仪器分析复习资料
仪器分析复习资料
一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法2、基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线3、分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比称为分配系数K4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值：5、分配过程：物质在固定相和流动相（气相）之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程叫做分配过程。
6、相对保留时间：（α或r）指某组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时12间之比：7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
二、填空:1、在气相色谱中，程序升温适于对宽沸程样品进行分析。
2、在使用气相色谱仪之前应检查仪器各部件是否处于正常状态，对气路部分来讲，首先应进行检漏。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（）。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案： A2.在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案： B3.原子吸收光谱产生的原因是（）。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案： D4.检查气瓶是否漏气，可采用（）的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案： C5.原子吸收光谱是（）。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案： B6.测定pH的指示电极为（）。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案： B7.空心阴极灯的操作参数是（）。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案： D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案： D9.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱，应选用的光源为（）。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案： C10.选择不同的火焰类型主要是根据（）。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案： D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述（）的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案： C12.洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用（）。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案： C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案： D14.钢瓶使用后，剩余的残压一般为（）。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案： D15.在25℃时，标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位，电池电动势的变化为（）。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料第1章引言1.什么是仪器分析法？主要类型有哪些？答：⑴仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
⑵主要类型：光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、热分析法第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）答：⑴按流动相的物态，可分为气相色谱法（流动相为气体）、液相色谱法（流动相为液体）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）⑵按固定相的物态，可分为气-固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气-液色谱法（固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法等。
2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法答：⑴GC法：以气体为流动相的色谱法。
⑵定性的依据：各种物质在一定的色谱条件（固定相、操作条件）下均有确定不变的保留值，据此，可与纯物质或文献对照保留值来定性。
定量的依据：在一定操作条件下，分析组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比。
⑶定量的方法：归一化法、内标法、内标标准曲线法、外标法（又称标准曲线法）3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）答：⑴GSC的分离原理：根据固定相对各组分的吸附能力的差异，对物质进行分离。
由于被测物质中各个组分的性质不同，它们在吸附剂上的吸附能力就不一样，较难被吸附的组分就容易被脱附，较快地移向前面。
容易被吸附的组分就不易被脱附，向前移动得慢些。
经过一定时间，即通过一定量的载气后，试样中的各个组分就彼此分离而先后流出色谱柱。
⑵GLC的分离原理：根据固定液对各组分的溶解能力的差异，对物质进行分离。
由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分，往前移动得快些，停留在柱中的时间就短些，经过一定时间后，各组分就彼此分离。
4.气相色谱仪的构造及各部件的作用答：气相色谱仪一般由五部分组成，即载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据处理系统⑴载气系统：为色谱分析提供纯净、连续的载气。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料名词解释1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
9. 分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。
10. 相比:VM与Vs的比值。
11. 分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
12. 梯度洗提：就是流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。
梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做低压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或称内梯度。
13. 化学键合固定相：将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上，代替机械涂渍的液体固定相，从而产生了化学键合固定相。
14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总研究必备，欢迎下载。
第一章：绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据，标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267，相关系数为0.9716.第二章：光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱，其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱，AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章：紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量，因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写：1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成，具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
15 仪器分析复习
第15章 色谱法引论
色谱法分类：气相（气固、气液）、液相（液固、液液）
色谱分析理论基础 色谱流出曲线及其各参数的定义：死时间，（调整）保留值， 相对保留值，区域宽度。 塔板理论：理论（有效）塔板数与色谱参数（塔板高度，长度） 之间的关系： 速率理论 速率方程（也称范.弟姆特方程式）: H = A + B/u + C· u A，B/u，C· u分别代表什么？ 涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项 分离度及色谱分离方程：分离度与相对保留值和塔板数的关系 式
三、红外光谱仪 光源：能斯特灯、硅碳棒 样品室（吸收池）：玻璃、石英等对红外光均有吸收。 采用NaCl、KBr等材料
单色器：光栅
检测器：热电偶、测热辐射计、热释电检测器和碲镉汞
检测器 四、红外的定性分析 不饱和度的计算
n3 n1 1 n4 2
红外谱图的解析
第四章、分子荧光及磷光分析
思考题
1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 10．色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以 不用?
