3,4-二氯硝基苯的合成工艺
3,4-二氯硝基苯的合成工艺
2．1.2液氯 英文名称:Chlorinc,liquid 分子式:C12 相对分子量:70.91 物理性质〔la]:黄色透明液体。相对密度 1.468kg/dm3(00C)，沸点一34.60C,熔点一100.980C， 常压下即汽化成气体，lkg液氯汽化后得到3001气体 氯。具有窒息的气味，有强烈的刺激臭和腐蚀性。 性质很活泼，虽不自燃，但可以助燃，在日光下与 其他易燃气体混合时会发生燃烧和爆炸，可以和大 多数元素或化合物起反应，剧毒。
3，4-二氯硝基的合成工艺研究
制药083 祁丽娟
前言
以对硝基苯为原料的3，4-二氯硝基苯合成步骤 (见 下图)： 环 上 氯化合成3,4一二氯硝基苯:采用自 行设计的塔式氯化器，在催化剂作用下，以来源丰 富，价格低廉的液氯作为氯化剂，直接在苯环上引 进氯原子生成3,4一二氯硝基苯。
一、3,4一二氯硝基苯的性质：
1.1化学性质 英文名称:1,2-DiChloro-4-nitrobenzene. 简称 ：DCNB 分子式：C6H3C12NO2 分子量192.00 结构式为:
1.2物理性质：引起变态反应催化氢化可能引起爆 炸，对眼睛和皮肤有刺激作用，中毒后可能引起 变态反应。LD50(大鼠经口)643mg/KB。
2．2氯化反应装置及工艺过程
2．2.1反应原理 氯化反应如下：
2.3实验方法及步骤：
在装有温度测量及控制装置、加热装置、回流冷凝 器、加料口、底部气体分布器及出料口的塔式反应 器中，加入熔融态的对硝基氯苯，加热保温，通氮 气保护15分钟，加入催化剂，再继续升温到预设的 反应温度，通入一定流量的干燥氯气，计时、观察 反应现象，直到反应结束，关闭氯气阀门。卸料后， 经2％NaOH溶液碱洗、水洗至PH约为6，干燥，得3， 4一 3.）催化剂用量
3,4-二氯硝基苯的合成工艺研究
3，4-二氯硝基苯的合成工艺研究第一章：绪论 (2)1.1产品简介 (2)1.2国内外发展状况 (4)1.2.1国内外生产状况 (4)1.2.2国内外合成路线 (6)第二章：实验部分 (8)2.1以邻二氯苯为原料制备3,4二氯硝基苯的主要流程 (8)2.2实验所需原料、仪器设备及实验装置 (8)2.3制备3,4-二氯硝基苯的具体实验步骤 (13)2.4硝化反应的主要影响因素及实验的正交设计 (14)2.5实验中原料的具体用量 (15)2.6反应完毕后分离有机相与混酸 (17)2.7产物重结晶及精制 (17)2.7.1用无水乙醇重结晶原理 (17)2.7.2产物精制 (17)2.8薄层色谱定性检验产物及检验结果 (18)2.8.1薄层色谱的原理及检验方法 (18)2.8.2产物用薄层色谱检验的结果 (21)2.9实验中-二氯硝基苯的理论值、实验值及产率 (22)第三章：结论 (23)第四章：参考文献 (25)第五章：致谢 (27)摘要：本文阐述了3,4-二氯硝基苯的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途，发展现状及发展趋势，着重研究了以邻二氯苯为原料制备3,4-二氯硝基苯的合成工艺，讨论反应时间、反应温度、物料比例对实验结果的影响，以优化实验工艺。
关键词：邻二氯苯，3,4-二氯硝基苯，硝化Abstract：This thesis describes the physical and chemical properties, toxicological and eco-toxicological profiles, application，the development of the current situation and the development of the trend of the 3,4 - dichloro-nitrobenzene, focused on researching the synthesis process of 3,4 - dichloronitrobenzene prepared from o-dichlorobenzene, and discussed the reaction time, reaction temperature, the proportion of the the reactants which affect the experimental results, in order to optimize the