氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查中需要注意什么
氯化物检查中需要注意什么氯化物是由氯和其他金属或离子形成的化合物。
氯化物的检查是为了确定和量化样品中氯离子的存在和浓度。
氯化物检查通常在环境监测、水质检测、食品安全、医药等领域中进行。
在进行氯化物检查时，需要注意以下几个方面：1. 采样：进行氯化物检查前，需要进行准确的采样。
样品的采样要遵循采样计划、操作规程和标准要求，确保样品的代表性和可比性。
同时，应选择合适的容器和封闭方式，以防止样品污染和挥发。
2. 样品保存：采样完成后，样品需要进行适当的保存。
氯化物在空气中易于挥发，因此样品必须在密封的容器中存放，并在低温和避光条件下保存，以防止挥发和光解。
3. 仪器选择：氯化物检查需要使用适当的分析仪器和设备。
常用的仪器包括离子色谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪等。
根据样品的性质和检测要求，选择适当的仪器进行检测。
4. 校准与质控：在进行氯化物检查前，需要进行仪器的校准和质控。
校准是为了确保仪器的准确性和可靠性，通过使用标准物质进行定量测定，建立标准曲线和校准因子。
质控是为了检验仪器和方法的稳定性，通过运行空白样品、质控样品和参考样品来监控实验的精确度、准确度和重现性。
5. 样品处理：根据样品的特性和检测要求，可能需要进行样品的预处理。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、提取、净化等。
样品处理的目的是提高仪器的检测灵敏度、减少干扰物质的影响。
6. 数据处理与解释：在检测结果获得之后，需要进行数据处理和解释。
其中，重要的要素包括定量分析、质量控制、结果统计和数据比对。
根据检测结果和检测方法的要求，对数据进行处理和分析，得出结论和判定。
7. 结果评价与比对：在进行氯化物检查中，需要将检测结果与国家标准、行业标准或其他相关标准进行比对，并评价结果是否满足要求。
比对的标准可以是氯化物的最大容许浓度、法规标准、环境标准等。
根据比对结果，对样品的氯化物含量进行评价和判断。
8. 报告和记录：对于氯化物检查的结果，需要编制报告和进行记录。
液氯使用安全规程
液氯使用安全规程一、安全规程1、氯是一种具有刺激性的剧毒物质，轻度中毒者有流泪、咳嗽和胸闷等症状，严重者可能引起呼吸困难、肺水肿、休克甚至死亡。
因此在运行管理中应特别注意用氯安全，严格遵守《危险化学品安全管理条例》、《气瓶安全监察规程》和《氯气安全规程》。
2、加氯间操作人员应经专业培训，考试合格，取得特种作业合格证后，方可上岗操作，并须严格遵守安全工作制度。
3、加氯间和氯瓶仓库属重点限制区域，未经准许非操作人员不得接触上述区域设备及物品，非操作人员进入必须填写“进入加氯间人员登记本”并有专人陪同。
任何人不得在以上区域从事影响安全生产的活动。
4、加氯间应配备如下抢修器材及防护用品：易熔塞2~3个、竹签木塞铅塞各5个（以上不用易熔塞的氯瓶可无）、六角螺帽2~3个、专用扳手、活动扳手、手锤、刻丝钳各一把、铁丝20米、铁箍2个（配螺栓）、橡胶垫2条、密封用带1盘、10%氨水1瓶。
防毒面罩、隔离式氧气面具、防护服、防护靴、防护手套各3套（一套备用）。
上述器材和用具必须放于加氯间值班室内，不准置于加氯间内，不准挪作它用，且必须定期检查保养或更换以确保其有效性。
5、加氯间应通风良好，室内空气中氯含量不得超过1mg/m3，否则应立即查明原因并处理。
液氯的储存间应符合消防部门关于危险品库房的规定。
氯瓶入库前检查是否漏氯，并作必要的外观检查。
检查方法使用10%的氨水对准可能部位数分钟。
如果漏氯，会在周围形成白色烟雾（氯与氨生成的氯化铵晶体微粒）。
外观检查包括瓶壁是否有碰撞、裂缝、鼓包或变形。
氯瓶应有钢印号和合格证并注明瓶号、重量和充装日期等。
氯瓶存放应按照先入先取先用的原则，防止某些氯瓶存放期过长。
6、加氯系统管道必须完好，连接紧密，无泄漏，设备、管道、阀门安装前要经清洗和干燥处理，阀门、压力表要逐只做耐压试验。
管道连接处的连接垫料应选用石棉板、石棉橡胶板等，严禁使用橡胶垫。
钢瓶与扼钳连接处须用铅垫，且每次使用后更换。
氯化物操作安全规范
氯化物操作安全规范一、引言在实验室和工业生产中，氯化物是一种常见的化学物质。
正确使用和操作氯化物是确保实验室和工作环境安全的重要措施。
本文将介绍氯化物操作的安全规范，以减少潜在的危险和风险。
二、储存和标记1. 氯化物应存放在干燥、阴凉和通风良好的地方。
不得将其与有机物、酸、可燃物等存放在一起。
2. 氯化物容器应标记清晰，上面应注明化学品的名称、浓度、储存日期以及危险性标志。
三、个人防护措施1. 在操作氯化物前，穿戴好个人防护装备，包括实验室和工业生产中常见的防护眼镜、实验手套、防护服和防毒面具等。
2. 避免直接接触皮肤和眼睛。
如接触到氯化物，应立即用大量清水冲洗，并在必要时就医。
四、操作规范1. 在操作氯化物前，要对实验室或工作区域进行充分的通风，保持空气流通。
2. 在操作氯化物时，应使用合适的工具和设备，避免手直接接触化学品。
3. 按照正确的方法进行称量和混合。
严禁将氯化物与不相容的物质混合。
4. 操作后，及时清理工作区域，并采取合适的废弃物处理措施。
五、紧急情况处理1. 如发生氯化物泄漏，应立即采取紧急措施，如迅速将泄漏物转移至有密封容器中，然后适当处理泄漏区域。
2. 如发生皮肤接触或溅入眼睛等情况，应立即用大量清水冲洗至少15分钟，并立即寻求医疗帮助。
六、应急设施和培训1. 在实验室或工作地点应设置紧急洗眼器和应急淋浴设施，并保持其畅通可用。
2. 对操作氯化物的人员进行必要的安全培训，包括正确认识氯化物的危险性、正确的使用方法以及处理紧急情况的应对措施。
七、定期检查与维护1. 定期检查氯化物容器的密封性和标识是否完好，如发现异常应及时更换或修复。
2. 对紧急设施和防护装备进行定期检查和维护，确保其可靠性和有效性。
八、总结正确的氯化物操作是保证实验室和工作场所安全的首要任务。
遵守本文所述的安全规范，能够最大限度地减少潜在的风险和危险，并确保操作人员的安全。
