DIL-TMA原理与应用pdf

Leading Thermal Analysis.

D IL/TMA 原理与应用

热膨胀法

DIL

什么是

DIL

热膨胀仪（DIL ）为使样品处在一定的温度程序（升／降／恒温及其组合）控制下，测量样品长度随温度或时间的变化过程。该技术广泛应用于陶瓷材料、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。

l 典型应用:

热膨胀/ 收缩l 烧结过程l 烧结速率控制l 玻璃化转变l 软化点l 相转变

l 添加剂的烧出

Netzsch DIL 产品系列

DIL402PC RT ~ 1600℃DIL402C -180~2000℃

DIL402CD -180~1600℃DIL402E -180~2800℃

DIL 402 C -水平式仪器结构

DIL 样品支架

l提供不同类别的可更换的样品支架(石英，氧化铝...)，拥有不同的测试温度范围，适应于不同的材料与应用领域。

l提供特制的用于测量粉末与液态金属样品的容器。

其他附件

DIL应用范围

热膨胀仪（DIL）可以广泛应用于陶瓷材料、金属材料、聚合物、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。

•线膨胀与收缩•玻璃化温度

•致密化和烧结过程•热处理工艺优化•软化点检测

•相转变过程

•添加剂和原材料影响•反应动力学研究

图谱标注释义

Phys. Alpha（物理膨胀系数）：α(T)=(1/L0)*(dL/dT)p

计算单位长度样品在某一温度点（T）上其长度随温度的瞬间的变化率，即在温度坐标上dL/L0曲线当前点的斜率。若在测量所涉及范围内对各温度分别求值，连点成线，即得到Phys. Alpha 曲线。

dL/L0 一次微分曲线：与物理膨胀系数曲线相似，区别在于曲线上的点表征的是样品长度随时间（t）的瞬间变化率，即在时间坐标上dL/L0曲线当前点的斜率。

Tech. Alpha（工程膨胀系数）：

α(T1-T2) = [(△L/L0)(T2) -(△L/L0)(T1)] / (T2-T1)

计算单位长度样品以T1（通常为室温）为参考温度，在T1~T2温度区间内的平均的长度变化率。若在测量所涉及范围内以同一T1为参考温度，对不同的T2分别求值，连点成线，即得到Tech. Alpha 曲线。

DIL 典型应用

陶瓷、玻璃

玻璃

典型的玻璃热膨胀曲线：

l玻璃化温度Tg，位于热膨胀曲线切线外延交点，也就是斜率变化起始点（487℃）

l软化点，由曲线的峰值温度点确定（557℃）

0.20

0.40dL/dt /(%/min)

0.00

5.00

dL/Lo /%Sintered

Binder burnout

969.9 °C

Temperature CTE / 1/K 30 … 500°C 10.760E-0630 … 1000°C 11.511E-0630 … 1500°C

12.042E-06

氧化锆陶瓷烧结

DIL 402 C

Sample: Zirconia (green+sintered)Sample length: ~20 mm Sample holder: Alumina Atmosphere: Air

Heating rate: 5 K/min

-1.00-0.80

-0.60-0.40-0.200.00200.0

400.0

600.0

800.01000.01200.0

1400.0

1600.0

Temperature /°C

-20.00

-15.00

-10.00

-5.00

Green

Sintering

-20.07 %389.4 °C

1402.7 °C

日用陶瓷

地砖由陶瓷素坯和釉层组成。膨胀仪能够帮助优化素坯的烧结工艺，并优化素坯和瓷釉之间的结合。

Sample: Clay (Raw)Sample length: 47.26mm

Sample holder: Alumina

Heating rate: 5 K/min Atmosphere: Air

地砖（素坯）

地砖（素坯及瓷釉）

优质屋瓦的热循环测试（模拟环境温度变化）

劣质屋瓦的热循环测试

零膨胀材料

VLT , Photo: ESO

ROSAT , Photos: Carl Zeiss AG

Zerodur (”零膨胀材料”)

速率控制烧结RCS

速率控制烧结

系统在升温过程中会根据当前实际收缩速率与设定收缩速率之差别动态地对升温速率进行调整。当收缩速率大于设定值时会自动降低升温速率（或变为恒温），当收缩速率低于设定值时则会加快升温速率，最终达到按照设定收缩速率进行烧结的效果。

速率控制烧结(RCS)

设定恒定的烧结收缩速率，得到变化的温度曲线。

RCS对获得烧结制度有非常实际的指导作用。

c-DTA ®

当样品发生热效应时，其温度会与程序温度发生微妙的偏差，当该热效应为吸热时样品的温度会稍低于程序温度，相反当热效应为放热时样品的温度会略高于程序温度。以样品温度为横坐标，以样品温度与程序温度之差△T 为纵坐标，就可画出一条c-DTA 曲线。

c-DTA:陶瓷坯体烧结

利用c-DTA功能可以方便地检测出脱水、有机物的烧失、粘土的失水以及相转变的温度