药物分析课件教学案例
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如有1 片不能完全崩解时，另取6 片复试，均应符合规定
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
二、片剂含量均匀度和溶出度的检查
（一）含量均匀度的检查（10片） 是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌
粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。
凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重量差异 己烯雌酚 1mg/片
（2） A + S ＞ 15.0
不符合规定
（3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S ≤ 15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0）
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）溶出度的测定（6片） 是指药物从片剂等固体制剂在
2020/4/24
药物分析
测定方法
化学与制药工程学院
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取10片（个）药物按规定的测定
方法分别测定，计算每片（个）以标
示量为100的相对含量X
A + 1.8 S =？
A =｜100-X｜ S = 标准差
计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值
2020/4/24
药物分析
判断标准
化学与制药工程学院
（1） A + 1.80 S ≤ 15.0 符合规定
药物分析
第八章
化学与制药工程学院
药物制剂分析概论
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
本讲要求： 1、掌握制剂分析的特点；
2、掌握制剂分析中常见的干扰及其排 除方法。
3、了解片剂的常规检查项目和方法， 及复方制剂的分析方法。
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
制剂分析 利用物理、化学或生物测定方
规定溶剂中溶出的速度和程度
凡规定检查溶出度的制剂，不 再进行崩解时限的检查
ChP
转篮法、桨法和小杯法
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
溶出度测定仪
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
37±0.5℃恒温下测定
通常规定限度（Q）为标示量的70%
2020/4/24
判断药物分析 （1）6片的溶出度均≥Q （2）Q ＞ 1~2片＞Q -10%
VitB1
≥99.0(干燥品)
VitC
≥99.0
红霉素 ≥920单位/g
化学与制药工程学院
片剂标示量的% 95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 90.0～110.0
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
第一节 片剂的分析
片剂系指药物与适宜的辅料均匀 混合，通过制剂技术压制而成的片状 固体制剂。
化学与制药工程学院
三、附加剂对测定的干扰及排除
（一）糖类的干扰和排除
干扰氧化还原滴定
淀粉
糊 蔗
糖 精水 解葡
萄
糖[ O]葡
萄
糖
酸
乳糖
（ C 6 H 1 O 5 ） 2 x 分 C 6 H 解 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7 2
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
一、片剂常规检查项目
（一）重量差异的检查（20片） 每片重量与平均片重的差异
重量差异限度 ≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
2020/4/24
药物分析
判断：
化学与制药工程学院
20片中超出限度的片≤2片，
且不得有1片超出限度1倍
糖衣片和肠溶衣片在包衣前 检查重量差异
平均溶出度≥Q
化学与制药工程学院
符合规定 符合规定
（3）1片＜Q－10%，另取6片复试 1~2片＜Q－10%
12片中 平均溶出度≥Q 符合规定
2020/4/24
药物分析
1~2片
12片 另取6片复试
1片
化学与制药工程学院
平均溶出度
1~2片
平均溶出度 6片溶出度
Q－10% Q
2020/4/24
药物分析
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）硬脂酸镁的干扰和排除
1、干扰配位滴定法
铬黑T
M 2 g E D 2 N T E aA D M T 2 N g A
9.7 < pH < 12
lgkMY 8.64
2020/4/24
药物分析
排除： （1）改变pH （2）改变指示剂 （3）掩蔽法
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
氧化剂
氧化电位
KMnO4
+ 1.51 V
Ce(SO4)2
+ 1.44 V
等当点时+ 0.94～ + 1.28 V ）
HNO3 FeCl3 I2
+ 0.94 V
+ 0.77 V
+ 0.54 V
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液 维生素C片 碘滴定液
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）崩解时限的检查（6片）
是指固体制剂崩解溶散并通过筛
网的时间限度
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
素片
≤15′
薄膜衣片 ≤30′
糖衣片 ≤60′
泡腾片 应放出许多气泡
应无聚集的颗粒剩留
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
肠溶衣片 盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化 缓冲液（pH6.8，加挡板） ≤1h
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准
2020/4/24
药物分析
中国药典（2010年版）二部
片剂 胶囊剂 滴眼剂 膜剂 注射剂 软膏剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 口服溶液剂（口服剂）
化学与制药工程学院
露剂 茶剂 乳剂 混悬剂 颗粒剂
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
Mg2 酒 石 酸CHOHCOMOg pH6~7.5 CHOHCOO
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
2、干扰非水碱量法
化学与制药工程学院
2020/4/24
药物分析
“制剂通则”常规检查项目
化学与制药工程学院
收载于《中国药典》附录ⅠA E B
片剂 重量差异、崩解时限 胶囊剂 装量差异、崩解时限、水分 注射剂 装量、装量差异、澄明度、
无菌、热原或细菌内毒素、 不溶性微粒
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性增加 （二）分析项目和要求不同
制剂的杂质检查，主要是检查在 制剂的制备过程中或贮存过程中所产 生的杂质及常规检查。
