第02章 分析试样的采集与制备解析

金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
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采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为:
m X t
n
m: 整批物料中组分平均E 含 量m ， X : 为试样中组分平均含量，
第02章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 2.3 测定前的预处理
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2.1 分析试样的采集与预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
解：
缩mQ分≥1次k（d剩筛网2余号目=）试0样.2筛为(孔m23m直0.)3径602.（5=筛网=2号目.1）206
(筛k孔g直) 径 (k(gm)m)
缩分3次剩3余试样为6.2720 0.538=0 2.5 (0k.1g77) ≥ 2.26
故应缩分316次0
3.36 2.00
100
0.149
120
位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.06采用的分析方法制定试样 的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严格； 预干燥：含水试样干燥至恒重，计算水分； 脱脂： 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干、 研磨成细而均匀的分析试样。
t: 与测定次数和置信度有关的统计量，
s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
t
E
2
其中： E m X
分析结果准确度 E→n；
物料均匀度 σ→n； 单个样测定次数 t →n
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Ⅰ固体试样制备
将原始样处理成分析试样，需要经过破碎和过筛，混合与 缩分。
(1)破碎、过筛 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨，以便试样的粒度 小到能通过要求的筛孔。为了保证试样的代表性，每次破 碎过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部 通过筛孔，决不可将粗颗粒弃去，因为它的化学成分可能 与细颗粒不同。
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2.1.2 液体试样
✓特点：液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少.
✓当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样， 混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性；
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.125
20
0.83
140
0.105
从样品的成本考4虑0 ，采集0量.42越少越节20约0 ； 0.074
从样品的代表性6考0 虑，不0能.25少于临界值 mQ ≥ kd 2
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可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
采集平均试样时的最小质量
筛号/目
3 6 10 20 40 60 80
筛孔直 径/mm K=0.1
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计算举例：采样量，缩分次数
例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2
kg/mm2, 则应采集多少试样？
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号
筛过筛, 问应缩分几次？
问题2：分到什么程度？ 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 根据经验，可按切乔特采样公式：
Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
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表2-2 标准筛的筛号及孔径大小
筛号①(网目) 3 6 10 20 40 60 80
筛孔直径②
/mm
6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25 0.177
筛号(网目) 100 120 140 200 230 270 325 筛孔直径/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042
① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。 ② 筛孔直径按美国标准。
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混合与缩分：目的是使粉碎后的试样逐步减小。 一般采用四分法。
1. 四分法怎么操作？ 2. 要分到什么程度为止？
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缩分－四分法取样
即先堆成锥形， 再压成台形，从 锥心四等分，去 掉对角二份后再 堆锥，直至附合。
图解
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例：一铁矿石最大颗粒直径 d=10mm ，K=0.1 ，应 采原始最低质量 Q ， 粗碎——破碎或球磨机 中碎——盘式破碎机 细磨——过 100 ～ 200 目筛。 缩分至约 100 ～ 300g 均匀试样。缩分：常采用四分法。 一般：准确要求愈高，采样量愈大。物料愈不均 匀，采取量愈多。
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根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 根据状态: 气，固，液等（P24~27） 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准。
例：铁合金化学分析用试样的采取和制备
(GB/T4010-1994)
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2.1.1 固体试样 特点：试样多样化，不均匀试样应，选取不同部