解:Ag的析出电位为 = øAg+/Ag+0.059 lg[Ag+] =0.80+ 0.059 lg 0.010 =0.68(V) Cu的析出电位为 = øCu+/Cu +0.059 lg[Cu2+] =0.35+ 0.059 lg 2.00 =0.359(V) 当Ag完全析出时 øAg+/Ag=0.80 +0.059 lg1.010-6=0.446V 能使Ag+与Cu2+完全分离，电位应控制在 0.4460.359V(s.SHE) 对饱和甘汞电极电位则为(0.446-0.244) (0.3590.244)V即0.202 0.115V。
仪器分析复习内容(重点)
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析复习资料
一、名词解释1、色谱法：借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
又称色层法、层析法。
2、基线：当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。
3、分配系数：在一定温度下，色谱过程中，在流动相和固定相中的溶质分子处于动态平衡。
平衡时组分在固定相(s)与流动相(m)中的浓度(c)之比，称为分配系数。
4、分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
R=5、分配过程：物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附和溶解、挥发的过程。
6、相对保留时间：相对保留值（α或r21）：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
7、程序升温：程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。
8、梯度洗脱：梯度洗脱(提)，即载液中含有两种(或更多)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比，从而改变极性，通过载液极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。
9、顶空分析：顶空分析是取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析 。
10、共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称共振线）。
11、化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率。
12、谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线，而是具有一定的宽度，称之为谱线轮廓。
13、基体效应：物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的干扰效应。
14、锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。
15、担体：担体是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒，主要作用是提供一个大的惰性表面，以便涂上一层薄而均匀的液膜，构成固定相。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料一、单项选择题1．在GC中，不会影响两个相邻组分分离度的是AA.选择灵敏度高的检测器B.增加柱长C.改变固定相的化学性质D.增加柱温2．在柱色谱中，用K＝0的物质来测定色谱柱中的AA. 死体积B. 填料体积C.总体积D.调整保留体积3．有关热导检测器的描述正确的是AA. 热导检测器是典型的浓度型检测器B.热导检测器是典型的质量型检测器C. 热导检测器是典型的选择性检测器D.热导检测器对某些气体不响应4．有关色谱的塔板理论与速率理论的描述正确的为AA.塔板理论给出衡量柱效能的指标，速率理论指明影响柱效能的因素B.塔板理论指明影响柱效能的因素，速率理论给出衡量柱效能的指标C.速率理论是塔板理论的发展D.速率理论是在塔板理论的基础上，引人了各种校正因子5．对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的DA.保留值B.分配系数C.运动情性D.理论塔板数6．直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为CA.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关7．pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24小时，目的在于BA.清洗电极表面，除去沾污杂质B.活化电极，更好地形成水化层C.降低不对称电位和液接电位D.校正电极8．确定电极为阳极、阴极的依据是AA.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高低9．极谱测定时，溶液能多次测量，数值基本不变，是由于CA.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高，被测离子电解很少C.电极很小，电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐，又回到溶液中去了10．下列哪种元素的发射光谱最简单？CA.钠B.铁C.氢D.铜11．原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？BA.电热能使气态原子内层电子激发B.电热能使气态原子外层电子激发C.辐射能使气态原子内层电子激发D.辐射能使气态原子外层电子激发12．空心阴极灯的主要操作参数是CA.内充气体的压力B.阴极温度C.灯电流D.灯电压13．原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? BA.盐酸B.磷酸C.钠D.镁14．紫外–可见吸收光谱主要决定于CA. 原子的电子结构B.分子的振动、转动能级的跃迁C.分子的电子结构D.原子核外层电子能级间的跃迁15．分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动））这三种运动的能量大小顺序为A 和转动（E转动A.E电子>E振动>E转动B.E电子>E转动>E振动C.E转动>E电子>E振动D.E振动>E转动>E电子16．符合朗伯-比尔定律的一溶液，当其浓度增加时，最大吸收波长和吸光度分别是CA.增加、不变B.减少、不变C.不变、增加D.不变、减少17．相同质量的Fe3+和Cd2+各用一种显色剂在相同体积溶液中显色，用分光光度法测定，前者用2cm比色皿，后者用1cm比色皿，测得的吸光度值相同，则两者配合物的摩尔吸光系数为C 已知：Ar(Fe) = 55.85，Ar(Cd) =112.4A.εFe≈ 2εCdB.εCd≈2εFeC.εCd≈ 4εFeD.εFe≈ 4εCd18．任何两个振动能级间的能量差为AA.hνB.1/2 hνC.2/3 hνD.3/2 hν19．下列气体中不吸收红外光的气体是AA.N2B.H2OC.CO2D.HCl20．用红外吸收光谱法测定有机物结构时，试样应该是BA.单质B.纯物质C.混合物D.任何试样二、多项选择题1．下列分子有红外活性的为( A、C、E )A. CO2B. O2C. COD. N2E. H2O2．干扰原子吸收光谱定量分析的因素有(A、B、C、E )A.光谱干扰B.物理干扰C.化学干扰D.电场干扰E.有机溶剂效应3．下列参数中，可以作为色谱分离依据的是(B、C、D、E)A.保留时间B.分配系数C.分配比D.容量因子E.相对保留值4．电位滴定法可以用于(A、B、C、D)A.酸碱滴定B.氧化还原滴定C.络合滴定D.沉淀滴定E.外加指示剂滴定5．极谱定量法一般有以下几种 (A 、B 、D )A. 直接比较法B. 标准曲线法C. 内标法D. 标准加入法E. 称量法三、判断题1．摩尔吸光系数是物质吸光能力的度量，物质最大摩尔吸光系数越大，测定该物质的灵敏度越小。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料概述1.UV、IR、NMR、MS、GC、HPLC、AAS分别属于哪类仪器分析法？各法主要⽤途？答：UV：紫外分光光度法，⽤于定性、定量分析和纯度检查；IR：红外吸收光谱法，⽤于结构分析和定性分析；NMR：核磁共振波谱法，⽤于结构分析和定性分析；MS：质谱法，⽤于分⼦式的确定和结构鉴定；GC：⽓相⾊谱法，⽤于定性、定量分析；HPLC：⾼效液相⾊谱法，⽤于分离、定性、定量分析；AAS：原⼦吸收光谱法，⽤于定量分析。