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（三）含量测定结果的表示方法及限
度要求不同
原料含量
%
制剂含量
相当于标示量的%
2020/4/24
药物分析 原料%
阿司匹林 ≥99.0
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
二、片剂含量均匀度和溶出度的检查
（一）含量均匀度的检查（10片） 是指小剂量片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌
粉末等每片（个）含量偏离标示量的程度。
凡规定检查含量均匀度的制剂不 再检查重量差异 己烯雌酚 1mg/片
（2） A + S ＞ 15.0
不符合规定
（3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0
另取20片复试, 按30片计
A + 1.45 S ≤ 15.0 符合规定
（若改变限度，则改15.0）
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）溶出度的测定（6片） 是指药物从片剂等固体制剂在
2020/4/24
药物分析
测定方法
化学与制药工程学院
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
取10片（个）药物按规定的测定
方法分别测定，计算每片（个）以标
示量为100的相对含量X
A + 1.8 S =？
A =｜100-X｜ S = 标准差
计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值
2020/4/24
药物分析
判断标准
化学与制药工程学院
（1） A + 1.80 S ≤ 15.0 符合规定
药物分析
第八章
化学与制药工程学院
药物制剂分析概论
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
本讲要求： 1、掌握制剂分析的特点；
2、掌握制剂分析中常见的干扰及其排 除方法。
3、了解片剂的常规检查项目和方法， 及复方制剂的分析方法。
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
制剂分析 利用物理、化学或生物测定方
规定溶剂中溶出的速度和程度
凡规定检查溶出度的制剂，不 再进行崩解时限的检查
ChP
转篮法、桨法和小杯法
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
溶出度测定仪
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
37±0.5℃恒温下测定
通常规定限度（Q）为标示量的70%
2020/4/24
判断药物分析 （1）6片的溶出度均≥Q （2）Q ＞ 1~2片＞Q -10%
VitB1
≥99.0(干燥品)
VitC
≥99.0
红霉素 ≥920单位/g
化学与制药工程学院
片剂标示量的% 95.0～105.0 90.0～110.0 93.0～107.0 90.0～110.0
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
第一节 片剂的分析
片剂系指药物与适宜的辅料均匀 混合，通过制剂技术压制而成的片状 固体制剂。
化学与制药工程学院
三、附加剂对测定的干扰及排除
（一）糖类的干扰和排除
干扰氧化还原滴定
淀粉
糊 蔗
糖 精水 解葡
萄
糖[ O]葡
萄
糖
酸
乳糖
（ C 6 H 1 O 5 ） 2 x 分 C 6 H 解 1 O 6 2 [ O ] C 6 H 1 O 7 2
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
一、片剂常规检查项目
（一）重量差异的检查（20片） 每片重量与平均片重的差异
重量差异限度 ≤0.3g/片 ±7.5% ＞0.3g/片 ±5.0%
2020/4/24
药物分析
判断：
化学与制药工程学院
20片中超出限度的片≤2片，
且不得有1片超出限度1倍
糖衣片和肠溶衣片在包衣前 检查重量差异
平均溶出度≥Q
化学与制药工程学院
符合规定 符合规定
（3）1片＜Q－10%，另取6片复试 1~2片＜Q－10%
12片中 平均溶出度≥Q 符合规定
2020/4/24
药物分析
1~2片
12片 另取6片复试
1片
化学与制药工程学院
平均溶出度
1~2片
平均溶出度 6片溶出度
Q－10% Q
2020/4/24
药物分析
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）硬脂酸镁的干扰和排除
1、干扰配位滴定法
铬黑T
M 2 g E D 2 N T E aA D M T 2 N g A
9.7 < pH < 12
lgkMY 8.64
2020/4/24
药物分析
排除： （1）改变pH （2）改变指示剂 （3）掩蔽法
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂
氧化剂
氧化电位
KMnO4
+ 1.51 V
Ce(SO4)2
+ 1.44 V
等当点时+ 0.94～ + 1.28 V ）
HNO3 FeCl3 I2
+ 0.94 V
+ 0.77 V
+ 0.54 V
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
硫酸亚铁 高锰酸钾滴定液 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定液 维生素C片 碘滴定液
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（二）崩解时限的检查（6片）
是指固体制剂崩解溶散并通过筛
网的时间限度
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
素片
≤15′
薄膜衣片 ≤30′
糖衣片 ≤60′
泡腾片 应放出许多气泡
应无聚集的颗粒剩留
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
肠溶衣片 盐酸液 2h内不得有裂缝、崩解或软化 缓冲液（pH6.8，加挡板） ≤1h
法对不同剂型的药物进行检验分析， 以确定其是否符合质量标准
2020/4/24
药物分析
中国药典（2010年版）二部
片剂 胶囊剂 滴眼剂 膜剂 注射剂 软膏剂 酊剂 眼膏剂 气雾剂 栓剂 滴丸剂 糖浆剂 口服溶液剂（口服剂）
化学与制药工程学院
露剂 茶剂 乳剂 混悬剂 颗粒剂
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
Mg2 酒 石 酸CHOHCOMOg pH6~7.5 CHOHCOO
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
2、干扰非水碱量法
化学与制药工程学院
2020/4/24
药物分析
“制剂通则”常规检查项目
化学与制药工程学院
收载于《中国药典》附录ⅠA E B
片剂 重量差异、崩解时限 胶囊剂 装量差异、崩解时限、水分 注射剂 装量、装量差异、澄明度、
无菌、热原或细菌内毒素、 不溶性微粒
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
制剂分析的特点
（一）制剂分析的复杂性增加 （二）分析项目和要求不同
制剂的杂质检查，主要是检查在 制剂的制备过程中或贮存过程中所产 生的杂质及常规检查。
2020/4/24
药物分析
化学与制药工程学院
（三）含量测定结果的表示方法及限
度要求不同
原料含量
%
制剂含量
相当于标示量的%
2020/4/24
药物分析 原料%
阿司匹林 ≥99.0