晶粒细化剂量=(要求的Ti 或B %)×熔体重量晶粒细化剂中的Ti 或B %加入后,搅拌熔体30s 使合金溶解。
取样前用石墨棒搅拌15s ,每次取样换一个取样勺。
锭状细化剂取30min ,60min 和120min 试样;丝状取2min ,5min 和10min 试样或按议定取其他间隔试样。
1.6 晶粒尺寸测定试样的制备距底部38mm 的横截面为标准检验平面(图3)。
为此,从距底部40mm 处与轴线呈正切方面切取试样,在截体侧面打上试样号。
图3 锥体试样检验面3为方便起见,此尺寸可沿斜体侧测量,对晶粒尺寸无大影响。
尺寸公差为01127mm 。
在38mm 处划线于车床上,将表面车削至划线位置。
通常切除多余部分留(12～15)mm 厚作试样。
将切削表面用400号碳化硅砂纸轻轻研磨后抛光、浸蚀制成评定晶粒尺寸的试样。
浸蚀溶液为60份HCl 、30份HNO 3、5份HF 和5份H 2O 。
先把试样在(49～60)℃流动热水中加温,然后整个插入腐蚀液中。
通常每次浸入(2～3)ms ,浸一次用热水洗一次。
当达到满意程度时将试样干燥。
不应过浸蚀,以免显现晶胞组织。
1.7 晶粒尺寸金相评定显微腐蚀试样晶粒尺寸评定是采用与已知晶粒尺寸的标准试样进行低放大倍数比较的方法。
该比较标准晶粒尺寸应包括100～300μm 间隔20μm 和300～500μm 间隔50μm 的范围。
放大倍数为7～10倍,配备一个红色与一个绿色滤光片的两个侧光源便能获得满意的晶粒鉴别效果。
试样直径的中心(12mm )是唯一的评定区。
该低倍彩色系统能获得非常好的晶粒轮廓,在200μm 晶粒尺寸情况下再现性为20μm 以内。
图4 华夫锭取样位置与试样尺寸图(a )———取出一块小块;(b )———1———10mm 厚的切片;2———10mm 3的截块;3———检验表面1.8 晶粒尺寸的合格界限为便于此项试验,9917%Al 空白试样的晶粒直径应为1500μm 以上。
对每种合金的加入量和停留时间条件下的合格尺寸由供需双方商定。
1.9 金相组织检验⑴华夫锭如图4,折断口截面用来检查蹼区(小块间的连接处)的可见夹杂;中部位置整个截面作30倍宏观偏析和硬粒子检查,如果有要求可作100～200倍鉴定。
图5 晶粒细化剂丝金相试样切取图1———100mm 长的丝段;2———纵向显微组织检验截片100mm 长;3———检验表面;4———横向显微组织检验试样⑵丝30倍低放大倍数检验如图5所示。
在稍高于丝中心线位置切取长100mm 的试样,研磨抛光后显露出中心面进检验。
高放大倍率检验,一段横向试样和长2514mm 的纵向试样,用来评定TiAl 3和TiB 2粒子尺寸和分布以及氧化物和盐等缺陷。
TiAl 3检验在100×,TiB 2网状集聚和硼化物分布及氧化物条状缺陷在200×或500×放大倍数下进行。
作为完整的金相检验记录,必须具备金相照片和提供检查报告。
1.10 机械性能试验每熔次至少做一次拉伸性能和弯曲试验。
拉伸试样长150mm ,居中划出50mm 长的测量段,拉断后将两个半截对合测量50mm 长度测量段的长度。
弯曲试验是将150mm 长的丝段绕38mm 的心轴弯曲135(°),如果有裂纹或断裂迹象,预示有问题。
必要时,可以测定锭状产品的密度。
现将文献〔4〕研究结果的某些变化数据列举如下,供使用者参考。
试验温度在710～730℃范围内对晶粒尺寸变化无可辨影响;水流量变化在20%以内无明显影响;接触时间1～5min 期间结果变化不敏感;晶粒细化剂加入量变化在±10%以内,试验结果影响在±5%以内;铸勺预热温度在(320+50)℃范围内无明显影响;锥体试样切割位置变化±3mm 和切割角度变化10(°)以内,对平均晶粒尺寸无明显影响;过浸蚀和浸蚀不足分别使晶粒测量值小和大;受过训练的技术人员评定结果很少超出±10%(平均直线截距法测定)2 K B I 环模试验法〔5〕2.1 试验工具和材料工具包括环模和二氧化硅绝热性底座,见图6。
其相应规格尺寸示于图7;陶瓷纤维锥形勺;石墨搅拌棒(直径约5mm );能保持760℃温度的炉子;测温热电偶;记录秒表和夹钳等。
材料为Al9917和腐蚀溶液:60%HCl 、30%HNO 3、5%HF 、5%H 2O (塑料槽)。
图6 K BI 晶粒细化试验成套工具1———带金属保护环的陶瓷纤维底座;2———环形铸模;3———勺柄;4———陶瓷纤维锥形勺图7 试验用工具的典型尺寸2.2 试验方法从事铝熔体处理和化学腐蚀处理的人员必须有安全保护措施;接触熔体的试验工具必须清洁、干燥;钢环模须涂石墨,置于二氧化硅泡沫底座上。
⑴取参考试样用预热的取样勺,从试验用炉中取730℃Al9917熔体倒入陶瓷纤维保温容器中搅拌30s ,停30s (1min 接触时间),将部分熔体倒入环模内取1min 试样,然后再搅拌30s 停30s 取2min 试样。
冷却后将两个试样进行腐蚀处理,检验晶粒尺寸。
如果尺寸过大,表明铝和试验方法合格,试样可用作晶粒细化性能比较用。
⑵取晶粒细化试样向Al9917熔体中加入晶粒细化剂(通常为01005%或0101%Ti ),按上述相同方法取1min 、2min 或其他时间间隔试样。
试样凝固期间,侧面受钢环激冷首先结晶,其次是底部,再后是中心部。
二氧化硅泡沫具有非常好的绝热性。
这一试验生成的铸饼试样底部平坦光滑面,是DC 铸造铝铸锭晶粒凝固组织的模拟。
⑶晶粒尺寸检验将试样在塑料槽酸溶液中浸蚀,约20s 后取出,清水洗净进行检查。
浸蚀时间可根据情况增减。
蚀洗后的试样,可与参考试样比较,也可用ASTM E 11281晶粒尺寸直线截距法测定。
2.3 试验方法的应用K B I 试验法可用于晶粒细化剂制造厂生产过程的质量控制,也可用于铝加工厂铸造过程晶粒细化效果的检验或控制。
在铸造厂,首先用来确定晶粒细化剂的加入量和定期检验铸造产品的组织。
为了确定晶粒细化剂的加入量,从生产用的炉中或流槽中取样,检查晶粒尺寸,决定增减加入量达满意晶粒尺寸。
对于高成分合金,晶粒尺寸可能很细小,视觉很难确定,可用低倍率双目显微镜检查。
为了粗略估价晶粒细化效果,也可检查试样不平坦的顶部。