experimental process.Key words：o-dichlorobenzene，3,4-Dichloronitrobenzene，nitrification第一章：绪论1.1产品简介基本信息：3,4-二氯硝基苯又名1,2-二氯-4-硝基苯；英文名称：3,4-Dichloronitrobenzene、1,2-Dichloro-4-nitrobenzene分子式：Cl2C6H3NO2 ；分子量：192结构式：CAS号：99-54-7 ； MDL号：MFCD00007207 EINECS号：202-764-2 RTECS号：CZ5250000BRN号：1818163 PubChem号：24861969物性数据：性状：针状结晶。
3,4-二氯硝基苯的合成工艺论文
3，4-二氯硝基苯的合成工艺论文摘要本文以邻二氯苯(下称O一DCB)为原料，采用混酸硝化得主要产物3，4一二氯硝基苯(下称3，4一DCNB)。
根据该硝化反应特征，设计单因素实验考察了有关因素对该反应的影响，优化得到最佳工艺条件O-DCB纯度在96%以上，收率达88%。
鉴于这些原因，本文研究了O-DCB硝化的影响因素，企望求出适宜的工艺条件。
关键词：3，4-二氯硝基苯硝化反应前言以O-DCB为原料，用混酸（HNO3.H2SO4）硝化的3，4-DCNB合成步骤为：混酸按比例加入反应罐→冷却<60℃→滴加O-DCB→60℃反应2h →冷却，冰解，析出→离心过滤→水洗至中性→低温干燥→黄色结晶1.1 3,4一二氯硝基苯的化学性质：3,4一二氯硝基苯(DCNB)，分子式：C6H3C12NO2，分子量192.00:结构式为:1.2物理性质: 引起变态反应催化氢化可能引起爆炸，对眼睛和皮肤有刺激作用，中毒后可能引起变态反应。
LD50(大鼠经口)643mg/KB。
1.3 用途：是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3,4-二氯苯胺等有机化工产品重要中间体。
2.1实验原料及试剂2.1.1邻二氯苯(O-DCB)的理化性质：中文名：1，2-二氯苯；邻二氯苯分子式：C6H4Cl2分子量：147 外观与性状：无色易挥发的重质液体，有芳香气味。
熔点：-17.5；沸点：180.4 相对密度(水=1)：1.30相对密度(空气=1)：5.05 饱和蒸汽压(kPa)：2.40/86℃溶解性：不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂。
危险特性：遇明火、高热可燃。
与强氧化剂可发生反应。
受高热分解产生有毒的腐蚀性气体。
与活性金属粉末(如镁、铝等)能发生反应，引起分解。
2.1．2试剂：混酸（硫酸+硝酸）3工艺单因素实验设计及结果分析3.1硝酸比M及硫酸脱水值D·V·S的影响硝酸比(硝酸与邻二氯苯分子比)M与硫酸脱水值(废酸中硫酸与其中水的重量比)D·V·S是硝化反应两个主要参数：由于O-DCB是难硝化物质，M及D·V·S值均比一般的芳香化合物大。
3,4二氯硝基苯的合成及提纯研究
水值(DVS)是反应硝化能力的两个重要指标,硝酸的理论用量为1:1,即NAR 为1,但随着硝化的进行硝酸浓度逐渐降低,硝化越来越慢,因此为了效率较高的硝化完全,NAR 一般在1.1～1.6。
DVS 与混酸中硫酸、硝酸、水的含量有关,计算公式如式3,DVS 越高,硝酰阳离子数量越多,硝化能力越强。
DVS=M 硫酸M 水+M 硝酸*18/63式31.3 实验步骤配制混酸:在250ml 烧瓶中加入适量底水,搅拌状态下滴加硫酸和硝酸,过程温度不超过40℃,备用。
硝化:在250ml 中加入60g 邻二氯苯,在常温水浴中缓慢加入已配制好的混酸,滴加过程控制在60min,过程温度不超过4℃,滴毕,升温至55～60℃保温5h,邻二氯苯反应完全视为终点。
分液洗涤:反应毕,将反应液置于分液漏斗内趁热分液,分去下层混酸,上层置于200g 60℃热水中,搅拌20分钟,趁热分液,下层为粗产物。
精制:粗产物中含有较多的副产物,需要通过酒精重结晶提纯,加入适量酒精后升温至35～36℃,搅拌1h,体系基本溶清,然后降温至0±1℃,发生重结晶,趁冷抽滤,自然晾干,得到提纯产物。
选用不同的酒精浓度和用量时,提纯后的产物品质也各不相同。