在操作氯化物时，请时刻保持警惕，并遵循正确的操作步骤。
丙二醇检验操作规程
目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于丙二醇的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。
本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。
1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时应为1.035～1.037为符合规定。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克)2.2 项目与步骤2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台3.1.33 碘量瓶3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。
氯化物检查法(2010药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准氯化钠溶液的制备。
5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
氯气实验室制法及氯离子检验
在实验室中，通常使用硝酸银溶液作为试剂，将硝酸银溶液加入待测溶液中， 如果存在氯离子，则会形成白色沉淀，即氯化银。通过观察沉淀的形成，可以 判断氯离子的存在。
银离子检验法
总结词
银离子检验法是一种利用银离子与氯
详细描述
在实验室中，将硝酸银溶液加入待测溶液，如果存在氯离子，则会形成白色沉淀 物，即氯化银。通过观察沉淀物的形成，可以判断氯离子的存在。该方法的优点 是操作简便、结果直观，常用于实验室中氯离子的检测。
使用氧化剂如二氧化锰、 次氯酸钙等将氯化物氧化 成氯气。
实验室制取氯气的注意事项
实验室制取氯气时应 严格遵守操作规程， 注意安全。
制取氯气的设备应定 期检查和维护，确保 其正常运转。
制取过程中应保持通 风良好，避免氯气泄 漏对环境和人员造成 危害。
02
氯离子的检验方法
沉淀法
总结词
沉淀法是一种通过使氯离子与适当的试剂反应形成沉淀，然后通过观察沉淀来 判断氯离子是否存在的方法。
氯气实验室制法及氯离子 检验
• 氯气的实验室制法 • 氯离子的检验方法 • 氯气的性质和用途 • 安全与防护
01
氯气的实验室制法
实验室制取氯气的原理
实验室制取氯气的原理是利用氧 化还原反应，通常使用二氧化锰、 盐酸和食盐等原料，通过电解食
盐水的方法来制取氯气。
在电解过程中，食盐水中的氯化 钠（NaCl）被氧化成为氯气 （Cl₂），同时生成氢氧化钠 （NaOH）和氢气（H₂）。
该反应的化学方程式为：2NaCl + 2H₂O → 2NaOH + H₂ + Cl₂。
实验室制取氯气的常用方法
01
02
03
食盐水电解法
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围氯化物检查法。
3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给:质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1。
目的………………………………………………………………………………。
.03 2. 适用范围……………………………………………………………………………。
0 3 3。
责任………………………………………………………………………………。
0 3 4。
内容…………………………………………………………………………………0 3 5。
参考文献 (05)6.涉及的文件。
(05)7。
附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2。
适用范围氯化物检查法.3。
责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行.4. 内容4。
1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量.4。
1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4。
2仪器与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验.4。
3试药与试液4.3。
1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0。
165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀，作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl）.4.3。
2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B,取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4。
1供试品溶液的配制除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml;溶液如不澄清,应滤过;再加水使成约40ml,摇匀，即得。
氯化钾检验标准操作规程
氯化钾检验标准操作规程1【检品名称工中文名称：氯化钾汉语拼音：L u huajia英文名称：Potassium Chloride2【概述】：本品按干燥品计算，含KCl不得少于99.5%。
3【分子式】：KCl4 【分子量】：74.555【性状】：本品为无色长棱形、立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸涩。
本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
