配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)
水中钙镁含量的测定实验报告
水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法，掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能，还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一，它们都是二价阳离子，具有相似的物化性质，常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法，原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物，到达终点后形成稳定的螯合对，使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理：准备好水样，过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定，详细步骤如下：①钙含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL综合指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点，记录滴定体积。
②镁含量测定：将样品放入到250mL锥形瓶中，加入10mL单独指示剂，旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后，缓慢地滴加标准EDTA溶液，直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点，记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验，得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L，镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度，得到的结果与实际情况相符合，证明了此方法的准确性和可行性，可以有效地用于水质评价。
此外，在实验过程中需要注意防止污染、操作规范，保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏，对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨，特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒，以确保实验的高质量。
配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL，加少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。平行测定三份，计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中，加水70～80mL，20% NaOH 5mL，少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份，根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高，在滴定Ca 时先加入10～15mL 5%糊精溶液，再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜，过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢，并充分摇动溶液，避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5～0.6g白云石（视试样中钙、镁含量多少而定。）试样于250mL烧杯中，用1:1 HCl 10～20mL加热溶解至只剩下白色硅渣，冷却后定量转移至250mL容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀，再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ，Mg2 含量及Ca2 含量，平行滴定三份，并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝，需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺，再按分析步骤分别滴定Ca2 ，Mg2 合量及Ca2 的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
蛋壳中钙、镁含量的测定配位滴定法
实验步骤
实验三十三
蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
钙、镁总量的测定
准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙
醇胺溶液，摇匀。再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。最后 加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰
变为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中
设计实验
在基本实验和综合实验的基础上，进行设计实验。主要是培养 学生分析问题、解决问题的思维能力；提高学生面对生产和生活中 的一些实际化学问题，设计解决方案并加以实施的综合素质。设计 实验与基本实验和综合实验在内容、形式和要求上都有较大区别， 筛选出与三废治理、绿色化学、食品卫生、无机材料等相关的课题 ，仅仅给出主体要求和相关提示，由学生自己分析课题，查阅相关
完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。
实验步骤
钙含量的测定
实验三十三
蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和 5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇 匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据 所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分 含量。平行测定三最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出 合理解释。
资料，设计实验方案，然后，在教师指导下修改后，再由学生独立
实施，最后写出研究报告。
实验三十三 蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
无机及分析化学实验
实验目的 实验原理 实验步骤
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。