2.药典中可的松和氢化可的松等激素类药物通常⽤IR鉴别⽽不⽤UV法鉴别，复⽅制剂的含量测定则通常⽤HPLC法，你如何理解此种选择？答：因为可的松和氢化可的松等激素类药物结构相似，UV不能⽤于结构分析，⽽IR可以⽤于结构分析；复⽅制剂是混合物，HPLC法可以⽤于混合物的分离和定量分析。
3.回收率是⽅法学考察的指标之⼀，它是衡量什么的指标？答：回收率是衡量准确度的指标。
样品预处理1.样品预处理的⽬的是什么？答：（1）将样品中的待测组分与样品基体和⼲扰组分分离；（2）将待测组分富集；（3）将样品转化成分析仪器可以分析的形态；（4）改善⾊谱分析效果，保护⾊谱柱。
2.样品预处理⽅法的选择原则是什么？答：（1）回收率最⾼；（2）⼲扰最⼩；（3）过程最简；（4）浓度最佳；（5）费⽤最省；（6）对环境污染最⼩。
3.样品分析的四个步骤？其中哪个步骤对样品分析结果的重复性和准确性影响最⼤。
答：（1）样品分析的四个步骤：①样品采集；②样品的制备和处理；③样品分析；④数据处理与结果表达。
（2）样品的预处理对样品分析结果的重复性和准确性影响最⼤。
4.微波萃取溶剂为什么不能⽤100%的⾮极性溶剂?答：因为⾮极性溶剂不能吸收微波能，所以微波萃取溶剂不能⽤100%的⾮极性溶剂。
⼀般可在⾮极性溶剂中加⼊⼀定⽐例的5.什么是SFE？SFE萃取剂如何选择？答：SFE是超临界流体萃取。
萃取剂的选择随萃取对象的不同⽽改变，通常⽤⼆氧化碳分离萃取低极性和⾮极性的化合物；⽤氨或氧化亚氮分离萃取极性较⼤的化合物。
仪器分析复习
名词解释1．色谱分离度：相邻两组分在色谱柱内分离效能的指标，定义为相邻两色谱峰保留值之差与两组分色谱峰缝底宽度之和一半的比值2．死体积：色谱柱在填充后柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间总和。
3．程序升温：按一定的加热速率，温度做线性或非线性上升。
4．梯度洗脱：又称为梯度淋洗或程序洗脱。
在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。
6．指示电极：电极电位与被测离子活度有关，又称待测离子电极或工作电极。
7．半波电位：扩散电流等于极限扩散电流一半时的汞电极的电位。
8．浓差极化：电解时，电极表面因浓度变化引起的极化现象。
9．生色团在饱和碳氢化合物中引入含ה键的不饱和基团，将这种化合物的最大吸收峰波长移至紫外及可见光范围内，这种基团叫生色团10．助色团：含有n电子的能使吸收峰波长向长波方向移动的杂原子基团。
11．化学位移：由屏蔽作用引起的共振时磁感应强度的移动现象。
12．锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的发射线光源。
13．基团频率：同一类型的化学基团，在红外光谱中的吸收频率总是出现在一个较窄的范围内，这种吸收谱带的频率称为基团频率14．贫然火焰：火焰温度低，助燃气量大于化学计算量，氧化性火焰。
15．富燃火焰：燃气量大于化学计算量，还原性火焰。
16．基态：原子核外电子离核较近的处于最低能量状态17．激发态：当原子获得足够的能量后，就会使外层电子从低能级跃迁至高能级，这种状态称为激发态。
18．激发电位：原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为激发电位。
19．电离电位：使原子电离所需要的最低能量称为电离电位。
20．离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线称为离子线。
21．共振线：由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
共振线具有最小的激发电位，为该元素最强的谱线。
22．灵敏线、由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料（背诵）一、填空题1.色谱分析方法的分类：按流动相的物态分为：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；按固定相的物态分为：气-固色谱法、气-液色谱法、液固色谱法和液液色谱法。
按固定相使用的形式分为柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。
按分离过程的机制分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法和排阻色谱法。
2.红外光谱原理：红外吸收光谱又称为分子振动转动光谱。
分子的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动-转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。
3.色谱柱效能的含量：塔板数n和塔板高度H 。
4.PH电极的变化及浓度变化：离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
pH 玻璃电极，就是具有氢离子专属性的典型离子选择性电极。
A. 指示电极：在原电池中，借以反映离子活度的电极。
即电极电位随溶液中待测离子活度的变化而变化，并能指示待测离子活度。
B. 工作电极：在电解池中，发生所需要电极反应的电极。
C. 参比电极：电极电位稳定且已知，用作比较标准的电极。
电化学分析中常用的参比电极是：SCE和Ag/AgCl电极。
但实际上，ΔE M≠0，跨越玻璃膜仍有一定的电位差，这种电位差称为不对称电位(ΔE不对称)，它是由玻璃膜内外表面情况不完全相同而产生的。
5 色谱通用检测器（气相、液相….）气相：A、浓度型：热导检测器、电子捕获器B、质量型：氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器（热电子、氢火焰）液相：紫外光度检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电导检测器（四光+电导）。
6 原子吸收测样条件：a、光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度b、发射线的中心频率与吸收线的中心频率相重合。
7 原子吸收空心阴极灯的操作条件（3个空）能辐射锐线、能辐射待测元素的共振线并且具有足够的强度确保有足够的信噪比、辐射的光强度必须稳定且背景小。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
2•仪器分析的特点：灵敏度高，检出限可降低；选择性好；操作简便，分析速度快，容易实现自动化；相对误差较大；需要价格比较昂贵的专用仪器。
3•色谱法：利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。
4•方法选择时考虑的因素：1•对样品了解：准确度、精确度要求；可用样品量；待测物浓度范围；可能的干扰；样品基本的物化性质；多少样品。