6【鉴别】：主要仪器：A马福炉（SX2-8-10箱式电阻炉）主要试剂：0.1%四苯硼钠溶液、醋酸、硝酸、硝酸银试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸试剂配制：A 0.1%四苯硼钠溶液：取四苯硼钠0.1g，加水溶解并稀释至100ml,即得。
B 硝酸银试液：可取用0.1mol/L硝酸银滴定液。
鉴别方法：（1）本品的水溶液显钾盐鉴别反应。
A 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐存在时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。
B 取供试品1g,加热炽灼除去可能杂有的铵盐，放冷后，力炉ml水溶解，再加0.1% 四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉淀。
（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
取本品1.0g,溶液于10ml水中，制得供试品溶液。
A 取供试品溶液1ml,加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀; 分离，沉淀加氯试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
B 取供试品0.5g,置试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
第1页共12页7 【检查】:酸碱度主要仪器：A 万分之一分析天平（八6系列285电子天平）主要试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）试剂配制：A 酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇250ml使溶解，即得。
检查方法：取本品5.0g,置100ml烧杯中，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，不得显色；加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.3ml后，应显粉红色。
二氧化硅检验操作规程
目的：为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于二氧化硅的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色轻松的粉末，无臭；无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱中溶解，在其他酸中不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 磷酸铵钠，盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%)2.1.3 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前，放冷，即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。
2.2.2 取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液加盐酸，即发生白色絮状沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 硝酸，氢氟酸 3.1.2 盐酸，硫氰酸铵试液3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液，稀醋酸3.1.5 标准氯化钠溶液，标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚，电炉3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管，量筒，烧杯3.1.11 比色管(50ml)3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.0～7.5为符合规定。
3.2.2 氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。
3.2.3 氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置已称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，残留物不得过5%为符合规定。
3.2.4 干燥失重：精密称取本品1g，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，减失重量不得过5.0%为符合规定。
饮用水检验操作规程
7重金属：取本品5ml加稀醋酸2ml与纯水25ml制成25ml依法“重金属检查操作规程
第一法”如显颜色，与标准铬溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深。
微生物限度检查：按“微生物限度检查法操作规程”检查。
性状：本品为澄明液体，不得有肉眼可见物及异臭、异味。
检查：
1仪器设备：三角烧瓶、滴定管
2溶液试剂：铬黑T指示剂、E.D.T.A.-2Na（0.01mol/L）
1 pH值：应为6.5－8.5（精密pH试纸检测）
2 总硬度：
2.1 操作方法：吸收50.0ml水样，置于150ml三角烧瓶中，加入1－2ml缓冲注人（pH10）加入铬黑T指示剂少量，立即用E.D.T.A.-2Na(0.01mol/L)滴定液滴定，充分振摇至溶液白色变为蓝色，即表示到达终点。
标准硫酸钾溶液7.5ml制成对照液比较，不得更浓。
5氯化物：取本品1ml加纯水使成2.5ml，依法见“氯化物检查操作规程”，如发生浑浊，与
