粗食盐提纯实验报告
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粗食盐提纯
吴心悦
(环境工程163班宁波19)
摘要(1)掌握提纯NaCl的原理和方法
(2)学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。(3)了解Ca2+、Ma2+和SO42-等离子的定性鉴定。
关键词过滤; 乙醇洗涤; 关键词3; pH试纸
1. 引言
粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。
2. 实验部分
实验原理
粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K+、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42-、CO32-等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后,用过滤的方法可除去不溶性杂质,可溶性杂质需加入合适的化学试剂,使之转化为沉淀而过滤除去,其方法是:
(1)在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,可将SO42-离子转化为BaSO4沉淀,过滤除去SO42-。
Ba2++SO42-====BaSO4↓
(2)向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液,使溶液中的Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+转化为CaCO3、Ma2(OH)2CO3溶液、Fe(OH)3和BaCO3沉淀后过滤除去。
Ca2++CO32-====CaCO3↓
2Ma2++2OH-+CO32-====Ma2(OH)2CO3↓
Fe3++3OH-====Fe(OH)3↓
Ba2++CO32-====BaCO3↓
(3)用稀HCl溶液调节食盐溶液使pH至2~3,除去过量加入的NaOH和Na2CO3。
H++OH-====H2O
2H++CO32-====CO2↑+H2O
粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用,仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时,由于NaCl
的溶解度小先结晶出来,过滤时,溶解度大而含量少的KCl则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl 晶体表面上的HCl可用乙醇洗涤除去。
仪器与试剂
1.仪器设备
循环水SHZ-D(Ⅲ)式真空泵,HH-2恒温水浴锅,托盘天平,烧杯(100mL),量筒(100mL,10mL),漏斗,布氏漏斗,抽滤瓶,漏斗架,蒸发皿,表面皿,酒精灯,试管,玻璃棒,pH试纸,滤纸。
2.试剂
粗食盐,2mol?L-1HCl溶液,2mol?L-1NaOH溶液,1mol?L-1BaCl2溶液,1mol?L-1Na2CO3溶液,饱和Na2CO3溶液,饱和(NH4)2C2O4溶液,镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚),6mol?L-1HAC溶液,65%乙醇。
实验方法
1.粗食盐的提纯
(1)粗食盐的溶解
在托盘天平上称取粗食盐置于100mL烧杯中,加20mL蒸馏水,加热搅拌,使粗食盐溶解,不溶性杂质溶于底部,过滤除去不溶性杂质(若杂质不多或没有,可省略这一步)。
(2)SO42-离子的除去
将溶液加热至近沸,边搅拌边慢慢滴加1mol?L-1BaCl2溶液,直至SO42-离子沉淀完全(约加1~2mL),继续加热5min使BaSO4沉淀颗粒长大而易于沉降。
从石棉网上取下烧杯,待沉淀沉降后,在上清液中滴加1~2滴BaCl2溶液,若有白色混浊现象,表明SO42-离子仍未除净,还需补加BaCl2溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤,用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物2~3次,滤液(总体积不要超过35mL)收集于烧杯中。
(3)Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+的除去
滤液在加热、搅拌下,加入10滴2mol?L-1NaOH溶液和饱和Na2CO3溶液(约~2mL),加热至沸,静置片刻后,在上清液中滴加Na2CO3溶液,直到上清液中不再产生混浊现象为止,再多加溶液(此时溶液PH在9左右),抽滤,收集滤液于蒸发皿中。
(4)除去过量的OH-和CO32-离子
在搅拌下将2mol?L-1HCl溶液逐滴加入滤液中,至不再有气泡产生为止,此时溶液呈微酸性(pH为2~3)。
(5)蒸发浓缩与结晶
将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩,使溶液保持微微沸腾的状态,期间不断搅拌,将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后,停止加热,冷却后抽滤,用少量65%乙醇洗涤晶体,抽干。
将NaCl晶体转移到事先称量好的表面皿上,小火烘干,冷却后,称出表面皿与晶体的总质量,计算产率。
2.产品纯度的检验
取粗食盐和纯化食盐各放入两支试管中,分别溶于6mL蒸馏水中,然后各等分在3支试管中,分成3组,用对比法比较它们的纯度。
(1)SO42-离子的检验:向第一组试管中各滴加2滴1mol?L-1BaCl2溶液,观察溶液中白色混浊情况。
(2)Ca2+离子的检验:向第二组试管中各滴加2滴6mol?L-1HAC溶液,再各滴加2滴饱和(NH4)2C2O4溶液,比较溶液中白色沉淀生成情况。
(3)Mg2+离子的检验:向第三组试管中各滴加2滴2mol?L-1NaOH溶液,再加入1滴镁试剂,观察有无蓝色沉淀生成。
3. 结果与讨论
1)表面皿与晶体的总质量,表面皿质量,产品质量,产率64%。产品外观白色粉末状固体,粗食盐外观白色颗粒状固体。
4. 结论
提纯后的精盐不含K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-、CO32-等离子。
思考题
(1)食盐溶解在20mL蒸馏水中,所配溶液是否饱和?为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液?
(2)在除去Ca2+、Ma2+、SO42-离子时为什么要先加BaCl2溶液,然后再加Na2CO3溶液,先加Na2CO3溶液可以吗?若加入BaCl2溶液将SO42-沉淀后,不经过滤继续加Na2CO3溶液,只进行一次过滤可以吗?
(3)除杂时,溶液中加入沉淀剂(BaCl2或Na2CO3)后要加热,为什么?
(4)为什么中和过量的Na2CO3,须用HCl而不用其他的无机酸?
(5)提纯后的食盐溶液在浓缩时为什么不能蒸干?