仪器分析复习资料
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一、名词解释:
4. 多普勒变宽:原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。
5. 保留时间:从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。
7. 原子发射光谱:当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃迁回基态而产生的光谱。
9. 相对保留值:相对保留值也称选择性因子,其定义为:1212R R M R M
R t t t t t t ''=--=α
式中2R t '
和1R t '分别为组分2 与基准组分1的调整保留时间。 二、填空题:(每空1分,共20分)
1.按被作用物质的本质可分为分子光谱和原子光谱。
3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用H 2作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用N 2作载气。
4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的选择性,两峰间距离越大,则柱子的选择性越好,组分在固液两相上的热力学性质相差越大。
10.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。
11.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式∑+±=j Z Z j j i i i j i a K a F Z RT k )
lg(303.2/,离离ϕ, 其中j i K ,被称为电
位选择性系数,它可以用来估计干扰离子带来的误差,玻璃膜钠电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的500倍。
13.原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的外层电子的跃迁而产生的。 14.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏度由低到高的次序为Cl -
15.某离子选择性电极,其选择系数为ij K ,当K ij <1时,表明电极对i 离子的响应较对j 的响应大;当ij K >1时,表明电极选择性倾向j 离子;当K ij =1时,表明电极对i,j 离子的响应相等。
23.气相色谱仪由如下五个系统组成:气路系统,进样系统,分离系统, 温控系统、检测和记录系统。
24.高压液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样器的溶剂将试样带入色谱柱分离,被分离后的试样按先后顺序进入检测器,它将物质的浓度信号变成电信号,由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。
28.原子线的自然宽度是由原子在激发态的停留时间引起的,原子吸收光谱线的多谱勒变宽是由原子在激发态的停留时间而产生的。
30.根据固定相的不同,气相色谱法分为气液色谱和气固色谱。
31.测定pH 值时玻璃电极的电位随氢离子浓度的改变而变化,而参比电极(或饱和甘汞电极SCE )电极的电位固定不变。
34.在原子吸收光谱线变宽的因素中,多普勒变宽是由于原子不规则热运动;自然变宽是由于与原子激发态寿命有关(或测不准原理)。
指出试样中各组分的流出先后顺序。
(1) 苯,苯酚,环己烷 环己烷 苯 苯酚
(2) 苯,乙苯,正丙苯 苯 乙苯 正丙苯
41. AES 定性分析方法叫(光谱图(或铁光谱图、标准光谱图)比较法),常用的AES 半定量分析方法叫(谱线强度(或谱线黑度、标准系列)比较法或数线(显线)法)。
42. 在AAS 分析中,只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的(锐线光源),且使它们的中心频率一致,方可采用测量(峰值吸收)来代替测量积分吸收的方法。
2.气相色谱分析中常用的通用检测器有热导池 和火焰离子化。
前者是浓度型,而后者是质量型。
7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证有足够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝宜大,原因是保证有较大的入射光强,提高谱线强度。
8.影响化学位移的内部因素有诱导效应,共轭效应,和磁各向异性等。
三、选择题:(每小题2分,共40分)
( B )2. 在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?
A. 组分与载气
B. 组分与固定相
C. 组分与组分
D. 载气与固定相
( A )3. 在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是
A. 调整保留时间
B. 死时间
C. 相对保留值
D. 保留指数
( C )5. 衡量色谱柱柱效能的指标是
A. 分离度
B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数
( D )8. 在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度
A. 成正比
B. 符合扩散电流公式的关系
C. 的对数成正比
D. 符合能斯特公式的关系
1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液 A 。
A.体积要小,浓度要高
B.离子强度要大并有缓冲剂
C.体积要小,浓度要低
D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大,则表明 A 。
A.该物质对某波长光吸收能力越强
B.某波长光通过该物质的光程越长
C.该物质的浓度越大
D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长
9.两色谱峰的相对保留值r 21等于 B 。 A. 12R R t t B. //t t 12
R R C. /R /R 21t t D. 21R R t t
10.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k 和保留时间t R 将 A 。
A. k 和t R 减小
B. k 和t R 增大
C. k 和t R 不变
D. k 增大,t R 减小