标准氯化钠溶液25ml制成的对照液比较，不得更浓。
注意：若25ml标准液太浓，不好比较，可改成1ml，稀释至25ml，再取5ml与5ml标准液
比较，不得更深。
6砷盐：取本品20ml加纯水2ml及盐酸5ml，依法见“砷盐检查操作规程第一法”其生成的
3计算公式 V1×C1×100.09×1000
C2=――――――――――――
V2
式中：C1：E.D.T.A.-2Na滴定液浓度（mol/L）
V1：E.D.T.A.-2Na滴定液体积（ml）
C2：水样总硬度（CaCO3）（mg/L）
V2：水样体积（ml）
4硫酸盐：取本品3ml，加纯化水使成40ml，依法检查“硫酸盐操作规程”，如发生浑浊，与
氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4.内容 (03)5.参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
氯化物检查法。
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
氯检测仪安全操作及保养规程
氯检测仪安全操作及保养规程章节一：安全操作规程1.1熟悉设备在操作氯检测仪之前，必须熟悉设备的结构、功能和操作方法。
定期检查设备的维护记录，确保设备处于良好的工作状态。
1.2个人保护装备进行操作氯检测仪之前，必须佩戴必要的个人保护装备，包括耐酸碱手套、防护眼镜、防护面罩等，以防止因操作不当造成的安全事故。
1.3检查仪器状态在每次操作之前，必须检查氯检测仪的状态，包括仪器电源、传感器、控制面板等，确保其运行正常。
如发现异常情况，必须立即停止操作，并报告给专业人员进行修理或更换设备。
1.4操作环境操作氯检测仪时，必须确保操作环境通风良好，并保持干燥。
禁止在高温、高湿度、易燃易爆、有腐蚀性气体等环境中操作。
1.5安全存储使用完毕的氯检测仪必须妥善存放，防止被损坏或误用。
应将其放置在干燥、通风、防尘、防酸碱、防高温的地方。
1.6气体泄漏防护在操作氯检测仪时，应注意防止泄露气体的接触。
必要时可以使用防护面罩或吸附剂等进行防护。
1.7急救技能操作氯检测仪的人员应具备一定的急救技能，以应对可能出现的安全事故。
必要时，应立即采取相应的急救措施，并及时报告相关人员。
章节二：保养规程2.1日常清洁每次使用完毕后，都要对氯检测仪进行清洁。
使用湿布或专用器械擦拭仪器表面，以保持其清洁，防止污染。
2.2传感器保养氯检测仪的传感器是其核心部件，必须定期检查和维护。
根据设备说明书，定期进行传感器的校准和保养，以确保仪器的准确性和稳定性。
2.3防护装置保养氯检测仪的防护装置是保障操作人员安全的关键。
定期检查和更换防护面罩、防护眼镜等装置，确保其完好。
2.4电池维护氯检测仪的电池是供电的关键。
定期检查电池的电量和电池仓是否有腐蚀物，如有需要及时更换电池，并对电池仓进行清洁。
2.5定期维护总结：氯检测仪的安全操作和保养对于保障操作人员的安全和设备的正常运行至关重要。
通过熟悉设备、佩戴个人保护装备、定期检查设备状态、保持良好的操作环境等措施，可以最大程度地保证操作人员的安全。
LSC-C-PG-027 L-苯丙氨酸生产企业 氯化物检查法标准操作规程
LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：氯化物的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。
4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
原料检验操作规程1
4.5.1 性状：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭，味苦而略咸。本品在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙醚中极微溶解。
熔点：照《熔点测定操作规程》测定，本品的熔点应为159℃-163℃。
吸收系数：精密称取本品约0.013g置100ml量瓶中，加盐酸（9→1000）溶液至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加盐酸（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》试验，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数（E ）应为365-389。
本品按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%-102.0%。
4.5.5 微生物限度：按《微生物限度检查操作规程》检验。
4.6 结果判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。
对乙酰氨基酚批检验记录见附件1。
题目
编号
页码：1/3
制定人
制定日期
审核人
审核日期
批准人
4.2 质量指标：见《对乙酰氨基酚质量标准》。
4.3仪器与用具：酸度计、紫外分光光度仪、红外分光光度仪、三用紫外分析仪、水浴锅、层析缸。
4.4 试药与试液：三氯化铁试液、0.4%氢氧化钠溶液、甲醇、氯仿、丙酮、甲苯、稀盐酸、碱性β—萘酚试液、乙醇、乙醚、对氯苯乙酰胺、碱性亚硝基铁氰化钠试液。
4.5 操作方法：
4.5.3.7对氯苯乙酰胺：临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯苯乙酰胺对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照《高效液相色谱法检验操作规程》试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40；理论反数按对乙酰氨基酚峰的分离度应符合要求。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对氯苯乙酰胺色谱峰的峰高约为满量程的10%，再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含对氯苯乙酰胺不得过0.005%。
