第二章 药物的鉴别试验优秀课件
药物分析-第2章-药物的鉴别试验PPT课件
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6.无机酸根
1.有机氟化物
5.无机金属盐
药品
2.有机酸盐
4.托烷生物碱类
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3.芳香第一胺
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1.有机氟化物
无机氟化物
+
pH 4.3
茜素氟蓝
+
硝酸亚铈
蓝紫色 络合物
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例:氟康唑 【鉴别】 (1)…… (2)…… (3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。
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例: 氨苄西林钠
【鉴别】 (1) ……。 (2) ……。 (3) 本品显钠盐的火焰反应(附录Ⅲ)
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(2)铵盐 测定原理 酰胺、内酰胺、磺酰胺、胺类
和铵盐等在过量碱作用下水解,受热时放出氨 或胺、有氨或胺臭,并可使湿润的红色石蕊试 纸变蓝。
氨与硝酸亚汞反应析出单质汞。
度法,在244nm的波长处测定吸光度为0.61,已
知溶液浓度为25μg/ml,问吸收系数是否符合药
典规定(233-247)?
E1% 1cm
A l c 100
0.61 25 106 100
244 符合规定
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二、鉴别试验的项目
(二)一般鉴别试验(General Identification Test)
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D lc
+2.05 ~ +2.15
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(3)吸收系数
在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光
物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为
第二章药物的鉴别试验一-PPT课件
5. 制备衍生物测定熔点法
6. 药物+试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。
操作繁琐费时间,应用较少。
1. 显色反应鉴别法
三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
茚三酮呈色反应(脂肪氨基,α-氨基酸) 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应
(2)铵盐
供试品 + NaOH 氨气
臭:氨臭
碱性:使湿润的红色石蕊 试纸变蓝
还原性:使硝酸亚汞试 液湿润的滤纸显黑色
6. 无机酸根 氯化物:? 硫酸盐:?
(三)专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据,是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同,选用某些特有的灵敏 的定性反应,来鉴别药物的真伪,以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
(二)光谱鉴别法
1.紫外光谱鉴别法 原理:有机药物具有能吸收紫外可见光的基团,则显示特
征的吸收光谱,不同结构的物质可产生不同的紫外 -可见吸收光谱 缺点:光谱较简单,曲线性状变化不大,专属性小于IR 方法:P27 (1)- (5) 特点:具有一定的专属性,仪器普及率高,操作简单,应 用范围广
2. 红外光谱鉴别法
其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂)
第二章 药物的鉴别试验.ppt
的色谱条件进行试验。要求供试品和
对照品色谱峰的保留时间应一致。
内标法时,要求药物与内标物峰
的保留时间比值也应相同。 2019-11-4
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(四)药物鉴别方法新动向
1.仪器分析应用数量增加,尤其 是红外光谱法、气相色谱法和高效 液相色谱法。
2.制剂广泛采用IR法鉴别。与 原料药相比,制剂需先分离再压片 绘制图谱。
供试品溶液的最小体积(ml)。
2019-11-4
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影响条件:
1.在选用灵敏度很高的反应时,必须采用
高纯度的试剂,非常洁净的器皿,才能保
证鉴别试验结果的可靠性。
2.为了消除试剂和器皿可能带来的影响,
应同时进行空白试验(blank test)以供对
照。
空白试验,是在与供试品鉴别试验完
全相同的条件下,除不加供试品外,其它
是证实某一种药物的依据,它是根
据每一种药物化学结构的差异及其
所引起的物理化学特性不同,选用
某些特有的灵敏的定性反应,来鉴
别药物的真伪。
2019-11-4
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如巴比妥类药物含有丙二酰脲母
核,主要的区别在于5,5一位取代基
和2一位取代基的不同:苯巴比妥含
有苯环,司可巴比妥含有双键,硫喷
妥钠含有硫原子,可根据这些取代基
2019-11-4
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(1)熔点:固体 液体的温度 (2)比旋度:在一定波长与温度下,偏振 光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g 的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反 映手性药物特性及其纯度的主要指标,
用于鉴别药品、含量测定。
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药物的鉴别试验 ppt课件
区分 NO3- 、NO2- KMnO4
不褪色
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NO3ppt课件