常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。
（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于MgYCaY K K '>lg lg ，EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位，然后再与Mg 2+配位，反应如下： Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时，由于MgIn MgYK K '<'lg lg ，稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前： M + EBT M-EBT(红色)主反应： M + Y MY终点时： M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2・4MgCO3・6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol・L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y・2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
水中钙、镁含量的测定
水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂，铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理（1）C a2+的测定：Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn（红）Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—（蓝）在碱性环境下（PH=12），水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取CaIn中的Ca2+，使钙指示剂游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
（2）Ca2+、Mg2+总量的测定：Mg2++In2—= MgIn（酒红）Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—（蓝）稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理，在PH=12的条件下，滴定前铬黑T和Mg2+显红色，滴定开始，加入EDTA，EDTA逐渐和水中的Ca2+，Mg2+配合。
在化学计量点时，EDTA将夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离出来，溶液从红色变成蓝色，指示终点到达。
三、实验器材和试剂钙指示剂，铬黑T，EDTA标准溶液（0.1635mol/l），6mol/lNaOH ，NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，移液管，酸式滴定管，三角瓶，量筒，玻璃棒，滴管四、实验内容（1） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12，然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀，此时水变成浅红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V1，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
（2） 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中，加入50ml 蒸馏水稀释，然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液，使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀，此时水变成酒红色，用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色，记录EDTA 用量V2，然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法
ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＣａＭｇ００４铁矿─ 钙镁含量的测定─ ＥＤＴＡ滴定法 １ 范围 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及Ｌ将铁锰等干扰元素掩蔽１４用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节ｐＨ８放置待沉淀出现后再用氨水调至ｐＨ１０萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的ＥＤＴＡ标准溶液的体积求得镁量１＋１３．３ 三乙醇胺 ３．４ 氢氧化钠溶液 ３．５ 硫酸镁溶液 ３．６ 三氯甲烷羟基（２４磺酸与１００ｇ预先在１０５２ｈ的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿Ｂ指示剂 称取１ｇ酸性铬蓝Ｋ和１ｇ萘酚绿Ｂ烘干１￣２ｈ的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干１￣２ｈ的氯化钠研细 ３．１０ Ｌ１０ｇ／Ｌ 称取１ｇ半胱氨酸溶于１００ｍＬ水中混匀ｐＨ１０ 称取５４ｇ氯化铵溶于水中用水稀释至１０００ｍＬ０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ 称取０．６５３８ｇ金属锌［９９．９％（ｍ／ｍ）以上］于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网３．１３ ＥＤＴＡ标准溶液Ｏ）用适量水溶解２Ｈ２用水稀释至１０００ｍＬ ３．１３．２ 标定 分取１０．００ｍＬ锌标准溶液三份用水稀释至１００ｍＬ１０ｍＬ氨性缓冲溶液用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 ｃ１ｍｏｌ／Ｌ ｃ１分取锌标准溶液的体积 ＶｍＬ２滴定试剂空白消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 ４ 操作步骤 ４．１ 称样 称取０．５０ｇ试样 ４．２ 空白试验 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可）加热溶解继续加热至试样完全溶解１０ｍＬ高氯酸３ｍｉｎ移入玻璃杯中５ｍｉｎ加１０ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解盐类移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀分别置于５００ｍＬ维形瓶中 于一份溶液中１５１４半胱氨酸溶液（１０ｇ／Ｌ）（每加一种试剂都要搅拌均匀后加０．