48-氯化物检查法标准操作规程
氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。
4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。
5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
药学质量研究标准规范
药学质量研究的标准规范根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《中国药黄2010年版二部附录》和《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程》等相关规定，特制订本公司药学质量研究的相关标准规范。
一、性状1.外观性状1.1 检测方法：目测、鼻闻1.2 检测结果：比如某药品标准规定“本品为白色或类白色粉末”，结果应根据实际情况写为下面几种情况：（1）本品为白色粉末；（2）本品为类白色粉末；不能直接写为：本品为白色或类白色粉末。
1.3注意事项：样品的颜色的表述，要按照由浅到深的顺序排列；按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色；两个色阶相邻，用“或”来描述，如白色或类白色结晶性粉末；色阶之间相隔两个以上，采用“至”来描述，如类白色至淡黄色粉末。
2.结晶性2.1 检测方法：用X－粉末衍射法检查（中国药典2010年版二部附录IX F）。
本检测项外送。
对于研究3类新药，分别将小试、工艺验证批、中试三批、自制对照品、上市品和小试、中试影响因素10天、加速6月、长期6月.12月送样检验；对于研究6类新药分别将小试、中试三批、自制对照品和上市品送样检验。
如上市品因辅料检测有干扰时，可采用TGA等其它方法代替。
2.2 检测结果：如没有特征性的衍射图（尖锐的衍射峰），就属于无定型粉末；反之属于结晶性粉末。
2.3 注意事项：许多药物具有多晶型现象。
因物质的晶型不同，其物理性质会有不同，并可能对生物利用度和稳定性产生影响，故应对结晶性药物的晶型进行研究，确定是否存在多晶型现象；尤其对难溶性药物，其晶型如果有可能影响药物的有效性、安全性及稳定性时，则必须进行其晶型的研究。
晶型检查通常采用熔点、红外吸收光谱、粉末 X －射线衍射、热分析等方法。
对于具有多晶型现象，且为晶型选型性药物，应确定其有效晶型，并对无效晶型进行控制。
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氯化物检查法标准操作规程
签名部门日期起草人质量控制部
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1. 目的 (03)
2. 适用范围 (03)
3. 责任 (03)
4. 内容 (03)
5. 参考文献 (05)
6. 涉及的文件 (05)
7. 附件 (05)
1. 目的
建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。
2. 适用范围
氯化物检查法。
3. 责任
化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。
4. 内容
4.1简述
4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。
4.2仪器与用具
纳氏比色管
50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
4.3试药与试液
4.3.1标准氯化钠溶液的配制
称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。
4.3.2硝酸银试液
照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。
摇匀。
4.4操作方法
4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.2对照溶液的配制
取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。
4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.5 注意事项
4.5.1供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
4.5.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。
4.5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。
4.5.4供试品溶液与对照溶液在加人硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。
4.5.5供试品溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试品溶液，使其澄清。
4.5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
4.6记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
4.7结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为
不符合规定。
5. 参考文献
《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A
《中国药典》2010年版二部附录XV B
《中国药品检验标准操作规范》2010版氯化物检查法6. 涉及的文件
无
7. 附件
无。