果汁中总糖的测定

吉林化工学院

食品分析实验报告

实验名称果汁中总糖的测定

指导教师陈萍

班级食品0901 学号 09340136 姓名黄锡红

日期 2012.10.17

实验十七果汁中总糖的测定

一、目的与要求：

1、掌握食品中总糖的测定方法．

二、原理：

将一定量的碱性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次钾基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部还原后，少过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

三、试剂

1、碱性酒石酸铜甲液：称取15克硫酸铜(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000毫升。

2、碱性酒石酸铜乙液：称取50克酒石酸钾钠及75克氢氧化钠，溶于水中，再加入4克亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000毫升，贮于橡胶塞玻璃瓶内。

3、盐酸

4、葡萄糖标准溶液：精密称取1.000克经过98-100℃干燥至恒重的纯葡萄糖，加水溶解后，加5毫升盐酸，并以水稀释至1000毫升，此溶液每毫升相当于lmg 葡萄糖。

5、6N盐酸：量取50毫升盐酗口水稀释至100毫升。

6、甲基红指示液：0.1％乙醇溶液。

7、20％氢氧化钠溶液。

四、操作方法：

1、样品处理：吸取样品10毫升，加水40毫升，在水浴上加热煮沸10分钟后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混匀后备用。

取以上样液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N盐酸，在68-70℃水浴中加热15分钟，冷却后，加2滴甲基红指示液，用20％氢氧化钠溶液中和至红色褪去，加水至刻度混匀。

2、标定碱性酒石酸铜溶液；吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9毫升葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每：9毫升(甲乙液各5毫升)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)．

3、样品溶液预测：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，等溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。

4、样品溶液测定：吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.0毫升于150毫升锥形瓶中，加水20毫升，玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1毫升的样品溶液，使在2分钟内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至溶液兰色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行测定三份，得出平均值消耗体积。

五、实验数据处理

1.原始数据如下表所示：

2. 消耗葡萄糖标准溶液的平均体积为

V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04 mL，即相当于m=12.04mg，

又测定待测样品溶液的平均体积为V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL，

因为样品总量为100毫升，所以以100代替原公式的250，经推导m值不变，代入公式得：

120.95100%20100100

m X V V ⨯=

⨯⨯⨯⨯1000 X ：样品中总糖含量(以蔗糖计)，%； 1m ：

10 ml 碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5.0 ml ，相当于葡萄糖的质量，mg)； 1V ：样品处理时吸取样品体积，ml ；

2V ：测定时平均消耗样品溶液体积，ml ；

0.95：葡萄糖换算为蔗糖的系数。

吸取样品ml 数110V ml =，112.04m mg =，2 5.07V ml =

12.040.9510011.28%10 5.07201000100100

X ⨯=⨯=⨯⨯⨯⨯ 即样品中总糖含量为11.28%

六、实验讨论

1.在实验过程中，进行滴定时不能随意摇动锥形瓶，且要在煮沸情况下进行滴定，目的是为了防止空气中的氧气将还原性糖氧化，以致影响实验结果。

2.本实验还可以采用3,5—二硝基水杨酸比色法来完成，还原糖在碱性条件下加热被氧化成糖酸及其它产物，3,5-二硝基水杨酸则被还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。

3、实验过程中滴定时，如果不注意颜色在瞬间的变化，就会滴定过量，照成严重的实验误差，使实验结果偏大。

七、思考题

1、直接滴定法测定还原糖滴定时要保持沸腾状态目的是什么？

答：一是：加热可加快还原糖与Cu2+的反应速度；

二是：上升蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中，防止还原型次甲基蓝遇到空气中的氧时又会被氧化为其氧化型，再变为蓝色；

三是：防止氧化亚铜与空气中的氧结合而被氧化，从而增加还原糖的消耗量。

2、预测定的目的是什么？

答：①本法对试样溶液中还原糖浓度有一定要要求（0.1%左右），测定时试

样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时消耗试样溶液量在10mL 左右；

②通过测定可知道此溶液的大概消耗量，以便在正式的滴定时，预先加入比实际用量少 1mL左右的试样溶液，只留下1mL左右的试样溶液在续滴定时滴入，以便保证在1min内完成续滴定工作，提高预测定的准确度。

七、评语和成绩

成绩：指导教师：