2 结果与讨论2.1 NAR对硝化产物的影响如表1所示,在相同的DVS 混酸体系中,NAR 越大,及混酸用量越多,多硝化越有利,在NAR 为1.05时,保温5h 后原料邻二氯苯(ODCB)还有8.28%,此条件下,随着硝酸的不断消耗,后期硝化能力明显减弱,反应很难到达终点,因此该反应NAR 应控制在1.2以上。
表1 不同NAR硝化产物的HPLC(%) 反应条件:混酸DVS:3.0,反应温度55℃,反应5h。
2.2 DVS对硝化产物的影响如表2所示,硝酸量相同的条件下(即NAR 相同),不同0 引言3,4-二氯硝基苯是一种重要的中间体,在染料领域,它可以氨解生产邻氯对硝基苯胺,可以还原生产3,4-二氯苯胺等;在医药领域,它又是合成3-氯-4-氟苯胺、2,4-二氯氟苯的中间体[1]。
3,4-二氯硝基苯的合成工艺研究
3，4-二氯硝基苯的合成工艺研究第一章：绪论 (2)1.1产品简介 (2)1.2国内外发展状况 (4)1.2.1国内外生产状况 (4)1.2.2国内外合成路线 (6)第二章：实验部分 (8)2.1以邻二氯苯为原料制备3,4二氯硝基苯的主要流程 (8)2.2实验所需原料、仪器设备及实验装置 (8)2.3制备3,4-二氯硝基苯的具体实验步骤 (13)2.4硝化反应的主要影响因素及实验的正交设计 (14)2.5实验中原料的具体用量 (15)2.6反应完毕后分离有机相与混酸 (17)2.7产物重结晶及精制 (17)2.7.1用无水乙醇重结晶原理 (17)2.7.2产物精制 (17)2.8薄层色谱定性检验产物及检验结果 (18)2.8.1薄层色谱的原理及检验方法 (18)2.8.2产物用薄层色谱检验的结果 (21)2.9实验中-二氯硝基苯的理论值、实验值及产率 (22)第三章：结论 (23)第四章：参考文献 (25)第五章：致谢 (27)摘要：本文阐述了3,4-二氯硝基苯的理化性质、毒理学特性及环境生态安全性、主要用途，发展现状及发展趋势，着重研究了以邻二氯苯为原料制备3,4-二氯硝基苯的合成工艺，讨论反应时间、反应温度、物料比例对实验结果的影响，以优化实验工艺。
关键词：邻二氯苯，3,4-二氯硝基苯，硝化Abstract：This thesis describes the physical and chemical properties, toxicological and eco-toxicological profiles, application，the development of the current situation and the development of the trend of the 3,4 - dichloro-nitrobenzene, focused on researching the synthesis process of 3,4 - dichloronitrobenzene prepared from o-dichlorobenzene, and discussed the reaction time, reaction temperature, the proportion of the the reactants which affect the experimental results, in order to optimize the experimental process.Key words：o-dichlorobenzene，3,4-Dichloronitrobenzene，nitrification第一章：绪论1.1产品简介基本信息：3,4-二氯硝基苯又名1,2-二氯-4-硝基苯；英文名称：3,4-Dichloronitrobenzene、1,2-Dichloro-4-nitrobenzene分子式：Cl2C6H3NO2 ；分子量：192结构式：CAS号：99-54-7 ； MDL号：MFCD00007207 EINECS号：202-764-2 RTECS号：CZ5250000BRN号：1818163 PubChem号：24861969物性数据：性状：针状结晶。
3_4_二氯苯酚的合成研究
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3, 4 - 二氯苯酚是合成 DCPTA 的基本原料 ,目 前国内虽有生产 ,但生产工艺尚不成熟 ,作为 DCP2
TA 合成研究的一个部分 ,我们首先对 3, 4 - 二氯苯 酚的合成工艺进行了探索 。
1 实验部分
1. 1 试剂与仪器 试剂 :邻二氯苯 ( C. P) ; 硝酸 ( C. P) ; 硫酸 ( C.
