物质的提纯与分离

所用仪器：酒精灯、蒸发皿、铁架台(附铁圈)、玻璃棒 蒸发操作要点：
（1）蒸发皿盛液不超过容积的2/3。 （2）加热时不断用玻璃棒搅拌。 （3）当有大量晶体析出时，停止加 热，余热蒸干。 思考：P195
﹡蒸发
蒸干：将溶剂蒸发完全，得到全部溶质。 浓缩：将溶剂部分蒸发，得到浓溶液。
结晶操作要点：
S(g/100水)
1. 检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液； 2. 把50 mL碘水和15 mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞； 3.倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把 分液漏斗放正； 4.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层； 5.将漏斗上口的玻璃塞打开（或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上口 上的小孔）； 6.旋开活塞，用烧杯接收溶液，待下层溶液流完，及时关闭活塞； 7.从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
利用某些物质有升华特性， 从固体混合物中加热分离。
例如：分离氯化钠和碘的固体混合物
碘加热升华与其它固体分离后， 遇冷又凝华在圆底烧瓶底部。
4.几种互溶的液体的分离、提纯
方法：蒸馏（分馏）
利用液体混合物中各组分的沸点不 同，采用先加热蒸发再冷凝的方法分 离互溶的液态物质。
例如(1)制无水乙醇 (2)分离乙醇与乙酸混合液 (3)从石油中得到汽油、柴油
冷
凝
P196 图9.7（b）
管
锥形瓶
分馏
分馏：多次蒸馏 ﹡每一种馏分 都是混合物。
﹡汽油是C5～C11 烃的混合物
沸点
低
高
石油分馏塔
5.分离互不相溶的液体
方法：分液
分液
两种液体混合，由于互不相溶有分层现象，可以 用分液漏斗加以分离。
例如(1)除去乙酸乙酯中的乙酸 加入饱和的Na2CO3溶液，分液
实验设计
①分离：碳酸钙与氯化钠的固体混合物 画出流程图：
试样 溶解 蒸馏水
过滤 滤渣 洗涤
滤液
蒸发
NaCl
②提纯：硝酸钾（硫酸钾）
干燥
CaCO3
S(g/100水)
KNO3
P197 探究与实践
K2SO4
冷却结晶：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→重结晶→洗涤→干燥 T(℃)
百度文库
3.固体混合物中有易升华的物质
升华法
（1）溶液加热蒸发浓缩至接近饱和； （在液面上有一薄层晶膜） （2）冷却，有晶体从溶液中析出。
KNO3 X
T(℃)
问题：①析出晶体后的母液中有哪些成分？ ②析出的晶体是纯净物吗？
﹡为了得到更纯的晶体，可以再一次结晶，多 次结晶的操作叫重结晶。
思考：P196
﹡结晶水合物、易水解的挥发性酸的盐类从溶
液中析出一定要用冷却结晶的方法。
所用仪器：分液漏斗、铁架台(附铁圈)、烧杯
萃取和分液操作要点：
（1）分液漏斗使用前要查漏。 （2）振荡时要倒转漏斗，并不 时旋开活塞放气。 （3）放液前，将漏斗上口的玻 璃塞打开（或使塞上的凹槽对 准漏斗口上的小孔）。 （4）上层液体从分液漏斗的上 口倒出。
例如：现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液， 其实验操作步骤为：
蒸馏
利用液体混合物中各组分的沸点不同， 分离互溶的液体。
主要仪器：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管、锥形瓶
蒸馏操作要点：
蒸馏烧瓶
温度计
（1）温度计水银球在蒸馏烧瓶支 管口处。
（2）加入碎瓷片防暴沸。 （3）冷凝管中冷却水下进上出。 （4）有时为了拉开沸点，将其中 杂质转化为沸点高的物质 。
接液管（牛角管）
过滤
用于分离不溶性固体和液体
所用仪器：漏斗、漏斗架或铁架台(附铁圈)、烧杯、玻璃棒
过滤操作要点： • 一贴：指滤纸紧贴漏斗的内 壁，中间不留有气泡。
• 二低：指滤纸边缘应低于漏 斗口；漏斗里的液体要低于 滤纸边缘。
思考：P195
• 三靠：倾倒液体的烧杯口紧 靠玻璃棒；玻璃棒末端要轻 轻靠在三层滤纸一边；漏斗 下端紧靠烧杯内壁。
﹡沉淀物的洗涤
•洗涤沉淀物在过滤器中进行 •在过滤器中洗涤沉淀物操作：向过滤 器中加入蒸馏水刚好浸没滤渣，液体 自然流下，重复操作2-3次。
•检验沉淀是否洗干净的操作： 取最后一次洗涤液，加……若……， 则已洗干净。
2.可溶性固体混合物分离、提纯
方法：结晶法
利用不同固体物质在同一溶剂里的溶解度随温
度变化不同，分离可溶性固体混合物。
例如：提纯：硝酸钾（氯化钠）
操作步骤：
S(g/100水)
KNO3
①冷却结晶
NaCl
操作：
溶解→蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥
T(℃)
②蒸发结晶 操作： 溶解→蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥
蒸发和结晶
利用不同固体物质在同一溶剂里的溶解度随温 度变化不同，分离可溶性固体混合物。
物质提纯、分离的方法及基本操作
一、物理方法
固体混合物：溶解过滤 结晶、重结晶 升华
液体混合物：蒸馏（分馏） 萃取、分液 渗析法
气体混合物：液化 洗气法
1.不溶于水的固体与易溶于水的固体的分离、提纯 例如：除杂：碳酸钙（氯化钠）
方法：溶解、过滤 操作步骤：
溶解 过滤 洗涤 干燥
加速溶解的方法有： 加热、搅拌、固体溶质先研磨成粉末状
实验设计
S(g/100水)
如何根据物质的溶解度，利用结晶的 方法进行分离、提纯？
①若A、B混合液（B少量）中，A析出 方法：冷却结晶 操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥→A
A
B C
T(℃)
②若A、B混合液（A少量）中，B析出 方法：蒸发结晶 操作：蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥→B
③若C、A混合液（A少量）中，C析出 方法： 升温结晶 操作：加热（升温）→趁热过滤→洗涤→干燥→C
§9.2 物质的分离与提纯
提纯： 将混合物中的主要成分或指定成
分分离出来，把其他杂质除去， 称为物质的提纯（或除杂）。
A(B) →A
分离： 将混合物中各组成物质分开，得
到较纯净的物质（恢复到原状态 或指定状态），称为分离。
A A(B) →
B
问题：用什么方法提纯或分离下列混合物？ （1）固体混合物：提纯，（）里是杂质 碳酸钙（氯化钠）； 过滤 硝酸钾（氯化钠）；结晶 氯化钠（碘）。升华 （2）液体混合物：分离 石油中的汽油、柴油； 蒸馏 溴水中溴和水；萃取、分液 氢氧化铁胶体中的氯化铁。 渗析 （3）气体：提纯，（）里是杂质 空气中提取氮气； 液化、蒸发 氯气（氯化氢）。 洗气
(2)除去苯中的苯酚 加入饱和的NaOH溶液，分液
萃取 →富集
萃取：溶质在互不相溶的两种溶剂里的溶解度不同，
用一种溶剂把溶质从另一种溶剂里提取出来。
萃取剂的选择 ①.萃取剂与原溶剂互不相溶 ②.溶质在萃取剂中的溶解度较大 ③.溶质与萃取剂不发生反应
常用的萃取剂 密度小于水的有：C6H6、汽油（直馏汽油） 密度大于水的有：CCl4