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第二节 药物试验的项目
专属鉴别试验 是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异及理 化特性,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴 别药物的真伪。
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ppt课件
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巴比妥类药物 共性丙二酰脲CONHCONHCO可与某些金属离子(Ag+、Cu2+、 Hg2+等)反应呈色或产生沉淀
焰色反应:Na显鲜黄色;K显紫色;Ca显砖红色
Ba:黄绿色,自绿色玻璃中透视,火焰呈蓝色
(2) 铵盐
供试品 + NaOH
氨气 使硝酸亚汞试液湿 润的滤纸显黑色
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使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
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6. 无机酸根 氯化物:Cl- + Ag+
Cl- + MnO2
H2SO4
AgCl 白色乳状 Mn2+ + Cl2 BaSO4
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第二节 药物试验的项目
性 状 (Description) 物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。 ChP2010版收载的物理常数包括:相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数、黏度、 酸值、皂化值、羟值、碘值等。
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第二节 药物试验的项目
性 状 (Description) 物理常数:用于药品鉴别,反映其纯杂程度。 熔点:多数固体有机药物的重要物理常数。鉴别 方法和纯度检查手段。 比旋度:反映手性药物特性及其纯度的主要指标, 可用区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 吸收系数:吸光物质的重要物理常数,用于考查 原料药的质量,UV测定含量时的依据。测定方法 应按药典规定方法进行。
药物的鉴别试验课件
• 阿司匹林
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸 臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或 无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解, 但同时分解。
• 阿司匹林片
【性状】 本品为白色片。
• 阿司匹林肠溶片
【性状】本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。
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(一)性状-- 外观、溶解度
极易溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解; 易溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂1~不到10ml中溶解; 溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂10~不到30ml中溶解; 略溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂30~不到100ml中溶解; 微溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂100~不到1000ml中溶解; 极微溶解: 系指溶质1g(ml)能在溶剂1000~不到10000ml
鉴别试验的影响 因素与注意事项
了解
鉴别试验方法的 验证
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主要内容
鉴别试验的定义 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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一、鉴别试验的定义
药物鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性 质,采用化学、物理化学或生物学、仪器分析等 方法来判断药物的真伪。
➢仅用于证实储藏有标示的药物鉴别,而不是对未知物 进行定性分析。
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例:托烷类生物 碱类
• 反应原理 氢溴酸山莨菪碱及其片剂、注射液, 氢溴酸东莨菪碱及其片剂、注射液,丁溴酸东莨 菪碱及其注射液、胶囊、硫酸阿托品及其片剂、 注射液,盐酸消旋山莨菪碱注射液等药物的分子 结构,都是由莨菪烷衍生物(又称托烷衍生物) 与莨菪酸生成的酯,称为托烷生物碱类。
2-2药物的鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
白色沉淀
巴比妥类药物专属鉴别试验
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
硫喷妥钠:与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥:碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥:甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
课堂活动
➢ 说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。
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二、药物鉴别试验的分类
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三、鉴别的方法