2 结果与讨论
2. 1 硝化反应的影响因素 硝化反应最主要的影响因素是硝化剂 。以邻二
氯苯与 HNO3 的物质的量比 (硝化比 ) 、混酸配比 (硝酸与硫酸物质的量比 ) 、HNO3 浓度 、反应温度四 因素设计 L16 (44 )正交试验方案 ,见表 1、表 2。
表 1 因素水平表
试验号
1 2 3 4
3, 4 - 二氯苯酚是一种重要的医药 、农药中间 体 ,广泛用于医药 、颜料等精细化工产品的合成 ,如 合成利谷隆 、灭草灵等 [ 1 ] ;也是合成 DCPTA 的重要 中间体 。DCPTA ,俗名增产胺 ,化学名称 2 - ( 3, 4 二氯苯氧基 )乙基二乙胺 ,是一类新型植物生长调 节剂 [ 2 ] ,通过促进 、增加或抑制 、减少内源性植物激 素的水平 ,来有效地调节植物的生长发育 。DCPTA 具有抗病虫 、抗重茬 、抗旱 、抗冻等特点 ,是一种可使 农作物产量增加 50%的化合物 [ 3 ] 。
摘 要 :以邻二氯苯为原料 ,经硝化 、还原 、重氮化合成 3, 4 - 二氯苯酚 ,通过正交试验 ,找出了三步反应的优化反应 条件 。硝化反应混酸 (硝酸 ∶硫酸 )物质的量比为 1 ∶3. 5,邻二氯苯与硝酸的物质的量的比为 1 ∶1. 3,反应温度为 50 ℃, 3, 4 - 二氯硝基苯收率 94. 0% ;用铁粉作还原剂 ,以 7. 0% NH4 Cl水溶液作为还原介质 , 3, 4 - 二氯苯胺的收 率 92. 5% ;重氮化反应的优化条件为 3, 4 - 二氯苯胺 ∶亚硝酸钠 ∶硫酸的物质的量比为 1 ∶1. 2 ∶8, 3, 4 - 二氯苯酚 收率为 91. 7%。 关键词 :邻二氯苯 ; 3, 4 - 二氯苯酚 ; 3, 4 - 二氯苯胺 ; 3, 4 - 二氯硝基苯 中图分类号 : TQ243. 12 文献标识码 : A 文章编号 : 1003 - 3467 (2007) 12 - 0024 - 03
34二氯硝基苯苯 熔点
34二氯硝基苯苯熔点34二氯硝基苯是一种有机化合物，也被称为2,4-二硝基氯苯。
它的化学式为C6H3Cl(NO2)2。
下面将为你详细介绍这种化合物的结构、性质、制备和应用。
34二氯硝基苯的分子结构是芳香环上有两个硝基（NO2）基团和一个氯（Cl）原子取代苯环的结果。
它呈黄色结晶性固体，在室温下几乎不溶于水，但可溶于有机溶剂如乙醇、甲醇和丙酮中。
这种化合物在化学反应中表现出一些独特的性质。
它具有很高的熔点，约为160°C，这意味着它在室温下是固体状态。
其融化过程会伴随着吸热现象。
34二氯硝基苯可以通过多种方法制备。
一种常见的方法是通过硝化苯得到硝基苯，然后在氯化物的存在下用无水氯化铁进行氯化反应。
另一种方法是直接在碳酸钠存在下，用硝酸和氯苯反应。
这样可以得到34二氯硝基苯的产物，通常需要提纯才能获得纯度较高的化合物。
34二氯硝基苯在有机合成中具有一定的应用价值。
它可以作为制造染料、荧光剂、炸药和农药的中间体。
由于其化学性质的特殊性，使得它适用于一些特殊的有机反应，如亲电取代反应和亲核取代反应。
除了应用于有机合成以外，34二氯硝基苯还具有一定的毒性。
它的接触会对人体造成一些危害。
所以在操作和储存时需要注意安全。
另外，在废物处理时要严格遵守环保法规，避免对环境造成污染。
总结起来，34二氯硝基苯是一种具有特殊结构和性质的有机化合物，其制备方法多样且具有广泛的应用价值。
然而由于其毒性和对环境的危害，我们必须谨慎使用、储存和处理。
我们应该充分了解这种化合物的性质，并采取相应的安全措施以保护自己和环境的安全。
3,4-二氯硝基苯绿色生产工艺
