甘油与尿素合成碳酸甘油酯反应的研究

甘油与尿素合成碳酸甘油酯反应的研究

以醋酸锌为催化剂，甘油和尿素反应合成碳酸甘油酯，分别以气相色谱—质谱和气相色谱对产物进行了定性和定量分析。结果表明甘油尿素法制备碳酸甘油酯是可行的。实验考察了在以醋酸锌为催化剂的条件下，反应温度、反应时间、催化剂用量、甘油和尿素摩尔配比对反应收率的影响。甘油量为0.3mol、尿素为0.3mol，催化剂醋酸锌量为8.2mmol，反应温度为140℃，反应时间为4h，碳酸甘油酯的收率最高可达到73-37％。进一步研究了负载型醋酸锌催化剂条件下合成碳酸甘油酯的最佳反应条件，结果发现以活性炭作为载体，醋酸锌负载量为5％(wt)，甘油为0.3mol，尿素为0.3mol，活性炭负载催化剂为2.0g，140℃，反应4小时，收率达到59.43％。负载型催化剂活性较高，多次回收利用后的收率都保持在45％以上。通过考察甘油羟基与路易斯酸催化剂发生的解离吸附过程，对反应的机理进行了一定的假设，并且通过研究反应中间产物随时间的变化规律，初步证明了反应的过程和机理。加入少量的金属硫酸盐A作为助催化剂，能够提高活性炭负载醋酸锌催化剂的催化活性，研究认为助催化剂A对甘油有很好的化学吸附能力，从而增强了甘油在醋酸锌表面的吸附，提高了醋酸锌的催化活性。