１ｇ钙指示剂用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点 于另一份溶液中４ｇ酒石酸钾钠加１０ｍＬ三乙醇胺（１＋１）加５ｍＬ氢氧化钠（２００ｇ／Ｌ）调至ｐＨ８充分摇动时３０沉淀形成后振动２０待分层后２０ｍＬ氨水调至ＰＨ１０萘酚绿Ｂ记下读数（Ｖ）若试样中锰含量小于１％（ｍ／ｍ）此时５可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在３００ｍＬ左右进行以质量分数表示（Ｖ３－Ｖ０３） ４０．０８１０００ ｗＣａ ＝ ─────────── Ｖ４ 式中ＥＤＴＡ标准溶液的浓度 Ｖ３ｍＬ滴定试剂空白中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ４ｍＬ试样溶液的总体积 ｍｇ钙的摩尔质量 按下式计算镁含量 ｃＶ １００ ｍ ｃｍｏｌ／Ｌ滴定钙ｍＬ滴定钙ｍＬ滴定试样中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积 Ｖ０３ｍＬ分取试样溶液的体积 ＶｍＬ称取试样的质量，ｇ镁的摩尔质量中国分析网。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
⽯灰⽯或⽩云⽯中钙镁含量的测定⽯灰⽯或⽩云⽯中钙、镁含量的测定(配位滴定法)⼀、实验⽬的1234、练习沉淀分离中的⼀些基本操作技术，如沉淀、过滤、洗涤等。
⼆、实验原理⽯灰⽯或⽩云⽯的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、⽯英、FeS2、粘⼟、1、试样的溶解：⼀般的⽯灰⽯或⽩云⽯，⽤盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca２＋、Mg等离⼦形式转⼊溶液中，有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或⽤⾼氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的⾼温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘⼟和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、⼲扰的除去：⽯灰⽯或⽩云⽯试样中常含有铁、铝等⼲扰元素，但其含量不多，可在pH值为5.5～6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物⽽除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸附现象极微，不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定：⽯灰⽯或⽩云⽯经溶解并除去⼲扰元素后，调节其溶液之pH≥12，以钙指⽰剂为指⽰剂，⽤EDTA标准溶液滴定⾄酒红⾊→纯蓝⾊，⽤EDTA V1mL，此时，测定的是钙的含量。
钙指⽰剂（H3Ind）在⽔溶液中按下式电离：H3+＋HInd2－；在pH》12的溶液中，Ca2+与Hind2－形成⽐较稳定的配离⼦；HInd2－＋Ca CaInd－+H＋；CaInd－＋H2Y2－＋OH CaY2－＋HInd2－＋ H2O酒红⾊⽆⾊纯蓝⾊再取⼀份试液，调节其酸度⾄pH≈10，以K-B指⽰剂作指⽰剂，⽤EDTA标准溶液滴定⾄终点（棕红⾊→墨绿⾊），记下滴定所⽤的毫升V１mL，此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
因为Ca2+～ EDTA Mg2+～ EDTAW Ca2+ =c(EDTA).V1.M Ca2+/1000m试样，同理W Mg2+ =c(EDTA).(V2－V1.)M Mg2+/1000m试样三、仪器及药品0.02molL－１EDTA标准溶液；1∶1HCl溶液，1∶1氨⽔，NH3-NH4Cl缓冲液（pH≈10），10%NaOH溶液，钙指⽰剂，铬⿊T 指⽰剂，K-B指⽰剂，0.2%甲基红指⽰剂，镁溶液，1∶1三⼄醇胺溶液。
肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析
肥料中钙镁含量的测定方法及注意事项分析摘要：钙和镁的测定常用的检测方法有五种，ICP-AES、AAS、IC、PPt和CFT，其中ICP-AES、AAS、IC、主要用于痕量或微量钙镁的检测，常采用EDTA配位滴定法进行常量分析，高锰酸钾滴定法因检测限较高，主要用于高钙含量样品的检测。
对五种方法测定肥料中钙镁含量的有缺点进行分析，并指出实验中应该注意的问题。
关键词：肥料；钙镁含量检测；五种方法；优点；注意事项钙和镁是植物生长所必需的营养素。
钙是细胞的重要组成部分。
参与多种生理活动，对维持植物体内生理活动平衡起着重要作用。
镁是叶绿素的一种主要成分。
缺镁时，叶绿素合成会受阻，从而影响正常的光合作用反应，叶片变黄，失去绿色。
镁也是一些酶的激活剂。
由于缺镁，植物的生理生化反应不能正常进行。
因此钙和镁的缺乏会抑制农作物的生长[1]，目前，市场上含钙镁的肥料的品种很多，准确定量钙镁，提高肥料品质[2-3]，有利于农作物生长发育。
本文分别介绍了五种测地钙、镁的方法，分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、原子吸收光谱法（AAS）、离子色谱法（IC）、高锰酸钾滴定法（PPt）、和配位滴定法（CFT），分析了这五种方法的优缺点以及在测定过程中应注意的问题。
1、离子色谱法离子色谱法是根据离子交换原理，对阴阳离子进行连续分离、定性和定量分析的方法。
它也是一种高效液相色谱法。
检测阳离子时，分离柱内填充低容量阳离子交换树脂，用酸性溶液作为洗脱剂。
根据每个离子交换柱保留时间的不同，可以同时分离出多种离子。
离子浓度可以通过溶液电导率与离子浓度的关系来确定。
常用的洗脱液为20mM甲磺酸/硫酸。
目前，它被广泛应用于各种离子检测中[4-6]。
特点：检测灵敏度高，准确性好，可同时检测多种离子。
样品前处理复杂，仪器设备昂贵，日程维护麻烦。
2、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES是一种通过磁场随时间变化的电磁感应产生电流作为能量源的等离子体源，为新兴的检测元素的手段[7-9]。
水中钙镁含量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握水中钙镁含量的测定方法。
2. 熟悉EDTA滴定法在水质分析中的应用。
3. 了解铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理水中钙镁含量的测定采用EDTA滴定法。
EDTA是一种配位剂，能与钙、镁离子形成稳定的配合物。
在一定的pH条件下，EDTA与钙、镁离子反应，通过加入铬黑T或钙指示剂，观察溶液颜色变化，判断滴定终点。