第56卷第8期 氯 碱工业Vol.56, No.8 2020 年 8 月Chlor- Alkali Industry Aug. , 2020 3,4 -二氣誚基笨绿色生户工艺夏兆亮陆艳\陶艳星2,陶禹3(1.江苏宝众宝达药业有限公司，江苏南通226532;2.如皋市鼎安安全技术服务咨询有限公司，江苏南通226532;3.如皋港化工新材料产业园，江苏南通226532)[关键词]五氧化二氮;硝酸;硝化反应;3,4-二氯硝基苯;邻二氯苯[摘要]确定了以邻二氯苯为原料，N205 -H N03S硝化剂，合成3,4-二氯硝基苯的工艺条件:反应温度25 〜30 t，N205 -H N03与邻二氯苯的摩尔比为1: 1,反应时间为2 h。
在此条件下，产品纯度大于92.5%(质量分 数)。
[中图分类号]T Q246. 13 [文献标志码]B[文章编号]1008 - 133X(2020)08 -0032-03Green production process of 3,4-dichloronitrobenzeneX1A Z h a o lia n g1,L U Yan ,TAO Y a w cin g2,TAG Yu(1. Jiangsu Baozhong Baoda Pharmaceutical Co. ,Ltd. ,Nantong226532, China；2. Rugao Ding*an Safety Technical Service Consulting Co. ,Ltd. ,Nantong226532, China；3. Rugao Port New Chemical Materials Industrial Park,Nantong226532, China)Key words ：dinitrogen pentoxide；n i t r i c acid; nilrif i c a t i o n；3, 4-dichloronitrobenzene;o-dichlorobenzeneAbstract：The process conditions for the synthesis of3 ,4-dichloronitrobenzene with o-dichlorobenzene as raw material and N205 - H N03as nitrating agent were determined：the reaction temperature was25 〜30 Xl,the molar r a t i o of N205 - H N03t o o-dichlorobenzene was 1： 1,the reaction time was2 h.Underthese conditions,the purity of the product was more than92. 5%(mass fraction).由3,4 -二氯硝基苯制得的3,4 -二氯苯胺主 要用作染料、医药和农药的中间体。
氟哌酸合成实验
一、目的要求1. 通过对氟哌酸合成，对新药研制过程有一基本认识。
2. 通过对氟哌酸合成路线的比较，掌握选择实际生产工艺的几个基本要求。
3. 通过实际操作，对涉及到的各类反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等，进一步巩固有机化学试验的基本操作，领会掌握理论知识。
4. 掌握各部中间体的质量控制方法。
二、实验原理氟哌酸的化学名为1-乙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧-7-（1-哌嗪基）-3- 喹啉羧酸， 1-Ethyl-6-fluoro-1，4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quino- linecarboxylic acid ，化学结构式为：NNH FN OC 2H 5COOH氟哌酸为微黄色针状晶体或结晶性粉末，~220℃，易溶于酸及碱，为溶于水。
氟哌酸的制备方法很多，按不同原料及路线划分可有十几种。
我国工业生产以路线一为主。
近几年来，许多新工艺在氟哌酸生产中获得应用，其中以路线二，即硼鳌合物法收率高，操作简便，单耗低，且质量较好。