(二)光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质
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目标检测
一、单项选择题(A型题)
1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是( )
A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据,通过化学反应 来鉴别药物真伪
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色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液,在同一薄层 板上试验,供试品溶液所显的主斑 点的颜色(或荧光)与位置(Rf) 应与对照品溶液的主斑点一致,而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
药物分析课件_第2章_药物的鉴别试验
第二章药物的鉴别试验一、概述依据药典进行的药物分析主要有三大项依据药典进行的药物分析主要有三大项::鉴别鉴别、、检查和含量测定药典所收载的药物项下的鉴别试验方法药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,,用以证实是否为其所标示的药物以证实是否为其所标示的药物。
这些试验方法不能赖以鉴别未知物二、鉴别的项目(一)性状性状::反映了药物特有的物理性质反映了药物特有的物理性质,,括外观括外观、、嗅、味、溶解度以及物理常数等溶解度以及物理常数等。
(三)专属鉴别试验专属鉴别试验((specific identification test test):):):根据每一种药物化学结构的差异及其所引起根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同的物理化学特性的不同,,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。
证实其是某一种药物。
例如例如,,经一般鉴别反应的钠盐试验经一般鉴别反应的钠盐试验,,证实某一药物为钠盐为钠盐,,但不能辨认是氯化钠但不能辨认是氯化钠、、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物它某一种钠盐药物。
要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物底是哪一种药物,,必须在一般鉴别试验的基础上必须在一般鉴别试验的基础上,,再进行专属鉴别试验再进行专属鉴别试验,,方可确认方可确认。
三、鉴别方法(一)化学鉴别法呈色反应三氯化铁呈色反应三氯化铁呈色反应---------酚羟基或水解后产生酚羟酚羟基或水解后产生酚羟基异羟肟酸铁反应异羟肟酸铁反应---------多为芳酸及其酯类多为芳酸及其酯类多为芳酸及其酯类、、酰胺类 茚三酮呈色反应茚三酮呈色反应---------脂肪氨基脂肪氨基重氮化重氮化--偶合显色反应偶合显色反应---------芳伯氨基或能产生芳伯芳伯氨基或能产生芳伯氨基氧化还原显色反应及其它颜色反应常见的呈色反应:与重金属离子的沉淀反应与重金属离子的沉淀反应---------如巴比妥类药物如巴比妥类药物与铜盐与铜盐、、钴盐钴盐、、银盐生成沉淀的反应银盐生成沉淀的反应;; 与硫氰化铬铵与硫氰化铬铵((雷氏盐雷氏盐))的沉淀反应的沉淀反应---------多为多为生物碱及其盐生物碱及其盐,,具有芳香环的有机碱及其盐具有芳香环的有机碱及其盐;; 其它沉淀反应其它沉淀反应。
第二章药物的鉴别试验-PowerPoint演示文稿
• 所谓空白试验,就是在供试品鉴别试验完全相同的条件 下,
•除不加供试品外,其他试剂均同样加入而进行的试验。
•(二)提高反应灵敏度的方法
• 1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集
• 2、改进观测方法
•
•附
•一、折光率测定法
• 定义:
•
利用测定物质的折光率来进行定性定量的分
析方法,叫折光法。
• 折光率是用折光计来测定的,常用阿贝折光计测定 。
•
• 1、有机氟化物 • 2、有机酸盐 • 3、芳香第一胺类 • 4、托烷生物碱类 • 5、无机金属盐 • 6、无机酸根
•(三)专属鉴别试验
• 药物的专属鉴别试验(specific identification test )是证 实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同,选用某些特有的灵敏的定 性反应,来鉴别药物的真伪。
•
• 四、 鉴别试验条件
•
鉴别试验的目的是判断药物的真伪。
• (一)溶液的浓度
• (二)溶液的温度
• (三) 溶液的酸碱度
• (四)试验的时间
• (五)干扰成分的存在
•
•
•五、鉴别试验的灵敏度 •(一)反应灵敏度和空白试验
• 在一定的条件下,能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能 少量的供试品,反应对这一要求所能满足的程度,即称为反应 的灵敏度(sensitivity)。它以两个相互有关的量,即最低检出 量(minimum detectable quantity )(又称检出限量)和最低 检出浓度(minimum detectable concentration )(又称界限浓 度)来表示。
第二章药物的鉴别试验PowerPoint演示文稿
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=
l l0
(Rf的最佳范围 前沿 0.3-0.5,可用
范围0.2-0.8)
l0l1 l2来自原点•薄层色谱法 检测样品示意图
前沿
原点
2.0cm
123
•••
1.5-2.0cm
1、2样品,3 标准品
0.5-1.0cm
(五) 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法
1. 仪器鉴别方法增加快(2 :1) UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)
(四) 色谱鉴别法
原理:不同物质在不同色谱条件下,产生各自的 特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行色谱 分离,并比较其保留行为和检测结果是否一致来 验证真伪。
方法:
TLC (Rf样=Rf对) HPLC 、 GC (tR样=tR对) MS
薄层色谱法 比移值(Rf)—定性参数
Rf=
原点到斑点中心距离 原点到溶剂前沿距离
(二)光谱鉴别法