根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算水中钙镁含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：EDTA标准溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂、滴定管、移液管、锥形瓶、烧杯、pH计、电磁搅拌器等。
2. 试剂：6mol/L氢氧化钠、NHH2O-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T试剂、钙指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制：准确称取EDTA固体，溶解于少量蒸馏水中，转移至100mL容量瓶中，定容，配制成一定浓度的EDTA标准溶液。
2. 水样处理：取一定量的水样，加入适量的氢氧化钠，使pH值达到12~13，使钙镁离子形成氢氧化物沉淀。
过滤，收集滤液。
3. 滴定：取一定量的滤液，加入适量的铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA用量。
4. 计算钙镁含量：根据EDTA标准溶液的浓度和用量，计算水样中钙镁含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：水样编号 | EDTA用量(mL) | 钙镁含量(mg/L)------- | -------- | --------1 | 20.00 | 100.02 | 18.50 | 95.03 | 19.00 | 97.52. 数据处理：取三次测定的平均值，计算水样中钙镁含量。
平均钙镁含量 = (100.0 + 95.0 + 97.5) / 3 = 97.5 mg/L六、实验结论本次实验采用EDTA滴定法测定了水样中钙镁含量，结果显示水样中钙镁含量为97.5 mg/L。
实验结果表明，EDTA滴定法是一种准确、简便的水中钙镁含量测定方法，适用于水质分析。
计算光谱配位滴定法同时测定钙和镁
计 算 光谱 配位 滴 定 法 同时测 定钙 和镁
廖力夫 ，肖锡林 ，阳明辉 杨 静 ，
１ ．南华大学 化学化工学院 ， 湖南 衡阳 ４ １０ ２０ １ ４ ０ ８ １０ ２
２ ．湖南大学化学生物传感与计量学 国家重点实验室 ， 湖南 长沙
摘
要
建立了一种将光谱配位滴定分析法与化学计量学相结合 同时测定混 合金属 离子的新方 法。在这 种
了重要作用 。 但一般 的光谱滴定分析法在 定量分析 中主要 是 用 于滴定终点的确定 ， 未充分利用光谱 的丰富信 息 ， 而未 从
能应用于混合物中性质相近物质 的同时测定 。将化学计量 学 方法与滴定分析法相结合 ， 则能对解 离常数相 近 的弱酸 弱碱 或稳定常数相近的金属 离子进行 同时 的准确测 定 ， 有效扩 展 滴定分析法的应用 范围。目前已有 的研究 中应 用化学计量学 法对混合弱酸弱碱 或混合金属离子进行同时滴定时一般采用 的都是电位滴定法［ ］ ７ 。但是 电位滴定 法 中通 常 由于电极 的 － ９ 基线漂移等因素而往往产生较大 的系统误差 ，而且 由于 电位
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２０ ６２
光谱学与光谱分析
第 ２ 卷 ７
定剂的逐渐加 入， 被滴定液 中指示剂 ｘ的含量 逐渐增加 ，而 指示剂 ＭＩ ｎ的含量则在 Ｑ和 Ｒ以及 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ的综合作用 下出
ｌ ｇ Ｂ点 的厂值 。 设依次取 ｍ个 ｌＢ ， ｇ 点 于是可得矢量 ，一 Ｉ ， ｆ，
方法 中， 滴定剂是 由 Ｅ Ｔ 和两种指示剂组成 的混合溶液 。 Ｄ Ａ 滴定 过程 中滴定剂 的加入体积 和滴 定反应进 程 可 由吸收光谱 通过计算 同时获得 ， 并进一步得到滴定 曲线 。应用 滴定 曲线 可建立相应的矩阵方程 ， 从而可应 用主成分 回归法计算金属混合物 中各组分 的浓度 。该方法 只需要光谱 信息 就可得到分 析结果 ，免去 了对体 积 的计量 ，因此方法简便 ， 准确。应用该方法 以孔雀绿 和 Ｃ — ＡＮ为指示 剂对钙 和镁 的混合溶液进行了同时 ｕＰ 测定 ， 结果满意 。
配位滴定法测定钙镁
配位滴定法测定钙、镁配位滴定法测定钙、镁一、方法原理EDTA滴定，Ca2 ，Mg2 的方法很多，通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。
本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10，用EDTA滴定Ca2 ，Mg2 总量，此时Ca2 ，Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
H2Y2- Ca2 == CaY2- 2HH2Y2- Mg2 == MgY2- 2H滴定时以铬黑T为指示剂，在pH≈10的缓冲溶液中，指示剂与Ca2 ，Mg2 生成紫红色配合物，当用EDTA滴定到化学计量点时，游离出指示剂溶液显蓝色。
另取一份试液，调节pH≈12，此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀，故可以用EDTA单独滴定Ca2 。
当试液中Mg2 的含量较高时，形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙，从而使钙的结果偏低，镁的结果偏高，加入糊精可基本消除吸附现象。
滴定时溶液中Fe3 ，Al3 等干扰测定，可用三乙醇胺掩蔽。
Cu2 ，Zn2 ，Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。
二、主要试剂⒈EDTA溶液：0.02mol/L。
称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中，用50mL水微热溶解后稀释至500mL。
如溶液需久置，最好将溶液存于聚乙烯瓶中。
⒉氨—氯化铵缓冲溶液：称取固体氯化铵67g，溶于少量水中，加浓氨水570mL，用水稀释至1L。
⒊盐酸溶液：1:1。
⒋氢氧化钠溶液：20%。
⒌铬黑T指示剂：0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。
⒍钙指示剂：0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。
三、分析步骤⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。
标定EDTA溶液的基准物质很多，为了减少方法误差，故选用基准CaCO3进行标定，其方法如下：准确称取基准CaCO3（110℃烘2小时）0.5～0.6g（准确到0.1mg）于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定
EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一．实验目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点；2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法；3. 了解缓冲溶液的应用；4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法；5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算；6. 掌握络合滴定指示剂的应用，了解金属指示剂的特点；7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。
二．实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA，由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物，故常用作配位滴定的标准溶液。
标定EDTA溶液的基准物有Zn，ZnO，CaCO3，Cu，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差，如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。
常见用纯金属锌作基准物标定EDTA，可以用铬黑T作指示剂，用氨缓冲溶液，在pH = 10进行标定。
也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂，用六亚甲基四胺调节酸度，在pH = 5~6进行标定。
本实验中采用CaCO3作为基准物，用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液，用K-B指示剂（两种指示剂复配而成，可以使颜色变化更明显）指示滴定终点。
在氨性缓冲溶液（pH = 10）中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。
滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。
测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。
若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。
水中钙镁含量的测定—配位滴定法
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+)=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)_OK
• 一般先配成浓度约为0.01mol·L-1的溶液，再用基准物质来标 定，常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO 4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。本实验控制pH在12~13的酸度下， 以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO3作为基准物质进行滴定。
编号
3
4 5
任务名称
要求
设备与材料
自来水总硬度的 测定
水中Ca2＋、Mg2 ＋的分别测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取； 2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴 定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后 都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可 作示范。 3. 铬黑T指示剂的配制 称取0.5g铬黑 T溶解于10mL缓冲溶液中，用乙醇稀 释至100mL，储备于棕色指示剂瓶中， 并放在冰箱中保存。
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 、
燥，避免吸潮；
锥形瓶(250mL)、
2.配制Ca2+标准溶液时，要控制滴加盐酸 洗瓶
的速度，防止飞溅，加入的量不宜过多； 烧杯（150mL）
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂 的颜色一定是突变； 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制：溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中，加入
17
四、实践操作
表2-8-3 自来水总硬度测定的数据记录
项目
1
2
配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁_邵延修
行加标回收试验,结果见表2。
表2 加标回收试验结果试样/mg 加标量/mg 测得值/mg 回收率/%0 350 150 505103 330 700 100 79797 000 1050 050 156102 00由表2知,加标回收率在97 00%~103 33%,说明该方法的准确度高。
3 结 论用纳氏试剂比色法测定循环硝酸中的硝酸铵含量,显色应在强碱性溶液中进行,调节溶液的pH 为12~13,分别加入1 00mL 的酒石酸钾钠溶液、1 00mL 纳氏试剂,显色后放置10m in 再比色。
按上述条件测定循环硝酸中硝酸铵含量,具有较好的重现性和较高的准确度,能满足日常分析的需要,更好地指导工艺生产。
[参考文献][1]武汉大学.分析化学[M ].北京:高等教育出版社,1995[2]陈五平.硫酸与硝酸[M ].北京:化学工业出版社,1989[3]云南解化集团有限公司.中控分析规程[S]第2期2007年3月中 氮 肥M -Sized Nitrogenous Fertilizer Progress No 2Mar 2007配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁邵延修(济南化肥厂有限责任公司,山东济南 250101)[中图分类号]T Q 113 2 [文献标识码]B [文章编号]1004-9932(2007)02-0062-02[收稿日期]2006-07-31[作者简介]邵延修(1968-),男,山东济南人,工程师。
近年来我公司硝酸产销量逐年递增,顾客不断对产品提出新的要求,如:要求硝酸中钙镁离子含量不能超过15 10-6,而工业硝酸国家标准GB/T 337 1,2-2002未对钙镁离子的含量作出要求。
为此,我公司将钙镁列入控制指标。
在查阅大量资料的基础上,选择了配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁离子含量。
经过多次试验,证明该方法具有重复性和再现性好、准确度高的特点,可满足测定要求。
1 方法简介1 1 原 理于pH 为12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定样品中的钙离子测出钙离子含量;再于pH 为10时,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定样品中的钙镁离子测出钙镁离子总含量。
配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁
配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁
邵延修
【期刊名称】《中氮肥》
【年(卷),期】2007(000)002
【摘要】近年来我公司硝酸产销量逐年递增，顾客不断对产品提出新的要求，如：要求硝酸中钙镁离子含量不能超过15×10-6，而工业硝酸国家标准GB／1337．1，2-2002未对钙镁离子的含量作出要求。
为此，我公司将钙镁列人控制指标。
在查阅大量资料的基础上，选择了配位滴定法测定工业硝酸中的钙镁离子含量。
经过多次试验，证明该方法具有重复性和再现性好、准确度高的特点，可满足测定要求。
【总页数】2页(P62-63)
【作者】邵延修
【作者单位】济南化肥厂有限责任公司,山东,济南,250101
【正文语种】中文
【中图分类】TQ113.2
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配位滴定法测定钙镁含量
预习与思考
1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识，复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。
2.预习后思考并回答下列问题
①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子，三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入？
②两个配离子的转化反应速率较慢，比如测定钙含量时化学计量点附近的反应：[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In，那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点？
一、实验目的
1、练习酸溶法溶样。
2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。
3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。
二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3，此外，还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
试样的分解可用碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950～1050℃的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
但是这样手续太繁琐，若试样中含酸不溶物较少，可用酸溶解试样，不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定，测定Ca2+、Mg2+含量，简便快速。
试样经酸溶解后，Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中，可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。
调节溶液的酸度至pH ≥12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。
滴定前：钙指示剂（In）与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色；
化学计量点前：EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子
Ca2++Y[CaY]2-；
化学计量点：当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完，再滴加EDTA时，EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+，形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定，从而游离出钙指示剂（In）来，显示其本身的颜色--纯蓝色，即为终点。
[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液，用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后，调节pH =10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。
同样，铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn（酒红色）。
而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应，然后夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，达到终点时，溶液由酒红色变成蓝绿色。
由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。
三、仪器及药品
仪器：电子分析天平（0.1mg）、移液管(25mL)、容量瓶（250mL）、滴定管（50mL）
试剂：EDTA 标准溶液，NaOH（10%)，HCl（1:1 )，三乙醇胺水溶液（1:2)，，NH3-NH4Cl 缓冲液（pH≈10），钙指示剂，铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、试液的制备：准确称取石灰石或白云石试样0.2～0.3克，放入烧杯中，然后加入数滴纯水将试样润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解，将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中，然后加适量水，定量转移到容量瓶中，配制成250.0毫升溶液。
2、钙含量的测定：
用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入10毫升10%NaOH溶液，然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色，用EDTA标准溶
液滴定至终点（酒红色→纯蓝色）。
平行滴定三次。
3、钙、镁总量的测定：用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中，加三乙醇胺3毫升，加25毫升水稀释，加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液，使溶液酸度保持在pH≈10左右，摇匀，再加入少许铬黑T指示剂(米粒大小即可) 至明显的酒红色，以EDTA标准溶液滴定至终点（酒红色→蓝绿色）。
平行滴定三次。
五、实验数据记录及处理
1、钙含量的测定数据记录及计算
2、镁含量的测定数据记录及计算
六、问题与讨论
1、试样的称量范围是如何计算的?
2、EDTA 标准溶液如何配制和标定？
3、如何测定自来水的硬度？
七、安全与环保。