合成路线如下：路线一：Cl Cl HNO , H SO Cl ClNO 2Cl FNO 2F ClNH 2EMME F ClN HOCOOC 2H 5C 2H 5BrFClN OCOOC 2H 5C 2H 5F ClN OC 2H 5COOHNHNH NNH FN OC 2H 5COOH路线二：F ClN OCOOC 2H 5C 2H 53BOF ClN OC 2H 5OOAcAcOOAc AcONNH B OFNOC 2H 5ONNH FN OC 2H 5COOH三、实验方法（一）3，4-二氯硝基苯的制备在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的四颈瓶中，先加入硝酸51 g ，水浴冷却下，滴加硫酸79 g ，控制滴加速度，使温度保持在50℃以下。
滴加完毕，换滴液漏斗，于40~50℃内滴加邻二氯苯35 g，40 min内滴完，升温至60℃，反应2 h，静置分层，取上层油状液体倾入5倍量水中，搅拌，固化，放置30 min，过滤，水洗至pH 6~7，真空干燥，称重，计算收率。
二氯硝基苯的合成工艺研究
二氯硝基苯的合成工艺研究二氯硝基苯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于制药、农药和染料等领域。
本文将介绍一种常用的二氯硝基苯合成工艺。
一、原料准备二氯苯是二氯硝基苯合成的主要原料之一，常见的方法是通过氯化铁催化在氯化亚砜中将氯苯氯化得到。
硝酸是另一个重要的原料，可通过硫酸硝化反应，或者通过硝酸银和盐酸反应得到。
其他辅助原料如催化剂、溶剂等也需要提前准备好。
二、反应条件选择二氯硝基苯的合成可采用不同的反应路径，如硝化反应、氯化反应等。
在选择反应条件时，需要考虑反应速度、产率和选择性等因素。
常见的反应条件包括反应温度、反应时间、催化剂种类及用量等。
三、反应步骤1. 氯苯氯化：将二氯苯溶解在氯化亚砜中，添加适量的氯化铁作为催化剂，并控制反应温度。
反应进行一定时间后，待反应停止后，过滤固体，得到2,4-二氯硝基苯。
2. 硝化反应：将二氯硝基苯溶解在硝酸中，调节反应温度和硝酸浓度。
可以选择使用浓硝酸、稀硝酸或混酸（硝酸和硫酸的混合物）催化反应。
反应结束后，将反应物除去，得到二氯硝基苯。
四、产品精制合成得到的二氯硝基苯会含有杂质，需要经过精制工艺进行杂质的去除。
一般可以采用结晶、溶剂萃取、蒸馏等方法进行产品精制。
五、工艺优化在合成工艺中，需要进行工艺优化，以提高产率和产品质量。
可以通过优化反应条件、改进催化剂、调节反应物投料方式等方式进行工艺优化。
此外，还可以采用新的催化剂体系、新的反应路径等进行创新研究。
通过以上步骤，可以合成得到高纯度的二氯硝基苯。
但在实际工艺应用中，还需考虑工艺经济性、安全性和可持续性等因素，以确保工艺的可行性和可操作性。
六、工艺优化策略在二氯硝基苯的合成工艺中，可以采取多种优化策略，以提高产率、产品质量和工艺经济性。
下面将介绍几个常见的工艺优化策略。
1. 反应条件优化：反应温度、反应时间和反应物投料方式等反应条件对反应的速率和产率有重要影响。
通过系统地调整这些变量，可以寻找到最佳条件，进而提高反应效率和产物质量。
3,4-二氟硝基苯合成工艺
3,4-二氟硝基苯合成工艺
3,4-二氟硝基苯的合成工艺可以通过以下步骤进行：
1. 制备2,3-二氟硝基苯：将2,3-二氯硝基苯与亲核试剂（如四氢呋喃或二甲基亚砜）反应，生成中间体2,3-二氟硝基苯。
反应条件可根据具体试剂和反应物的选择进行优化，常温或加热反应均可。
2. 2,3-二氟硝基苯的1,4-氟化：将步骤1中得到的2,3-二氟硝基苯与氟化剂进行反应，将2,3-位置的氟原子进行去除，生成3,4-二氟硝基苯。
3. 分离和纯化：通过萃取、结晶、洗涤等方法将目标产物从反应混合物中分离出来，并进行纯化。
需要注意的是，在实际合成过程中，还需考虑反应温度、反应时间、反应物的摩尔比、催化剂的选择等因素的影响，以达到较高的产率和选择性。