2.对方法的要求：精度；误差；灵敏度；检出限；浓度范围；选择性。
5•分析仪器的组成：信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。
6•发光与物质的内部结构一致：当某物质受到激发后，将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射，这称之为发光过程。
7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的，分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。
8•有机分子的电子能级：（S ）＜（n ）＜（n）v（ n * ）＜（S * ）9•电子转移吸收光谱：无机物或两种不同的有机化合物混合无之间：可见光。
10.配位体场吸收光谱：络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体：可见光。
12. 光分析法：基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。
基本过程：能源提供能量；能量与被测物之间的相互作用；产生信号。
基本特点：所有光分析法均包含三个基本过程；选择性测量，不涉及混合物分离（不同于色谱分析）；涉及大量光学元器件。
13. 电磁辐射的特性：吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。
14. 光分析法分类：原子光谱（线性）：原子吸收光谱（AAS）、原子发射光谱（AES、原子荧光光谱（AFS）、X射线荧光光谱（XFS。
仪器分析复习资料
1，原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。
原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析。
共振线：将电子从基态跃迁到最低能量激发态（第一激发态）所产生的吸收谱线称为共振吸收线；将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线，两者均称为共振线。
组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。
B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。
C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。
D:检测系统：将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果。
2，原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？常用的光源：空心阴极管原子化器分为火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器；无火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器。
3，原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比。
定量分析方法：校正曲线法和标准加入法。
4，电位分析的原理，测量装置。
电分析化学：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被测物含量之间的关系作为计量基础的。
电位分析法：是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。
测量装置：A电位（pH）计B工作电池，由参比电极、指示电极、被测试液组成C磁力搅拌器（附磁力搅拌子）5，什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。
参比电极:在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。
银-氯化银电极，甘汞电极。
辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录：第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分：（单项选择、多项选择、判断）（一）、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析，这是按照（D）分的。
仪器分析课后复习资料
第一章 绪 论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线及线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线及线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值及试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差；（2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3．用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB（单位mg ⋅L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结：仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。
准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度。
选择性：是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。
选择性越好，干扰越小。
线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。
灵敏度：指分析信号随组分含量的变化率，与检测器的放大倍数有直接关系。
检出限：指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
D=3s0/b.仪器分析的主要优点：1.灵敏度极高；2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；4．适于微量、超微量组分的测定；5.能进行无损分析；6.组合能力和适应性强，能进行在线分析；易于自动化和智能化。
第二章小结：光分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
光谱法——基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
激发能：原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。
电离能：原子外层电子获得足够大的能量，脱离原子，使原子电离所需要的最小能量。
光分析法仪器的基本单位：光谱仪器通常包括五个基本单位：1.光源；2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结：原子发射光谱仪：用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。
一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失，其总数量也会同时减少，所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。
原子发射光谱分析的特点：1.多元素同时检测的能力。
样品激发后，不同元素都发射特征光谱。
2.灵敏度高。