1. 紫外光谱鉴别法 原理:有机药物具有能吸收紫外可见光的基团,则显示特
征的吸收光谱,不同结构的物质可产生不同的紫外 -可见吸收光谱 缺点:光谱较简单,曲线性状变化不大,专属性小于IR 特点:具有一定的专属性,仪器普及率高,操作简单,应 用范围广
5种常用的紫外光谱鉴别法:
2. 红外光谱鉴别法(infrared spectrophotometry)
其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂)
药物本身在可见光下发射荧光 药物溶液加硫酸后在可见光下发射荧光
3. 荧光反应鉴别法 药物与溴反应后,在可见光下发出荧光
药物与间苯二酚溴反应后,发射出荧光 药物其它反应后,发射出荧光
制备衍生物: 药物+试剂
具有荧光的衍生物
4. 气体生成反应鉴别法
1. 胺类、酰脲类、酰胺类药物经强碱处 理生成氨气 ( NH3 ;NH(C2H5)2)
(六)药物鉴别方法新动向 2. 制剂广泛采用IR鉴别 3. 鉴别方法简练,专属性强
平均每个品种收载2个鉴别反应
(一)性状(Description)
3. 物理常数: 药品质量主要指标之一,反映其纯净程度。 药典收载的物理常数包括:相对密度、馏程、熔点、
凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、 碘值、吸收系数。
(二)一般鉴别试验 (general identification test)
是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学 反应来鉴别药物的真伪。
(一)性状(Description)
2. 溶解度:一定程度上反映了药品的纯度。
极易溶:1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶: 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解 微溶: …..在100份~不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶:…10000份溶剂中不完全溶
Na+显鲜黄色 K+显紫色 Ca2+显砖红色
(2)铵盐
供试品 + NaOH 氨气
臭:氨臭
碱性:使湿润的红色石蕊 试纸变蓝
还原性:使硝酸亚汞试 液湿润的滤纸显黑色
6. 无机酸根 氯化物:? 硫酸盐:?
某一种
(三)专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据,是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同,选用某些特有的灵敏 的定性反应,来鉴别药物的真伪,以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
如:母核相同, 取代基不同
一般鉴别试验 专属鉴别实验
某一类药物
此类药物中的 某一种药物
H
O
N
O
H
O
N
O
C 2H 5
NH
C 2H 5
O
巴比妥
O
CH2
CH CH2 C3H7
C 2H 5
NH
O
苯巴比妥
H N
ONa
N 司可巴比妥钠
O
用什么鉴别方法?
三、鉴别方法
要求:专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速
依据:某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特 殊反应或典型的有机官能团反应。
ChP附录收载的一般鉴别试验有:丙二酰脲类、 托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无 机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐
1. 有机氟化物
茜素氟蓝 硝酸亚铈
氧瓶燃烧
有机氟
无机氟离子 pH 4.3
蓝紫色络合物
2. 有机酸盐 (1) 水杨酸
第二章 药物的鉴别 试验
一、概述
鉴别试验(identification test):根据药物的分子结构、 理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判 断药物的真伪。
它是药品质量检验工作中的首项任务。 用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所 标示的药物,而不是对未知物进行定性分析。因为 这些鉴别试验方法虽有一定的专属性,但不足以确 证其结构,故不能赖以鉴别未知物。
水杨酸 + FeCl3
(酚-OH)
红色配位化合物 紫色配位化合物
(2) 酒石酸盐
供试品溶液(中性)+ 氨制硝酸银
(还原性)
银镜
水浴中
3. 芳香第一胺类
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄到猩红色
4. 托烷生物碱类(略)
具有莨菪酸结构,有Vitali反应,显紫色。
5. 无机金属盐 (1)钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应
二、鉴别试验的项目 Test items
性状项和物理常数确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
(一)性状(Description)
定义: 反映药物特有的物理性质,如外观、溶解
度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
(一)性状(Description)
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色 的粉末;有类似蒜的特臭”。
(一)化学鉴别法
1. 显色反应鉴别法
三氯化铁呈色反应(Ar-OH, Ar-OCOCH3) 异羟肟酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)
茚三酮呈色反应(脂肪氨基,α-氨基酸) 重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
与重金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰化铬铵的沉淀反应
2. 含硫药物经强酸处理后,加热,生成 硫化氢气体(H2S+Pb2+ PbS +2H+) 3. 含碘有机药物,加热。生成紫色碘蒸
气 4. 含醋酸酯和乙酰胺类药物酸水解后,
加乙醇可产生乙酸乙酯
5. 制备衍生物测定熔点法
药物+试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。
操作繁琐费时间,应用较少。