同时，对于一些反应条件比较严苛或者具有高危性的化学反应，需要在密闭的反应设备中进行，并采取相应的安全操作措施。
连续化合成34-二氯硝基苯
28ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY Vol.48 N〇.5(2017)精细化工连续化合成3 #4-二氯硝基苯王文佐，余志群@(浙江工业大学绿色制药协同创新中心，浙江杭州310014)摘要：以1,2-二氯苯为原料，以硝酸/硫酸为硝化剂，经连续硝化反应合成了 3,4-二氯 硝基苯，原料1,2-二氯苯的转化率达到99.8%以上，产物3,4-二氯硝基苯的纯度达到97%,二 硝化物杂质含量低于0.1%。
关键词！3,4-二氯硝基苯;硝化；连续化文章编号：1006—4184(2017)5—0028—04r\—i—0 刖言3,4-二氯硝基苯是重要的有机中间体，广泛 应用于喹诺酮类药物的合成，也可用于农药、染 料的合成。
目前,3,4-二氯硝基苯的合成工艺是以1,2- 二氯苯为原料经硝硫混酸硝化反应得到，但硝化 产物中通常存在一定比例的异构体2,3-二氯硝 基苯以及二硝化副产物。
为提高产品纯度，许多 学者对硝化工艺进行优化，根据反应方式可分 为％(1)釜式间歇硝化法:Blank等T1U在绝热条件下 硝化制备3,4-二氯硝基苯，产物中异构体2,3- 二氯硝基苯的含量达15V，3,4-二氯硝基苯的含 量仅有85V。
为了降低异构体的含量，戴江等T2U、程秀莲等[3]、蔡春等[41分别在等温条件下对硝化工 艺进行优化，使主产物3,4-二氯硝基苯的纯度从 91.4%提高到95.8%，但二硝化副产物的含量也升 高到1V左右。
（2)连续化硝化:Zirngiebl等[5]以管 式反应器进行绝热硝化反应，产物中异构体2,3- 二氯硝基苯的含量达到12%;于洋等@使用康宁 微通道反应器进行硝化反应，目标产物3,4-二氯硝基苯收率为92.7%，仍有较多副产物存在。
硝化反应强放热，釜式反应安全隐患大，连 续管式硝化反应技术具有工艺本质安全的特点，适合工业化生产T7-10U。
本研究以1,2-二氯硝基苯 为原料，以硝硫酸为硝化剂，采用管式反应器进 行硝化反应，并对工艺参数进行优化，降低异构 体生成比例，抑制二硝化副产物，提高3，4-二氯 硝基苯的收率。
34二氯苯腈生产工艺
34二氯苯腈生产工艺
34二氯苯腈是一种重要的有机物，广泛应用于化工领域。
下面将介绍一种以34二氯苯腈为原料的生产工艺。
我们需要准备34二氯苯腈的原料。
将苯腈和氯气反应，生成34二氯苯腈。
这个反应是在适当的温度和压力下进行的，确保反应的顺利进行。
接下来，我们需要对生成的34二氯苯腈进行纯化。
通过蒸馏和结晶等方法，将杂质从34二氯苯腈中分离出来，得到纯净的34二氯苯腈。
然后，我们需要对纯净的34二氯苯腈进行后续的处理。
可以通过加热、溶解等方法，将34二氯苯腈与其他化合物进行反应，得到目标产物。
我们需要对产物进行分离和提纯。
通过萃取、结晶等方法，将目标产物从反应混合物中分离出来，并得到高纯度的34二氯苯腈。
以上就是以34二氯苯腈为原料的生产工艺的简要介绍。
通过合理的工艺流程和操作条件，可以高效地生产出34二氯苯腈，并应用于各个领域中。
这一工艺的成功实施，对于提高化工生产的效率和产品质量具有重要意义。
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制药083 祁丽娟
前言
以对硝基苯为原料的3，4-二氯硝基苯合成步骤 (见 下图)： 环 上 氯化合成3,4一二氯硝基苯:采用自 行设计的塔式氯化器，在催化剂作用下，以来源丰 富，价格低廉的液氯作为氯化剂，直接在苯环上引 进氯原子生成3,4一二氯硝基苯。
一、3,4一二氯硝基苯的性质：
2.4工艺影响：
1.）反应温度 2.）氯气流量 3.）催化剂用量
3．氯化工艺的优化