可进行痕量分析，检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、名词解释：4. 多普勒变宽：原子在空间作无规则热运动所引起的变宽，称为热变宽或多普勒变宽。
5. 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
7. 原子发射光谱：当基态原子吸收外界能量（如电能、热能等）跃迁到激发态后，由高能态跃迁回基态而产生的光谱。
9. 相对保留值：相对保留值也称选择性因子，其定义为：1212R R M R MR t t t t t t ''=--=α式中2R t '和1R t '分别为组分2 与基准组分1的调整保留时间。
二、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。
3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用H 2作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用N 2作载气。
4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的选择性，两峰间距离越大，则柱子的选择性越好，组分在固液两相上的热力学性质相差越大。
10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
11．尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式∑+±=j Z Z j j i i i j i a K a F Z RT k )lg(303.2/,离离ϕ, 其中j i K ,被称为电位选择性系数，它可以用来估计干扰离子带来的误差，玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。
13．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
14．晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成，它们的灵敏度由低到高的次序为Cl -<Br -<I -15.某离子选择性电极，其选择系数为ij K ，当K ij <1时，表明电极对i 离子的响应较对j 的响应大；当ij K >1时，表明电极选择性倾向j 离子；当K ij =1时，表明电极对i,j 离子的响应相等。
23．气相色谱仪由如下五个系统组成：气路系统，进样系统，分离系统， 温控系统、检测和记录系统。
24．高压液相色谱仪的工作过程是：当试样进入进样器时，经进样器的溶剂将试样带入色谱柱分离，被分离后的试样按先后顺序进入检测器，它将物质的浓度信号变成电信号，由记录仪记录下来，即得到一张液相色谱图。
28．原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的，原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。
30．根据固定相的不同，气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。
31．测定pH 值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而参比电极（或饱和甘汞电极SCE ）电极的电位固定不变。
34．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于原子不规则热运动；自然变宽是由于与原子激发态寿命有关（或测不准原理）。
指出试样中各组分的流出先后顺序。
（1） 苯，苯酚，环己烷 环己烷 苯 苯酚（2） 苯，乙苯，正丙苯 苯 乙苯 正丙苯41. AES 定性分析方法叫（光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法），常用的AES 半定量分析方法叫（谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法）。
42. 在AAS 分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（锐线光源），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（峰值吸收）来代替测量积分吸收的方法。
2．气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 和火焰离子化。
前者是浓度型，而后者是质量型。
7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度。
8．影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等。
三、选择题：（每小题2分，共40分）（ B ）2. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（ A ）3. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（ D ）8. 在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A. 成正比B. 符合扩散电流公式的关系C. 的对数成正比D. 符合能斯特公式的关系1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液 A 。
A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 A 。
A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长9.两色谱峰的相对保留值r 21等于 B 。
A. 12R R t t B. //t t 12R R C. /R /R 21t t D. 21R R t t10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k 和保留时间t R 将 A 。
A. k 和t R 减小B. k 和t R 增大C. k 和t R 不变D. k 增大，t R 减小2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有ABCD。
A.杂散光B.非平行光C.非单色光D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是AD。
A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中c~T为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。
A.=C−H伸缩振动小于3000cm-1B.=C−H面外弯曲吸收在900~600cm-1，可以用来判断苯环取代情况C.=C−H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm-1，~1500cm-1，和1450 cm-1等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是AD。
A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有ABD。
A.氢键效应B.去屏蔽效应C.共轭效应D.诱导效应8.色谱法系统适用性试验要求ABD。
A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于1.5C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的AB。
A.分配比B.分配系数C.扩散速率D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是AD。
A.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度（A ）1. 电磁辐射的微粒性表现在下述哪种性质上A. 能量B. 频率C. 波长D. 波数（B ）3. 在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为A. 氮气B. 氢气C. 氧气D. 氦气（B ）4. 俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时是采用A. 液液色谱法B. 液固色谱法C. 凝胶色谱法D. 离子交换色谱法（A）5. 下列化合物中，C=C伸缩振动吸收强度最大的化合物为B. R－CH=CH－R’ (顺式)A. R－CH=CH2C. R－CH=CH－R’ (反式) . R’－CH=CH－R’ (顺式)（D ）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O 伸缩振动频率出现最高者为A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（C ）7. 原子发射光谱和原子吸收光谱产生的共同点在于A. 辐射能使气态原子的内层电子产生跃迁B. 能量使气态原子的内层电子产生跃迁C. 能量使气态原子的外层电子产生跃迁D. 空心阴极灯产生的共振线使外层电子产生跃迁（C ）8. 用普通分光光度法测得标液c1的透光度为20%，试液的透光度为12%；若以示差分光光度法测定，以c1为参比，则试液的透光度为 A. 40% B. 50% C. 60%D. 70%（D ）9. 单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于A. 光源B. 原子化器C. 检测器D. 切光器（A ）10. 关于离子选择电极的响应时间, 不正确说法的是A.浓试样比稀试样长;B.光滑的电极表面和较薄的膜相会缩短响应时间;C.共存离子对响应时间有影响;D.一定范围内温度升高会缩短响应时间1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是( C )A 钨灯B 卤钨灯C 氘灯D 能斯特光源2. 下列说法正确的是( B )A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区4. 原子吸收光谱中光源的作用是( C )A 提供试样蒸发和激发所需能量B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够强度散射光5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关? ( D )A 气体的压力B 原子的原子序数C 原子的挥发性质D原子的电离电位6. 下列哪一种说法是正确的? 氟离子选择电极的电位( D )A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化;B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化;C与试液中氢氧根离子的浓度无关;D上述三种说法都不对7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是( A )A 保留时间B 分配比C 半峰宽D 峰面积8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是( C )A 氮气B 氢气C 氧气D 氦气9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( B )A 极谱极大B 迁移电流C 充电电流D 残余电流10.分子中电子跃迁的能量相当于( A )A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波1．气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于(A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均值(D) 固定液的沸点2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A) 碱金属元素稀土元素(B) 碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As (D) As和Hg3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法(C) 空间排阻色谱法(D) 液-液色谱法4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是（A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物（C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为(A)KNO3（B）KCl （C）KBr （D）K6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须(A) 它的所有谱线均要出现(B) 只要找到2～3条谱线(C) 只要找到2～3条灵敏线(D) 只要找到1条灵敏线7．双波长分光光度计的输出信号是(A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样λ1和λ2吸收之差(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和8. 离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(Ｃ)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围9．库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B) 很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10. 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为(A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性11. 根据范蒂姆特方程式CuuBAh++=，下列说法正确的是(A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利(C) 载气线速度越高，柱效越高(D) 载气线速度越低，柱效越高12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（Ａ）有效地减少电位降(B)消除充电电流的干扰(C)增强极化电压的稳定性(D)提高方法的灵敏度13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(Ａ)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率(Ｄ)选择合适的吸收区域14．紫外-可见吸收光谱主要决定于（A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构（C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁15．荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。