3.1单因素实验设计及结果分析 从表3-2可看出适宜的氯化温度要通过缩小温度间隔， 设置单因素实验来确定;另一方面，在洗涤氯化产物 过程中，发现数个样品出现淡黄色结晶，用700C80℃的热水洗涤仍不熔化的现象，从熔点判断高于 主产物3,4一二氯硝基苯(DCNB)。认为可能是部分原 料对硝基氯苯(PNCB)没转化完，或者是生成的副产 物但结合气相色谱分析发现，淡黄色结晶物的保留 时间T在12到15分钟之间(见色谱分析图2-4)，比 PNCB(保留时间T约为4.5分钟)和DCNB(T约为7.9分钟) 都要长。
2.1.3无水三氯化铁 英文名称:FerricChloride,anhydrous 分子式:FeC13 相对分子量:162.21 物理性质[(131:黑棕色结晶，大部分是薄片状， 属于六方晶系。沸点下部分分解。400℃的蒸气含 Fe2C16分子，750℃的蒸气含FeC13分子。吸湿性 强，能形成2,2.5,3,5,6水合物。FeC13易溶于水、 甲醇和乙醇、丙酮、乙醚和异丙醚;可溶于 S02(1).PBr3.POCI、乙胺、苯胺;不溶于甘油、 PC15;微溶于CSp中。
2．2氯化反应装置及工艺过程
2．2.1反应原理
氯化反应如下：
2.3实验方法及步骤：
在装有温度测量及控制装置、加热装置、回流冷凝 器、加料口、底部气体分布器及出料口的塔式反应 器中，加入熔融态的对硝基氯苯，加热保温，通氮 气保护15分钟，加入催化剂，再继续升温到预设的 反应温度，通入一定流量的干燥氯气，计时、观察 反应现象，直到反应结束，关闭氯气阀门。卸料后， 经2％NaOH溶液碱洗、水洗至PH约为6，干燥，得3， 4一二氯硝基苯粗品。
2.1实验原料及试剂
2.1.1对硝基氯苯(PNCB) 英文名称:1-chloro-4-nitrobenzene 分子式: 结构式： 相对分子量:157.56
2．1.2液氯 英文名称:Chlorinc,liquid 分子式:C12 相对分子量:70.91 物理性质〔la]:黄色透明液体。相对密度 1.468kg/dm3(00C)，沸点一34.60C,熔点一100.980C， 常压下即汽化成气体，lkg液氯汽化后得到3001气体 氯。具有窒息的气味，有强烈的刺激臭和腐蚀性。 性质很活泼，虽不自燃，但可以助燃，在日光下与 其他易燃气体混合时会发生燃烧和爆炸，可以和大 多数元素或化合物起反应，剧毒。
1.3
用途： 是氟氯苯胺、氟氯硝基苯、3,4-二氯苯胺等 有机化工产品重要中间体。 1.4 3.4一二氯硝基苯制备工艺流程框图 现有的以对硝基氯苯和邻二氯苯为原料合成 3,4一二氯硝基苯的生产工艺流程有如下两种， 可以看出，邻二氯苯法流程比对硝基氯苯法 长，步骤多。
第二章 实验部分
1.1化学性质 英文名称:1,2-DiChloro-4-nitrobenzene. 简称 ：DCNB 分子式：C6H3C12NO2 分子量192.00 结构式为:
1.2物理性质：引起变态反应催化氢化可能引起爆 炸，对眼睛和皮肤有刺激作用，中毒后可能引起 变态反应。LD50(大鼠经口)643mg/KB。
可见，缩小温度间隔，随反应温度的升高，
产品的收率出现先增加继而降低在95℃处出 现极大值。由色谱分析可知，氯化温度升高， 多氯化物的含量比例增加，亦即高温下副反 应也加快，影响了主产物的收率。因此氯化 温度取95-100℃较好。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
因此可以认为淡黄色结晶物是由于温度高、时间长， 造成过度氯化生成的多氯化产物。并通过河南省化 学分析测试中心进行色谱一质谱联用分析验证了这 一点(图2-4中4号峰为1,2,3一三氯-5一硝基苯、5号 峰为五氯苯).在PNCB(对硝基氯苯)投料量为150克， Wcat[WPNCB-0.06,氯气流量3.027ml.st，反应时间 6h条件下，分别在 900C,950C,1000C,1020C,1050C,110℃六个温度下， 考察了温度对氯化的影响，结果见表3-3，变化关系 见图3-2